CN105381808B - 一种Mo/S/BiOCl复合近常温降解催化剂及其制备与应用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了Mo/S/BiOCl复合近常温降解催化剂及其制备和使用方法。它的各组分的摩尔比为：钼酸铵 1mol、硫化钠 1～1.2mol、硝酸铋 1mol；其制备是将钼酸铵溶于蒸馏水中，加入硫化钠，在室温下搅拌30 min，直至溶液呈透明浅黄色；用盐酸缓慢滴入上述溶液至pH值，搅拌后将硝酸铋加入上述溶液中，出现棕色溶液，搅拌；将棕色溶液在70 oC下回流，直至反应液呈棕黄色过滤，用去离子水和乙醇洗涤产物，烘干而得到的；加入有机难降解废水中污染物相同质量1：1～10倍的Mo/S/BiOCl复合近常温降解催化剂，缓慢搅拌进行有机污染物物理吸附移除，静置进行化学催化降解反应，最后离心分离出近常温降解催化剂，完成有机难降解废水处理。
Description
技术领域
本发明涉及金属盐复合物，特别涉及Mo/S/BiOCl及其制备与应用。
背景技术
随着我国工业的飞速发展，有机难降解废水的排放量剧增，由此而带来的水质污染已成为我国环境污染的一个主要问题。有机难降解废水主要来自于毛纺、制药、印染、油漆、石化及精细化工、食品等多种行业。其特点是成分复杂，含有如硝基苯类、苯胺类、酚类等各种不同的生物毒害物质，COD、色度、盐分和有毒难降解物质含量高，混合废水的BOD5/CODCr很低(＜0.2)，远小于业界公认的较难生化值0.3和不易生化值0.25。同时，高浓度难降解有机废水中污染物分散状态可分为三类：粗分散系、胶态分散系和高分散系。粗分散系颗粒D为0.2～200um，如涂料、纤维杂质等。胶态分散系颗粒D为1～500nm，如分散染料、大部分高分子化合物等。高分散系颗粒在0.05～1.5nm，如活性染料、小分子有机物及部分无机物。
上述污染物，除高分散系不易形成胶体颗粒外，大部分以胶体状态或悬浮、乳液状态存在于污水中。粗分散系颗粒和胶态分散系颗粒是废水中COD浓度的主要组成部分，占到了废水中COD总浓度的70％～90％甚至更多，是这类废水难生物降解的重要原因。
目前国内外处理有机难降解废水的主要方法有光催化降解法、生物降解法、电催化降解法、超声降解法和超声-光催化降解法等。其中又以TiO2为光催化剂的降解途径最为成功。然而，TiO2作为一种宽带半导体(带隙能Eg＝3.12eV)，仅对波长小于387nm的紫外光吸收响应，而到达地面的太阳光中这一波段的能量尚不足5％,与此同时，可见光部分占太阳光的45％以上，这就使TiO2在实际应用中大受限制。
本发明为弥补光催化降解有机废水在实际应用中的不足，提出近常温热激发途径实现有机污染物降解的思路，即合成对温度敏感的近常温降解催化剂，利用环境中的热源寻求一种不依赖光响应的催化降解方式-近常温催化降解，以期为有机难降解废水的无害化处理提供新的技术途径。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种Mo/S/BiOCl复合近常温降解催化剂的制备方法，即形成金属盐钼酸铵、硫化钠、硝酸铋及Cl-的复合物。采用加热回流的方法，通过Mo掺杂改变S/BiOCl的形貌。Mo掺杂S/BiOCl粉体的特性是硫和氯氧化铋之间形成氯化铋，Mo的掺入增大了比表面积，使其活性增大，进而提高催化能力。在较温和的条件下，Mo掺杂S/BiOCl近常温催化剂呈球形，球体的直径为90～120nm，并附着一些微小颗粒。其制备和应用过程简单，成本低，效率极高。
本发明的技术方案为：
一种Mo/S/BiOCl复合近常温降解催化剂，是金属盐钼酸铵、硫化钠、硝酸铋及Cl-形成的复合物，它的各组分的摩尔比为：钼酸铵1mol、硫化钠1～1.2mol、硝酸铋1mol。
一种制备Mo/S/BiOCl复合近常温降解催化剂的方法，依次包括以下步骤：
A、将1mol钼酸铵溶于50mL蒸馏水中，加入1～1.2mol的硫化钠，在室温下搅拌30min，直至溶液呈透明浅黄色；
B、用0.01M的盐酸缓慢滴入上述溶液至pH值7～10，搅拌1h。然后将1mol硝酸铋加入上述溶液中，出现棕色溶液，搅拌3h；
C、将棕色溶液在70℃下回流10h，直至反应液呈棕黄色，过滤，用去离子水和乙醇洗涤产物各3次，在60℃下烘干，即得到Mo/S/BiOCl复合近常温降解催化剂。
一种使用Mo/S/BiOCl复合近常温降解催化剂的方法，其特征在于，应用于有机难降解废水处理时，加入有机难降解废水中污染物相同质量1：1～10倍的Mo/S/BiOCl复合近常温降解催化剂，在30～45℃下，20～30转/分缓慢搅拌2～5h进行有机污染物物理吸附移除，静置30～60h进行化学催化降解反应，最后离心分离出Mo/S/BiOCl复合近常温降解催化剂，完成有机难降解废水处理。
制备的Mo/S/BiOCl复合近常温催化剂表现出良好的吸附和降解有机废水的效果。加入有机难降解废水中污染物相同质量1：1～10倍的Mo/S/BiOCl复合近常温降解催化剂，在30～45℃下，20～30转/分缓慢搅拌2～5h进行有机污染物物理吸附移除，静置30～60h进行化学催化降解反应，最后离心分离出Mo/S/BiOCl复合近常温降解催化剂，完成有机难降解废水处理。
在不同温度和浓度下进行降解试验，催化剂在应用过程中没有离子溶出的现象，说明采用本发明制备得到了高活性、高稳定性的近常温降解催化剂。
综合以上结果，本发明制备的Mo/S/BiOCl复合近常温催化剂具有以下的优点：①制备和使用过程简单，有利于在实际生产中的推广应用；②对于各种难降解有机污染物具有良好的处理效果；③在降解过程中具有良好的稳定性且可以回收利用，不产生二次污染。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1：将1mol钼酸铵溶于50mL蒸馏水中，加入1mol的硫化钠，在室温下搅拌30min，直至溶液呈透明浅黄色。用0.01M的盐酸缓慢滴入上述溶液至pH值7，搅拌1h。然后将1mol硝酸铋加入上述溶液中，出现棕色溶液，搅拌3h。将棕色溶液在70℃下回流10h，直至反应液呈棕黄色，过滤，用去离子水和乙醇洗涤产物各3次，在60℃下烘干，即得到Mo/S/BiOCl复合近常温降解催化剂。
取含亚甲基蓝10mg/L的有机难降解废水100L，加入亚甲基蓝相同质量，即1000mg的Mo/S/BiOCl复合近常温降解催化剂，在30℃下，30转/分缓慢搅拌5h进行有机污染物物理吸附移除；在30℃下，静置60h进行化学催化降解反应，最后离心分离出Mo/S/BiOCl复合近常温降解催化剂，完成含亚甲基蓝有机难降解废水处理。经检测对亚甲基蓝的去除率为98.3％以上。
实施例2：将1mol钼酸铵溶于50mL蒸馏水中，加入1.2mol的硫化钠，在室温下搅拌30min，直至溶液呈透明浅黄色。用0.01M的盐酸缓慢滴入上述溶液至pH值10，搅拌1h。然后将1mol硝酸铋加入上述溶液中，出现棕色溶液，搅拌3h。将棕色溶液在70℃下回流10h，直至反应液呈棕黄色，过滤，用去离子水和乙醇洗涤产物各3次，在60℃下烘干，即得到Mo/S/BiOCl复合近常温降解催化剂。
取含苯胺50mg/L的有机难降解废水100L，加入苯胺相同质量10倍，即50000mg的Mo/S/BiOCl复合近常温降解催化剂。在45℃下，20转/分缓慢搅拌2h进行有机污染物物理吸附移除；在45℃下，静置30h进行化学催化降解反应，最后离心分离出Mo/S/BiOCl复合近常温降解催化剂，完成含苯胺有机难降解废水处理。经检测对苯胺的去除率为89.7％以上。
实例3：将1mol钼酸铵溶于50mL蒸馏水中，加入1.1mol的硫化钠，在室温下搅拌30min，直至溶液呈透明浅黄色。用0.01M的盐酸缓慢滴入上述溶液至pH值8，搅拌1h。然后将1mol硝酸铋加入上述溶液中，出现棕色溶液，搅拌3h。将棕色溶液在70℃下回流10h，直至反应液呈棕黄色，过滤，用去离子水和乙醇洗涤产物各3次，在60℃下烘干，即得到Mo/S/BiOCl复合近常温降解催化剂。
取含硝基苯100mg/L的有机难降解工业废水100L，加入硝基苯相同质量5倍，即50000mg的Mo/S/BiOCl复合近常温降解催化剂。在40℃下，25转/分缓慢搅拌4h进行有机污染物物理吸附移除；在40℃下，静置45h进行化学催化降解反应，最后离心分离出Mo/S/BiOCl复合近常温降解催化剂，完成含硝基苯有机难降解废水处理。经检测对硝基苯的去除率为90.5％以上。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种Mo/S/BiOCl复合近常温降解催化剂，是金属盐钼酸铵、硫化钠、硝酸铋及Cl-形成的复合物，其特征在于，它的各组分的摩尔比为：钼酸铵 1mol、硫化钠 1～1.2mol、硝酸铋1mol；所述的近常温为30～45oC；其制备的方法，依次包括以下步骤：
A、将1 mol钼酸铵溶于50 mL蒸馏水中，加入1～1.2mol的硫化钠，在室温下搅拌30min，直至溶液呈透明浅黄色；
B、用0.01 M的盐酸缓慢滴入上述溶液至pH值7～10，搅拌1 h；然后将1mol硝酸铋加入上述溶液中，出现棕色溶液，搅拌3 h；
C、将棕色溶液在70oC下回流10 h，直至反应液呈棕黄色，过滤，用去离子水和乙醇洗涤产物各3次，在60oC下烘干，即得到Mo/S/BiOCl复合近常温降解催化剂。
2.一种使用权利要求1所述的Mo/S/BiOCl复合近常温降解催化剂的方法，其特征在于，应用于有机难降解废水处理时，加入有机难降解废水中污染物质量1～10倍的Mo/S/BiOCl复合近常温降解催化剂，在30～45oC下，20～30转/分缓慢搅拌2～5h进行有机污染物物理吸附移除，静置30～60 h进行化学催化降解反应，最后离心分离出Mo/S/BiOCl复合近常温降解催化剂，完成有机难降解废水处理。
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| CN201510683932.5A CN105381808B (zh) | 2015-10-20 | 2015-10-20 | 一种Mo/S/BiOCl复合近常温降解催化剂及其制备与应用方法 |
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2015
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Non-Patent Citations (2)
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| Novel NiCoMnO4 thermocatalyst for low-temperature catalytic degradation of methylene blue;Ke Li et al;《Journal of Molecular Catalysis A:Chemical》;20131121;第383-384卷;第1-9页 * |
| Thermocatalytic deterioration of polymeric films with heat-sensitive S/BiOCl catalyst through naturally ambient-temperature excitation;Feng Ding et al;《Catalysis Communications》;20150324;第66卷;第100-106页 * |
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