CN114920336B - 一种电容去离子电极的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种电容去离子电极的制备方法，属于电容去离子技术领域。所述方法如下：首先，采用高速混合的方式将活性材料、导电材料和粘结剂混合均匀，得到混合材料；其次，将所述混合材料通过辊压的方式制得电极膜；最后，将所述电极膜热复合在刻蚀后的集流体的一面或者两面，得到一种电容去离子电极；所述高速混合的方式为高速机械研磨、喷射研磨、锤击研磨或球磨。所述方法避免了溶剂的使用，降低了成本；通过高速混合使粘结剂活化，增加了电极材料之间的结合力，所述方法也增加了电极膜与集流体之间的结合力，使电极在应用过程中，电极膜不易脱落。
Description
技术领域
本发明涉及一种电容去离子电极的制备方法，属于电容去离子技术领域。
背景技术
电容去离子技术(Capacitive deionization，简称CDI)是一种能效高、成本低、水回收率优异的脱盐技术，用于去除水中盐分，可以应用于海水淡化、工农业用水除盐以及生活用水除盐等方面。
由于CDI水处理系统的运行体系开放、电解液(待处理含盐水)浓度低、体系组分复杂，特别是进入CDI系统的待处理盐水中除含有电解质外，还有有机物、溶解氧等杂质。如此复杂的运行体系使得CDI水处理系统在去离子过程中，除发生有效的双电层吸附外，还伴随着大量的副反应发生。这些副反应既能降低CDI水处理系统的去离子容量，也会影响CDI水处理系统长时间去离子的稳定性。因此，CDI水处理系统需要性能良好的电极。
电极的制造方法决定了电极质量，是影响性能的关键因素。CDI电极一般是由活性材料，导电材料和粘结剂混合附载于集流体上而制成。目前普遍的CDI电极制造方法是涂覆工艺，即先把活性材料、导电剂和粘结剂与大量溶剂混合，制成具有一定粘度的浆料，然后把浆料涂覆在集流体上，再烘干去除溶剂。涂覆工艺制得的电极，其烘干之后韧性较差，同时电极材料之间结合力、以及电极材料与集流体之间的结合力差，易脱落，进而导致电极活性的失效，由于通过涂覆的方法所制得的电极的结合力差，集流体上的电极膜的厚度如果过厚的话，电极材料在使用过程中更容易脱落，影响电极的性能。在电池制备领域，有采用辊压制备电极的方法，但是尚未有采用辊压的方式制备电极膜，因此电极膜上的电极材料之间的结合力较差。另外本领域的混合操作仅起到了使活性材料、导电剂和粘结剂混合均匀的目的，无其他技术效果。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种电容去离子电极的制备方法，所述方法通过高速混合的方式对粘结剂进行活化，然后通过辊压的方式制备电极膜，增加了电极材料之间的结合力，在活化后的粘结剂、辊压以及热复合的综合作用下，电极膜与集流体之间的结合力也增加了，使电极在应用过程中，电极膜不易脱落。
为实现本发明的目的，提供以下技术方案。
一种电容去离子电极的制备方法，所述方法步骤如下：
(1)采用高速混合的方式将活性材料、导电材料和粘结剂混合均匀，得到混合材料；
(2)将所述混合材料通过辊压的方式制得电极膜；
(3)将所述电极膜热复合在刻蚀后的集流体的一面或者两面，得到一种电容去离子电极；
其中，所述活性材料、导电材料和粘结剂均为粉末状；
以活性材料、导电材料和粘结剂的质量之和为100％计，活性材料的质量分数为60％～97％，导电材料的质量分数为0.5％～20％，粘结剂的质量分数为2％～20％。
所述活性材料为现有技术中CDI电极中所用的活性材料。
所述导电材料为现有技术中CDI电极中所用的导电材料。
所述粘结剂为丁苯橡胶、聚丙烯酸树脂、聚氨酯、聚四氟乙烯、聚四氟乙烯衍生物、聚碳酸酯、羟甲基纤维素和海藻酸钠中的一种以上。
所述高速混合的方式为高速机械研磨、喷射研磨、锤击研磨或球磨；当采用高速机械研磨时，转速≥10000rpm，时间≥30min；当采用喷射研磨时，转速≥1500rpm，时间≥30min；当采用锤击研磨时，转速≥500rpm，时间≥60min；当采用球磨时，转速≥400rpm，时间≥120min。
所述集流体为现有技术中在电池中所用的集流体；所述集流体在热复合前按照现有技术中的方法进行刻蚀，得到刻蚀后的集流体，刻蚀的目的如下：第一、为获得洁净的集流体；第二、去除集流体表面的氧化层；第三、增加集流体刻蚀面的粗糙度。
优选，所述活性材料为活性炭、碳纳米管、石墨烯、碳气凝胶、碳纤维、碱金属氧化物、聚阴离子碱金属盐和含碱金属的普鲁士蓝类材料中的一种以上。
优选，所述导电材料为乙炔黑、炭黑、石墨粉、石墨烯、碳纤维、单一金属粉末和合金金属粉末中的一种以上。
优选，所述集流体为铜箔、铝箔、不锈钢箔、钛箔、镍箔、铜网、镍网、不锈钢网或者钛网。
优选，以活性材料、导电材料和粘结剂的质量之和为100％计，活性材料的质量分数为80％～90％，导电材料的质量分数为4％～6％，粘结剂的质量分数为5％～15％。
优选，所述辊压的次数为1次～10次；每次辊压，电极膜厚度减少量是3％～30％。
优选，所述热复合的温度为70℃～200℃。
有益效果
1.本发明提供了一种电容去离子电极的制备方法，所述方法先通过高速混合的方式将活性材料、导电材料和粘结剂混合均匀，本发明的混合方式为干法混合，将混合好的干态的粉末辊压成电极膜，最后通过热复合的方法制备所述电容去离子电极。本发明的整个制备方法中，不涉及到溶剂的使用，减少污染，制造时间短，生产效率高，降低了制备成本。采用的粘结剂为易变型的粘结剂，其在高速混合的过程中能被纤维化活化，以更好的发挥出粘结剂的性能；并且，在高速混合的过程中，纤维化的粘结剂能均匀分布在活性材料粉末颗粒和导电粉末颗粒的表面，进而起到更好的粘结作用。另外，本发明通过辊压的方式制备电极膜，使电极膜具有压实密度高且一致性好的特点，保证了电极材料之间的接触，提升了电极的性能和使用寿命。因此通过所述方法制得的电极，由于活化后的粘结剂的粘结性能好，增强了电极材料之间的结合力；在活化后的粘结剂、辊压以及热复合的综合作用下，电极材料与集流体之间的结合力增强了，因此制得的电极在使用过程中，电极材料不易脱落，其使用寿命长，因此所述电极能够在使用过程中更好的发挥其性能，由于寿命的增加，所述电极在使用过程中可以发生更多的吸附-脱附过程，所以能够实现水中溶解性离子的高效去除。由于本发明所述方法制得的电极的结合力好，因此，所述方法制得的电极中的电极膜的厚度可以高于现有技术采用涂覆法制得的电极膜的厚度，电极膜的厚度增加后，电极的性能就会进一步提升。
2.本发明提供了一种电容去离子电极的制备方法，由于避免使用大量的溶剂，减少了污染。另外，通过高速混合的方法，不仅保证了活性材料、导电材料和粘结剂混合均匀，而且还易于连续生产，保证批次一致性好。所述方法在制备过程中产生的边角料还可回收利用，提高了活性材料、导电材料和粘结剂的利用率。
附图说明
图1为实施例1制得的电极膜的实物图。
图2为实施例1制得的钛网电极的实物图。
图3为实施例3制得的钛箔电极的实物图。
图4为对比例1制得的钛箔电极在水中进行吸、脱附实验后的结果图。
图5为实施例3制得的钛箔电极在水中进行吸、脱附实验后的结果图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，其中，所述方法如无特别说明均为常规方法，所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径而得或根据文献制备而得。
对比例1
(1)将活性炭、乙炔黑、铜粉、羟甲基纤维素钠和水用球磨机混合均匀；其中，水的质量约为活性炭、乙炔黑、铜粉和羟甲基纤维素钠的质量之和的4倍，球磨的转速为600rpm，时间为120min，得到混合浆料。
其中，活性炭、乙炔黑、铜粉和羧甲基纤维素钠均为粉末材料，且羧甲基纤维素钠为日本DAICEL公司生产的型号为CMC-2200的羧甲基纤维素钠。
以活性炭、乙炔黑、铜粉和羧甲基纤维素钠的质量之和为100％计，活性炭的质量分数为85％，乙炔黑的质量分数为2％，铜粉的质量分数为3％，羧甲基纤维素钠的质量分数为10％。
(2)将钛箔先用30wt％的NaOH溶液浸泡30min以去除油污，然后用去离子水清洗干净；再用10wt％草酸溶液对钛箔在90℃的温度下浸泡40min，以对钛箔进行刻蚀，去除表面氧化层；然后去离子水清洗干净后晾干，得到处理后的钛箔；将制得的混合浆料采用刮刀涂覆到处理后的钛箔的两面；每一面涂覆的涂层的厚度约为150μm；然后在75℃烘干后，得到厚度约为330μm的电容去离子钛箔电极。
实施例1
(1)将碳气凝胶、石墨粉和聚四氟乙烯用高速机械研磨机混合均匀；其中，转速为20000rpm，时间为45min，得到混合材料。
其中，碳气凝胶、石墨粉和聚四氟乙烯均为粉末材料，且所述聚四氟乙烯为美国杜邦公司生产的型号为650X的聚四氟乙烯。
以碳气凝胶、石墨粉和聚四氟乙烯的质量之和为100％计，碳气凝胶的质量分数为80％，石墨粉的质量分数为5％，聚四氟乙烯的质量分数为15％。
(2)用辊压机将所述混合材料进行5次辊压，每次辊压，电极膜厚度减少量是10％，最终制得厚度为200μm的电极膜。
(3)将钛网先用30wt％的NaOH溶液浸泡30min以去除油污，然后用去离子水清洗干净；再用10wt％草酸溶液对钛网在90℃的温度下浸泡40min，以对钛网进行刻蚀，去除表面氧化层；然后去离子水清洗干净后晾干，得到处理后的钛网；再将所述电极膜在150℃下热复合在处理后的钛网的两面，得到厚度约为350μm的电容去离子钛网电极。
实施例2
(1)将碳纳米管、乙炔黑和聚丙烯酸树脂用喷气研磨机混合均匀；其中，转速为1500rpm，时间为100min，得到混合材料。
其中，碳纳米管、乙炔黑和聚丙烯酸树脂均为粉末材料，且所述聚丙烯酸树脂为韩国Hanwha Chemical公司生产的型号为SOLURYL-120的聚丙烯酸树脂。
以碳纳米管、乙炔黑和聚丙烯酸树脂的质量之和为100％计，碳纳米管的质量分数为90％，乙炔黑的质量分数为5％，聚丙烯酸树脂的质量分数为5％。
(2)用辊压机将所述混合材料进行5次辊压，每次辊压，电极膜厚度减少量是5％，最终制得厚度为300μm的电极膜。
(3)将镍网先用30wt％的NaOH溶液浸泡30min以去除油污，然后用去离子水清洗干净；再用10wt％草酸溶液对镍网在90℃的温度下浸泡40min，以对镍网进行刻蚀，去除表面氧化层；然后去离子水清洗干净后晾干，得到处理后的镍网；然后再将所述电极膜在150℃下热复合在处理后的镍网的两面，得到厚度约为350μm的电容去离子镍网电极。
实施例3
(1)将活性炭、乙炔黑、铜粉和聚四氟乙烯用球磨机混合均匀；其中，转速为600rpm，时间为150min，得到混合材料。
其中，活性炭、乙炔黑、铜粉和聚四氟乙烯均为粉末材料，且所述聚四氟乙烯为日本大金公司生产的型号为F-104的聚四氟乙烯。
以活性炭、乙炔黑、铜粉和聚四氟乙烯的质量之和为100％计，活性炭的质量分数为85％，乙炔黑的质量分数为2％，铜粉的质量分数为3％，聚四氟乙烯的质量分数为10％。
(2)用辊压机将所述混合材料进行5次辊压，每次辊压，电极膜厚度减少量是15％，最终制得厚度为150μm的电极膜。
(3)将钛箔先用30wt％的NaOH溶液浸泡30min以去除油污，然后用去离子水清洗干净；再用10wt％草酸溶液对钛箔在90℃的温度下浸泡40min，以对钛箔进行刻蚀，去除表面氧化层；然后去离子水清洗干净后晾干，得到处理后的钛箔；然后再将所述电极膜在150℃下热复合在处理后的钛箔的两面，得到厚度约为350μm的电容去离子钛箔电极。
实施例4
将对比例1和实施例3制得的钛箔电极进行性能测试，具体为：将两片对比例1所制备的钛箔电极组装成CDI器件(a)，将两片实施例3所制备的钛箔电极组装成CDI器件(b)；将CDI器件(a)和(b)分别在初始电导率为900μS/cm的氯化钠溶液中进行离子吸、脱附循环实验，电极有效面积均为5cm×5cm，电极间施加电压均为1.6V，CDI器件(a)和(b)中的两电极间的间距均为1mm，经过50次吸、脱附循环实验后，从CDI器件(a)和(b)中取出相应的钛箔电极，观察对比例1和实施例3制得的钛箔电极经过吸、脱附实验后的粘结稳定性，结果见图4和图5。从图4可以看出，对比例1制得的钛箔电极经过吸、脱附实验后，有活性材料明显脱离基底钛箔的现象；而从图5可以看出，实施例3制得的钛箔电极经过吸、脱附实验后，无脱落现象，说明实施例3制得的钛箔电极的电极材料之间、以及电极膜和钛箔之间的粘结效果好。
实施例1和2制得的电极在性能测试中，电极也没有出现脱落现象，电极材料之间、以及电极膜和集流体之间的粘结效果好。
本发明包括但不限于以上实施例，凡是在本发明精神的原则之下进行的任何等同替换或局部改进，都将视为本发明保护范围之内。
Claims (9)
1.一种电容去离子电极的制备方法，其特征在于：所述方法步骤如下：
（1）采用高速混合的方式将活性材料、导电材料和粘结剂混合均匀，得到混合材料；
（2）将所述混合材料通过辊压的方式制得电极膜；
（3）将所述电极膜热复合在刻蚀后的集流体的一面或者两面，得到一种电容去离子电极；
其中，所述活性材料、导电材料和粘结剂均为粉末状，所述高速混合的方式为干法混合；
以活性材料、导电材料和粘结剂的质量之和为100%计，活性材料的质量分数为60%~97%，导电材料的质量分数为0.5%~20%，粘结剂的质量分数为2%~20%；
所述粘结剂为丁苯橡胶、聚丙烯酸树脂、聚氨酯、聚四氟乙烯、聚四氟乙烯衍生物、聚碳酸酯、羟甲基纤维素和海藻酸钠中的一种以上；
所述高速混合的方式为高速机械研磨、喷射研磨、锤击研磨或球磨；当采用高速机械研磨时，转速≥10000rpm，时间≥30min；当采用喷射研磨时，转速≥1500rpm，时间≥30min；当采用锤击研磨时，转速≥500rpm，时间≥60min；当采用球磨时，转速≥400rpm，时间≥120min。
2.根据权利要求1所述的一种电容去离子电极的制备方法，其特征在于：所述活性材料为活性炭、碳纳米管、石墨烯、碳气凝胶、碳纤维、碱金属氧化物、聚阴离子碱金属盐和含碱金属的普鲁士蓝类材料中的一种以上。
3.根据权利要求1所述的一种电容去离子电极的制备方法，其特征在于：所述导电材料为乙炔黑、炭黑、石墨粉、石墨烯、碳纤维、单一金属粉末和合金金属粉末中的一种以上。
4.根据权利要求1所述的一种电容去离子电极的制备方法，其特征在于：所述集流体为铜箔、铝箔、不锈钢箔、钛箔、镍箔、铜网、镍网、不锈钢网或者钛网。
5.根据权利要求1所述的一种电容去离子电极的制备方法，其特征在于：以活性材料、导电材料和粘结剂的质量之和为100%计，活性材料的质量分数为80%~90%，导电材料的质量分数为4%~6%，粘结剂的质量分数为5%~15%。
6.根据权利要求1所述的一种电容去离子电极的制备方法，其特征在于：所述活性材料为活性炭、碳纳米管、石墨烯、碳气凝胶、碳纤维、碱金属氧化物、聚阴离子碱金属盐和含碱金属的普鲁士蓝类材料中的一种以上；
所述导电材料为乙炔黑、炭黑、石墨粉、石墨烯、碳纤维、单一金属粉末和合金金属粉末中的一种以上；
所述集流体为铜箔、铝箔、不锈钢箔、钛箔、镍箔、铜网、镍网、不锈钢网或者钛网；
以活性材料、导电材料和粘结剂的质量之和为100%计，活性材料的质量分数为80%~90%，导电材料的质量分数为4%~6%，粘结剂的质量分数为5%~15%。
7.根据权利要求1~6中任一项所述的一种电容去离子电极的制备方法，其特征在于：所述辊压的次数为1次~10次；每次辊压，电极膜厚度减少量是3%~30%。
8.根据权利要求1~6中任一项所述的一种电容去离子电极的制备方法，其特征在于：所述热复合的温度为70℃~200℃。
9.根据权利要求1~6中任一项所述的一种电容去离子电极的制备方法，其特征在于：所述辊压的次数为1次~10次；每次辊压，电极膜厚度减少量是3%~30%；
所述热复合的温度为70℃~200℃。
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