CN114921201A - 一种高亮反光热帖用胶粘组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及IPC C09K17/22，尤其涉及一种高亮反光热帖用胶粘组合物及其制备方法。按照重量百分比计，其原料包括：胶粘成分50‑72％，熟化剂0.5‑5％，流变助剂补充余量。本发明提供了一种高亮反光热帖用胶粘组合物，采用特定规格的复合胶粘成分作用，实现了反光服饰基材和反光粒子的有效结合。既提升了胶粘组合物在热帖(尤其是PET材质)表面的粘附力，同时所得胶层具有较好的柔性和耐折性，赋予反光服更舒适的感官体验感；而且，本发明采用特定的制备工艺，使胶粘组合物中各组分相容性提升，产品的储存长效性优异，耐温性强。本发明配方工艺简便，实际操作可行性强，在反光材料技术领域具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及IPC C09K17/22，尤其涉及一种高亮反光热帖用胶粘组合物及其制备方法。
背景技术
胶粘剂作为一类具有优异粘合性能的物质，能够实现同质或异质材料制件的有效连接。按照成分的差异，现有的胶粘剂可以分为无机和有机两大类，其中有机类胶粘剂因粘附力强，内聚力强，结构可设计性强而被广泛应用于建筑工业、电子、电气、土木工程、船舶、航天以及日用品等领域。
反光材料因具备光线逆反射功能，在日常生活中发挥着重要的警示、安全保护作用。随着技术的进步，交通标线、轮廓标识、交通锥等反光材料已不能满足人们的需求，反光服成为新型反光材料的有效尝试。反光服的制备依赖于织物基材与高折射率粒子的有效结合，这对于传统胶粘剂提出了更高的要求。交联密度过小时不能实现反光服各功能层结构的长期有效结合，交联密度过大时反光服僵硬板结，穿着并不舒适。中国专利CN107033813公开了一种建筑用聚丙烯酸酯密封胶，通过聚丙烯酸酯乳液和分散剂，增塑剂，抗流挂剂等物质共同作用，制得对混凝土和金属基层附着力好的胶粘物质；但是在反光材料技术领域，目前市面上未有针对性强的胶粘产品出现。在这样的背景下，探究一种粘附力强，稳定性高，能够有效制备反光服的胶粘组合物成为本领域亟待解决的问题。
发明内容
本发明通过提供一种高亮反光热帖用胶粘组合物，解决了现有技术中反光材料用胶粘剂的胶粘性与衣物柔韧性难以平衡的问题，实现了一种粘附力强，稳定性高，能够有效制备反光服的胶粘组合物。
本发明第一方面提供了一种高亮反光热帖用胶粘组合物，按照重量百分比计，其原料包括：胶粘成分50-72％，熟化剂0.5-5％，流变助剂补充余量。
在一些优选的实施方式中，按照重量百分比计，其原料还包括着色剂0.1-6％。
在一些优选的实施方式中，所述胶粘成分包括聚氨酯，氰基丙烯酸酯，聚乙烯醇，聚丙烯酸酯，环氧树脂，不饱和聚酯中的一种或多种的组合。
进一步优选，所述胶粘成分为聚氨酯和聚丙烯酸酯；聚氨酯和聚丙烯酸酯的重量比为1：(3-6)。
在一些优选的实施方式中，所述聚丙烯酸酯的固含量为30-37％。
进一步优选，所述聚丙烯酸酯的固含量为33％。
在一些优选的实施方式中，所述聚丙烯酸酯的粘度为600-1200mPa.s，测试温度为25℃。
为了增强高亮反光热帖与高折射粒子(如玻璃微珠)的粘结能力，本发明采用聚丙烯酸酯作为胶粘组合物的主要胶粘成分，在热帖和玻璃微珠之间架起交联桥梁。通过实验探究发现，当聚丙烯酸酯的固含量为33％，粘度为600-1200mPa.s，并配合聚氨酯胶粘剂共同作用时，胶粘组合物对热帖类基材的浸润性和结合力提升，能够促进热帖类基材有效负载玻璃微珠，制得反光性能优异的反光服。
在一些优选的实施方式中，所述着色剂为金属络合物，铬酸盐，硫酸盐，硅酸盐，硼酸盐，钼酸盐，磷酸盐，钒酸盐，铁氰酸盐，氢氧化物，硫化物，偶氮化合物，酞菁化合物，蒽醌，靛族，喹吖啶酮，二恶嗪，芳甲烷中的一种或多种的组合。
在一些优选的实施方式中，所述着色剂为金属络合物，所述金属络合物为B-56，来源于温州美尔诺化工有限公司。
着色剂的加入能够增强胶粘组合物的耐磨性和耐候性，但是应用于服饰用胶粘剂时，受限于衣物的折叠需求，容易出现析出、色牢度下降等问题。本发明采用金属络合物作为着色剂，大大提升了胶粘组合物中无机相和有机相的相容性，同时采用部分聚氨酯和部分流变助剂预先溶解着色剂，再将其与聚丙烯酸酯混合，最后加入含芳环结构的聚异氰酸酯化合物，有效地将无机粒子包围于有机胶粘结构之中，抑制了无机相的微粒聚集趋势，也抑制了着色剂从体系中析出，进一步提升了胶粘组合物对于热帖基材和玻璃微珠的持粘性；胶粘组合物不仅能够满足静态使用场合(如建筑设施)的需求，也能够应用于动态使用场合、尤其是反光服的使用需求。进一步发现，当使用重量比为(3-6)：1的聚氨酯和聚丙烯酸酯作用，能够最大程度上形成稳定均一的胶粘状态，同时配合着色剂、熟化剂等物质的作用，交联形成的胶层结构能够使反光服既保持高机械性能，同时具备柔韧性，穿着时易贴敷易弯折，不容易出现板结、僵硬的体验感。
在一些优选的实施方式中，所述熟化剂为含芳环结构的聚异氰酸酯化合物。
进一步优选，所述含芳环结构的聚异氰酸酯化合物具体为德国拜耳L-75。
本发明第二方面提供了一种高亮反光热帖用胶粘组合物的制备方法，所述高亮反光热帖用胶粘组合物的制备方法为：将胶粘成分，熟化剂，流变助剂，着色剂混合均匀，得到胶粘组合物成品。
在一些优选的实施方式中，所述着色剂在加入前预溶解于部分聚氨酯和部分流变助剂中。
优选的，所述着色剂，部分聚氨酯，部分流变助剂的重量比为(3-7)：1：(20-30)。
进一步优选，所述着色剂，部分聚氨酯，部分流变助剂的重量比为5：1：25。
在一些优选的实施方式中，所述制备方法具体为：
(1)将流变助剂分为3份，记为流变助剂A，流变助剂B和流变助剂C；将聚氨酯分为2份，记为聚氨酯A和聚氨酯B；
(2)将流变助剂A加入第一容器中，然后依次加入聚丙烯酸酯和聚氨酯A，搅拌均匀；
(3)将着色剂与流变助剂B，流变助剂B混合于第二容器中，搅拌10-20min，得到预混合料；
(4)将预混合料转移至第一容器中，同时用流变助剂C润洗第二容器，润洗液也加入第一容器中；然后将熟化剂加入第一容器中，搅拌14-24min，静置3-10min，过滤出料。
优选的，所述流变助剂A，流变助剂B和流变助剂C的重量比为(4-8)：(3-9)：(1-6)。
进一步优选，所述流变助剂A，流变助剂B和流变助剂C的重量比为6：5：3。
优选的，所述聚氨酯A和聚氨酯B的重量比为(25-35)：1。
进一步优选，所述聚氨酯A和聚氨酯B的重量比为29：1。
在一些优选的实施方式中，所述高亮反光热帖用胶粘组合物适用于PET材质的高亮反光热帖，例如浙江星华反光材料有限公司的热贴809000，CSR-H1008-C，CSR-4003等；优选的，所述胶粘组合物尤其适用于热贴809000。有益效果：
本发明提供了一种高亮反光热帖用胶粘组合物，采用特定规格的复合胶粘成分作用，实现了反光服饰基材和反光粒子的有效结合，本发明技术对于制备具有高亮炫彩效果的反光服具有重要意义。本发明一方面采用含芳环结构的聚异氰酸酯化合物作为熟化剂，采用金属络合物作为着色剂，既提升了胶粘组合物在热帖(尤其是PET材质)表面的粘附力和抗水性，同时所得胶层具有较好的柔性和耐折性，赋予反光服更舒适的感官体验感；另一方面，本发明采用特定的制备工艺，使胶粘组合物中各组分相容性提升，产品的储存长效性优异，耐温性强。本发明配方工艺简便，实际操作可行性强，在反光材料技术领域具有广阔的应用前景。
具体实施方式
实施例1.
本实施例提供了一种高亮反光热帖用胶粘组合物，按照重量百分比计，其原料包括：胶粘成分63％，着色剂2％，熟化剂3％，流变助剂补充余量。
所述胶粘成分为聚氨酯和聚丙烯酸酯；聚氨酯和聚丙烯酸酯的重量比为1：4。
所述聚丙烯酸酯的固含量为33％，粘度为600-1200mPa.s，测试温度为25℃；聚丙烯酸酯的型号为BX-803，来源于浙江星华反光材料有限公司。
所述聚氨酯的型号为606，来源于南通高盟新材料有限公司。
所述着色剂为金属络合物，所述金属络合物为B-56，来源于温州美尔诺化工有限公司。
所述熟化剂为含芳环结构的聚异氰酸酯化合物；所述含芳环结构的聚异氰酸酯化合物具体为德国拜耳L-75，来源于江苏汉商进出口有限公司。
所述高亮反光热帖用胶粘组合物的制备方法具体为：
(1)将流变助剂分为3份，记为流变助剂A，流变助剂B和流变助剂C；将聚氨酯分为2份，记为聚氨酯A和聚氨酯B；
(2)将流变助剂A加入第一容器中，然后依次加入聚丙烯酸酯和聚氨酯A，搅拌均匀；
(3)将着色剂与流变助剂B，流变助剂B混合于第二容器中，搅拌15min，得到预混合料；
(4)将预混合料转移至第一容器中，同时用流变助剂C润洗第二容器，润洗液也加入第一容器中；然后将熟化剂加入第一容器中，搅拌20min，静置5min，120目过滤出料。
所述流变助剂A，流变助剂B和流变助剂C的重量比为6：5：3。
所述聚氨酯A和聚氨酯B的重量比为29：1。
实施例2.
本实施例提供了一种高亮反光热帖用胶粘组合物，按照重量百分比计，其原料包括：胶粘成分68％，着色剂3％，熟化剂4％，流变助剂补充余量。
所述胶粘成分为聚氨酯和聚丙烯酸酯；聚氨酯和聚丙烯酸酯的重量比为1：4。
所述聚丙烯酸酯的固含量为33％，粘度为600-1200mPa.s，测试温度为25℃；聚丙烯酸酯的型号为BX-803，来源于浙江星华反光材料有限公司。
所述聚氨酯的型号为606，来源于南通高盟新材料有限公司。
所述着色剂为金属络合物，所述金属络合物为B-56，来源于温州美尔诺化工有限公司。
所述熟化剂为含芳环结构的聚异氰酸酯化合物；所述含芳环结构的聚异氰酸酯化合物具体为德国拜耳L-75，来源于江苏汉商进出口有限公司。
所述高亮反光热帖用胶粘组合物的制备方法具体为：
(1)将流变助剂分为3份，记为流变助剂A，流变助剂B和流变助剂C；将聚氨酯分为2份，记为聚氨酯A和聚氨酯B；
(2)将流变助剂A加入第一容器中，然后依次加入聚丙烯酸酯和聚氨酯A，搅拌均匀；
(3)将着色剂与流变助剂B，流变助剂B混合于第二容器中，搅拌15min，得到预混合料；
(4)将预混合料转移至第一容器中，同时用流变助剂C润洗第二容器，润洗液也加入第一容器中；然后将熟化剂加入第一容器中，搅拌20min，静置5min，120目过滤出料。
所述流变助剂A，流变助剂B和流变助剂C的重量比为6：5：3。
所述聚氨酯A和聚氨酯B的重量比为29：1。
对比例1.
本实施例提供了一种高亮反光热帖用胶粘组合物，具体实施方式同实施例1；不同点在于，所述胶粘成分为聚丙烯酸酯。
对比例2.
本实施例提供了一种高亮反光热帖用胶粘组合物，具体实施方式同实施例1；不同点在于，所述胶粘成分为聚氨酯和聚丙烯酸酯；聚氨酯和聚丙烯酸酯的重量比为1：1。
对比例3.
本实施例提供了一种高亮反光热帖用胶粘组合物，具体实施方式同实施例1；不同点在于，所述聚丙烯酸酯的固含量为40％，粘度为5-20mPa.s；型号为BX-805，来源于浙江星华反光材料有限公司。
对比例4.
本实施例提供了一种高亮反光热帖用胶粘组合物，具体实施方式同实施例1；不同点在于，所述熟化剂为三苯甲烷三异氰酸酯，CAS号为2422-91-5。
对比例5.
本实施例提供了一种高亮反光热帖用胶粘组合物，具体实施方式同实施例1；不同点在于，所述高亮反光热帖用胶粘组合物的制备方法具体为：
(1)将流变助剂加入第一容器中，然后依次加入聚丙烯酸酯和聚氨酯，搅拌均匀；
(2)将着色剂加入第一容器中，搅拌15min；
(3)将熟化剂加入第一容器中，搅拌20min，静置5min，120目过滤出料。
性能测试方法
粘结强度：
参照GB/T2792-1998胶粘带剥离强度的试验方法进行180°剥离强度测试，将实施例1-2和对比例1-5制得的高亮反光热帖用胶粘组合物均匀涂抹于高亮条彩热贴表面(厚度0.30mm)，胶粘组合物另一侧与PVC反光片粘附结合，到待测样本。测试待测样本粘附1h后的初粘力A1和粘附24h后的终粘力A2。每组实施例/对比例平行测试5次取平均值。
所述高亮条彩热贴的材质为PET，型号为809000，来源于浙江星华反光材料有限公司。
抗水性：
将上文制得的待测样本置于40℃水中清洗揉搓10次，取出后观察待测样本的胶层是否出现脱落、开裂现象；未出现脱落、开裂现象记为抗水性强，出现脱落、开裂现象记为抗水性弱。
储存长效性：
将实施例1-2和对比例1-5制得的高亮反光热帖用胶粘组合物置于(1)42℃，(2)5℃各放置3.5h，循环3次，取出后观察胶粘组合物是否出现分层、沉淀现象；每组实施例/对比例设置10份平行样品，测试结束后取出记录出现分层、沉淀现象的样品个数m，m为0为储存长效性优，m＞0为储存长效性差。
性能测试数据
表1.性能测试结果
Claims (10)
1.一种高亮反光热帖用胶粘组合物，其特征在于，按照重量百分比计，其原料包括：胶粘成分50-72％，熟化剂0.5-5％，流变助剂补充余量。
2.根据权利要求1所述的一种高亮反光热帖用胶粘组合物，其特征在于，按照重量百分比计，其原料还包括着色剂0.1-6％。
3.根据权利要求1或2所述的一种高亮反光热帖用胶粘组合物，其特征在于，所述胶粘成分包括聚氨酯，氰基丙烯酸酯，聚乙烯醇，聚丙烯酸酯，环氧树脂，不饱和聚酯中的一种或多种的组合。
4.根据权利要求3所述的一种高亮反光热帖用胶粘组合物，其特征在于，所述胶粘成分为聚氨酯和聚丙烯酸酯；聚氨酯和聚丙烯酸酯的重量比为1：(3-6)。
5.根据权利要求4所述的一种高亮反光热帖用胶粘组合物，其特征在于，所述聚丙烯酸酯的固含量为30-37％。
6.根据权利要求4或5所述的一种高亮反光热帖用胶粘组合物，其特征在于，所述聚丙烯酸酯的粘度为600-1200mPa.s，测试温度为25℃。
7.根据权利要求2所述的一种高亮反光热帖用胶粘组合物，其特征在于，所述着色剂为金属络合物，铬酸盐，硫酸盐，硅酸盐，硼酸盐，钼酸盐，磷酸盐，钒酸盐，铁氰酸盐，氢氧化物，硫化物，偶氮化合物，酞菁化合物，蒽醌，靛族，喹吖啶酮，二恶嗪，芳甲烷中的一种或多种的组合。
8.根据权利要求1-7任一项所述的一种高亮反光热帖用胶粘组合物，其特征在于，所述熟化剂为含芳环结构的聚异氰酸酯化合物。
9.一种根据权利要求2或7所述的一种高亮反光热帖用胶粘组合物的制备方法，其特征在于，所述高亮反光热帖用胶粘组合物的制备方法为：将胶粘成分，熟化剂，流变助剂，着色剂混合均匀，得到胶粘组合物成品。
10.根据权利要求9所述的高亮反光热帖用胶粘组合物的制备方法，其特征在于，所述着色剂在加入前预溶解于部分聚氨酯和部分流变助剂中。
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