CN114921039A - 一种弹性静音pvc粒子的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及弹性高分子材料领域，本申请通过控制PVC粒子的原料添加量和工艺参数，以提高PVC粒子的弹性和力学性能；所制备的PVC粒子因其弹性和拉伸强度高，可用于生产刮条产品，并且与其他主体树脂能较好的粘合，所制成的刮条回弹性好，在磨擦过程中不产生刺耳异响，具有一定的阻力，水机空转时不往前滑动。
Description
技术领域
本申请涉及弹性高分子材料领域，C08L9/02，具体涉及一种弹性静音PVC粒子的制备方法及其应用。
背景技术
聚氯乙烯(PVC)是由氯乙烯单体在引发剂作用下按自由基聚合反应聚合而成的高分子化合物，因其综合性能良好，PVC在日常生活中被广泛应用。但由于电子效应和位阻效应，内部结构中存在非首尾相接的结构，另外在其生产过程中残留的引发剂、杂质和链转移等因素使分子链结构变得复杂，并产生烯丙基氯、羰基、巯基、醛类等。这些异常结构使PVC在加工过程中，温度升高时更易分解，热稳定性差，因此在产品加工过程中要加入热稳定剂以稳定PVC的缺陷。
高聚合度聚氯乙烯除了具有通用型PVC原有性能外，因其分子链段较长，分子结构联系更加紧密，高温稳定性比低分子PVC更好，此外还具有压缩永久变形小，高温保形性好、耐老化、耐油、耐磨等特性，在一些特别的功能性领域逐渐替代了普通PVC；但仍存在密度大、低温脆性差、增塑剂因外部环境作用而向外迁移使制品变硬等缺点，与其他树脂材料结合后的产品弹性小，并易受温度影响而变形，因此限制了其在对弹性要求较高的产品中的应用。
CN105602236B公开了一种新能源汽车充电桩电缆用PVC/TPU耐油阻燃热塑性弹性体，所用的PVC母粒的原料包括：聚氯乙烯树脂100份，增塑剂70-85份，稳定剂3-6份，润滑剂5-10份，无机填料150-250份，阻燃剂150-250份，抗氧剂3-7份；其所制备的热塑性弹性体材料具有较好的的耐碱、耐酸、耐油、耐水解、抗撕特性；但是在材料挤出工艺中需要较高的挤出温度，过程能量消耗大，还可能会造成PVC部分结构的断裂，影响其力学性能。
CN105778339A公开了一种医用环保高弹性PVC粒料，包括以下重量百分比的组分：PVC树脂100份，增塑剂45-55份，内增塑剂5-10份，热稳定剂3-5份，辅助热稳定剂6-10份，润滑剂0.5-1份，高分子改性剂5-10份；其中用环保增塑剂代替了DOP，提高PVC的弹性，使其达到弹性体级别；但是此技术中PVC粒料的弹性还有待提升。
发明内容
本发明旨在改进现有技术不足，提供一种具有高拉伸强度、变形性小的PVC粒子。
本发明提供了一种弹性静音PVC粒子的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚氯乙烯树脂粉，碳酸钙，稳定剂，一半重量的增塑剂倒入捏合锅，进行搅拌并升温；
(2)升至第一温度后加入剩余增塑剂，继续搅拌至第二温度后放入冷锅；
(3)加入挤出机熔融挤出、造粒、包装成成品；
按重量百分数计，所述聚氯乙烯树脂粉35％-55％，增塑剂40％-55％，碳酸钙3％-5％，稳定剂1％-3％。
进一步地，所述聚氯乙烯树脂粉40％-50％，增塑剂45％-50％，碳酸钙3.5％-4.5％，稳定剂1.5％-2.5％。
PVC材料本身韧性较差，受力学冲击时容易脆裂，热稳定性较差，通过调节配方中各组分的添加量提高各组分的相容性，以进一步提高所制备PVC粒子的弹性和力学强度。增塑剂含有大量的极性基团酯基，与PVC中的极性碳氯键可以相互结合，在PVC分子中起到润滑作用，当增塑剂分子与PVC分子作用时可以使PVC分子链端能够相互自由移动，而未增塑的分子链由于表面的不规则性和自由体积的限制不能自由移动；当增塑剂添加过多时，一方面PVC分子的自由体积增加过多，导致变形程度增大，另一方面，当其含量过多时与PVC相溶性不好，会在PVC中溶出而造成材料性能下降；当碳酸钙添加量过多时，会影响PVC的塑化，因此需要合理调配组分配比提高组分间的相容性。尤其是当聚氯乙烯树脂粉44.8％，增塑剂48.8％，碳酸钙4.1％，稳定剂2.3％时，此组分体系制备出的PVC粒子弹性和力学强度最高。
所述聚氯乙烯聚合度为1600-2000。
低聚合度的PVC分子支链多，稳定性能差，增塑剂的吸收量小；高聚合度的PVC分子链比较长且卷曲性大，分子链间的缠结点增多，从而使PVC分子间的作用力增大，分子链间的滑移困难；高聚合度的PVC能吸收更多的增塑剂，使材料的永久变形性小；但当聚合度过高时，PVC的结晶度提高，分子间作用力增强，熔体黏度增加，塑化时间也会变长，导致加工性能变差，且分子内部连接的增塑剂易受温度影响溶出。
进一步地，所述聚氯乙烯聚合度为1700-1900。
优选地，所述聚氯乙烯聚合度为1800。
所述增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯、对苯二甲酸二辛酯、偏苯三酸三辛酯、癸二酸二辛酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二烯丙酯、己二酸二异辛酯中的一种或几种的组合。
进一步地，所述增塑剂为偏苯三酸三辛酯(TOTM)和对苯二甲酸二辛酯(DOTP)的组合。
增塑剂含有大量的极性基团酯基，与PVC中的极性碳氯键可以通过静电作用、范德华力、偶极作用力等结合，改变PVC内部的分子结构，在PVC分子中起到润滑作用，当增塑剂分子与PVC分子作用时可以使PVC分子链段能够相互自由移动，增加PVC柔软性。DOTP是对称结构，偶极矩较小，具有优异的物理和机械性能，其中含有两个酯基，与PVC分子通过多种极性作用力的合力结合，与PVC分子结合生产时能明显改善熔体流动性和均匀性；TOTM中含有三个酯基，偶极矩较大，与PVC结合概率更大和相互作用力更强，能降低高温条件下增塑剂在PVC中的迁移溶出；调控两者比例通过控制增塑剂用量以提高PVC的拉伸强度，同时又保证其弹性。
所述增塑剂中TOTM和DOTP的重量比为2：1-1：2。
在一种优选的实施方式中，当增塑剂中TOTM和DOTP的重量比为1：1.2时，所制备的PVC粒子永久变形性最小，拉伸强度和断裂伸长率最大。
所述稳定剂为蓖麻油酸镉、马来酸二正辛基锡、钙锌皂类、亚磷酸三苯酯、亚磷酸三异辛酯、季戊四醇、硬酯酰苯甲酰甲烷中的一种或几种的组合。
优选地，所述稳定剂为钙锌稳定剂。
所述步骤(1)中转速为900-1300转。
优选地，所述步骤(1)中转速为1100转。
所述步骤(2)中第一温度为90-110℃，第二温度为115-130℃。控制增塑剂加入和搅拌时的温度，以使增塑剂在适宜的分子运动速度内与PVC分子更好地形成分子间作用力，保证两者均匀并有力结合。
进一步地，所述步骤(2)中第一温度为95-105℃，第二温度为115-125℃。
优选地，所述步骤(2)中第一温度为100℃，第二温度为120℃。
所述步骤(3)中挤出机温度设定为一区95-110℃，二区95-110℃，三区105-115℃，四区145-155℃，五区115-125℃，六区120-130℃，七区125-140℃，八区130-140℃，模头130-150℃。
当挤出机区域温度过低时，PVC流动性差，外观容易出现缺陷；当挤出机区域温度过高时PVC开始降解，在产生大量的HCl分子的同时也形成共轭双键，PVC分子内旋受阻造成其弹性下降；此过程产生的气体也会使PVC内部产生较多的缺陷，造成增塑剂在其内部的溶出，此时PVC分子的分解程度远大于增塑剂的增塑效果，使PVC粒子和其制品的拉伸强度、断裂伸长率都减小。因此为了更好利用各组分之间的协同作用，提高PVC粒子的拉伸强度和断裂伸长率，限定挤出机区段温度为95-150℃。
本身申请发现，特别是当所述步骤(3)中挤出机温度设定为一区105℃，二区105℃，三区110℃，四区150℃，五区120℃，六区125℃，七区130℃，八区135℃，模头140℃时，制备过程中PVC树脂的流动性最好；增塑剂能够充分发挥其增塑效果，PVC粒子弹性和力学强度最高。
有益效果：
通过控制原料添加量和工艺参数，所制备的PVC粒子因其弹性和拉伸强度高，可用于生产刮条产品，并且与其他主体树脂(优选为ABS树脂)能较好的粘合，所制成的刮条回弹性好，在磨擦过程中不产生刺耳异响，具有一定的阻力，水机空转时不往前滑动。
具体实施方式
实施例
实施例1：
一种弹性静音PVC粒子的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚氯乙烯树脂粉，碳酸钙，稳定剂、一半重量的增塑剂倒入捏合锅，进行搅拌并升温，转速为1100转；
(2)升高至100℃后均匀加入剩余增塑剂，升温至120℃后，搅拌30s，放入冷锅；
(3)加入挤出机熔融挤出、造粒、包装成成品，挤出机温度设定为一区105℃，二区105℃，三区110℃，四区150℃，五区120℃，六区125℃，七区130℃，八区135℃，模头140℃。
按重量百分数计，所述聚氯乙烯树脂粉44.8％，增塑剂48.8％，碳酸钙4.1％，稳定剂2.3％。
所述聚氯乙烯树脂粉(CAS:9002-86-2)聚合度为1800，购买自宁波台塑工业有限公司，型号S-80；所述稳定剂为钙锌稳定剂，购自江苏朗创化工有限公司，型号CZ305B；所述碳酸钙购自苏州佰正新材料有限公司，型号Z630，粒径2800目；所述增塑剂为DOTP(CAS:6422-86-2)和TOTM(CAS:3319-31-1)，两者质量比为1：1.2，均购自江苏盛凯增塑剂科技有限公司。
实施例2
一种弹性静音PVC粒子的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚氯乙烯树脂粉，碳酸钙，稳定剂、一半重量的增塑剂倒入捏合锅，进行搅拌并升温，转速为1300转；
(2)升高至90℃后均匀加入剩余增塑剂，升温至115℃后，搅拌60s，放入冷锅；
(3)加入挤出机熔融挤出、造粒、包装成成品，挤出机温度设定为一区95℃，二区95℃，三区105℃，四区145℃，五区115℃，六区120℃，七区125℃，八区130℃，模头130℃。
按重量百分数计，所述聚氯乙烯树脂粉50％，增塑剂42％，碳酸钙5％，稳定剂3％。
所述聚氯乙烯树脂粉(CAS:9002-86-2)聚合度为1800；所述稳定剂为钙锌稳定剂，购自江苏朗创化工有限公司，型号CZ305B；所述碳酸钙购自苏州佰正新材料有限公司，型号Z630，粒径2800目；所述增塑剂为DOTP(CAS:6422-86-2)和TOTM(CAS:3319-31-1)，两者质量比为1：2，均购自江苏盛凯增塑剂科技有限公司。
实施例3
一种弹性静音PVC粒子的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚氯乙烯树脂粉，碳酸钙，稳定剂、一半重量的增塑剂倒入捏合锅，进行搅拌并升温，转速为900转；
(2)升高至110℃后均匀加入剩余增塑剂，升温至130℃后，搅拌30s，放入冷锅；
(3)加入挤出机熔融挤出、造粒、包装成成品，挤出机温度设定为一区110℃，二区110℃，三区115℃，四区150℃，五区125℃，六区130℃，七区140℃，八区140℃，模头150℃。
按重量百分数计，所述聚氯乙烯树脂粉40％，增塑剂55％，碳酸钙3％，稳定剂2％；
所述聚氯乙烯树脂粉(CAS:9002-86-2)聚合度为1800；所述稳定剂为钙锌稳定剂，购自江苏朗创化工有限公司，型号CZ305B；所述碳酸钙购自苏州佰正新材料有限公司，型号Z630，粒径2800目；所述增塑剂为DOTP(CAS:6422-86-2)和TOTM(CAS:3319-31-1)，两者质量比为2：1，均购自江苏盛凯增塑剂科技有限公司。
对比例1
聚氯乙烯树脂粉聚合度为2500，购买自宁波台塑工业有限公司，型号S-85；其他同实施例1一致。
对比例2
增塑剂为DOTP；其他同实施例1一致。
对比例3
所述步骤(4)中挤出机温度设定为一区115℃，二区115℃，三区120℃，四区160℃，五区110℃，六区135℃，七区145℃，八区145℃，模头160℃。其他同实施例1一致。
性能测试方法：
1.拉伸强度和断裂伸长率：
按照GB/T 1040-2006标准进行测试，测试温度23±2℃，拉伸速度100mm/min。
2.永久变形性测试：
将所制备的PVC粒子与ABS树脂结合制备成弹性体，其永久变形性按照ASTM D638--2003标准进行测试。
性能测试结果：
Claims (10)
1.一种弹性静音PVC粒子的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将聚氯乙烯树脂粉，碳酸钙，稳定剂，一半重量的增塑剂倒入捏合锅，进行搅拌并升温；
(2)升至第一温度后加入剩余增塑剂，继续搅拌至第二温度后放入冷锅；
(3)加入挤出机熔融挤出、造粒、包装成成品；
按重量百分数计，所述聚氯乙烯树脂粉35％-55％，增塑剂40％-55％，碳酸钙3％-5％，稳定剂1％-3％；所述聚氯乙烯聚合度为1600-2000，增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯、对苯二甲酸二辛酯、偏苯三酸三辛酯、癸二酸二辛酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二烯丙酯、己二酸二异辛酯中的一种或几种的组合。
2.根据权利要求1所述的一种弹性静音PVC粒子的制备方法，其特征在于，所述聚氯乙烯聚合度为1700-1900。
3.根据权利要求1所述的一种弹性静音PVC粒子的制备方法，其特征在于，所述增塑剂为偏苯三酸三辛酯和对苯二甲酸二辛酯的组合。
4.根据权利要求3所述的一种弹性静音PVC粒子的制备方法，其特征在于，所述增塑剂中偏苯三酸三辛酯和对苯二甲酸二辛酯的重量比为2：1-1：2。
5.根据权利要求1所述的一种弹性静音PVC粒子的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中转速为900-1300转。
6.根据权利要求5所述的一种弹性静音PVC粒子的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中转速为1100转。
7.根据权利要求1所述的一种弹性静音PVC粒子的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中第一温度为90-110℃，第二温度为115-130℃。
8.根据权利要求1所述的一种弹性静音PVC粒子的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中挤出机温度设定为一区95-110℃，二区95-110℃，三区105-115℃，四区145-155℃，五区115-125℃，六区120-130℃，七区125-140℃，八区130-140℃，模头130-150℃。
9.根据权利要求1所述的一种弹性静音PVC粒子的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中挤出机温度设定为一区105℃，二区105℃，三区110℃，四区150℃，五区120℃，六区125℃，七区130℃，八区135℃，模头140℃。
10.一种根据权利要求1-9任一项所述的一种弹性静音PVC粒子的应用，其特征在于，采用该制备方法所制备的PVC粒子应用于刮条产品。
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