CN114934261A - 铁靶、铁镍合金靶及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于靶材制造技术领域，具体公开了高纯铁靶、铁镍合金靶及其制造方法。铁靶坯的制造方法包括以下步骤：在坩埚中加入铁；将加入铁的坩埚在真空感应炉中熔炼，得到熔液；熔液经浇铸后得到铸锭；铸锭经压力加工、热处理后，制成靶坯。铁合金靶坯的制造方法包括以下步骤：在坩埚中加入原料，各原料根据密度或熔点从低到高依次从坩埚的底部向坩埚的上部分布；将加入原料的坩埚在真空感应炉中熔炼，得到熔液；熔液经浇铸后得到铸锭；铸锭经压力加工、热处理后，制成靶坯。本发明得到的靶坯内部无孔洞，外部无裂纹，组织均匀，纯度高。本发明提供的靶材制造方法工艺简单、周期短、能耗可控，易于工业化应用。
Description
技术领域
本发明属于靶材制造技术领域，具体涉及高纯铁或铁合金靶及其制备方法。
背景技术
靶材是制备薄膜的主要材料之一，主要应用于集成电路、平板显示、太阳能电池、记录媒体、智能玻璃等，对材料纯度和稳定性要求极高。电子信息技术的快速发展对磁性薄膜、磁性元器件产生了巨大需求，磁性薄膜和磁性元器件的制备离不开原料Fe、Co、Ni等铁磁性金属及合金。
公开号为US20030206822A1的专利文献公开了高纯铁的提纯工艺，以及高纯铁在铁靶材上的应用，但是其技术核心内容为铁的湿法提纯，而不是高纯铁靶的制造。
公开号为US8551193B2的专利文献公开了包含二次金属的镍合金靶，第二金属的密度在约5000kg/m3和约15000kg/m3之间，主要公开的是镍和锌、钼、钌的靶材，并公开了物理气相沉积法制造靶材的方法。
目前主流的磁控溅射镀膜属于物理沉积方法，制备的薄膜纯度高，结构控制精准，因此磁控溅射是沉积高质量磁性薄膜来制造磁性元器件广泛采用的方法。但是，磁控溅射沉积磁性薄膜存在着铁磁性靶材难以正常溅射等问题，这一困难阻碍了高性能磁性薄膜和器件的生产与应用。
发明内容
基于现有技术存在的问题，本发明的主要目的是提供一种铁靶或铁镍合金靶。本发明的另一目的是提供靶的制造方法。
为实现上述目的，本发明具体提供以下技术方案。
一种铁靶坯，纯度大于4N，平均晶粒尺寸为90-110μm。
本发明另提供一种铁镍合金靶坯，铁和镍的总含量大于99.99%，铁的含量不高于30%；平均晶粒尺寸为80-100μm；相对密度大于99%。
本发明所述的平均晶粒尺寸根据“GBT 6394-2017 金属平均晶粒度测定方法国家标准检测”确定。
本发明所述的相对密度为实际密度与理论密度的比值。
另外，本发明提供一种铁靶材，包括上述的铁靶坯和背板，铁靶坯和背板的结合率大于99%。
本发明也提供一种铁镍合金靶材，包括上述的铁镍合金靶坯和背板，铁镍合金靶坯和背板的结合率大于99%。
进一步地，所述背板为铜背板。
本发明进一步对铁靶坯或铁合金靶坯的制造方法进行详细说明。
铁靶坯的制造方法，包括以下步骤：在坩埚中加入原料铁；将加入铁的坩埚在真空感应炉中熔炼，得到熔液；熔液经浇铸后得到铸锭；铸锭经压力加工、热处理后，制成靶坯。
铁合金靶坯的制造方法，包括以下步骤：在坩埚中加入原料，各原料根据密度或熔点从低到高依次从坩埚的底部向坩埚的上部分布；将加入原料的坩埚在真空感应炉中熔炼，得到熔液；熔液经浇铸后得到铸锭；铸锭经压力加工、热处理后，制成靶坯。
进一步地，所述铁为高纯铁；所述原料为高纯原料。
进一步地，在本发明的部分优选实施方式中，还包括清洗原料的步骤。原料的清洗方式为：对原料进行酸洗，除去表面的氧化物、高活性金属等，然后水洗，最后用超声波洗涤。
进一步地，所述坩埚为氧化铝坩埚。氧化铝坩埚不会造成电磁屏蔽，使得熔液自带搅拌功能，促进原料的扩散，提高原料的分配均匀性，并且有助于靶材内部气体排出。
进一步地，在真空感应炉中的熔炼温度高出最高熔点原料的熔点50-200℃，熔炼时间为5-20min。在该温度下，原料充分熔化，且原料不会过度升温。
进一步地，所述浇铸的温度高出最高熔点原料的熔点50-100℃。在该温度下，原料充分熔化，且具备一定流动性，满足模具充填能力。若浇铸温度过高，则铸锭出现明显的缩孔，造成靶材报废。
进一步地，所述浇铸的速度为0.5-1.5kg/min。在该浇铸速度下，热量快速传递至浇铸模具，浇铸充填流动性好，不会或较少出现冷隔、冷线等缺陷。
进一步地，浇铸后，采用随炉冷却的方式得到铸锭。
进一步地，铸锭在压力加工前，除去铸锭表面的氧化物、夹杂和孔洞等缺陷，防止在压力加工过程中铸锭因缺陷造成应力集中、裂纹失稳扩展等报废。优选铣床铣除的方式。
进一步地，采用锻造或轧制的压力加工方式，将铸锭原始晶粒破碎，储存畸变能。
进一步地，所述热处理的方式为退火，将压力加工破碎的晶粒以及储存的畸变能充分释放，形成均匀等轴晶粒。
与现有技术相比，本发明具有以下明显的技术效果：
本发明得到的靶坯内部无孔洞，外部无裂纹，组织均匀，纯度高。
本发明提供的靶材制造方法，工艺简单、周期短、能耗可控，易于工业化生产。
附图说明
图1为实施例1制备得到的靶坯的微观金相组织图。
图2为对比例1-2制备得到的靶坯的宏观金相组织图。
图3为对比例1-3制备得到的靶坯的横向切面照片。
图4为实施例2制备得到的靶坯的微观金相组织图。
图5为对比例2-2制备得到的靶坯的微观金相组织图。
图6为对比例2-3制备得到的靶坯的横向切面照片。
具体实施方式
下面参考示例实施方式对本发明技术方案做详细说明。然而，实施方式能够以多种形式实施，且不应被理解为限于在此阐述的实施方式；相反，提供这些实施方式使得本发明更全面和完整，并将示例实施方式的构思全面地传达给本领域的技术人员。
铁靶坯的制造方法，包括以下步骤：在坩埚中加入铁；将加入铁的坩埚在真空感应炉中进行熔炼，得到熔液；熔液经浇铸后得到铸锭；铸锭经压力加工、热处理后，制成靶坯。
铁合金靶坯的制造方法，包括以下步骤：在坩埚中加入原料，各原料根据密度或熔点从低到高依次从坩埚的底部向坩埚的上部分布；将加入原料的坩埚在真空感应炉中进行熔炼，得到熔液；熔液经浇铸后得到铸锭；铸锭经压力加工、热处理后，制成靶坯。
本发明主要例举铁靶坯和铁镍合金靶坯的制造方法。
在本发明提供的实施例和对比例中，采用的原料铁和原料镍的成分如表1所示。
表1 原料铁的成分
实施例和对比例中用到的主要检测手段有：
金相检测：采用金相显微镜观察铸锭以及靶材的晶相组织。按照金相试样的制备要求，样品经砂纸打磨、抛光后，浸泡在4%的硝酸-酒精混合液中化学腐蚀1-2min，洗净吹干，用金相显微镜观察。按照GB6394-2002的标准来算晶粒尺寸。
纯度检测：GDMS
缺陷扫描：水浸超声C扫描
靶坯和靶材的结合率：水浸超声C扫描
实施例1
铁靶材的制备：
（1）清洗原料铁，清洗方式为先酸洗，酸洗液为浓硝酸及浓盐酸，充分清洗高纯铁表面的氧化物、高活性金属等；再用纯水冲洗1min，最后用异丙醇超声清洗5min，充分排除异物，再用吹风机冷风吹干，防止高纯铁氧化。
（2）在氧化铝坩埚中加入高纯铁，放入真空感应炉中熔炼，熔炼真空度小于1Pa，熔炼环境为负压状态，有助于熔体内部气体排出，且减少环境气氛与熔体的化学反应，减少熔体氧化、氮化、氢化等。熔炼温度在1600℃，保温时间为10min。熔炼结束后得到熔液。
（3）浇铸熔液。浇铸温度为1600℃，浇注速度为1kg/min，之后随炉冷却。随炉冷却对模具的损伤较少，且能避免快速冷却产生的裂纹以及气孔缺陷。
（4）对浇铸得到的铸锭进行脱模，锯切铸锭上下端，铣床铣除铸锭表面层氧化物、夹杂、孔洞等缺陷。
（5）锻造铸锭。
（6）对铸锭进行退火处理，退火温度为700℃，退火时间为1h。
（7）检测，对退火后的铸锭进行金相取样、纯度取样、C-Scan缺陷扫描，判定铸锭微观组织、纯度、以及内部缺陷，选出各项指标合格的铸锭。
（8）对检测合格的铸锭进行精加工，完成铣面、锯切等操作，获得一定平行度、平面度、粗糙度、尺寸的靶坯。
（9）将靶坯和铜背板结合，得到靶材。结合方式为钎焊，焊料为高导电导热性、低熔点的铟。
（10）对靶材进行C-Scan（超声C扫描）操作，确定靶材结合是否合格，统计靶坯与背板的结合率。
图1是实施例1制备得到的铁靶坯的微观金相组织图。从图中可以看出，铁靶坯晶粒均匀细小，呈明显等轴状。
靶坯和背板的结合率统计结果为99.3%。
对比例1-1
对比例1-1与实施例1的区别仅在于，没有实施例1中的步骤（1）——清洗原料的步骤。其他步骤都相同。
检测实施例1和对比例1-1制备得到的靶坯的组成，结果如表2所示。
表2 实施例1和对比例1-1制备得到的靶坯成分
可见，原料清洗步骤可以进一步降低靶坯中O、C、Si和Pb的含量。
对比例1-2
对比例1-2与实施例1的区别仅在于，没有实施例1中的步骤（5）和步骤（6）。
同样地，测定对比例1-2得到的铁靶坯的宏观金相组织图，结果如图2所示。从图中可以看出，铁靶坯晶粒粗大且极度不均匀，表现明显的柱状晶、等轴晶特性。
对比例1-3
对比例1-3与实施例1的区别仅在于，浇铸温度为1750℃，不同于实施例1的1600℃。
图3是对比例1-3得到的铁靶坯的横向切面照片。从图中可以看出，靶坯内部多孔，且孔洞尺寸较大，靶坯报废。
实施例2
高纯铁镍靶材的制备：
（1）以表1所述的高纯铁和高纯镍为原料。先用浓硝酸和浓盐酸清洗原料，然后纯水冲洗1min，再用异丙醇超声清洗5min。冷风吹干原料，防止预氧化。
（2）设计铁镍合金靶坯中镍和铁的原子比为83：17。根据设计的镍和铁的配比，往氧化铝坩埚中加入铁和镍。将高纯铁物料置于坩埚底部，高纯镍置于高纯铁上。坩埚置于真空感应炉中熔炼，熔炼温度为1600℃，熔炼保温时间为10min。熔炼结束后，得到熔液。
（3）熔液浇铸。浇铸温度为1600℃，浇铸速度为1.5kg/min。随后随炉冷却，得到铸锭。
（4）对浇铸得到的铸锭进行脱模，锯切铸锭上下端，铣床铣除铸锭表面层氧化物、夹杂、孔洞等缺陷。
（5）锻造铸锭。
（6）对铸锭进行退火处理，退火温度为600℃，退火时间为2h。
（7）检测，对退火后的铸锭进行金相取样、纯度取样、C-Scan缺陷扫描，判定铸锭微观组织、纯度、以及内部缺陷，选出各项指标合格的铸锭。
（8）对检测合格的铸锭进行精加工，完成铣面、锯切等操作，获得一定平行度、平面度、粗糙度、尺寸的靶坯。
（9）将靶坯和铜背板结合，得到靶材。结合方式为钎焊，焊料为高导电导热性、低熔点的铟。
（10）对靶材进行C-Scan（超声C扫描）操作，确定靶材结合是否合格，统计靶坯与背板的结合率。
图4为实施例2制备得到的靶坯的微观金相组织图，从图中可以看出，靶坯的晶粒大小均匀，平均粒径在100μm左右。
靶坯和背板的结合率统计结果为99.3%。
对比例2-1
对比例2-1与实施例2的区别仅在于，没有实施例2中的步骤（1）——清洗原料的步骤。其他步骤都相同。
检测实施例2和对比例2-1制备得到的靶坯的组成，结果如表3所示。
表3 实施例2和对比例2-1制备得到的靶坯成分
不难看出，原料的清洗步骤对降低靶坯中的O、C、Si、Pb的含量至关重要。
对比例2-2
对比例2-2与实施例2的区别仅在于，没有实施例2中的步骤（5）和步骤（6）。
同样地，测定对比例2-2得到的靶坯的微观金相组织图，结果如图5所示。从图中可以看出，靶坯晶粒组织较大，且大小分布不均，呈典型的柱状晶特性。
对比例2-3
对比例2-3与实施例2的区别仅在于，浇铸温度为1780℃，不同于实施例2的1600℃。
图6是对比例2-3得到的靶坯的横向切面照片。从图中可以看出，靶坯内部多孔，且孔洞尺寸较大，靶坯报废。
对比例2-4
对比例2-4与实施例2的区别仅在于，坩埚装料时，将高纯镍物料置于坩埚底部，高纯铁置于高纯镍上。在同样熔炼温度下，靶坯组分不均，具体表现为：靶坯各处铁含量为原子比14-20，与17的理论原子比有近17.76%的偏差。
本发明所用的术语是说明和示例性、而非限制性的术语。由于本发明能够以多种形式具体实施而不脱离发明的精神或实质，所以应当理解，上述实施例不限于任何前述的细节，而应在随附权利要求所限定的精神和范围内广泛地解释，因此落入权利要求或其等效范围内的全部变化和改型都应为随附权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种铁靶坯，其特征在于，纯度大于4N，平均晶粒尺寸为90-110μm。
2.一种铁镍合金靶坯，其特征在于，铁和镍的总含量大于99.99%，铁的含量不高于30%；平均晶粒尺寸为80-100μm；相对密度大于99%。
3.一种铁靶材，其特征在于，包括如权利要求1所述的铁靶坯和背板，铁靶坯和背板的结合率大于99%。
4.一种铁镍合金靶材，其特征在于，包括如权利要求2所述的铁镍合金靶坯和背板，铁镍合金靶坯和背板的结合率大于99%。
5.一种铁靶坯的制造方法，其特征在于，包括以下步骤：在坩埚中加入原料铁；将加入铁的坩埚在真空感应炉中熔炼，得到熔液；熔液经浇铸后得到铸锭；铸锭经压力加工、热处理后，制成靶坯。
6.一种铁合金靶坯的制造方法，其特征在于，包括以下步骤：在坩埚中加入原料，各原料根据密度或熔点从低到高依次从坩埚的底部向坩埚的上部分布；将加入原料的坩埚在真空感应炉中熔炼，得到熔液；熔液经浇铸后得到铸锭；铸锭经压力加工、热处理后，制成靶坯。
7.如权利要求5或6所述的制造方法，其特征在于，还包括清洗原料的步骤：对原料进行酸洗，然后水洗，最后用超声波洗涤。
8.如权利要求5或6所述的制造方法，其特征在于，所述坩埚为氧化铝坩埚。
9.如权利要求5或6所述的制造方法，其特征在于，在真空感应炉中的熔炼温度高出最高熔点原料的熔点50-200℃，熔炼时间为5-20min；所述浇铸的温度高出最高熔点原料的熔点50-100℃；所述浇铸的速度为0.5-1.5kg/min。
10.如权利要求5或6所述的制造方法，其特征在于，所述压力加工的方式为锻造或轧制；所述热处理的方式为退火。
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| CN101003893A (zh) * | 2007-01-18 | 2007-07-25 | 天津大学 | 多晶四氧化三铁薄膜材料的制备方法 |
| CN105463395A (zh) * | 2015-12-21 | 2016-04-06 | 有研亿金新材料有限公司 | 一种高性能镍铁合金溅射靶材及其制备方法 |
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