CN114927358B - 用于电容去离子技术的商业MnO2电极材料的改性制备方法 - Google Patents
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Abstract
用于电容去离子技术的商业MnO2电极材料的改性制备方法，属于电容去离子技术领域，包括硼氢化钠还原，将还原得到的固体抽滤洗涤真空干燥得到改性后的MnO2‑x。本发明主要用于改性制备电容去离子技术的电极材料，解决了商用MnO2用于电容去离子过程中除盐量低和除盐速率慢的问题。此外，与商用MnO2相比，本发明以硼氢化钠作为还原剂，直接还原商用MnO2,得到富含氧空位的MnO2‑x作为电容去离子技术的电极材料,且其对应的除盐速率更高，除盐性能更为优异。
Description
技术领域
本发明属于电容去离子技术领域，具体公开了用于电容去离子技术的电极材料的商业MnO2的改性制备方法。
背景技术
随着人口增长和工业化进程的加速，淡水资源短缺问题亟需解决。多种传统海水淡化技术应运而生，如反渗透技术，蒸馏技术等。然而这些传统的除盐技术成本高、操作复杂、且伴随着二次污染等问题。因此，电容去离子技术成为新兴的海水淡化技术，颇受关注。其具有低成本、低能耗、操作简单、环境友好等优点。电容去离子技术基于传统的双电层机制或者法拉第过程。对于电容去离子技术来说，电极材料是影响其除盐性能的关键因素之一。目前，碳基材料因其丰富的孔结构和大的比表面积被广泛应用为电容去离子技术的电极材料。然而，基于双电层除盐机制，其除盐性能受限于碳基材料低的比电容。基于法拉第过程的赝电容电极材料，如MnO2,其具有成本低，亲水性好，理论比电容高等优点，能有效的提高海水淡化过程中的除盐量。
在实现海水淡化的过程中，电极材料对离子的去除是实现该过程的关键步骤。具有优异除盐性能的电容去离子技术的电极材料应该具备高的离子去除能力以及快的离子去除速率。而对于商业MnO2，虽然其理论比电容高，亲水性好，但是由于其是半导体，本征电导率低，离子和电子在其材料内部的迁移动力学缓慢，这进而导致商业二氧化锰除盐量难以达到实际需要，除盐速率也难以满足该技术的实际应用。本发明我们通过对商业二氧化锰进行改性，通过硼氢化钠还原处理，引入氧空位，在材料内部形成一个局部电场来提供一个内在驱动力以加速钠离子和电子在二氧化锰材料中的迁移，进一步提高其作为电容去离子技术的电极材料时的除盐量及除盐速率，有利于其商业化应用。
发明内容
针对现有技术存在的缺陷，本发明旨在提供一种方便快捷地改性商业MnO2的方法，能够在有效简化材料改性制备步骤，有利于产业化应用，同时提高其除盐能力和除盐速率，有效缩短实际应用中的除盐时间。
为解决上述技术问题，本发明提供一种用于电容去离子技术的商业MnO2电极材料的改性制备方法，包括以下步骤：
(1)硼氢化钠溶液的制备；将一定量的硼氢化钠溶于去离子水中，充分溶解得到硼氢化钠溶液A；
(2)商业二氧化锰的还原；称取一定量的商业二氧化锰粉末，倒入配制好的硼氢化钠溶液A中，搅拌反应得到反应混合液B。
(3)反应产物的后处理；将反应混合液B进行抽滤洗涤，然后真空干燥得到引入氧空位的固体粉末MnO2-x。
步骤(2)硼氢化钠、商业二氧化锰和超纯水对应的用量关系为3.783g：300mg：100mL，可同比增大比例或减小比例。商业二氧化锰粉末为β型结棒状结构，棒的径向尺寸为微米级；
进一步的，步骤(2)商业二氧化锰的还原是将称量好的样品加入到配制好的硼氢化钠溶液中搅拌实现的，具体搅拌方式为磁力搅拌，搅拌时间为1.5h。
进一步的，步骤(3)抽滤洗涤用到的溶剂依次为超纯水和无水乙醇，洗涤次数为3次。
进一步的，步骤(3)所得产物放入烘箱真空干燥，得到MnO2-x，所述真空干燥的具体条件为：-30MPa、60℃和10h。
本发明在保证改性制得的电极材料具有一定除盐能力的同时，缩短了材料改性制备所需的时间、减小了制备过程能量的消耗且得到的材料应用于除盐过程中既保证了其除盐能力又缩短了除盐所需的时间。上述特征有助于除盐过程的离子迁移机制的深入研究。
附图说明
图1为本发明用于电容去离子技术的电极材料MnO2和MnO2-x的扫描电镜图；
图2为本发明用于电容去离子技术的电极材料MnO2-x的X射线光电子能谱示意图；
图3为本发明用于电容去离子技术的电极材料MnO2和MnO2-x的在50mV/s的循环伏安曲线对比图；
图4为本发明用于电容去离子技术的电极材料MnO2和MnO2-x在除盐过程中溶液电导率变化对比图；
图5为本发明用于电容去离子技术的电极材料MnO2和MnO2-x的除盐量对比图；
图6为本发明用于电容去离子技术的电极材料MnO2和MnO2-x的除盐速率对比图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式进一步详细说明：但本发明并不限于以下实施例。
结合图1所示，一种改性后用于电容去离子技术电极材料的形貌不发生明显变化，仍主要呈现棒状结构。
改性制备方法：将3.783mg硼氢化钠溶于100mL去离子水中配制为1mol/L的硼氢化钠溶液备用。称取300mg商用二氧化锰加入到配制好的硼氢化钠溶液中于磁力搅拌器上搅拌反应1.5h。反应后，将反应液体抽滤，并分别用去离子水和无水乙醇各洗涤三次。然后将得到的固体置于真空烘箱中，在60℃下真空干燥10h，得到改性后的MnO2-x。
本实施例中，利用扫描电镜和透射电镜对电极进行了微观形貌表征及分析，图1中可以看出经过改性后，材料的微观形貌没有发生明显变化，仍然呈现出棒状结构。
图2是本发明改性前后材料的X射线光电子能谱示意图；从图2中可以出看按照上述改性方法得到的MnO2-x的Mn 3s光谱的ΔE大于未改性的商业MnO2,表明对商业MnO2改性后引入氧空位。同时从MnO2和MnO2-x的O1s光谱可以看出，改性后Mn-O-Mn的含量降低，Mn-O-H和H-O-H的含量升高，也表明氧空位的成功引入。
图3是为本发明用于电容去离子技术的电极材料MnO2和MnO2-x的在50mV/s的循环伏安曲线对比图；具体实验参数为：电位窗口设置为0-1V，扫描速率为50mV/s，以1mol/LNaCl溶液为电解液，采用三电极体系，分别以MnO2或MnO2-x为工作电极，铂片为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极进行测试。从图3中可以看出在50mV/s的扫速下，改性后的电极材料MnO2-x的循环伏安曲线面积明显大于未改性的电极材料商业MnO2,表明改性后的电极材料MnO2-x的比电容优于未改性的MnO2。证明了本发明提出的改性方法能有效提高商业二氧化锰的比电容，进一步有利于优化其除盐性能。
图4为本发明用于电容去离子技术的电极材料MnO2和MnO2-x在除盐过程中溶液电导率变化对比图；具体实验参数为：在初始盐浓度为500mg/L的NaCl溶液中，工作电压为1.2V时测试其除盐性能，每隔5min记录溶液电导率的数值。从图4可以看出，120min后，对于改性后的MnO2-x电极，其除盐时的溶液电导率变化比未改性的商业MnO2的大，表明前者的除盐能力更强，证明本发明提出的改性方法的有效性。
图5为本发明用于电容去离子技术的电极材料MnO2和MnO2-x的除盐量对比图；其测试条件与图4对应的测试条件一样，从图5中可以很清楚地看到，在整个除盐过程中，改性后的电极材料MnO2-x的除盐量都高于未经任何处理的商业MnO2,进一步证明本发明提出的改性方法可以提高电极材料的除盐能力。
图6为本发明用于电容去离子技术的电极材料MnO2和MnO2-x的除速率对比图；其测试条件与图4对应的测试条件一样，从图中可以看出，对于改性后的电极材料MnO2-x的最大除盐速率为4mg/g/min远远大于商业MnO2的除盐速率，为1.6mg/g/min。有力地证明了本发明提出的改性方法可以提高电极材料的除盐速率，有望在实际应用过程中缩短除盐时间，节省时间成本。
以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的具体结构及特性等常识在此未作过多描述。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明结构的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。
Claims (3)
1.一种商业MnO2电极材料的改性应用，作为电容去离子技术的电极材料，进行除盐，进一步提高除盐量及除盐速率，商业MnO2电极材料的改性方法包括以下步骤：
（1）硼氢化钠溶液的制备；将一定量的硼氢化钠溶于去离子水中，充分溶解得到硼氢化钠溶液A；
（2）商业二氧化锰的还原；称取一定量的商业二氧化锰粉末，倒入配制好的硼氢化钠溶液A中，搅拌反应得到反应混合液B；
（3）反应产物的后处理；将反应混合液B进行抽滤洗涤，然后真空干燥得到引入氧空位的固体粉末MnO2-x；
商业二氧化锰粉末为β型结棒状结构，棒的径向尺寸为微米级；
步骤（2）硼氢化钠、商业二氧化锰和超纯水对应的用量关系为3.783 g：300 mg：100mL，可同比增大或减小；
步骤（2）商业二氧化锰的还原是将称量好的样品加入到配制好的硼氢化钠溶液中搅拌实现的，具体搅拌方式为磁力搅拌，搅拌时间为1.5 h。
2.按照权利要求1所述的一种商业MnO2电极材料的改性应用，其特征在于，步骤（3）抽滤洗涤用到的溶剂依次为超纯水和无水乙醇，洗涤次数为3次。
3.按照权利要求1所述的一种商业MnO2电极材料的改性应用，其特征在于，步骤（3）所得产物放入烘箱真空干燥，得到MnO2-x，所述真空干燥的具体条件为：-30 MPa、60 ℃和10 h。
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