CN114921096A - 一种基于含铁废水制备凹凸棒/聚吡咯复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于含铁废水制备凹凸棒/聚吡咯复合材料的方法。包括以下步骤：（1）称取一定量的凹凸棒在300 oC下焙烧2～4 h，得到活化凹凸棒；（2）将活化凹凸棒加入含铁废水中,超声处理5～10 min；搅拌溶解,然后逐滴加入吡咯,反应3～5 h,抽滤沉淀,用蒸馏水洗涤滤饼直至滤液无色；将滤饼在60 oC下干燥6 h,研磨，得到黑色粉状物凹凸棒/聚吡咯的复合材料。本发明以含铁废水为氧化剂，凹凸棒为载体，采用一锅法制备凹凸棒/聚吡咯的复合材料。本发明操作简单，过程清洁，有望为凹凸棒的高附加值综合利用提供新途径。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于含铁废水制备凹凸棒/聚吡咯复合材料的方法，属于复合材料制备领域。
技术背景
聚吡咯是一种杂环共轭型的导电高分子材料，可用于生物、离子检测、超电容及防静电材料和电极材料，此外，还可用于电解电容、电催化和导电聚合物复合材料等，应用范围极广。同时，由于其具有很高的表面能且含有大量的亚氨基，对一些离子具有良好的络合作用。
凹凸棒具有特殊的结构、高的比表面积、较强的吸附性能、价格低廉、储量丰富等特点和优势。但是，凹凸棒的表面活性较高，容易发生团聚。因此，结合聚吡咯和凹凸棒的特点，将两者进行复合的研究已有少量报道，且主要应用于导电材料的制备领域。例如，中国专利CN101418122A报道了一种制备聚吡咯/凹凸棒土纳米导电复合材料的方法。该专利采用快速化学氧化原位聚合的方法制得聚吡咯/凹凸棒土纳米导电复合材料，合成工艺简单快捷。但是，该专利存在以下问题：水与凹凸棒土的质量比为4～19︰1，凹凸棒土用量相对较大，浆体浓度太高导致凹凸棒土难以分散。中国专利CN102532539B公开了一种一维导电聚吡咯/凹凸棒纳米复合材料的制备方法；中国专利CN106147563A公开了一种聚吡咯/凹凸棒石导电涂料的制备方法。上述两种方法，均需要搅拌反应20 h以上，存在反应时间过长、效率低的问题。中国专利CN101838392A公开了一种采用凹凸棒土、氧化剂、吡咯单体和氨基磺酸制备聚吡咯/凹凸棒土导电复合材料的方法；中国专利CN102911358B公开了聚吡咯/有机改性凹凸棒土导电复合材料的制备方法。两种方法均需要在氮气保护下进行，反应条件苛刻，且中国专利CN102911358B公开的方法还需要对凹凸棒土进行有机改性，工艺过程较复杂。
因此，本专利开发了一种以含铁废水作为氧化剂制备凹凸棒/聚吡咯复合材料的方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对上述不足，提供一种基于含铁废水制备凹凸棒/聚吡咯复合材料的方法。可以有效改善凹凸棒的分散性，提高了复合材料的比表面积，在废水处理的过程中具有较好的协同作用。
本发明的技术方案：一种基于含铁废水制备凹凸棒/聚吡咯复合材料的方法，包括以下步骤：
（1）称取一定量的凹凸棒在300 oC下焙烧2～4 h，得到活化凹凸棒。
（2）将活化凹凸棒加入含铁废水中, 超声处理5～10 min；搅拌溶解, 然后逐滴加入吡咯, 反应3～5 h , 抽滤沉淀, 用蒸馏水洗涤滤饼直至滤液无色；将滤饼在60 oC下干燥6 h, 研磨，得到黑色粉状物凹凸棒/聚吡咯的复合材料。
进一步的，所述的含铁废水为电镀废水，其组成成分为Zn 0~15 g/L，Fe 8~50 g/L，Cl- 10~60 g/L。
进一步的，所述的活化凹凸棒与含铁废水的质量比为：（0.5~1.0）︰100。
进一步的，所述的活化凹凸棒与吡咯单体的质量比为：（0.4~1.5）︰1。
本发明的有益效果是：利用含铁废水制备凹凸棒/聚吡咯复合材料的方法操作简单、溶剂绿色安全，且将聚吡咯与凹凸棒两者结合有效的改善了凹凸棒的分散性，提高了复合材料比表面积，进而通过相互作用优化了复合材料的空间结构，有望为凹凸棒的高附加值综合利用提供新途径。
附图说明
图1为活化凹凸棒和凹凸棒/聚吡咯的XRD谱图；mATP代表活化凹凸棒，PPy代表聚吡咯，mATP/PPy代表凹凸棒/聚吡咯复合材料。
图2为活化凹凸棒和凹凸棒/聚吡咯的FT-IR谱图。
具体实施方式
以下实施例有助于理解本发明，但不限于发明内容。在本领域内，技术人员对本发明所做的简单替换或改进均属于本发明所保护的技术方案之内。
实施例1
一种基于含铁废水制备凹凸棒/聚吡咯复合材料的方法，其主要步骤如下：
首先将凹凸棒在300 oC下焙烧2 h，冷却至室温，得到活化凹凸棒。将质量比为0.5︰100的活化凹凸棒和含铁废水（8 g/L）悬浮液200 mL进行超声处理5 min，然后持续搅拌，并以活化凹凸棒与吡咯质量比为0.4︰1的比例逐滴加入吡咯，反应3 h。反应结束后用蒸馏水对沉淀进行抽滤洗涤，直至滤液无色，然后将滤饼在60 oC下干燥6 h，研磨后得到黑色粉状物凹凸棒/聚吡咯的复合材料。将凹凸棒/聚吡咯用于盐酸土霉素的吸附实验中，吸附率可达到75%。
实施例2
一种基于含铁废水制备凹凸棒/聚吡咯复合材料的方法，其主要步骤如下：
首先将凹凸棒在300 oC下焙烧3 h，冷却至室温，得到活化凹凸棒。将质量比为0.7︰100的活化凹凸棒和含铁废水（25 g/L）悬浮液200 mL进行超声处理8 min，然后持续搅拌，并以活化凹凸棒与吡咯质量比为1︰1的比例逐滴加入吡咯，反应4 h。反应结束后用蒸馏水对沉淀进行抽滤洗涤，直至滤液无色，然后将滤饼在60 oC下干燥6 h，研磨后得到黑色粉状物凹凸棒/聚吡咯的复合材料。将凹凸棒/聚吡咯用于盐酸土霉素的吸附实验中，吸附率可达到80%。
实施例3
一种基于含铁废水制备凹凸棒/聚吡咯复合材料的方法，其主要步骤如下：
首先将凹凸棒在300 oC下焙烧4 h，冷却至室温，得到活化凹凸棒。将质量比为1.0︰100的活化凹凸棒和含铁废水（50 g/L）悬浮液200 mL进行超声处理10 min，然后持续搅拌，并以活化凹凸棒与吡咯质量比为1.5︰1的比例逐滴加入吡咯，反应5 h。反应结束后用蒸馏水对沉淀进行抽滤洗涤，直至滤液无色，然后将滤饼在60 oC下干燥6 h，研磨后得到黑色粉状物凹凸棒/聚吡咯的复合材料。将凹凸棒/聚吡咯用于盐酸土霉素的吸附实验中，吸附率可达到71%。
如图1所示，mATP为活化凹凸棒，mATP/PPy为凹凸棒/聚吡咯的复合材料。活化凹凸棒的XRD谱图特征衍射峰出现在2θ=8.26°、19.69°、26.72°、35.39°处，这些特征峰在凹凸棒/聚吡咯的XRD谱图中均有出现，只是在2θ=8.26°处的峰有所减弱，在2θ=61.55°处有所增强。
图2 中mATP为活化凹凸棒，mATP/PPy为凹凸棒/聚吡咯的复合材料。如图所示，985 cm-1和1030 cm-1处的吸收峰分别对应硅氧键在平面内的不对称伸缩振动和平面外的不对称伸缩振动。1198 cm-1处的峰则是由Si-O在硅氧四面体中的不对称伸缩振动造成的。3550 cm-1和3412 cm-1处的峰是结晶水产生的反对称吸收峰和-OH的伸缩振动峰。和凹凸棒相比，凹凸棒/聚吡咯在1310 cm-1处的峰是C-N的伸缩振动峰，1462 cm-1、1545 cm-1和1629cm-1处的峰是芳环的骨架振动，结果表明本专利成功的制备了凹凸棒/聚吡咯的复合材料。
综上所述，本发明制备凹凸棒/聚吡咯复合材料的方法有效的改善了凹凸棒的分散性，提高了复合材料的比表面积，在废水处理的过程中具有较好的协同作用。同时，本方法具有工艺过程简单、溶剂绿色安全等优点，且实现了含铁废水的资源化利用。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (4)
1.一种基于含铁废水制备凹凸棒/聚吡咯复合材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）称取一定量的凹凸棒在300 oC下焙烧2～4 h，得到活化凹凸棒；
（2）将活化凹凸棒加入含铁废水中, 超声处理5～10 min；搅拌溶解, 然后逐滴加入吡咯, 反应3～5 h , 抽滤沉淀, 用蒸馏水洗涤滤饼直至滤液无色；将滤饼在60 oC下干燥6h, 研磨，得到黑色粉状物凹凸棒/聚吡咯的复合材料。
2.如权利要求1所述的一种基于含铁废水制备凹凸棒/聚吡咯复合材料的方法，其特征在于，步骤（2）中所述的含铁废水为电镀废水，其组成成分为Zn 0~15 g/L，Fe 8~50 g/L，Cl- 10~60 g/L。
3.如权利要求1所述的一种基于含铁废水制备凹凸棒/聚吡咯复合材料的方法，其特征在于，步骤（2）中所述的活化凹凸棒与含铁废水的质量比为：（0.5~1.0）︰100。
4.如权利要求1所述的一种基于含铁废水制备凹凸棒/聚吡咯复合材料的方法，其特征在于，步骤（2）中所述的活化凹凸棒与吡咯单体的质量比为：（0.4~1.5）︰1。
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