CN106147563A - 一种聚吡咯/凹凸棒石导电涂料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及导电涂料，更详细地说，涉及一种聚吡咯/凹凸棒石导电涂料的制备方法。该导电涂料按下述步骤制备：首先，制备聚吡咯/凹凸棒石纳米导电复合材料，然后，将所得的复合导电材料分散到水性羟基丙烯酸乳液中，再加入各种助剂和亲水改性的多异氰酸酯，即得到双组份水性聚氨酯导电涂料。本发明具有工艺简单且产品具有高性价比、环保等优点。
Description
技术领域
本发明涉及导电涂料，更详细地说，涉及一种聚吡咯/凹凸棒石导电涂料的制备方法。
背景技术
静电的产生和积累给现代生活、生产和科学活动带来很多麻烦，甚至是灾难。如果大量集聚的静电荷不能及时释放，就会破坏电路、损坏电器设备，甚至产生电火花，引起火灾、爆炸等事故，造成巨大的损失，因此，在很多容易积累静电荷的场所如地坪、设备都需要进行防静电处理，导电涂料是一种重要的特种功能型涂料，它在电磁屏蔽、抗静电等领域有着广阔的研发前景和日益增加的市场需求，目前，应用最广泛的是掺合型导电涂料，即在树脂中均匀混入导电填料，然后涂覆于物体表面，导电填料主要有金属粉体、炭系材料和掺杂型金属氧化物粉体3大类。金属粉体一般是银、铜、镍等金属粉末，缺点是密度大、易沉淀和难分散，炭系材料主要有导电炭黑、石墨、炭纳米管和石墨烯等，缺点是颜色黑和难分散，掺杂型金属氧化物粉体主要有掺锑氧化锡(ATO)、掺铟氧化锡(ITO)、掺铝氧化锌(ZAO)、导电云母、导电氧化钛和导电硫酸钡等，这类材料的缺点是导电性能欠佳；总的来说，传统的导电涂料制备技术主要存在以下不足：一是导电填料不够理想，这主要表现在导电效果不好或者导电性能不稳定或者价格昂贵；二是现有的导电涂料几乎均以有机溶剂为溶剂，对环境污染严重，中国专利CN101220240A 提出一种聚氨酯抗静电用防腐涂料制备方法，其导电填料仍然是传统的金属粉末、石墨和导电云母粉等，而且所使用溶剂为有机溶剂不环保。
聚吡咯(PPy)由于具有制备方法简单和导电性能优异，被视为最有希望取代金属粉和碳粉填料的导电高分子材料，但是，聚吡咯存在着不溶不熔、机械延展性差、加工困难等缺点，难于直接加工应用，使其推广运用受到限制，近年来发现把导电聚吡咯包覆到无机纳米粒子上制备复合材料，其合成方便，价格原料低，抗氧化性能好，一方面解决了导电聚吡咯的加工及成型性问题，另一方面可将高分子自身的导电性与纳米粒子的功能性聚于一体，提高了聚吡咯的电导率，同时热稳定性和机械延展性也得到提高，而且还可以获得其它的功能特征，凹凸棒石(ATP)是一种层链状结构的含水富镁铝硅酸盐黏土矿物，其晶体呈针状、纤维状集合体，单根纤维晶的直径在20nm左右，长度可达几个微米，是一种天然的一维纳米材料。以纳米凹凸棒石为核体，在其表面原位聚合包覆导电聚吡咯层，制得PPy/ATP纳米导电复合材料，是非常理想的导电涂料添加剂。迄今为止，还没有关于环保型聚吡咯/凹凸棒石水性导电涂料的报道。
发明内容
本发明目的在于提供一种导电性好、稳定性优的聚吡咯/凹凸棒石导电涂料的制备方法，该方法具有工艺简单且产品具有高性价比、环保等优点。
本发明提供一种以聚吡咯/凹凸棒石复合材料为导电填料的双组份水性聚氨酯导电涂料的制备方法。该导电涂料按下述步骤制备：首先，制备聚吡咯/凹凸棒石纳米导电复合材料，然后，将所得的复合导电材料分散到水性羟基丙烯酸乳液中，再加入各种助剂和亲水改性的多异氰酸酯，即得到双组份水性聚氨酯导电涂料。
该双组份水性聚氨酯导电涂料是由A、B组分组成：A组分：水性羟基丙烯酸乳液50~80重量份，消泡剂0.5~1.5重量份，流平剂1~3重量份，增稠剂1~4重量份，作为导电填料的聚吡咯/凹凸棒石复合材料浆体8~30重量份，去离子水5~20重量份；B组分：亲水改性的多异氰酸酯作为固化剂。
本发明的具体技术方案如下：
(1)聚吡咯/凹凸棒石复合材料滤饼的制备：向质量浓度为10~200克/升凹凸棒石浆体中添加氨基硅烷偶联剂，升温至60~90℃，保温搅拌反应2~20小时，冷却至0~30℃，依次加入吡咯单体和掺杂剂，继续搅拌，加入氧化剂，保温反应1~6小时，抽滤，洗涤至滤液呈中性，即得到聚吡咯/凹凸棒石复合材料滤饼；
(2)聚吡咯/凹凸棒石复合材料浆体的制备：向步骤(1)制备的聚吡咯/凹凸棒石复合材料滤饼中加入去离子水、分散剂，分散10~30分钟，得到聚吡咯/凹凸棒石复合材料浆体，浆体中聚吡咯/凹凸棒石复合材料与去离子水的质量比为0.05~0.5:1；所述浆体中聚吡咯/凹凸棒石复合材料的质量等于聚吡咯/凹凸棒石复合材料滤饼的质量乘以其固含量；
(3)涂料A组分配制：向水性羟基丙烯酸乳液中加入步骤(2)制备的聚吡咯/凹凸棒石复合材料浆体、去离子水、消泡剂、流平剂、增稠剂，混合均匀，得到A组分；
(4)双组份水性聚氨酯导电涂料的制备：按照[OH]:[NCO]=1:0.8~2的摩尔比混合A、B组分，搅拌均匀，即配制成双组份水性聚氨酯导电涂料，其中，B组分为亲水改性的多异氰酸酯，[NCO]来自于多异氰酸酯，[OH]来自水性羟基丙烯酸乳液。
步骤(1)所述的氨基硅烷偶联剂为：γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、苯氨基甲基三乙氧基硅烷、苯氨基甲基三甲氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷或氨乙基氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷，其中，偶联剂与凹凸棒石的质量比为：0.05~0.4:1。
步骤(1)所述的氨基硅烷偶联剂为：γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、苯氨基甲基三乙氧基硅烷、苯氨基甲基三甲氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷或氨乙基氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷，其中，偶联剂与凹凸棒石的质量比为：0.05~0.4:1。
步骤(1)所述的吡咯单体与凹凸棒石的质量比为：0.1~0.5:1。
步骤(1)所述的掺杂剂为苯磺酸钠、对甲苯磺酸、萘磺酸、十二烷基磺酸钠或十二烷基苯磺酸钠中，掺杂剂的加入量与吡咯单体的摩尔比为：0.14~0.68:1。
步骤(1)所述的氧化剂为过硫酸铵、过硫酸钾或过硫酸钠中，氧化剂的加入量与吡咯单体的摩尔比为：0.5~1.5:1。
步骤(2)所述的分散方法为超声分散、搅拌分散和砂磨分散中的一种。
步骤(2)所述的分散剂为多元胺酰胺类，分散剂的加入量与聚吡咯/凹凸棒石复合材料的质量比为：0.01~0.04:1。
步骤(3)所述的流平剂为醋酸丁酯纤维素或有机硅类流平剂。
步骤(3)所述的增稠剂为有机膨润土。
步骤(3)所述的消泡剂为有机硅类消泡剂。
步骤(3)所述的A组分中，水性羟基丙烯酸乳液50~80份，聚吡咯/凹凸棒石导电填料8~30份，去离子水5~20份，消泡剂0.5~1.5份，流平剂1~3份，有机膨润土1~4份。
步骤(4)所述的固化剂为亲水改性的多异氰酸酯：具体为六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、甲苯二异氰酸酯(TDI)、二苯基甲烷-4,4′-二异氰酸酯(MDI)和甲基环己基二异氰酸酯(HTDI)中的一种。
本发明的导电涂料组成以及涂料制备方法具有以下优点：
1、本发明选用的是聚吡咯/凹凸棒石复合材料浆体作为导电填料，该填料制备方法简单，凹凸棒石粘土原料丰富且价格便宜，降低了涂料的成本，使该涂料具有较高的性价比；
2、把聚吡咯包覆在用氨基硅烷偶联剂改性后的凹凸棒石上，提高了聚吡咯对凹凸棒石的包覆完整性，凹凸棒石为棒状纤维结构，容易形成致密的导电网络，得到导电性能更优的复合材料；
3、制备出的水性导电涂料导电性能优异且具有很好的导电稳定性，涂层放置半年导电性无变化；
4、将聚吡咯/凹凸棒石复合材料制备成浆体提高了其在乳液中的分散程度，避免了复合材料在乳液中的团聚现象；
5、该导电涂料不添加或微量添加有机溶剂，不添加任何重金属，不会对环境造成污染，聚吡咯还具有很高的热和化学稳定性，是一种环保型涂料。
具体实施例
本发明将通过以下具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明，但绝不局限于以下提出的实施例。
实施例1
(1)向1升质量浓度为60克/升凹凸棒石复合材料浆体中添加12克γ-氨丙基三乙氧基硅烷，升温至80℃，保温搅拌反应8小时，冷却至10℃，依次加入24.35克十二烷基磺酸钠（0.089mol）、18克吡咯单体（0.27mol），继续搅拌，加入61.38克过硫酸铵（0.27mol），保温反应4小时，抽滤，洗涤至滤液呈中性，即得到聚吡咯/凹凸棒石复合材料滤饼，测得滤饼固含量为25%(质量百分数，下同)；
(2)取60克步骤(1)制备的聚吡咯/凹凸棒石复合材料滤饼中加入105克去离子水、0.45克BKY-161，超声分散25分钟，得到聚吡咯/凹凸棒石复合材料浆体；
(3)向80克水性羟基丙烯酸乳液(江苏省泰兴市中纺助剂厂生产,固含量为45％，羟值为39.6mgKOH/g，即每克乳液中[OH]含量为0.000706摩尔，下同)中加入步骤(2)制备的含12克聚吡咯/凹凸棒石复合材料的导电浆体、10克去离子水、0.8克201甲基硅油、1.6克醋酸丁酯纤维素(CAB381-0.1)、2.4克有机膨润土(Claytone 34)，然后超声分散20分钟，得到A组分；
(4)按照[OH]:[NCO]=1:1.2的比例向步骤(3)制备的A组分中加入亲水改性的六亚甲基二异氰酸酯(HDI)13.56克([NCO]的含量为0.005摩尔每克，下同)，搅拌均匀，即配制成双组份水性聚氨酯导电涂料。
实施例2
(1)向1L质量浓度为10克/升凹凸棒石浆体中添加4克γ-氨丙基三甲氧基硅烷，升温至60℃，保温搅拌反应2小时，冷却至0℃，依次加入0.73克十二烷基苯磺酸钠（0.0021mol）、1克吡咯单体（0.015mol），继续搅拌，加入1.71克过硫酸铵（0.0075mol），保温反应1小时，抽滤，洗涤至滤液呈中性，即得到聚吡咯/凹凸棒石复合材料滤饼，测得滤饼固含量为25%；
(1)向1L质量浓度为10克/升凹凸棒石浆体中添加4克γ-氨丙基三甲氧基硅烷，升温至60℃，保温搅拌反应2小时，冷却至0℃，依次加入0.73克十二烷基苯磺酸钠（0.0021mol）、1克吡咯单体（0.015mol），继续搅拌，加入1.71克过硫酸铵（0.0075mol），保温反应1小时，抽滤，洗涤至滤液呈中性，即得到聚吡咯/凹凸棒石复合材料滤饼，测得滤饼固含量为25%；
（2)取60克步骤(1)制备的聚吡咯/凹凸棒石复合材料滤饼中加入255克去离子水、0.15克BKY-163，超声分散30分钟，得到聚吡咯/凹凸棒石复合材料浆体；
(3)向50g水性羟基丙烯酸乳液中加入步骤(2)制备的含8克聚吡咯/凹凸棒石复合材料的导电浆体、5克去离子水、0.5克201甲基硅油、1克醋酸丁酯纤维素(CAB551-0.01)、1克有机膨润土(Claytone 34)，然后砂磨分散20分钟，得到A组分；
(4)按照[OH]:[NCO]=1:0.8的比例向步骤(3)制备的A组分中加入亲水改性的六亚甲基二异氰酸酯(HDI)5.65克，搅拌均匀，即配制成双组份水性聚氨酯导电涂料。
实施例3
(1)向1L质量浓度为10克/升凹凸棒石浆体中添加0.5克N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷，升温至90℃，保温搅拌反应20小时。冷却至30℃，依次加入9.14克苯磺酸钠（0.051mol）、5克吡咯单体（0.075mol），继续搅拌，加入8.55克过硫酸铵（0.0375mol），保温反应6小时，抽滤，洗涤至滤液呈中性，即得到聚吡咯/凹凸棒石复合材料滤饼，测得滤饼固含量为25%；
(2)取60克步骤(1)制备的聚吡咯/凹凸棒石复合材料滤饼中加入30克去离子水、0.6克BKY-164，超声分散30分钟，得到聚吡咯/凹凸棒石复合材料浆体；
(3)向80克水性羟基丙烯酸乳液中加入步骤(2)制备的含30克聚吡咯/凹凸棒石复合材料的导电浆体、20克去离子水、1.5克BYK-141、3克醋酸丁酯纤维素（CAB381-20）、4克有机膨润土(Claytone 34)，然后搅拌分散20分钟，得到A组分；
(4)按照[OH]:[NCO]=1:2的比例向步骤(3)制备的A组分中加入亲水改性的异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)22.59克，搅拌均匀，即配制成双组份水性聚氨酯导电涂料。
Claims (8)
1.一种聚吡咯/凹凸棒石导电涂料的制备方法，其特征在于：所述导电涂料是由A、B组分混合均匀而成：A组分：羟基丙烯酸乳液50~80重量份，消泡剂0.5~1.5重量份，流平剂1~3重量份，增稠剂1~4重量份，作为导电填料的聚吡咯/凹凸棒石复合材料浆体8~30重量份，去离子水5~20重量份；B组分：亲水改性的多异氰酸酯作为固化剂；
所述聚吡咯/凹凸棒石复合材料浆体的制备方法如下：
(1)聚吡咯/凹凸棒石复合材料滤饼的制备：向质量浓度为10~200克/升凹凸棒石浆体中添加氨基硅烷偶联剂，升温至60~90℃，保温搅拌反应2~20小时，冷却至0~30℃，依次加入吡咯单体和掺杂剂，继续搅拌，加入氧化剂，保温反应1~6小时，抽滤，洗涤至滤液呈中性，即得到聚吡咯/凹凸棒石复合材料滤饼；
(2)聚吡咯/凹凸棒石复合材料浆体的制备：向步骤(1)制备的聚吡咯/凹凸棒石复合材料滤饼中加入去离子水、分散剂，分散10~30分钟，得到聚吡咯/凹凸棒石复合材料浆体，浆体中聚吡咯/凹凸棒石复合材料与去离子水的质量比为0.05~0.5:1；所述浆体中聚吡咯/凹凸棒石复合材料的质量等于聚吡咯/凹凸棒石复合材料滤饼的质量乘以其固含量；
其中，偶联剂与凹凸棒石的质量比为：0.05~0.4:1；所述的吡咯单体与凹凸棒石的质量比为：0.1~0.5:1；所述的掺杂剂为苯磺酸钠、对甲苯磺酸、萘磺酸、十二烷基磺酸钠或十二烷基苯磺酸钠中，掺杂剂的加入量与吡咯单体的摩尔比为：0.14~0.68:1；所述的氧化剂为过硫酸铵、过硫酸钾或过硫酸钠中，氧化剂的加入量与吡咯单体的摩尔比为：0.5~1.5:1。
2. 如权利要求1所述的一种聚吡咯/凹凸棒石导电涂料的制备方法，其特征在于：所述的流平剂为醋酸丁酯纤维素或有机硅类流平剂。
3. 如权利要求1所述的一种聚吡咯/凹凸棒石导电涂料的制备方法，其特征在于：所述的增稠剂为有机膨润土。
4. 如权利要求1所述的一种聚吡咯/凹凸棒石导电涂料的制备方法，其特征在于：所述的消泡剂为有机硅类消泡剂。
5. 如权利要求1所述的一种聚吡咯/凹凸棒石导电涂料的制备方法，其特征在于：所述的固化剂为六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷-4,4′-二异氰酸酯和甲基环己基二异氰酸酯中的一种。
6. 如权利要求1所述的一种聚吡咯/凹凸棒石导电涂料的制备方法，其特征在于：所述的氨基硅烷偶联剂为：γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、苯氨基甲基三乙氧基硅烷或N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
7. 如权利要求1所述的一种聚吡咯/凹凸棒石导电涂料的制备方法，其特征在于：所述的分散方法为超声分散、搅拌分散和砂磨分散中的一种，所述的分散剂为多元胺酰胺类，分散剂的加入量与聚吡咯/凹凸棒石复合材料的质量比为：0.01~0.04:1。
8. 如权利要求1所述的一种聚吡咯/凹凸棒石导电涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)聚吡咯/凹凸棒石复合材料滤饼的制备：向质量浓度为10~200克/升凹凸棒石浆体中添加氨基硅烷偶联剂，升温至60~90℃，保温搅拌反应2~20小时，冷却至0~30℃，依次加入吡咯单体和掺杂剂，继续搅拌，加入氧化剂，保温反应1~6小时，抽滤，洗涤至滤液呈中性，即得到聚吡咯/凹凸棒石复合材料滤饼；
(2)聚吡咯/凹凸棒石复合材料浆体的制备：向步骤(1)制备的聚吡咯/凹凸棒石复合材料滤饼中加入去离子水、分散剂，分散10~30分钟，得到聚吡咯/凹凸棒石复合材料浆体，浆体中聚吡咯/凹凸棒石复合材料与去离子水的质量比为0.05~0.5:1；所述浆体中聚吡咯/凹凸棒石复合材料的质量等于聚吡咯/凹凸棒石复合材料滤饼的质量乘以其固含量；
(3)涂料A组分配制：向水性羟基丙烯酸乳液中加入步骤(2)制备的聚吡咯/凹凸棒石复合材料浆体、去离子水、消泡剂、流平剂、增稠剂，混合均匀，得到A组分；
(4)双组份水性聚氨酯导电涂料的制备：按照[OH]:[NCO]=1:0.8~2的摩尔比混合A、B组分，搅拌均匀，即配制成双组份水性聚氨酯导电涂料，其中，B组分为亲水改性的多异氰酸酯，[NCO]来自于多异氰酸酯，[OH]来自水性羟基丙烯酸乳液。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20161123 |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |