CN114908424B - 一种高阻碲锌镉晶体制备装置及方法 - Google Patents

一种高阻碲锌镉晶体制备装置及方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及晶体生产技术领域，特别涉及一种高阻碲锌镉晶体制备装置，石英坩埚置于晶体生长炉内且通过驱动装置在竖直导轨上运动，超声波发生器位于晶体生长界面上方并沿圆弧形导轨做圆周运动。该方法如下：将碲、锌、镉、掺杂元素加入石英坩埚中，抽真空且封装后放入晶体生长炉中，分段加热使原材料完全融化；开启超声波发生器并沿圆弧形导轨旋转；石英坩埚下降的同时增加超声波频率，等石英坩埚全部从加热器中退出，降温到室温，直至晶体生长结束。本发明在晶体生长界面上方提前形成晶核破碎，使其融化，让碲锌镉只在晶体生长界面生长，避免了大量晶核提前形成，提高了晶体生长质量，得到电阻率分布较为均匀的高阻碲锌镉晶体。

Description

一种高阻碲锌镉晶体制备装置及方法
技术领域
本发明涉及晶体生产技术领域，特别涉及一种高阻碲锌镉晶体制备装置及方法。
背景技术
碲锌镉(Cd1-xZnxTe)是一种由碲化镉(CdTe)发展而来的Ⅱ-Ⅵ族宽禁带化合物半导体。碲锌镉制成的辐射半导体探测器是继气体探测器、闪烁体探测器之后发展起来的新型探测器，其探测原理是基于光电效应，将射线能量直接转化为电信号，因此能量分辨率普遍较高。同时，由于其具有较高的电阻率，不需要像高纯锗等在致冷条件下使用，具有体积小、重量轻、携带方便等优点，因此碲锌镉(Cd1-xZnxTe)被认为是迄今为止最有应用前景的室温核辐射半导体探测器材料之一，在核医学、核安全监测、环境监测和空间研究等领域具有广泛的用途。
碲锌镉探测器制备的关键在于获得高质量的单晶体材料。但是，碲锌镉晶体熔点高、热导率低、离子键特性强、堆垛层错能低，容易形成位错、孪晶等缺陷，生长过程中形核过程不可控，因此导致单晶无法长大，晶体最终长成无法使用的多晶，要生长出符合探测器高阻要求且电阻率均匀的CZT晶体十分困难。
发明内容
本发明解决了相关技术中要生长出符合探测器高阻要求且电阻率均匀的CZT晶体十分困难的问题，提出一种高阻碲锌镉晶体制备装置，通过在晶体生长界面上方的圆弧形导轨上设置超声波发生器，在晶体生长界面上方提前形成晶核破碎，使其融化，让碲锌镉只在晶体生长界面生长，避免了大量晶核提前形成；本发明的另一方面还提供一种高阻碲锌镉晶体制备方法，提高了晶体生长质量，得到电阻率分布较为均匀的高阻碲锌镉晶体。
为了解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：一种高阻碲锌镉晶体制备装置，包括晶体生长炉、石英坩埚、超声波发生器、加热器、圆弧形导轨和竖直导轨，所述石英坩埚置于晶体生长炉内且通过驱动装置沿着竖直导轨运动，所述超声波发生器位于晶体生长界面上方并沿圆弧形导轨做圆周运动，所述加热器置于晶体生长炉内。
作为优选方案，所述超声波发生器有4个，相互间隔90°分布于圆弧形导轨上。
本发明的另一方面，还提供一种高阻碲锌镉晶体制备方法，具体步骤如下：
S1、将碲、锌、镉按照比例加入石英坩埚中，然后加入掺杂元素；
S2、将石英坩埚抽真空并封装焊接好，将封装好的石英坩埚放入晶体生长炉中，设置分段加热程序，使温度达到1100℃～1198℃，从而使得制备晶体的原材料完全融化；
S3、开启超声波发生器，并使超声波发生器沿着圆弧形导轨旋转；
S4、石英坩埚在竖直导轨的驱动下下降，与此同时增加超声波发生器的超声波频率。
S5、等石英坩埚全部从加热器中退出，加热结束，开始降温到室温，直至晶体生长结束。
作为优选方案，步骤S1中，碲、锌、镉的比例为1：0.1：0.9。
作为优选方案，步骤S1中，加入的掺杂元素为Fe、Mn、In、Ga中的一种或多种，掺杂量为300ppm～2500ppm。
作为优选方案，步骤S2中，石英坩埚的真空度为5×10-5Pa。
作为优选方案，步骤S2中，分段加热程序分为以下阶段：第一阶段以10℃/h的升温速率升到450℃，并保持10～15h，第二阶段以15℃/h的升温速率升到800℃，第三阶段以20℃/h的升温速率升到1100℃～1198℃。
作为优选方案，步骤S3中，超声波频率范围为35～100kHz，超声波发生器沿着圆弧形导轨旋转的转速为50r/min。
作为优选方案，步骤S4中，石英坩埚的下降速率为0.01～0.3cm/h，超声波发生器的超声波频率增加速率为0.8kHz/h。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明通过可以360°旋转的超声波发生器在晶体生长界面上方提前形成晶核破碎，使其融化，让碲锌镉只在晶体生长界面生长，避免了大量晶核提前形成，提高了晶体生长质量，得到电阻率分布较为均匀的高阻碲锌镉晶体。
附图说明
图1是本发明的晶体生长装置整体结构示意图。
图中：
1、晶体生长炉，2、石英坩埚，3、超声波发生器，4、加热器，5、圆弧形导轨，6、竖直导轨，7、晶体生长界面。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对布置、数字表达式和数值不限制本发明的范围。同时，应当明白，为了便于描述，附图中所示出的各个部分的尺寸并不是按照实际的比例关系绘制的。对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法和设备可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法和设备应当被视为授权说明书的一部分。在这里示出和讨论的所有示例中，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其它示例可以具有不同的值。应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步讨论。
在本发明的描述中，需要理解的是，方位词如“前、后、上、下、左、右”、“横向、竖向、垂直、水平”和“顶、底”等所指示的方位或位置关系通常是基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，在未作相反说明的情况下，这些方位词并不指示和暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位或者以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明保护范围的限制；方位词“内、外”是指相对于各部件本身的轮廓的内外。
为了便于描述，在这里可以使用空间相对术语，如“在……之上”、“在……上方”、“在……上表面”、“上面的”等，用来描述如在图中所示的一个器件或特征与其他器件或特征的空间位置关系。应当理解的是，空间相对术语旨在包含除了器件在图中所描述的方位之外的在使用或操作中的不同方位。例如，如果附图中的器件被倒置，则描述为“在其他器件或构造上方”或“在其他器件或构造之上”的器件之后将被定位为“在其他器件或构造下方”或“在其他器件或构造之下”。因而，示例性术语“在……上方”可以包括“在……上方”和“在……下方”两种方位。该器件也可以其他不同方式定位(旋转90度或处于其他方位)，并且对这里所使用的空间相对描述作出相应解释。
此外，需要说明的是，使用“第一”、“第二”等词语来限定零部件，仅仅是为了便于对相应零部件进行区别，如没有另行声明，上述词语并没有特殊含义，因此不能理解为对本发明保护范围的限制。
实施例1
如图1所示，一种高阻碲锌镉晶体制备装置，包括晶体生长炉1、石英坩埚2、超声波发生器3、加热器4、圆弧形导轨5和竖直导轨6，石英坩埚2置于晶体生长炉1内且通过驱动装置沿着竖直导轨6运动，超声波发生器3位于晶体生长界面7上方并沿圆弧形导轨5做圆周运动，加热器4置于晶体生长炉1内。
在一个实施例中，超声波发生器3有4个，相互间隔90°分布于圆弧形导轨5上。
实施例2
将原料碲、锌、镉按照照1：0.1：0.9加入石英坩埚2中，然后加入500ppm掺杂元素In，然后抽真空，使真空度达到5×10-5Pa，封装焊接好石英坩埚2，设置分段加热程序：第一阶段以10℃/h的升温速率升到450℃，并保持10～15h，第二阶段以15℃/h的升温速率升到800℃，第三阶段以20℃/h的升温速率升到1178℃，晶体融化完全后，不开启超声波发生器3，然后通过驱动装置使得英坩埚2沿着竖直导轨6石缓慢下降，下降速率为0.01cm/h，等石英坩埚2全部从加热器4中退出，加热结束，开始缓慢降温到室温，直至晶体生长结束。
将得到的碲锌镉晶体分别切割、研磨、抛光、电镀后，采用霍尔检测仪测试其电阻率，晶锭上、中、下位置对应的电阻率分别为：
晶体位置 上 中 下
电阻率(Ω·cm) 1.07×107 5.78×106 4.61×105
可见实施例2中得到的碲锌镉晶体电阻率上、中、下差距较大，分布极为不均匀，且远低于1010Ω·cm，晶体整体无法使用。
实施例3
将原料碲、锌、镉按照照1：0.1：0.9加入石英坩埚2中，然后加入500ppm掺杂元素In，然后抽真空，使真空度达到5×10-5Pa，封装焊接好石英管坩埚2，设置分段加热程序：第一阶段以10℃/h的升温速率升到450℃，并保持10～15h，第二阶段以15℃/h的升温速率升到800℃，第三阶段以20℃/h的升温速率升到1178℃，晶体融化完全后，开启超声波发生器3，初始频率为70kHz，并使超声波发生器3静止，通过驱动装置使得英坩埚2沿着竖直导轨6石缓慢下降，下降速率为0.01cm/h，与此同时缓慢增加超声波发生器3的超声波频率，增加速率为0.8kHz/h，等石英坩埚2全部从加热器4中退出，加热结束，开始缓慢降温到室温，直至晶体生长结束。
将得到的碲锌镉晶体分别切割、研磨、抛光、电镀后，采用霍尔检测仪测试其电阻率，晶锭上、中、下位置对应的电阻率分别为：
晶体位置 上 中 下
电阻率(Ω·cm) 1.03×1010 6.78×107 2.37×107
可见实施例3得到的碲锌镉晶体电阻率上、中、下差距较大，分布也不均匀，但是上部电阻率达到了1.03×1010Ω·cm，部分晶体可用。
实施例4
将原料碲、锌、镉按照1：0.1：0.9加入坩埚中，然后加入500ppm掺杂元素In，然后抽真空，使真空度达到5×10-5Pa，封装焊接好石英坩埚2，设置分段加热程序：第一阶段以10℃/h的升温速率升到450℃，并保持10～15h，第二阶段以15℃/h的升温速率升到800℃，第三阶段以20℃/h的升温速率升到1178℃，晶体融化完全后开启超声波发生器3，初始频率为70kHz，并使超声波发生器3沿着圆弧形导轨5旋转，转速为50r/min，然后通过驱动装置使得英坩埚2沿着竖直导轨6石缓慢下降，下降速率为0.01cm/h，与此同时缓慢增加超声波发生器3的超声波频率，增加速率为0.8kHz/h，等石英坩埚2全部从加热器4中退出，加热结束，开始缓慢降温到室温，直至晶体生长结束。
将得到的碲锌镉晶体分别切割、研磨、抛光、电镀后，采用霍尔检测仪测试其电阻率，晶锭上、中、下位置对应的电阻率分别为：
晶体位置 上 中 下
电阻率(Ω·cm) 1.32×1010 1.19×1010 1.05×1010
可见实施例4得到的碲锌镉电阻率平均值为1.18×1010Ω·cm，且上、中、下位置电阻率接近，比较均匀，属于高品质碲锌镉晶体材料，晶体整体可用。
以上为本发明较佳的实施方式，本发明所属领域的技术人员还能够对上述实施方式进行变更和修改，因此，本发明并不局限于上述的具体实施方式，凡是本领域技术人员在本发明的基础上所作的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种高阻碲锌镉晶体制备装置，其特征在于：包括晶体生长炉（1）、石英坩埚（2）、超声波发生器（3）、加热器（4）、圆弧形导轨（5）和竖直导轨（6），所述石英坩埚（2）置于晶体生长炉（1）内且通过驱动装置沿着竖直导轨（6）运动，所述超声波发生器（3）位于晶体生长界面（7）上方并沿圆弧形导轨（5）做圆周运动，所述加热器（4）置于晶体生长炉（1）内。
2.根据权利要求1所述的高阻碲锌镉晶体制备装置，其特征在于：所述超声波发生器（3）有4个，相互间隔90°分布于圆弧形导轨（5）上。
3.一种根据权利要求1所述的高阻碲锌镉晶体制备装置制备高阻碲锌镉晶体的方法，其特征在于，具体步骤如下：
S1、将碲、锌、镉按照比例加入石英坩埚（2）中，然后加入掺杂元素；
S2、将石英坩埚（2）抽真空并封装焊接好，将封装好的石英坩埚（2）放入晶体生长炉（1）中，设置分段加热程序，使温度达到1100℃~1198℃，从而使得制备晶体的原材料完全融化；
S3、开启超声波发生器（3），并使超声波发生器（3）沿着圆弧形导轨（5）旋转；
S4、石英坩埚（2）在竖直导轨（6）的驱动下下降，与此同时增加超声波发生器（3）的超声波频率；
S5、等石英坩埚（2）全部从加热器（4）中退出，加热结束，开始降温到室温，直至晶体生长结束。
4.根据权利要求3所述的高阻碲锌镉晶体制备装置制备高阻碲锌镉晶体的方法，其特征在于：步骤S1中，碲、锌、镉的比例为1：0.1：0.9。
5.根据权利要求3所述的高阻碲锌镉晶体制备装置制备高阻碲锌镉晶体的方法，其特征在于：步骤S1中，加入的掺杂元素为Fe、Mn、In、Ga中的一种或多种，掺杂量为300ppm~2500ppm。
6.根据权利要求3所述的高阻碲锌镉晶体制备装置制备高阻碲锌镉晶体的方法，其特征在于：步骤S2中，石英坩埚（2）的真空度为5×10-5Pa。
7.根据权利要求3所述的高阻碲锌镉晶体制备装置制备高阻碲锌镉晶体的方法，其特征在于：步骤S2中，分段加热程序分为以下三个阶段：第一阶段以10℃/h的升温速率升到450℃，并保持10~15h，第二阶段以15℃/h的升温速率升到800℃，第三阶段以20℃/h的升温速率升到1100℃~1198℃。
8.根据权利要求3所述的高阻碲锌镉晶体制备装置制备高阻碲锌镉晶体的方法，其特征在于：步骤S3中，超声波频率范围为35~100kHz，超声波发生器（3）沿着圆弧形导轨（5）旋转的转速为50r/min。
9.根据权利要求3所述的高阻碲锌镉晶体制备装置制备高阻碲锌镉晶体的方法，其特征在于：步骤S4中，石英坩埚（2）的下降速率为0.01~0.3cm/h，超声波发生器（3）的超声波频率增加速率为0.8 kHz/h。
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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GR01 Patent grant
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