CN114933553A - 一种连续化制备4,4-联苯二磺酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种连续化合成4,4‑联苯二磺酸的方法，属于化学制备技术领域。本发明所述的一种连续化制备4,4‑联苯二磺酸的方法，适合连续化生产，产物选择性高，副产物4‑联苯磺酸含量小于0.3％，原料转化率达到100％，没有升华现象发生，反应时间大大缩短，由4小时缩短至360秒内，适合工业化放大生产，带来更好的使用前景。
Description
技术领域
本发明属于化学制备技术领域，尤其涉及一种连续化制备4,4-联苯二磺酸的方法。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
4,4-联苯二磺酸通常由浓硫酸和联苯加热制备得到，该制备方法中，在进行使用的时候操作较为麻烦，浓硫酸具有很强的腐蚀性，存在安全隐患，且需要滴加反应，耗费时间很多，不能很好的进行连续工作，不利于人们的操作，还有反应的时间长，工作效率差，有部分联苯升华，影响产品纯度，温度低反应不完全，温度高容易发生副反应，给人们的操作过程带来了一定的不利影响，
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种连续化制备4,4-联苯二磺酸的方法，适合连续化生产，产物选择性高，联苯-4-磺酸含量小于0.5％，原料转化率可达100％，反应时间大大缩短，由5小时缩短至360秒内，适合工业化放大生产，可以有效解决背景技术中的问题。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种连续化制备4,4-联苯二磺酸的方法，包括如下步骤：
将浓硫酸和联苯分别加入到计量泵中，通过计量泵将浓硫酸和联苯打入微通道反应器中，控制反应温度和反应时间进行反应，反应得到4,4-联苯二磺酸。
进一步的，所述计量泵可设置流速；其中通入联苯的计量泵具有加热功能。
进一步的，在计量泵中将联苯加热至80℃后，通过计量泵打入微通道反应器中。
进一步的，所述微通道反应器为碳化硅反应器，其具有加热装置。
进一步的，所述微通道反应器的持液量为300mL。
进一步的，浓硫酸通入微通道反应器中速度为10～50mL/min,联苯通入微通道反应器中速度为10～50mL/min。
进一步的，联苯与浓硫酸摩尔比为1:3～7，待微通道反应器内部反应结束后，可得高纯度的4,4-联苯二磺酸，其含量大于99％。
进一步的，所述微通道反应器中温度设置为170～190℃，反应时间为240～480秒。
作为一种优选的技术方案，所述联苯与浓硫酸摩尔比为1:4，微通道反应器中温度设置为190℃，反应时间设置为480秒时，联苯转化率为100％，4,4-联苯二磺酸含量为99.35％。
作为一种优选的技术方案，所述联苯与浓硫酸摩尔比为1:5，微通道反应器中温度设置为180℃，反应时间设置为240秒时，联苯转化率为100％，4,4-联苯二磺酸含量为99.69％。
作为一种优选的技术方案，所述联苯与浓硫酸摩尔比为1:6，微通道反应器中温度设置为170℃，反应时间设置为360秒时，联苯转化率为100％，4,4-联苯二磺酸含量为99.76％。
本发明的有益效果：
本发明所提供的连续化制备4,4-联苯二磺酸的方法，适合连续化自动控制生产，通过提高反应温度，缩短反应时间，提高了产物选择性高，副产物联苯-4-磺酸含量小于0.5％，原料转化率可达100％，反应时间大大缩短，由5小时缩短至480秒内，适合工业化放大生产，将联苯加热至80℃后，通过加热计量泵打入碳化硅反应器中，联苯流速为10～50mL/min；将浓硫酸通过计量泵通入碳化硅反应器中，浓硫酸流速为10～50mL/min，联苯与浓硫酸同时通过碳化硅反应器的模块中进行反应；联苯与浓硫酸摩尔比为1:3～7，待碳化硅反应器内部反应束后，可得高纯度的4,4-联苯二磺酸，其含量大于99％，整个4,4-联苯二磺酸制备方法工艺简单，操作方便，使用的效果相对于传统方式更好。
附图说明
图1为本发明制备方法示意图。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本申请使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
实施例1：
一种连续化制备4,4-联苯二磺酸的方法，包括以下操作步骤：
S1：选择耐高温耐腐蚀的碳化硅模块反应器，所述反应器的持液量为300ml，选择计量泵，备用，所述计量泵其中之一可以加热，设置内部的温度和流速；
S2：称取足量的浓硫酸，所述浓硫酸为无色液体；称取足量的联苯液体，所述联苯为有机固体物，加热可融化成液体；
S3：将联苯加热至80℃后，通过计量泵打入碳化硅反应器中，联苯流速为16ml/min；
S4：将浓硫酸计量泵通入碳化硅反应器中，浓硫酸流速为21.5ml/min；
S5：将联苯与浓硫酸同时通过碳化硅反应器的模块中进行反应；联苯与浓硫酸摩尔比为1:4；碳化硅反应器中温度设置为190℃，反应时间设置为480秒时。
S6：待碳化硅反应器内部反应结束后，可得高纯度的4,4-联苯二磺酸，联苯转化率为100％，4,4-联苯二磺酸含量为99.35％。
实施例2：
一种连续化制备4,4-联苯二磺酸的方法，包括以下操作步骤：
S1：选择耐高温耐腐蚀的碳化硅模块反应器，所述反应器的持液量为300ml，选择计量泵，备用，所述计量泵其中之一可以加热，设置内部的温度和流速；
S2：称取足量的浓硫酸，所述浓硫酸为无色液体；称取足量的联苯液体，所述联苯为有机固体物，加热可融化成液体；
S3：将联苯加热至80℃后，通过计量泵打入碳化硅反应器中，联苯流速为27ml/min；
S4：将浓硫酸计量泵通入碳化硅反应器中，浓硫酸流速为48ml/min；
S5：将联苯与浓硫酸同时通过碳化硅反应器的模块中进行反应；联苯与浓硫酸摩尔比为1:5；碳化硅反应器中温度设置为180℃，反应时间设置为240秒。
S6：待碳化硅反应器内部反应结束后，可得高纯度的4,4-联苯二磺酸，联苯转化率为100％，4,4-联苯二磺酸含量为99.69％。
实施例3：
一种连续化制备4,4-联苯二磺酸的方法，包括以下操作步骤：
S1：选择耐高温耐腐蚀的碳化硅模块反应器，所述反应器的持液量为300ml，选择计量泵，备用，所述计量泵其中之一可以加热，设置内部的温度和流速；
S2：称取足量的浓硫酸，所述浓硫酸为无色液体；称取足量的联苯液体，所述联苯为有机固体物，加热可融化成液体；
S3：将联苯加热至80℃后，通过计量泵打入碳化硅反应器中，联苯流速为16ml/min；
S4：将浓硫酸计量泵通入碳化硅反应器中，浓硫酸流速为34ml/min；
S5：将联苯与浓硫酸同时通过碳化硅反应器的模块中进行反应；联苯与浓硫酸摩尔比为1:6；碳化硅反应器中温度设置为170℃，反应时间设置为360秒。
S6：待碳化硅反应器内部反应结束后，可得高纯度的4,4-联苯二磺酸，联苯转化率为100％，4,4-联苯二磺酸含量为99.76％。
工作原理：S1：选择适合的模块碳化硅反应器，以及合适的加热机，可以控制反应器中反应液的温度，所述反应器的持液量为300ml，挑选浓度为98％的浓硫酸以及99％含量的联苯；S2：挑选一台可以加热的不锈钢计量泵，一台普通的不锈钢计量泵，可以通过控制流量来控制反应液在反应器中的停留时间；S3：将联苯加热至100℃保持融化状态，再通过加热计量泵打入碳化硅反应器中，控制加热机的温度，保证反应器中的温度在170-190℃上下，流速为10～50ml/min；S4：同时将浓硫酸通过另一台计量泵通入碳化硅反应器中，流速为10～50ml/min；S5：联苯与浓硫酸同时通过碳化硅反应器的模块中进行反应；S6：联苯与浓硫酸摩尔比为1:3～7，待碳化硅反应器内部反应结束后，可得高纯度的4,4-联苯二磺酸，其含量大于99％。适合连续化生产，产物选择性高，联苯不会升华，副产物联苯-4-磺酸含量小于0.5％，原料转化率可达100％，反应时间大大缩短，由5小时缩短至480秒内，适合工业化放大生产。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种连续化制备4,4-联苯二磺酸的方法，其特征在于，包括如下步骤：
将浓硫酸和联苯分别加入到计量泵中，通过计量泵将浓硫酸和联苯打入微通道反应器中，控制反应温度和反应时间进行反应，反应得到4,4-联苯二磺酸。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述计量泵可设置流速；其中通入联苯的计量泵具有加热功能。
3.根据权利要求2所述方法，其特征在于，在计量泵中将联苯加热至80℃后，通过计量泵打入微通道反应器中。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述微通道反应器为碳化硅反应器，其具有加热装置。
5.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述微通道反应器的持液量为300mL。
6.根据权利要求1所述方法，其特征在于，浓硫酸通入微通道反应器中速度为10～100mL/min,联苯通入微通道反应器中速度为10～30mL/min。
7.根据权利要求1所述方法，其特征在于，联苯与浓硫酸摩尔比为1:3～7；所述微通道反应器中温度设置为170～190℃，反应时间为240～480秒。
8.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述联苯与浓硫酸摩尔比为1:4，微通道反应器中温度设置为190℃，反应时间设置为480秒，联苯转化率为100％，4,4-联苯二磺酸含量为99.35％。
9.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述联苯与浓硫酸摩尔比为1:5，微通道反应器中温度设置为180℃，反应时间设置为240秒，联苯转化率为100％，4,4-联苯二磺酸含量为99.69％。
10.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述联苯与浓硫酸摩尔比为1:6，微通道反应器中温度设置为170℃，反应时间设置为360秒，联苯转化率为100％，4,4-联苯二磺酸含量为99.76％。
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