CN114931937A - 一种降解有机废液的TiO2活性炭催化剂制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明实施例提供了一种降解有机废液的TiO2活性炭催化剂制备方法，包括以下步骤：用蒸馏水超声清洗活性炭去除其表面的无机杂质；进行酸洗改性搅拌，去除活性炭表面的杂质用蒸馏水洗净，干燥恒重得到改性活性炭；配置醇与钛酸丁酯的混合溶液，制得第一溶液，再将一部分醇溶液、助剂充分混合制得第二溶液；缓慢将第二溶液滴加到第一溶液中，并用酸溶液调节PH，控制一定的水解胶化温度，形成稳定的ＴiO2凝胶溶胶；向ＴiO2凝胶溶胶中加入一定比例的活性炭，充分搅拌旋转蒸发至粉末状混合物；将所述粉末状混合物在一定温度下烘干至恒重，制得TiO2活性炭催化剂。本发明能够有效提高催化剂对有机废水的降解效率。
Description
技术领域
本发明涉及催化剂制备技术领域，具体而言，涉及一种降解有机废液的TiO2活性炭催化剂制备方法。
背景技术
生物难降解有机废水作为工业生产中常见的一类废水，广泛产生于制药、石油化工、造纸、生物工程、制糖、酿造、塑料、合成纤维、染料、医药、焦化等诸多行业，其所引发的一系列水体污染、生态环境恶化、威胁人体健康等问题日益突出。而诸多有机废水组分中，酚类物质结构稳定，生物难降解，采用常规的物化及生物处理，其工艺复杂、投资和运行成本高，且存在二次污染。因此，研究寻找处理以苯酚为代表的有毒、生物难降解有机污染物的经济、高效的新方法、 新技术是一项十分紧迫的任务。
当前研究认为，光催化氧化法对难降解有机物有较好的降解效率。其中，二氧化钛是非常重要的催化活性组分，具有无毒、抗化学和光腐蚀、催化活性高、化学稳定性好、价廉易得及可直接利用太阳光等特点，成为应用前景最好的光催化剂。但是，当前的研究也面临一定的问题，例如，大多数负载型TiO2光催化剂的活性比单纯TiO2光催化剂有不同程度的降低，但纯TiO2光催化剂组分又存在分离回收困难的问题。
发明内容
本发明实施例的目的在于提供一种降解有机废液的TiO2活性炭催化剂制备方法，能够有效提高催化剂对有机废水的降解效率，并便于中间产物的分离回收。
本发明实施例提供的一种降解有机废液的TiO2活性炭催化剂制备方法，包括以下步骤：
S10：在一定条件下用蒸馏水超声清洗活性炭，去除其表面的无机杂质；
S20：接着进行酸洗改性搅拌，去除活性炭表面的杂质，然后用蒸馏水洗净，干燥恒重得到改性活性炭；
S30：按照一定比例配置醇与钛酸丁酯的混合溶液， 制得第一溶液，再将一部分醇溶液、助剂充分混合制得第二溶液；
S40：在搅拌状态下，缓慢将所述第二溶液滴加到所述第一溶液中，得到均匀透明溶液，并用酸溶液调节PH，控制一定的水解胶化温度，形成稳定的ＴiO2凝胶溶胶，使得所述ＴiO2凝胶溶胶的表面不再流动；
S50：向所述ＴiO2凝胶溶胶中分别加入一定比例的的活性炭，充分搅拌并超声一定时间，使其被充分吸收后，在恒温水浴中旋转蒸发至粉末状混合物；
S60：将所述粉末状混合物置于烘箱中在一定温度下烘干至恒重，即制得TiO2活性炭催化剂。
优选地，所述步骤S10中，所述活性炭的添加量为10-30%，超声清洗时间为2-4小时。
优选地，所述步骤S20中，所述酸的占比为10~30%，所用酸为硫酸、硝酸、盐酸、磷酸中的一种或多种，所述酸洗后的温度为80~150℃。
优选地，所述醇与钛酸丁酯的比例为3:1-1:1；所述醇溶液为乙醇、丙三醇、丙二醇、乙二醇中的一种。
优选地，所述助剂为三乙醇胺、二乙醇胺、乙醇胺、尿素中的一种或两种，所述醇溶液的浓度为5-50%，添加量为所述钛酸丁酯的5-50%；所述醇溶液与助剂的比例为1:1-2:1。
优选地，所述步骤S40中，所述酸溶液的浓度为1-10%，所述酸的种类为硝酸、盐酸、磷酸中的一种或多种，所调节的pH为1-4。
优选地，所述水解胶化温度为20-50℃。
优选地，所述活性炭添加比例为二氧化钛的2-5倍，超声时间为2-6小时。
优选地，所述烘箱中的烘干温度为90-150℃。
本发明的有益效果是：
本发明实施例提供的一种降解有机废液的TiO2活性炭催化剂制备方法，首先对活性炭进行超声清洗和酸洗改性，然后配置醇与钛酸丁酯混合的第一溶液以及醇溶液与助剂混合的第二溶液，接着将第二溶液滴入所述第一溶液中得到均匀透明溶液，用酸溶液调节PH并在一定温度下水解胶化，形成稳定的ＴiO2凝胶溶胶，再向ＴiO2凝胶溶胶中分别加入一定比例的的活性炭，充分搅拌并超声一定时间，最后将得到的粉末状混合物置于烘箱中在一定温度下烘干至恒重，即制得TiO2活性炭催化剂。本发明实施例充分考虑了以苯酚为代表的有机废水光催化处理效果的影响因素，利用活性炭负载ＴiO2复合光催化剂对有机物进行降解，能够有效提高降解效率，同时便于中间产物的分离回收。
为使本发明的上述目的、特征和优点能更明显易懂，下文特举较佳实施例，作详细说明如下。
具体实施方式
为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明的一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。因此，以下对本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。
其中，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
实施例1
本发明实施例提供的一种降解有机废液的TiO2活性炭催化剂制备方法，主要包括如下步骤：
步骤S10：按照4:1的水与活性炭的比例，用蒸馏水超声清洗活性炭去除表面的无机杂质。
步骤S20：接着使用15%浓度的硝酸溶液进行酸洗改性，去除活性炭表面的杂质，采用蒸馏水清洗到pH为5后，干燥恒重得到改性活性炭。
步骤S30：先按2:1比例，配置乙二醇与钛酸丁酯的混合溶液， 制得第一溶液，再将一部分乙二醇、20%乙醇胺，按照醇胺比1:1的比例充分混合制得第二溶液。
步骤S40：搅拌状态下，按照三乙醇胺添加量为钛酸丁酯30%的比例，取第二溶液缓慢滴加到第一溶液中，得到均匀透明溶液，并用一定量硝酸调节PH为3，控制水解胶化温度为25℃，形成稳定的凝胶溶胶，所述凝胶溶胶的表面不再流动。
步骤S50：向以上制备的凝胶溶胶中加入3倍ＴiO2量的活性炭，充分搅拌并超声2小时，使其被充分吸收后，在25℃恒温水浴中旋转蒸发至粉末状混合物。
步骤S60：最后将所述粉末状混合物置于烘箱中在105℃下烘干至恒重，即制得TiO2活性炭催化剂。
实施例2
本发明实施例提供的一种降解有机废液的TiO2活性炭催化剂制备方法，主要包括如下步骤：
步骤S10：按照5:1的水与活性炭的比例，用蒸馏水超声清洗活性炭去除表面的无机杂质。
步骤S20：接着使用20%浓度的硝酸溶液进行酸洗改性，去除活性炭表面的杂质，采用蒸馏水清洗到pH为4后，干燥恒重得到改性活性炭。
步骤S30：先按3:1比例，配置乙二醇与钛酸丁酯的混合溶液， 制得第一溶液，再将一部分乙二醇、30%乙醇胺，按照醇胺比2:1的比例充分混合制得第二溶液。
步骤S40：搅拌状态下，按照三乙醇胺添加量为钛酸丁酯20%的比例，取第二溶液缓慢滴加到第一溶液中，得到均匀透明溶液，并用一定量硝酸调节PH为2，控制水解胶化温度为35℃，形成稳定的凝胶溶胶，所述凝胶溶胶的表面不再流动。
步骤S50：向以上制备的凝胶溶胶中加入4倍ＴiO2量的活性炭，充分搅拌并超声4小时，使其被充分吸收后，在35℃恒温水浴中旋转蒸发至粉末状混合物。
步骤S60：最后将所述粉末状混合物置于烘箱中在120℃下烘干至恒重，即制得TiO2活性炭催化剂。
评价例：
以苯酚为目标污染物，用本发明实施例制备的TiO2活性炭催化剂催化降解苯酚的活性，具体步骤如下：
取80mg/L的苯酚溶液100ml作为研究对象。 反应条件为25℃，控制溶液pH为3.5，以20Ｗ紫外灯，分别加入2g催化剂、0.2mol/L的双氧水5ml，搅拌均匀，降解时间为2.5小时。用分光光度计于510nm波长处用1cm比色皿测其吸光度：
通过测定反应液反应前后苯酚含量的高低，计算苯酚的催化降解效率，其降解效率的计算方法为：
η=（A-A0）/Ａ0×100%
其中：Ａ0为苯酚溶液的初始吸光度；
Ａ为反应后的吸光度。
上述实施例中苯酚催化降解效率如下表所示：
| 产品 | 实施例1 | 实施例2 |
| 降解率% | 77 | 72 |
由上表可以看出，本发明实施例提供的一种降解有机废液的TiO2活性炭催化剂制备方法所制备的TiO2活性炭催化剂具有较高的降解效率。
可以理解的是，由于TiO2活性炭催化剂为负载型复合光催化剂，能够便于中间产物的分离回收。
综上所述，本发明实施例提供的一种降解有机废液的TiO2活性炭催化剂制备方法，首先对活性炭进行超声清洗和酸洗改性，然后配置醇与钛酸丁酯混合的第一溶液以及醇溶液与助剂混合的第二溶液，接着将第二溶液滴入所述第一溶液中得到均匀透明溶液，用酸溶液调节PH并在一定温度下水解胶化，形成稳定的ＴiO2凝胶溶胶，再向ＴiO2凝胶溶胶中分别加入一定比例的的活性炭，充分搅拌并超声一定时间，最后将得到的粉末状混合物置于烘箱中在一定温度下烘干至恒重，即制得TiO2活性炭催化剂。
本发明实施例充分考虑了以苯酚为代表的有机废水光催化处理效果的影响因素，利用活性炭负载ＴiO2复合光催化剂对有机物进行降解，能够有效提高降解效率，同时便于中间产物的分离回收。
以上所述仅为本发明的优选实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种降解有机废液的TiO2活性炭催化剂制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
S10：在一定条件下用蒸馏水超声清洗活性炭，去除其表面的无机杂质；
S20：接着进行酸洗改性搅拌，去除活性炭表面的杂质，然后用蒸馏水洗净，干燥恒重得到改性活性炭；
S30：按照一定比例配置醇与钛酸丁酯的混合溶液， 制得第一溶液，再将一部分醇溶液、助剂充分混合制得第二溶液；
S40：在搅拌状态下，缓慢将所述第二溶液滴加到所述第一溶液中，得到均匀透明溶液，并用酸溶液调节PH，控制一定的水解胶化温度，形成稳定的ＴiO2凝胶溶胶，使得所述ＴiO2凝胶溶胶的表面不再流动；
S50：向所述ＴiO2凝胶溶胶中分别加入一定比例的的活性炭，充分搅拌并超声一定时间，使其被充分吸收后，在恒温水浴中旋转蒸发至粉末状混合物；
S60：将所述粉末状混合物置于烘箱中在一定温度下烘干至恒重，即制得TiO2活性炭催化剂。
2.根据权利要求1所述的降解有机废液的TiO2活性炭催化剂制备方法，其特征在于，所述步骤S10中，所述活性炭的添加量为10-30%，超声清洗时间为2-4小时。
3.根据权利要求1所述的降解有机废液的TiO2活性炭催化剂制备方法，其特征在于，所述步骤S20中，所述酸的占比为10~30%，所用酸为硫酸、硝酸、盐酸、磷酸中的一种或多种，所述酸洗后的温度为80~150℃。
4.根据权利要求1所述的降解有机废液的TiO2活性炭催化剂制备方法，其特征在于，所述醇与钛酸丁酯的比例为3:1-1:1；所述醇溶液为乙醇、丙三醇、丙二醇、乙二醇中的一种。
5.根据权利要求1所述的降解有机废液的TiO2活性炭催化剂制备方法，其特征在于，所述助剂为三乙醇胺、二乙醇胺、乙醇胺、尿素中的一种或两种，所述醇溶液的浓度为5-50%，添加量为所述钛酸丁酯的5-50%；所述醇溶液与助剂的比例为1:1-2:1。
6.根据权利要求1所述的降解有机废液的TiO2活性炭催化剂制备方法，其特征在于，所述步骤S40中，所述酸溶液的浓度为1-10%，所述酸的种类为硝酸、盐酸、磷酸中的一种或多种，所调节的pH为1-4。
7.根据权利要求1所述的降解有机废液的TiO2活性炭催化剂制备方法，其特征在于，所述水解胶化温度为20-50℃。
8.根据权利要求1所述的降解有机废液的TiO2活性炭催化剂制备方法，其特征在于，所述活性炭添加比例为二氧化钛的2-5倍，超声时间为2-6小时。
9.根据权利要求1所述的降解有机废液的TiO2活性炭催化剂制备方法，其特征在于，所述烘箱中的烘干温度为90-150℃。
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