CN114907860A - 一种土壤处理剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种土壤处理剂及其制备方法，涉及土壤污染修复技术领域。该土壤处理剂包括20‑30重量份的大麻秸秆纤维素结晶骨架，5‑9重量份的羟基磷灰石，10‑13重量份的硅藻土，5‑8重量份的熟石灰，25‑30重量份的丙烯酰胺，15‑20重量份的过硫酸钾，5‑10重量份的丙三醇。本发明以大麻秸秆为主要原料，以丙烯酰胺、羟基磷灰石、硅藻土、熟石灰、腐殖酸、氮磷营养盐等材料作为辅料，得到了一种高效、稳定、安全、廉价的土壤处理剂，既具有重金属污染钝化修复性能，又具有保水性能，具备能同时解决土地荒漠化和重金属污染问题的能力，对于农田修复、保障粮食安全具有深远意义。
Description
技术领域
本发明涉及土壤污染修复技术领域，具体涉及一种土壤处理剂及其制备方法。
背景技术
由于人为过度的经济活动和自然因素的综合作用，土地荒漠化和重金属污染是当今面临的两大环境问题。土壤保水剂，即农用保水剂，是一种高吸水性的有机高分子聚合物，在土壤中它能将雨水或浇灌水迅速吸收并保住，不渗失，进而保证根际范围水分充足、缓慢释放供植物利用。它特有的吸水、贮水、保水性能，在改善生态环境、防风固沙工程中起到决定成败的作用，广泛用于土地荒漠化治理。
目前农用保水剂根据原料的不同，可分为淀粉类保水剂、合成树脂类保水剂及纤维素类保水剂三类，其中，纤维素类保水剂的合成原理主要是自由基引发聚合，其制备所需的纤维素可从农作物秸秆等废弃物中提取，原料易得且耐盐性好，又易于进行化学改性，因此具有较好的应用前景。
“以大麻秸秆等废弃物为原料的农用保水剂制备研究”(皖西学院学报，2015年10月，第31卷第5期，P116-P120)一文中就公开了一种纤维素类保水剂的制备方法，它是利用大麻秸秆、油菜秸秆等农作物废弃物为主要原料，通过预处理提取纤维素，然后和丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)、肥料助剂等混合，以低毒丙三醇等作交联剂，聚合反应制备得到。该保水剂虽然具有吸水倍率高、结构稳定和环境友好等特点，但功能单一，只具有保水特性，对于同时具有重金属污染和荒漠化的土地，需要同时施用钝化剂和保水剂，土壤处理剂用量多，土壤处理成本高。
土壤重金属污染修复也是当前研究的一个热点问题。在各种土壤重金属污染修复技术中，原位钝化修复技术由于成本低、操作简单易行、并且修复效率高，对于中轻度浓度污染土壤的修复具有较好的应用前景，成为研究的热点。原位钝化修复是指向土壤中投加钝化材料，改变重金属污染在土壤中的化学形态和赋存状态，从而降低重金属的生物有效性和迁移性，减少植物对重金属的吸收，也称为原位固定技术或原位稳定化技术。土壤中重金属有效态主要包括可交换态、碳酸盐结合态、铁锰氧化态、有机物结合态以及残渣态。其中，可交换态的重金属最活跃，最易被释放也最易发生反应转化为其他形态，最易为生物利用；碳酸盐结合态重金属在不同pH值条件下能够发生移动，可能造成环境的二次污染；铁锰氧化态可在还原条件下释放；有机物结合态释放过程缓慢，而残渣态重金属与沉积物结合最牢固，用一般的提取方法不能提取出来，它的活性最小，有效性也最小。施入土壤中的钝化剂可以通过吸附、沉淀、络合、离子交换和氧化还原等一系列过程，促使可交换态重金属转化为有机物结合态和残渣态，从而降低其生物有效性。目前，国内外在农田土壤重金属污染钝化修复中，使用的钝化剂材料主要包括：(1)粘土矿物，如海泡石、蒙脱土、膨润土、凹土、高岭土等；(2)碳材料，如秸秆炭、黑炭、果壳炭、骨炭等；(3)含磷材料，如钙镁磷肥、羟基磷灰石、磷矿粉、磷酸盐等；(4)硅钙材料，如石灰、石灰石、碳酸钙镁、硅酸钠、硅酸钙、硅肥等；(5)金属氧化物，如氧化铁、硫酸亚铁、硫酸铁、针铁矿、氧化锰、锰钾矿等；(6)有机物料，如畜禽粪便、腐殖酸、泥炭、有机堆肥等；(7)工业废弃物，如粉煤灰、钢渣、赤泥、污泥等。这些钝化剂材料虽然在土壤重金属污染修复中具有优异的修复效果，但并不具备保水功能。
发明内容
有鉴于此，针对现有技术的不足，本发明旨在提供一种高效、稳定、安全、廉价的土壤处理剂及其制备方法，使其既具有重金属污染钝化修复性能，又具有保水性能，具备能同时解决土地荒漠化和重金属污染问题的能力。
为解决以上技术问题，本发明的技术方案提供了一种土壤处理剂，它包括下述重量份组成的原料：
大麻秸秆纤维素结晶骨架 20-30份；
羟基磷灰石 5-9份，硅藻土 10-13份，熟石灰 5-8份；
丙烯酰胺 25-30份，过硫酸钾 15-20份，丙三醇 5-10份；
所述大麻秸秆纤维素结晶骨架是由大麻秸秆脱除木质素和半纤维素后制备得到。
进一步的，所述大麻秸秆纤维素结晶骨架的制备方法包括以下步骤：
(1)向粉碎后的大麻秸秆中加入氢氧化钠和硫酸钠的混合溶液得到大麻秸秆混合液，将大麻秸秆混合液进行加热，加热温度80-120℃，加热时间12-18h，所述大麻秸秆混合液中大麻秸秆与混合溶液的物料比为1kg大麻秸秆︰(3～5)L混合溶液，所述混合溶液中氢氧化钠的质量浓度为10％，硫酸钠的质量浓度为5％，氢氧化钠和硫酸钠的体积比为1:1；
(2)待上述步骤(1)加热后的大麻秸秆混合液冷却后，取出其中的不溶物清洗至pH值呈中性，得到大麻秸秆纤维素结晶骨架。
工业大麻秸秆富含纤维素、木质素和半纤维素，相较其他农作物秸秆，大麻秸秆的纤维素结晶为大孔网状结构结晶，具有很好的刚性结构，并且孔隙率高，具有更高的比表面积，具有更好的吸附作用，可以更好的促进土壤中重金属离子的吸附和络合。
进一步的，所述大麻秸秆的粉碎细度为40-60目，该细度保证了上述大麻纤维素结晶骨架制备方法中反应所需的比表面积且不会将秸秆的内部组织结构打散。
优选的是，所述土壤处理剂还包括5-10重量份的腐殖酸。腐殖酸可将土壤中重金属离子还原，形成稳定的螯合物；还能为土壤中的微生物提供基质和能源，间接影响土壤中重金属离子的活动能力。同时，腐殖酸偏酸性，可中和碱性，改善土壤的盐碱性，减轻碱性对土壤和植物的危害，为作物幼苗生长提供良好的土壤条件。
更优的是，所述土壤处理剂还包括2-5重量份的氮磷营养盐。氮磷营养盐的加入可加强土壤中的氮磷含量，为植物生长提供必要的营养成分。
同时，本发明还提供了上述土壤处理剂的制备方法，它包括以下步骤：
(1)将大麻秸秆纤维素结晶骨架与羟基磷灰石、硅藻土、熟石灰混合均匀，再加入丙烯酰胺，混合均匀后，加入引发剂过硫酸钾、丙三醇、水，得到秸秆混合物，将所述秸秆混合物在60℃水浴条件下反应5h，得到反应产物，然后向反应产物中加入氧化剂过硫酸钾混合均匀得到反应混合物；其中所述原料的重量份组成为：20-30重量份的大麻秸秆纤维素结晶骨架，5-9重量份的羟基磷灰石，10-13重量份的硅藻土，5-8重量份的熟石灰，25-30重量份的丙烯酰胺，5-10重量份的丙三醇，8-10重量份的引发剂过硫酸钾，5-12重量份的氧化剂过硫酸钾，且引发剂过硫酸钾和氧化剂过硫酸钾的重量份总和为15-20重量份；所述大麻秸秆纤维素结晶骨架、羟基磷灰石、硅藻土、熟石灰、丙烯酰胺、引发剂过硫酸钾、氧化剂过硫酸钾和丙三醇的总质量与水的物料比为1g︰10mL；
(2)将所述反应混合物于80℃烘干，粉碎至100目得到所述土壤处理剂。
优选的是，所述步骤(1)在丙烯酰胺加入前，加入5-10重量份的腐殖酸。
优选的是，所述步骤(1)在丙烯酰胺加入前，加入2-5重量份的氮磷营养盐。
在上述制备方法中，8-10重量份的过硫酸钾加入为大麻秸秆纤维素结晶骨架与丙烯酰胺的接枝共聚反应提供了足够的接枝活性点，保证了接枝共聚物的形成；而接枝共聚物的网状结构在钝化过程中会受到一定程度的破坏，从而使交联密度降低，吸水倍率下降，因此本发明通过加入5-10重量份的丙三醇，保证了接枝共聚物具有适宜的交联密度，保证了本发明土壤处理剂在使用过程中达到理想的吸水倍率。在接枝共聚反应后加入的5-12重量份的过硫酸钾，其作为氧化剂，在碱性环境中可以使一些金属离子形成金属氧化物沉淀，从而进一步加强本发明土壤处理剂钝化修复的效果。
与现有技术相比，本发明制备得到的土壤处理剂具有使土壤中的重金属离子钝化和保水的双重性能。一方面，在引发剂过硫酸钾和交联剂丙三醇的作用下，大麻秸秆纤维素结晶骨架与丙烯酰胺形成接枝共聚物，具有吸水和保水性能；另一方面，大麻秸秆纤维素结晶骨架是具有较大表面积的立体网状吸附材料，对重金属有较强的络合和吸附作用，可以吸附、螯合或络合重金属离子，缓解其毒性，改善土壤基质物理结构，而且土壤中的重金属离子还可以借助本发明的“吸水”过程，向施于土壤中的本发明材料移动，加快实现土壤处理剂中对土壤的钝化修复作用。因此，本发明提供的土壤处理剂，不仅具有保水和钝化修复的双重性能，而且保水的同时能够加强钝化修复的效果，二者具有协同增效的效果。
同时，本发明土壤处理剂中加入的熟石灰，可以提高土壤pH值，增加土壤颗粒表面的负电荷，促使土壤中Cd、Cu、Hg、Zn等元素形成氢氧化物或碳酸盐结合态盐类沉淀；而羟基磷灰石等含磷矿物可以将土壤中各种易移动形态的铅、镉(碳酸铅、硫酸铅)等转化为更稳定的磷酸铅、磷酸镉，实现重金属的固化钝化；硅藻土作为一种粘土矿物，具有多孔性和巨大的比表面积，具有孔隙率高、孔体积大、质量轻、堆积密度小、比表面积大等特性，同时含有大量的活性基团和负电荷，能很好地吸附重金属离子，通过重金属的吸附、配合、共沉淀等作用降低重金属的移动性和生物有效性，减少重金属向水体和植物及其他环境单元的迁移，从而实现重金属污染土壤的化学修复。
由于本发明土壤处理剂的钝化修复过程是将重金属离子钝化成氢氧化物或碳酸盐或硫酸盐或磷酸盐结合态盐类沉淀，因此“保水”过程中的保住水是无污染的，是能够应用于农业生产上不会造成二次污染的。
本发明在制备大麻秸秆纤维素结晶骨架时，通过加入氢氧化钠和硫酸钠的混合溶液对其进行改性，使其富集更多的含氧官能团，含氧官能团是重金属离子良好的吸附载体，又进一步加强了重金属的吸附和络合作用。而且，所述大麻秸秆纤维素结晶骨架还可以随时间降解，其营养物质可以缓慢释放到土壤中，因此，本发明制得的土壤处理剂无需添加额外的营养成分即可满足植物对土壤肥力的一般需求。
综上所述，本发明以大麻秸秆为主要原料，以丙烯酰胺、羟基磷灰石、硅藻土、熟石灰、腐殖酸、氮磷营养盐等材料作为辅料，得到了一种高效、稳定、安全、廉价的土壤处理剂，既具有重金属污染钝化修复性能，又具有保水性能，具备能同时解决土地荒漠化和重金属污染问题的能力，对于农田修复、保障粮食安全具有深远意义。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者装置不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者装置所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括该要素的过程、方法、物品或者装置中还存在另外的相同要素。
如在本说明书中使用的，术语“大约”，典型地表示为所述值的+/-5％，更典型的是所述值的+/-4％，更典型的是所述值的+/-3％，更典型的是所述值的+/-2％，甚至更典型的是所述值的+/-1％，甚至更典型的是所述值的+/-0.5％。
在本说明书中，某些实施方式可能以一种处于某个范围的格式公开。应该理解，这种“处于某个范围”的描述仅仅是为了方便和简洁，且不应该被解释为对所公开范围的僵化限制。因此，范围的描述应该被认为是已经具体地公开了所有可能的子范围以及在此范围内的独立数字值。例如，范围
的描述应该被看作已经具体地公开了子范围如从1到3，从1到4，从1到5，从2到4，从2到6，从3到6等，以及此范围内的单独数字，例如1，2，3，4，5和6。无论该范围的广度如何，均适用以上规则。
1.制备纤维素原料
1.1.大麻秸秆改性纤维素结晶骨架(纤维素原料1)
取5kg大麻秸秆粉碎(粒径为40-60目)后，将其加入20L的10％氢氧化钠和5％硫酸钠混合溶液，加热至100℃，加热12h，停止加热后待溶液冷却后，捞出其中不溶物，以清水清洗至pH至中性，得秸秆纤维素结晶骨架约1kg。
1.2.大麻秸秆纤维素结晶骨架(纤维素原料2)
取5kg大麻秸秆粉碎(粒径为40-60目)后，加入适量的5％氢氧化钠溶液将其浸润，加热至100℃，加热12h，停止加热后待溶液冷却后，捞出其中不溶物，以清水清洗至pH至中性，得秸秆纤维素结晶骨架约1kg。
1.3.油菜秸秆纤维素结晶骨架(纤维素原料3)
取5kg油菜秸秆粉碎(粒径为40-60目)后，加入适量的5％氢氧化钠溶液将其浸润，加热至100℃，加热12h，停止加热后待溶液冷却后，捞出其中不溶物，以清水清洗至pH至中性，得秸秆纤维素结晶骨架约1kg。
1.4.油菜秸秆改性纤维素结晶骨架(纤维素原料4)
取5kg油菜秸秆粉碎(粒径为40-60目)后，将其加入20L的10％氢氧化钠和5％硫酸钠混合溶液，加热至100℃，加热12h，停止加热后待溶液冷却后，捞出其中不溶物，以清水清洗至pH至中性，得秸秆纤维素结晶骨架约1kg。
2.制备土壤处理剂
制备方法为：将纤维素原料、羟基磷灰石、硅藻土、熟石灰、腐殖酸、氮磷营养盐混合均匀，再加入丙烯酰胺，混合均匀后，加入引发剂过硫酸钾、丙三醇、水，得到秸秆混合物；将所述秸秆混合物在60℃水浴条件下反应5h，得到反应产物；向反应产物中加入氧化剂过硫酸钾混合均匀，得到反应混合物；将所述反应混合物于80℃烘干，粉碎至100目得到所需土壤处理剂。
其中，纤维素原料、羟基磷灰石、硅藻土、熟石灰、腐殖酸、氮磷营养盐、丙烯酰胺、过硫酸钾(包括引发剂和氧化剂)和丙三醇的总质量与水的物料比为1g︰10mL。
各实施例中所用原料的重量份数见下表1和表2：
表1土壤处理剂的原料用量表
表2引发剂过硫酸钾和氧化剂过硫酸钾的用量表
| 引发剂过硫酸钾(g) | 氧化剂过硫酸钾(g) | |
| 实施例1 | 10 | 5 |
| 实施例2 | 8 | 12 |
| 实施例3 | 9 | 9 |
| 实施例4 | 9 | 9 |
| 实施例5 | 9 | 9 |
| 实施例6 | 9 | 9 |
| 实施例7 | 9 | 9 |
| 实施例8 | 0 | 18 |
| 实施例9 | 9 | 9 |
| 实施例10 | 5 | 5 |
| 实施例11 | 9 | 9 |
3.土壤处理剂的性能检测
3.1.对土壤中重金属钝化效果的检测
检测方法为：取10kg土壤处理剂与9m2的污染地块混合，混合方法为用翻土机将土壤处理剂和0-20cm表层土壤混合均匀且该土壤处理剂的重量占表层土壤重量的1％。放置30天后，根据固体废物《浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法》(HJ/T 299-2007)采用反转振荡器对土壤进行浸出实验，检测浸出液中重金属含量，具体检测数据见下表3。
污染地块采集北京某重金属污染区域，该区域土壤表层中重金属含量高于《土壤环境质量标准》(GB15618-1995)得三级标准，为符合污染或重污染得土壤，局部区域重金属超标达1000倍。
表3土壤处理剂处理前后土壤中重金属浸出浓度
从上表可以看出，实施例1至实施例7以及实施例10、实施例11的土壤处理剂均具有钝化重金属的性能，其中实施例2钝化重金属的效果最好，而由于实施例4未添加腐殖酸和氮磷营养盐，实施例5的纤维素原料选择的是未改性的大麻秸秆纤维素结晶骨架，实施例6选择的是未改性的油菜秸秆纤维素结晶骨架，实施例7选择的是油菜秸秆改性纤维素结晶骨架，其金属钝化效果都会比实施例1、2、3的金属钝化效果差。实施例8由于未添加纤维素原料，其含有的羟基磷灰石、硅藻土、熟石灰、腐殖酸、过硫酸钾虽具有金属钝化性能，但由于加入的量并未达到土壤处理量，其金属钝化效果并不明显。实施例9由于加入的纤维素原料基本与丙烯酰胺形成了接枝共聚物，并且不含羟基磷灰石、硅藻土和熟石灰，因此基本不具有金属钝化性能。
3.2.吸水性能的检测
吸水倍率的检测：吸水倍率是指以1g的产品为基础，测定其能够对蒸馏水、自来水以及各种电解质溶液的吸收量。本实验中吸水量的测定具体的步骤是，首先准确称取1.0g的土壤处理剂放置于500mL的烧杯中，加入500mL的去离子水并进行充分搅拌，常温下静置24h。待土壤处理剂溶胀平衡后，用100目的滤网对其进行过滤，静置10min，以无液体滴出为标准，之后测量其质量，具体检测数据见下表4。
重复吸水性：每经过1次吸水倍率测量后，将土壤处理剂放入干燥箱中直至完全干燥后，再进行第2次、第3次测量，具体检测数据见下表5。
保水性能：将经过第一次吸水倍率检测后的土壤处理剂静置处理，每间隔一定的时间测量一次土壤处理剂的重量，从而来确定土壤处理剂的保水能力，具体检测数据见下表6。
表4土壤处理剂的吸水倍率
| 吸水倍率(g·g<sup>-1</sup>) | |
| 实施例1 | 594 |
| 实施例2 | 635 |
| 实施例3 | 543 |
| 实施例4 | 535 |
| 实施例5 | 501 |
| 实施例6 | 410 |
| 实施例7 | 475 |
| 实施例8 | 0 |
| 实施例9 | 302 |
| 实施例10 | 463 |
| 实施例11 | 415 |
表5土壤处理剂的重复吸水性
表6土壤处理剂的保水能力
从上表可以看出，实施例8由于未添加纤维素原料，因此不具备吸水性能。实施例1至7、实施例9至11的土壤处理剂均具有一定的吸水和保水性能，其中实施例2的土壤处理剂的吸水和保水性能为最优。而实施例9、10、11的吸水性能要差于其他实施例，究其原因，可能是实施例9的纤维素原料用量过少，实施例10的过硫酸钾用量过少，无法提供足够的接枝活性点，实施例11的丙三醇用量过少，形成的接枝共聚物的网状结构不够致密，土壤处理剂的钝化过程在一定程度上又会破坏网状结构，从而使交联密度降低，吸水倍率下降。
上面对本发明的实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可做出很多形式，这些均属于本发明的保护之内。
Claims (8)
1.一种土壤处理剂，其特征在于，包括下述重量份组成的原料：
大麻秸秆纤维素结晶骨架20-30份；
羟基磷灰石5-9份，硅藻土10-13份，熟石灰5-8份；
丙烯酰胺25-30份，过硫酸钾15-20份，丙三醇5-10份；
所述大麻秸秆纤维素结晶骨架是由大麻秸秆脱除木质素和半纤维素后制备得到。
2.根据权利要求1所述的一种土壤处理剂，其特征在于，还包括5-10重量份的腐殖酸。
3.根据权利要求1所述的一种土壤处理剂，其特征在于，还包括2-5重量份的氮磷营养盐。
4.根据权利要求1所述的一种土壤处理剂，其特征在于，所述大麻秸秆纤维素结晶骨架的制备方法包括以下步骤：
(1)向粉碎后的大麻秸秆中加入氢氧化钠和硫酸钠的混合溶液得到大麻秸秆混合液，将大麻秸秆混合液进行加热，加热温度80-120℃，加热时间12-18h，所述大麻秸秆混合液中大麻秸秆与混合溶液的物料比为1kg大麻秸秆︰(3～5)L混合溶液，所述混合溶液中氢氧化钠的质量浓度为10％，硫酸钠的质量浓度为5％，氢氧化钠和硫酸钠的体积比为1：1；
(2)待上述步骤(1)加热后的大麻秸秆混合液冷却后，取出其中的不溶物清洗至pH值呈中性，得到大麻秸秆纤维素结晶骨架。
5.根据权利要求4所述的一种土壤处理剂，其特征在于，所述大麻秸秆的粉碎细度为40-60目。
6.一种土壤处理剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将大麻秸秆纤维素结晶骨架与羟基磷灰石、硅藻土、熟石灰混合均匀，再加入丙烯酰胺，混合均匀后，加入引发剂过硫酸钾、丙三醇、水，得到秸秆混合物，将所述秸秆混合物在60℃水浴条件下反应5h，得到反应产物，然后向反应产物中加入氧化剂过硫酸钾混合均匀得到反应混合物；其中所述原料的重量份组成为：20-30重量份的大麻秸秆纤维素结晶骨架，5-9重量份的羟基磷灰石，10-13重量份的硅藻土，5-8重量份的熟石灰，25-30重量份的丙烯酰胺，5-10重量份的丙三醇，8-10重量份的引发剂过硫酸钾，5-12重量份的氧化剂过硫酸钾，且引发剂过硫酸钾和氧化剂过硫酸钾的重量份总和为15-20重量份；所述大麻秸秆纤维素结晶骨架、羟基磷灰石、硅藻土、熟石灰、丙烯酰胺、引发剂过硫酸钾、氧化剂过硫酸钾和丙三醇的总质量与水的物料比为1g︰10mL；
(2)将所述反应混合物于80℃烘干，粉碎至100目得到所述土壤处理剂。
7.根据权利要求6所述的一种土壤处理剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)在丙烯酰胺加入前，加入5-10重量份的腐殖酸。
8.根据权利要求6所述的一种土壤处理剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)在丙烯酰胺加入前，加入2-5重量份的氮磷营养盐。
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