CN114908306B - 一种评估易偏析钛合金铸锭微观成分均匀性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及钛合金质量检测技术，具体公开了一种评估易偏析大规格钛合金铸锭微观成分均匀性的方法，具体是在从铸锭上取样后，对样品整体进行多阶段热处理，每阶段热处理后进行水冷或空冷至常温，再进行车低倍、腐蚀检查。本发明直接对铸锭进行取样检测，相比现有技术中采用棒材进行检测，可有效避免棒材的浪费。
Description
技术领域
本发明涉及钛合金技术领域，具体涉及一种可检测易偏析大规格钛合金铸锭（直径≥400mm）的微观成分均匀性的方法，从而有效避免现有技术中需将铸锭锻造为两相区组织后才能发现β斑的弊端，该方法适用于真空自耗电弧炉制造的易偏析钛合金铸锭，包括TC17、TB6等牌号。
背景技术
由于真空自耗电弧炉制备方法存在的固有缺陷，对于含有易偏析元素（Cr、Fe、Mn等）的钛合金铸锭，在铸锭熔炼时容易产生微观成分不均匀现象，如TC17钛合金（名义成分Ti-5Al-2Sn-2Zr-4Cr-4Mo）中含有4%的Cr元素，TB6钛合金（名义成分Ti-10V-2Fe-3Al）中含有2%的Fe元素，存在的缺陷最终在锻造两相区坯料组织上表现为β斑点。
与因锻造变形异常引起的低倍缺陷相比，β斑无法通过锻造消除，必须及早发现以减少锻造损失。常规的β斑检测方法主要是将铸锭锻至成细小组织的棒材后再进行β斑检查的。因钛合金铸锭的金相组织由于是粗大的铸态组织，常规的成分检验方法无法进行微观成分均匀性的观察与评价，加上常规钛铸锭成分均匀性检查采用的是取样测试成分，由于取样区域面积较大，也无法反应铸锭的微观成分均匀性，从而导致只能在锻造棒材上进行检验，而这会导致材料的报废。
发明内容
针对上述现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种评估易偏析大规格钛合金铸锭（直径≥400mm）微观成分均匀性的方法，这种方法可实现在铸锭上观察到β斑，从而可实现提前评估易偏析钛合金铸锭微观成分均匀性的目的，有效避免了现有技术中需将铸锭锻制成棒材后才进行检验而造成的锻造浪费。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种评估易偏析大规格钛合金铸锭微观成分均匀性的方法，其特征在于，在从铸锭上取样后，对样品整体进行多阶段热处理，每阶段热处理后进行水冷或空冷至常温，再进行车低倍、腐蚀检查。
本申请通过多阶段热处理，且在每阶段热处理后进行水冷或空冷至常温，是为了适用于钛铸锭的。本领域技术人员熟知，棒材在常规低倍腐蚀法检验之前也会进行热处理，棒材的热处理通常是在其相变点以下一定范围内保温一段时间后、再在其相变点以上一定范围内保温一段时间后冷却至室温，这是符合棒材特性的，主要用于检查因锻造引起的β晶粒不均匀现象。但对于钛合金铸锭而言，其原始组织即为粗大的β晶粒组织，采用此制度加热无法对β晶粒尺寸产生影响，故而无法应用到铸锭检查当中。
优选地，上述多阶段热处理具体是先在加热温度在相变点以下10~30℃、保温时间40~100min，出炉后水冷至常温；再对样品进行加热，在600~700℃加热保温2~6h，出炉后空冷至常温；最后对铸锭片进行300~400℃加热保温1~3h，出炉后空冷至常温。
本领域技术人员熟知，钛合金铸锭的金相组织主要由粗大的β晶粒和α相魏氏组织构成，属于单相区值，导致其成分不均匀在组织中是显现不出来的，故而很难检测到其微观成分是否均匀。而本申请采用分阶段性的热处理，并在每个阶段结束后进行冷却至常温，利用铸锭本身成分不均匀导致的相变点的差异性，通过相变点以下的加热，保留部分的α相，并通过多阶段时效热处理加大显示衬度，能够使冷却后的组织差异能够显现出来。这与传统的钛合金两相区加工组织在相变点以上加热检验β晶粒均匀性是完全不同的。
优选地，上述评估易偏析大规格钛合金铸锭微观成分均匀性的方法，具体是通过如下步骤来完成的：
步骤1）、取样
铸锭切除冒口后，在铸锭头部位置横向取铸锭样片，铸锭样片厚度为15~30mm，此取样方法可保证在热处理过程中样片不翘曲，并尽量减少取样损耗；
步骤2）、多阶段热处理
将铸锭样片整体进行三阶段热处理，先是在相变点温度以下10~30℃进行加热，保温时间为40~100min，出炉后水冷至常温；再在600~700℃加热保温2~6h，出炉后空冷至常温；最后在300~400℃加热保温1~3h，出炉后空冷至常温；
步骤3）、车低倍
将经过热处理的铸锭样片选择任意一面进行车低倍，表面粗糙度控制在≤3.2μm，便于观察低倍组织。车削深度大于3mm，保证去除热处理氧化皮；
步骤4）、腐蚀检查
完成车低倍后，使用kroll腐蚀剂（体积配比为10HF-10HNO3-80H2O）进行腐蚀，腐蚀时间不小于20s，完成腐蚀后，使用清水冲洗，进行钛合金铸锭微观成分均匀性和β斑检查。
与现有技术相比，本发明具备的有益效果如下：
1、本发明直接对铸锭进行取样检测，相比现有技术中采用棒材进行检测，可有效避免棒材的浪费；
2、本发明通过多阶段热处理，且在每阶段热处理后进行冷却至常温，能够有效克服铸锭因其粗大β晶粒组织的存在而无法进行微观成分均匀性检验的难题，使最终冷却后的组织差异能够显现出来，从而能够及早发现β斑，提前评估铸锭的微观成分均匀性，以避免造成锻造损失。
附图说明
图1为本发明实施例一中Φ680mm规格TC17钛合金铸锭的原始低倍组织；
图2为本发明实施例一中Φ680mm规格TC17钛合金铸锭经本方法处理后的低倍组织，其中（a）为整体图，（b）为局部放大图，且在图（b）中用虚线线圈圈出来的为亮点区域；
图3为本发明实施例一中Φ680mm规格TC17钛合金铸锭经本方法处理后的显微组织，图中白色亮点为初生α相，其中（a）为正常区域的显微组织，（b）为亮点区域的显微组织；
图4 为对比例1中Φ680mm规格TC17钛合金铸锭采用常规热处理方法后的低倍组织；
图5为对比例1中Φ680mm规格TC17钛合金铸锭采用常规热处理方法后的高倍组织。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。任何在不脱离本发明构思前提下的相同或相似方案均应落在本发明的保护范围内。且文中未详述部分，均按本领域常规方式进行。
实施例一
步骤1）、铸锭取片
TC17钛合金铸锭规格为Φ680mm，铸锭切除冒口后，在铸锭靠近冒口位置取20mm厚的横向铸锭片；
步骤2）、铸锭片热处理
铸锭片整体热处理，铸锭相变点900℃，热处理制度为880℃，保温时间60min，出炉后水冷至常温；重新加热温度650℃，保温时间4h，出炉后空冷至常温；重新加热到350℃，保温1h，出炉后空冷至常温；
步骤3）、车低倍
铸锭片选择任意一面车低倍，表面粗糙度≤3.2um，车削深度4mm；
步骤4）、腐蚀检查
完成车低倍后，使用kroll腐蚀剂（体积配比为10HF-10HNO3-80H2O）进行腐蚀，腐蚀时间30s左右，完成腐蚀后，使用清水冲洗，并用吹风机吹干，观察低倍片是否出现弥散分布的亮点，亮点即为微观成分不均匀的区域。
对亮点区域取样，进行高倍组织检查和电子探针成分分析，可确认TC17钛合金铸锭的微观成分不均匀程度。
图1是Φ680mmTC17钛合金铸锭的冒口位置原始低倍组织；图2是经热处理后的Φ680mmTC17钛合金铸锭低倍整体组织及局部放大图（其中从图b的局部放大图中可发现有多个亮点区域，已用虚线线圈圈出来了的）；图3是亮点区域和正常区域的电子扫描图（图中小白点为初生α相，从图a、图b中可发现，图b的亮点区域表现为初生α相偏低）；表1是亮点区域和正常区域的电子探针成分测试表。可以看出，原始的TC17钛合金铸锭上发现不了微观成分不均匀区域，而经过本方法检验后，可以清晰的检验出TC17钛合金铸锭上微观成分不均匀区域，本方法也适用于其他规格的TC17钛合金铸锭微观成分的均匀性与否检验。
表1 TC17钛合金铸锭经本方法处理后不同区域的电子探针成分
对比例1
步骤1）、铸锭取片
TC17钛合金铸锭规格为Φ680mm，铸锭切除冒口后，在铸锭靠近冒口位置取20mm厚的横向铸锭片；
步骤2）、铸锭片热处理
铸锭片整体热处理，铸锭相变点900℃，热处理制度为870℃，保温时间60min后升温至加热温度915℃，保温时间30min，出炉后空冷至常温；
步骤3）、车低倍
铸锭片选择任意一面车低倍，表面粗糙度≤1.6um，车削深度4mm；
步骤4）、腐蚀检查
完成车低倍后，使用kroll腐蚀剂（体积配比为10HF-20HNO3-70H2O）进行常规低倍腐蚀，腐蚀时间5min左右，完成腐蚀后，使用清水冲洗，并用吹风机吹干，观察低倍片高、低倍组织均匀性。
图4为对比例1处理得到的钛合金铸锭低倍组织图，图5为对比例1处理得到的钛合金铸锭高倍组织图。从图4中没有看到亮点区域，无法发现其微观成分不均匀区域，图5中看不到初生α相。
Claims (2)
1.一种评估易偏析直径≥400mm钛合金铸锭微观成分均匀性的方法，其特征在于：
步骤1）、取样
铸锭切除冒口后，在铸锭头部位置横向取铸锭样片，铸锭样片厚度为15 ~ 30mm，此取样方法可保证在热处理过程中样片不翘曲，并尽量减少取样损耗；
步骤2）、多阶段热处理
将铸锭样片整体进行三阶段热处理，先是在相变点温度以下10 ~ 30℃进行加热，保温时间为40 ~ 100min，出炉后水冷至常温；再在600 ~ 700℃加热保温2 ~ 6h，出炉后空冷至常温；最后在300 ~ 400℃加热保温1 ~ 3h，出炉后空冷至常温；
步骤3）、车低倍
将经过热处理的铸锭样片选择任意一面进行车低倍，表面粗糙度控制在≤3.2μm，便于观察低倍组织；车削深度大于3mm，保证去除热处理氧化皮；
步骤4）、腐蚀检查
完成车低倍后，使用kroll腐蚀剂进行腐蚀，腐蚀时间不小于20s，完成腐蚀后，使用清水冲洗，进行钛合金铸锭微观成分均匀性和β斑检查。
2.根据权利要求1所述的一种评估易偏析直径≥400mm钛合金铸锭微观成分均匀性的方法，其特征在于，上述kroll腐蚀剂的体积配比为10HF-10HNO 3 -80H 2 O。
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