CN114920253B - 一种超细硅灰石及其制备方法和应用 - Google Patents

一种超细硅灰石及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及硅灰石制备技术领域，尤其涉及一种超细硅灰石及其制备方法和应用。本发明提供了一种超细硅灰石的制备方法，包括以下步骤：将硅灰石矿依次进行破碎和除铁处理后，进行全陶瓷湿法球磨，得到硅灰石粉粗品；将所述硅灰石粗品进行煅烧后，与水混合，得到硅灰石浆料；将所述硅灰石浆料和硅酸钠溶液混合后，进行超细化研磨后，进行压滤，得到所述超细硅灰石；所述超细硅灰石的粒径为D50≤2.5μm。利用所述制备方法制备得到的超细硅灰石的粒径能够达到D50≤2.5μm，纯度≥97％。

Description

一种超细硅灰石及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及硅灰石制备技术领域，尤其涉及一种超细硅灰石及其制备方法和应用。
背景技术
无卤阻燃PP材料具有燃烧时发烟量小、密度小、成本低，产生的有毒、腐蚀性气体少等特点，常应用于小家电产品外壳，如熨斗、吹风机等电器等零部件上。同时，随着人们环保、安全意识的提高，无卤阻燃PP材料的应用越来越普遍。高阻燃要求的无卤阻燃PP材料生产配方中的阻燃体系常采用磷氮系阻燃剂搭配硅灰石使用；硅灰石在无卤阻燃PP材料中主要起协效阻燃作用，防止被烧穿。磷氮系阻燃剂一般包括三部分：即碳源(常为多羟基化合物)、酸源(如聚磷酸铵)及气源(如三聚氰胺)。磷氮系阻燃剂的作用机理是：磷氮系阻燃剂受热时分解释放出酸，酸与多元醇发生酯化反应而使体系融化，反应过程中产生的水蒸气和气源产生的不燃性气体使已处于溶融状态的体系膨胀发泡，与此同时，多元醇和酯脱水炭化，形成无机物及炭残余物，体系进一步膨胀发泡，反应接近完成时，体系胶化和固化，最后形成多孔泡沫炭层，从而起到隔绝氧气而达到阻燃的效果。硅灰石分解温度为1540℃，具有较好的耐火性和耐热性，属于无机硅系阻燃剂；在磷氮系阻燃剂的作用过程中，硅灰石在酯化和成炭时起骨架作用，使炭层更加致密而不滴落，从而起到协效阻燃、防止被烧穿的效果。然而硅灰石为天然矿物，是在一定自然条件下碳酸钙和二氧化硅反应形成的，因而常伴生有碳酸钙和二氧化硅，碳酸钙会与磷氮系阻燃剂中的酸源部分发生化学反应而影响阻燃效果。而目前硅灰石的提纯方式多为人选、磁选、浮选等，都无法完全去除硅灰石中伴生的碳酸钙，且硅灰石传统的加工设备多为雷蒙磨、冲击磨等干法研磨设备，很难实现硅灰石的超细化。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超细硅灰石及其制备方法和应用，利用所述制备方法制备得到的超细硅灰石的粒径能够达到D50≤2.5μm，纯度≥97％。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种超细硅灰石的制备方法，包括以下步骤：
将硅灰石矿依次进行破碎和除铁处理后，进行全陶瓷湿法球磨，得到硅灰石粉粗品；
将所述硅灰石粗品进行煅烧后，与水混合，得到硅灰石浆料；
将所述硅灰石浆料和硅酸钠溶液混合，进行超细化研磨后，进行压滤，得到所述超细硅灰石；
所述超细硅灰石的粒径为D50≤2.5μm。
优选的，所述煅烧的温度为900～1000℃，时间为0.5～1h。
优选的，所述煅烧在旋转煅烧窑中进行；
所述旋转煅烧窑的筒体直径为1200mm，筒体长度为25000mm，转速为0.5～1.6r/min，斜度为3％。
优选的，所述硅灰石浆料的固含量为15～20wt％。
优选的，所述硅酸钠溶液的质量浓度为35～40％。
优选的，所述硅灰石浆料和硅酸钠溶液的质量比为100：(1.8～4.0)。
优选的，所述超细化研磨的转速为2500～3000r/min，功率为160kW，进料速度≤12Hz，时间为45～60min。
优选的，所述压滤包括依次进行的第一压滤和第二压滤；
所述第一压滤采用的滤膜的微孔直径为5～6μm；
所述第二压滤采用的滤膜的微孔直径为0.6～0.8μm。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的超细硅灰石，其特征在于，所述超细硅灰石的粒径为D50≤2.5μm。
本发明还提供了上述技术方案所述超细硅灰石在阻燃领域中的应用。
本发明提供了一种超细硅灰石的制备方法，包括以下步骤：将硅灰石矿依次进行破碎和除铁处理后，进行全陶瓷湿法球磨，得到硅灰石粉粗品；将所述硅灰石粗品进行煅烧后，与水混合，得到硅灰石浆料；将所述硅灰石浆料和硅酸钠溶液混合，进行超细化研磨后，进行压滤，得到所述超细硅灰石；所述超细硅灰石的粒径为D50≤2.5μm。本发明利用除铁处理先除去由于破碎过程中进入的大部分铁杂质，然后采用全陶瓷湿法球磨处理对硅灰石进行研磨避免了传统研磨过程中设备磨损时铁屑的混入，减少了粉体中三价铁离子的含量，且超细化的硅灰石伴生的碳酸钙更易从硅灰石粉体颗粒中脱离出来，利用煅烧工艺使硅灰石伴生的碳酸钙一部分与硅灰石伴生的二氧化硅反应生成硅酸钙，另一部分碳酸钙分解成氧化钙；利用硅酸钠与煅烧后硅灰石细粉配成浆料时氧化钙遇水生成的氢氧化钙反应生产硅酸钙，使硅灰石伴生的碳酸钙转变成硅酸钙达到硅灰石高纯化的效果，利用低固含硅灰石浆料在胶体磨中进行超细化研磨，避免了有机类分散剂的加入影响硅灰石的纯度和阻燃效果；压滤的过程进一步形成超细硅灰石滤饼。
具体实施方式
本发明提供了一种超细硅灰石的制备方法，包括以下步骤：
将硅灰石矿依次进行破碎和除铁处理后，进行全陶瓷湿法球磨，得到硅灰石粉粗品；
将所述硅灰石粗品进行煅烧后，与水混合，得到硅灰石浆料；
将所述硅灰石浆料和硅酸钠溶液混合，进行超细化研磨后，进行压滤，得到所述超细硅灰石；
所述超细硅灰石的粒径为D50≤2.5μm。
在本发明中，若无特殊说明，所有制备原料均为本领域技术人员熟知的市售产品。
本发明将硅灰石矿依次进行破碎和除铁处理后，进行全陶瓷湿法球磨，得到硅灰石粉粗品。
在本发明中，所述硅灰石矿优选为硅酸钙含量≥90wt％的硅灰石精矿。
在本发明中，所述破碎优选包括依次进行的鄂式破碎和锤式破碎；所述鄂式破碎和锤式破碎优选在鄂式破碎机和锤式破碎机中进行。
在本发明中，所述除铁处理优选采用永磁除铁器进行处理。
在本发明中，所述全陶瓷湿法球磨的球料比优选为(6～7)：1，转速优选为20～22rpm；所述全陶瓷湿法球磨的球磨介质优选为水。
在本发明中，所述全陶瓷湿法球磨优选在全陶瓷湿法球磨机中进行；所述全陶瓷湿法球磨采用的磨球优选为氧化铝陶瓷磨球；所述磨球的填充率优选为40～45％，更优选为42～43％。所述全陶瓷湿法球磨机的球磨桶优选包括前仓和后仓；所述前仓和后仓之间通过隔仓板隔开；所述前仓中的氧化铝陶瓷磨球的直径为30～60mm，更优选优选包括35wt％的直径为30mm的氧化铝陶瓷磨球、25wt％的直径为40mm的氧化铝陶瓷磨球、25wt％的直径为50mm的氧化铝陶瓷磨球和15wt％的直径为60mm的氧化铝陶瓷磨球；所述后仓中的氧化铝陶瓷磨球的直径为10～30mm；更优选包括35wt％的直径为10mm的氧化铝陶瓷磨球、25wt％的直径为15mm的氧化铝陶瓷磨球、25wt％的直径为20mm的氧化铝陶瓷磨球和15wt％的直径为30mm的氧化铝陶瓷磨球。在本发明的具体实施例中，所述全陶瓷湿法球磨机的筒体直径为1830mm，长度为7200mm。
在本发明中，所述硅灰石粉粗品的粒径优选为2500～3000目，更优选为2600～2900目，最优选为2700～2800目。
得到硅灰石粉粗品后，本发明将所述硅灰石粗品进行煅烧后，与水混合，得到硅灰石浆料。
在本发明中，所述煅烧的温度优选为900～1000℃，更优选为930～960℃；时间优选为0.5～1h，更优选为0.6～0.8h。
在本发明中，所述煅烧优选在旋转煅烧窑中进行，所述旋转煅烧窑转速优选为0.5～1.6r/min，更优选为0.8～1.3r/min；斜度优选为3％；所述旋转煅烧窑的筒体直径优选为1200mm，筒体长度优选为25000mm。
本发明对所述与水的混合没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。
在本发明中，所述硅灰石浆料的固含量优选为15～20wt％，更优选为16～18wt％。
得到硅灰石浆料后，本发明将所述硅灰石浆料和硅酸钠溶液混合后，进行超细化研磨后，进行压滤，得到所述超细硅灰石。
在本发明中，所述硅酸钠溶液的质量浓度优选为35～40％，更优选为36～38％。
在本发明中，所述硅灰石浆料和硅酸钠溶液的质量比优选为100：(1.8～4.0)，更优选为100：(2.0～3.8)，最优选为100：(2.2～3.6)。
在本发明中，所述混合优选在搅拌的条件下进行，所述搅拌的时间优选为15～20min，更优选为17～19min；本发明对所述搅拌的转速没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的转速进行即可。
在本发明中，所述超细化研磨的转速优选为2500～3000r/min，更优选为2600～2950r/min；功率优选为160kW，进料速度优选≤12Hz，时间优选为45～60min。
在本发明中，所述超细化研磨优选在胶体磨中进行。在本发明的具体实施例中，所述胶体磨优选为卧式胶体磨。
在本发明的具体实施例中，优选通过隔膜泵在所述胶体磨中进料。
在本发明中，所述压滤优选包括依次进行的第一压滤和第二压滤；所述第一压滤采用的滤膜的微孔直径优选为5～6μm；所述第二压滤采用的滤膜的微孔直径优选为0.6～0.8μm。
所述压滤完成后，本发明还优选包括依次进行的闪蒸干燥、打散和分级；本发明对所述闪蒸干燥、打散和分级的过程均没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的超细硅灰石，其特征在于，所述超细硅灰石的粒径为D50≤2.5μm。
本发明还提供了上述技术方案所述超细硅灰石在阻燃领域中的应用。本发明对所述应用的方法没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方法进行即可。
下面结合实施例对本发明提供的超细硅灰石及其制备方法和应用进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
原料：硅酸钙含量≥90％的硅灰石精矿；
将所述硅灰石精矿依次经过鄂式破碎、锤式破碎和永磁除铁器除铁处理后，送至全陶瓷湿法球磨机(所述全陶瓷湿法球磨机的球磨筒包括前仓和后仓；筒体直径为1830mm，长度为7200mm，氧化铝陶瓷球的振实密度为3.92g/cm3，所述前仓中的氧化铝陶瓷磨球包括35wt％的直径为30mm的氧化铝陶瓷磨球、25wt％的直径为40mm的氧化铝陶瓷磨球、25wt％的直径为50mm的氧化铝陶瓷磨球和15wt％的直径为60mm的氧化铝陶瓷磨球；所述后仓中的氧化铝陶瓷磨球包括35wt％的直径为10mm的氧化铝陶瓷磨球、25wt％的直径为15mm的氧化铝陶瓷磨球、25wt％的直径为20mm的氧化铝陶瓷磨球和15wt％的直径为30mm的氧化铝陶瓷磨球)中进行研磨，球磨的介质为水，球磨时水的添加量为硅灰石质量的2％，氧化铝陶瓷球的填加量为40％，硅灰石的添加量为2.0t/h，球磨的转速为21.7rpm，时间为50min；得到2500目的硅灰石粉；
将所述硅灰石粉在旋转煅烧窑中进行煅烧，所述旋转煅烧窑转速为1.2r/min，斜度为3％，所述旋转煅烧窑的筒体直径为1200mm，筒体长度为25000mm，煅烧温度为900℃，时间为60min后，和水混合，得到固含量为15％的硅灰石浆料；
在所述硅灰石浆料中加入质量浓度为35％的硅酸钠溶液(所述硅酸钠溶液中的硅酸钠的质量为所述硅灰石粉质量的15％)，搅拌15min后，通过隔膜泵将得到的混合浆料输送至卧式胶体磨中进行超细化研磨，胶体磨转速为2700r/min，时间为50min，功率为160kW，进料速度为10Hz，最后依次采用5μm的微孔滤膜和0.6μm的微孔滤膜进行压滤，最后依次进行闪蒸干燥、打散和分级，得到所述超细硅灰石；
采用马尔文激光粒度仪3000E测试所述超细硅灰石的粒径，结果为：D50为2.26μm；采用多元素快速分析仪测得硅酸钙含量为97.25wt％。
实施例2
原料：硅酸钙含量≥90wt％的硅灰石精矿；
将所述硅灰石精矿依次经过鄂式破碎、锤式破碎和永磁除铁器除铁处理后，送至全陶瓷湿法球磨机(所述全陶瓷湿法球磨机的球磨筒包括前仓和后仓；筒体直径为1830mm，长度为7200mm，氧化铝陶瓷球的振实密度为3.92g/cm3，所述前仓中的氧化铝陶瓷磨球包括35wt％的直径为30mm的氧化铝陶瓷磨球、25wt％的直径为40mm的氧化铝陶瓷磨球、25wt％的直径为50mm的氧化铝陶瓷磨球和15wt％的直径为60mm的氧化铝陶瓷磨球；所述后仓中的氧化铝陶瓷磨球包括35wt％的直径为10mm的氧化铝陶瓷磨球、25wt％的直径为15mm的氧化铝陶瓷磨球、25wt％的直径为20mm的氧化铝陶瓷磨球和15wt％的直径为30mm的氧化铝陶瓷磨球)中进行球磨，球磨的介质为水，球磨时水的添加量为硅灰石质量的1.9％，氧化铝陶瓷球的填加量为40％，硅灰石的添加量为1.9t/h，球磨的转速为21.7rpm，时间为45min；得到2500目的硅灰石粉；
将所述硅灰石粉在旋转煅烧窑中进行煅烧，所述旋转煅烧窑转速为1.4r/min，斜度为3％，所述旋转煅烧窑的筒体直径为1200mm，筒体长度为25000mm，煅烧温度为950℃，时间为50min后，和水混合，得到固含量为18％的硅灰石浆料；
在所述硅灰石浆料中加入质量浓度为38％的硅酸钠溶液(所述硅酸钠溶液中的硅酸钠的质量为所述硅灰石粉质量的18％)，搅拌18min后，通过隔膜泵将得到的混合浆料输送至卧式胶体磨中进行超细化研磨，胶体磨转速为2850r/min，时间为45min，功率为160kW，进料速度为11Hz，最后依次采用5μm的微孔滤膜和0.6μm的微孔滤膜进行压滤，最后依次进行闪蒸干燥、打散和分级，得到所述超细硅灰石；
采用马尔文激光粒度仪3000E测试所述超细硅灰石的粒径，结果为：D50为2.15μm；采用多元素快速分析仪测得硅酸钙含量为97.34wt％。
实施例3
原料：硅酸钙含量≥90wt％的硅灰石精矿；
将所述硅灰石精矿依次经过鄂式破碎、锤式破碎和永磁除铁器除铁处理后，送至全陶瓷湿法球磨机(所述全陶瓷湿法球磨机的球磨筒包括前仓和后仓；筒体直径为1830mm，长度为7200mm，氧化铝陶瓷球的振实密度为3.92g/cm3，所述前仓中的氧化铝陶瓷磨球包括35wt％的直径为30mm的氧化铝陶瓷磨球、25wt％的直径为40mm的氧化铝陶瓷磨球、25wt％的直径为50mm的氧化铝陶瓷磨球和15wt％的直径为60mm的氧化铝陶瓷磨球；所述后仓中的氧化铝陶瓷磨球包括35wt％的直径为10mm的氧化铝陶瓷磨球、25wt％的直径为15mm的氧化铝陶瓷磨球、25wt％的直径为20mm的氧化铝陶瓷磨球和15wt％的直径为30mm的氧化铝陶瓷磨球)中进行球磨，球磨的介质为水，球磨时水的添加量为1.8％，氧化铝陶瓷球的填加量为45％，硅灰石的添加量为1.8t/h，球磨的转速为21.7rpm，时间为50min；得到3000目的硅灰石粉；
将所述硅灰石粉在旋转煅烧窑中进行煅烧，所述旋转煅烧窑转速为1.6r/min，斜度为3％，所述旋转煅烧窑的筒体直径为1200mm，筒体长度为25000mm，煅烧温度为1000℃，时间为40min后，和水混合，得到固含量为20％的硅灰石浆料；
在所述硅灰石浆料中加入质量浓度为30％的硅酸钠溶液(所述硅酸钠溶液中的硅酸钠的质量为所述硅灰石粉质量的18％)，搅拌20min后，通过隔膜泵将得到的混合浆料输送至卧式胶体磨中进行超细化研磨，胶体磨转速为2950r/min，时间为40min，功率为160kW，进料速度为10Hz，最后依次采用5μm的微孔滤膜和0.6μm的微孔滤膜进行压滤，最后依次进行闪蒸干燥、打散和分级，得到所述超细硅灰石；
采用马尔文激光粒度仪3000E测试所述超细硅灰石的粒径，结果为：D50为2.03μm；采用多元素快速分析仪测得硅酸钙含量为97.31wt％。
测试例1
按照JC/T 525-2007对实施例1～3所述的超细硅灰石进行测试，测试结果如表1所示：
表1实施例1～3所述的高纯窄粒径硅灰石的理化参数
检测指标 实施例1 实施例2 实施例3
白度 93.1 93.1 93.2
粒度D50(μm) 2.26 2.15 2.03
≤2μm的含量(wt％) 47.1 48.2 49.4
吸油值(mL/100g) 48 49 50
水分(％) 0.3 0.32 0.32
硅酸钙含量(％) 97.25 97.34 97.31
应用例1
本实施例对实施例1～3制备的超细硅灰石应用于无卤阻燃PP中：
无卤阻燃PP复合材料的制备：按照表1所示配方在高混机混合均匀后，通过双螺杆挤出机挤出造粒，螺杆各段(加料口到机头)温度依次设定为加料口110℃、1区190℃、2区190℃、3区190℃、4区180℃、5区170℃、6区170℃、7区170℃、8区170℃、9区170℃、机头190℃，螺杆转速为100r/min；挤出机造出的粒子再通过注塑机注射成标准样条，注塑机各段温度一次为喂料区50℃、1区200℃、2区200℃、3区240℃、4区240℃、5区240℃、喷嘴240℃。
表1无卤阻燃PP复合材料的配方
材料 PP(2401) 聚磷酸铵 抗氧剂 超细硅灰石 钙锌稳定剂
份数 72 24 0.2 3 1
垂直燃烧实验按GB/T 2408—2008测试，样品厚度为3.2mm；拉伸强度按GB/T1040—2006测试，拉伸速度为50mm/min；冲击强度按GB/T1843—2008测试；熔体质量流动速率按GB/T3682—2000测试；测试结果如表2所示：
表2为实施例1～3所述超细硅灰石应用于无卤阻燃PP复合材料中的性能指标
由表2可知，本发明制备得到的超细硅灰石可满足无卤阻燃PP的性能指标要求。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种超细硅灰石的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将硅灰石矿依次进行破碎和除铁处理后，进行全陶瓷湿法球磨，得到硅灰石粉粗品；
将所述硅灰石粗品进行煅烧后，与水混合，得到硅灰石浆料；
将所述硅灰石浆料和硅酸钠溶液混合，进行超细化研磨后，进行压滤，得到所述超细硅灰石；
所述超细硅灰石的粒径为D50≤2.5μm；
所述超细化研磨在胶体磨中进行，所述超细化研磨的转速为2500～3000r/min，功率为160kW，进料速度≤12Hz，时间为45～60min。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧的温度为900～1000℃，时间为0.5～1h。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧在旋转煅烧窑中进行；
所述旋转煅烧窑的筒体直径为1200mm，筒体长度为25000mm，转速为0.5～1.6r/min，斜度为3％。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硅灰石浆料的固含量为15～20wt％。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述硅酸钠溶液的质量浓度为35～40％。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述硅灰石浆料和硅酸钠溶液的质量比为100：(1.8～4.0)。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述压滤包括依次进行的第一压滤和第二压滤；
所述第一压滤采用的滤膜的微孔直径为5～6μm；
所述第二压滤采用的滤膜的微孔直径为0.6～0.8μm。
8.权利要1～7任一项所述制备方法制备得到的超细硅灰石，其特征在于，所述超细硅灰石的粒径为D50≤2.5μm。
9.权利要求8所述超细硅灰石在阻燃领域中的应用。
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Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101913613A (zh) * 2010-08-16 2010-12-15 昊青薪材（北京）技术有限公司 利用脱硅碱液合成针状硅灰石粉体工艺
CN109354482A (zh) * 2018-11-05 2019-02-19 广东五岭硅灰石有限公司 一种大理岩型中低品位硅灰石矿的综合利用工艺
CN110589844A (zh) * 2019-10-29 2019-12-20 广东五岭硅灰石有限公司 一种高白度硅灰石粉体及其制备方法
CN110937794A (zh) * 2019-12-12 2020-03-31 湖北冯家山硅纤有限公司 一种超细硅灰石纤维的制备方法
CN114410130A (zh) * 2021-11-23 2022-04-29 江西广源化工有限责任公司 一种改性硅灰石及其制备方法和应用

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101913613A (zh) * 2010-08-16 2010-12-15 昊青薪材（北京）技术有限公司 利用脱硅碱液合成针状硅灰石粉体工艺
CN109354482A (zh) * 2018-11-05 2019-02-19 广东五岭硅灰石有限公司 一种大理岩型中低品位硅灰石矿的综合利用工艺
CN110589844A (zh) * 2019-10-29 2019-12-20 广东五岭硅灰石有限公司 一种高白度硅灰石粉体及其制备方法
CN110937794A (zh) * 2019-12-12 2020-03-31 湖北冯家山硅纤有限公司 一种超细硅灰石纤维的制备方法
CN114410130A (zh) * 2021-11-23 2022-04-29 江西广源化工有限责任公司 一种改性硅灰石及其制备方法和应用

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