CN114907763A - 一种超支化光固化水性聚氨酯薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于聚氨酯薄膜制备技术领域，具体技术方案为：一种超支化光固化水性聚氨酯薄膜的制备方法，包括超支化水性聚氨酯乳液的制备以及光固化聚氨酯薄膜的制备两个步骤，超支化水性聚氨酯乳液的制备包括超支化预聚物与乳液制备两个步骤，光固化聚氨酯薄膜的制备包括干燥与光固化两个步骤，通过在乳液制备过程中的内交联以及光固化过程中的再次交联，在水性聚氨酯中引入超支化结构，制备方法操作简单，且提高了交联度，从而使制备薄膜具有更好的力学性能、热稳定性和耐水性，拓展了水性聚氨酯涂料在木制品、皮革、地坪涂料等领域的应用。

Description

一种超支化光固化水性聚氨酯薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于聚氨酯薄膜制备技术领域，具体涉及一种超支化光固化水性聚氨酯薄膜的制备方法。
背景技术
聚氨酯涂料具有耐磨、耐低温和耐溶剂等诸多优异性能被广泛应用，传统的溶剂型聚氨酯以丙酮等有机溶剂为原料，对环境的污染大，而水性聚氨酯(WPU)是一种以水为溶剂的聚氨酯，原料成本低，挥发性有机物(VOC)排放少，满足21世纪环保性能的要求，具有明显的发展潜力。
水性聚氨酯是在聚合物主链中引入亲水性基团作为内部乳化剂，使其具有自乳化性能，亲水性基团会对水性聚氨酯涂层的表面性能和长期稳定性产生不利影响，同时乳液中的固含量低，固化速度慢，成膜强度低且耐水性能差。
目前，最常用的改性方法是丙烯酸酯类对水性聚氨酯进行封端，将改性乳液与光引发剂共混，经过水分蒸发后，通过紫外光照射进行固化。与传统的热固化技术相比，紫外光固化技术是一项环保、节能、高效的技术，固化过程中几乎不产生挥发性的有机污染物，设备简单，生产效率高。但紫外光固化涂料所用低聚物多为线性聚合物，其较大的粘度使得涂料流动性差，涂层困难。近年来，超支化聚合物高度支化的结构使分子链间的缠结较少，流动性好，由其构成的涂料成膜性能优异。一般光固化聚氨酯薄膜由于交联密度较低，薄膜的强度和热稳定性还略显不足，同时其耐水性能没有得到解决。
发明内容
为解决现有技术存在的技术问题，本发明提供了一种超支化光固化水性聚氨酯薄膜的制备方法，在乳液制备中加入多羟基酸作为内交联点，同时选用丙烯酸酯对水性聚氨酯进行封端改性，简单方便的制备得到了超支化水性聚氨酯乳液；利用紫外光固化进一步交联，交联密度高，制备得到的水性聚氨酯薄膜具有力学强度高、热稳定性好、耐水性好的特点，从而扩展了水性聚氨酯涂料木制品、皮革、地坪涂料等领域的应用。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：一种超支化光固化水性聚氨酯薄膜的制备方法，包括超支化水性聚氨酯乳液的制备以及光固化聚氨酯薄膜的制备两个步骤；
一、超支化水性聚氨酯乳液的制备步骤如下：
I、超支化预聚物的制备：低聚物二元醇在真空加热条件下脱水预处理，然后与二异氰酸酯在惰性气体保护下70～90℃反应至低聚物二元醇完全反应；加入亲水扩链剂，70～80℃反应1～2h，然后加入催化剂继续反应0.5～1h时间，再加入交联剂，60～75℃反应2～3h，加入丙酮降低粘度，得到超支化预聚物。
II、乳液的制备：在超支化预聚物中加入阻聚剂、封端剂，50～70℃下反应完全，降温至30～50℃，加入中和剂反应，得到封端预聚物，在封端预聚物加入去离子水，搅拌乳化分散，减压蒸馏除去反应物中的溶剂丙酮，得到超支化聚氨酯乳液。
二、光固化聚氨酯薄膜的制备步骤如下：
Ⅲ、干燥：将制备的超支化聚氨酯乳液加入光固化剂混合均匀，置于聚四氟乙烯模具中，在30～50℃下充分干燥。
Ⅳ、光固化：将充分干燥过的聚四氟乙烯模具放置在200～1000W紫外灯下进行光固化，成膜后取出，得到光固化聚氨酯薄膜。
在超支化水性聚氨酯乳液中，按重量分数的配比为：低聚物二元醇为30％～45％,二异氰酸酯为30％～40％，亲水扩链剂为2％～6％，交联剂为0％～3％，催化剂为0.1％～0.2％，阻聚剂为0.05％～0.15％，封端剂为5％～25％。
低聚物二元醇为分子量500～3000的聚丙二醇，聚丁二醇，聚乙二醇中的一种或任意多种的组合。
二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯的一种或任意多种的组合。
亲水扩链剂为二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸中的一种或任意多种的组合。
催化剂为二丁基锡二月桂酸酯。
交联剂为三羟甲基丙烷、丙三醇、季戊四醇中的一种或任意多种的组合。
阻聚剂为对甲氧基苯酚、对苯二酚中的一种或任意多种的组合。
封端剂为丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙基酯、季戊四醇二丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯中的一种或任意多种的组合。
中和剂为三乙胺。
光固化剂为光引发剂2959、二苯甲酮、2，4，6-三甲基苯甲酰二苯基氧化膦中的一种或任意多种的组合。
光固化剂与乳液中固含量的质量比例为1％～5％。
本发明与现有技术相比，具体有益效果体现在：
一、本发明在乳液制备中加入多羟基醇作为内交联点，选用丙烯酸酯对水性聚氨酯进行封端改性，利用紫外光固化进一步交联成膜，制备方法方法操作简单，成本低，生成效率高。
二、本发明通过内外两次交联，交联密度高，制备得到的水性聚氨酯薄膜具有力学强度高、热稳定性好、耐水性好的特点，扩宽了应用范围。
附图说明
图1为超支固化聚氨酯乳液的成型过程示意图。
图2是不加交联剂和加入交联剂的实施例1力学性能的对比图。
图3是不加交联剂和加入交联剂的实施例1热重测试的对比图。
图4是不加交联剂和加入交联剂的实施例1吸水率的对比图。
具体实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例一
一种超支化光固化水性聚氨酯薄膜的制备方法，包括超支化水性聚氨酯乳液的制备以及光固化聚氨酯薄膜的制备两个步骤：
一、超支化水性聚氨酯乳液的制备：
I、超支化预聚物的制备：225g低聚物二元醇聚丙二醇(PPG-1000)在真空加热条件下脱水预处理，然后与200g异佛尔酮二异氰酸酯在氮气保护下90℃反应2h；加入21.3g亲水扩链剂二羟甲基丙酸和15.8g丁二醇，75℃下反应1h，然后加入催化剂0.6g二丁基锡二月桂酸酯继续反应1h；再加入7.5g交联剂三羟甲基丙烷，75℃下反应2h，加入丙酮降低粘度，得到超支化预聚物。
II、乳液的制备：在超支化预聚物中加入1g阻聚剂对甲氧基苯酚，封端剂15.6g丙烯酸羟乙酯和120g季戊四醇三丙烯酸酯，70℃下反应完全，降温至45℃，加入14.4g中和剂三乙胺，得到封端预聚物；在封端预聚物加入1100g去离子水，高速搅拌乳化分散，除去反应物中的溶剂丙酮，得到超支化聚氨酯乳液。
二、光固化聚氨酯薄膜的制备步骤如下：
I、干燥：将制备的超支化聚氨酯乳液加入占树脂固含量3％质量的光固化剂2959混合均匀，置于聚四氟乙烯模具中，在50℃下充分干燥48h。
II、光固化：将充分干燥过的聚四氟乙烯模具放置在300w紫外灯下进行光固化4分钟，成膜后取出，得到光固化聚氨酯薄膜。
利用万能拉伸试验机对所制备得到的光固化薄膜按照GB/T1040.3-2006进行拉伸性能测试，采用热重分析仪测定光固化薄膜的热稳定性，将薄膜裁剪成20×20mm试样，置于去离子水中浸泡24h，用滤纸去除表面水分，测定薄膜前后质量差计算吸水率，评估薄膜的耐水性。
测试结果表明，制备得到的薄膜断裂强度为23.1MPa，断链伸长率为56％；如图1所示，具有良好的力学性能。热重分析表明制备得到的热分解温度为430℃，如图2所示，具有良好的热稳定性；制备得到的薄膜吸水率为4.5％，如图3所示，具有良好的耐水性。
实施例二
一种超支化光固化水性聚氨酯薄膜的制备方法，包括超支化水性聚氨酯乳液的制备以及光固化聚氨酯薄膜的制备两个步骤：
一、水性聚氨酯丙烯酸酯乳液的制备：
I、超支化预聚物的制备：260g低聚物二元醇聚乙二醇(PEG-1000)在真空加热条件下脱水预处理，然后与180g甲苯二异氰酸酯在氮气保护下90℃反应3h；加入23g亲水扩链剂二羟甲基丁酸和12g丁二醇，75℃下反应2h，然后加入催化剂0.8g二丁基锡二月桂酸酯继续反应1h；再加入7.5g交联剂季戊四醇，75℃下反应3h，加入丙酮降低粘度，得到超支化预聚物。
II、乳液的制备：在超支化预聚物中加入1.1g阻聚剂对苯二酚，封端剂73g甲基丙烯酸羟丙基酯，70℃下反应完全，降温至45℃，加入14.4g中和剂三乙胺，得到封端预聚物；在封端预聚物加入1020g去离子水，高速搅拌乳化分散，除去反应物中的溶剂丙酮，得到超支化聚氨酯乳液。
二、光固化聚氨酯薄膜的制备
I、干燥：将制备的超支化聚氨酯乳液加入占树脂固含量4％质量的光固化剂2,4,6-三甲基苯甲酰二苯基氧化膦混合均匀，置于聚四氟乙烯模具中，在50℃下充分干燥48h。
II、光固化：将充分干燥过的聚四氟乙烯模具放置在500w紫外灯下进行光固化3分钟，成膜后取出，得到光固化聚氨酯薄膜。
对制备得到的薄膜进行性能测试，结果如表1所示，表明制备得到的超支化水性聚氨酯薄膜具有良好的力学性能和耐水性。
实施例三
一种超支化光固化水性聚氨酯薄膜的制备方法，包括超支化水性聚氨酯乳液的制备以及光固化聚氨酯薄膜的制备两个步骤：
一、水性聚氨酯丙烯酸酯乳液的制备：
I、超支化预聚物的制备：230g低聚物二元醇聚丁二醇(分子量2000)在真空加热条件下脱水预处理，然后与240g二苯甲烷二异氰酸酯在氮气保护下70℃反应2.5h；加入30g亲水扩链剂二羟甲基丙酸和10g丁二醇，75℃下反应1.5h，然后加入催化剂0.7g二丁基锡二月桂酸酯继续反应1h；再加入7.5g交联剂丙三醇，75℃下反应2h，加入丙酮降低粘度，得到超支化预聚物。
II、乳液的制备：在超支化预聚物中加入1g阻聚剂对甲氧基苯酚，63g封端剂甲基丙烯酸羟乙酯，70℃下反应完全，降温至40℃，加入20g中和剂三乙胺，得到封端预聚物；在封端预聚物加入1031g去离子水，高速搅拌乳化分散，除去反应物中的溶剂丙酮，得到超支化聚氨酯乳液。
二、光固化聚氨酯薄膜的制备：
I、干燥：将制备的超支化聚氨酯乳液加入占树脂固含量3％质量的光固化剂二苯甲酮混合均匀，置于聚四氟乙烯模具中，在50℃下充分干燥48h。
II、光固化：将充分干燥过的聚四氟乙烯模具放置在1000w紫外灯下进行光固化1分钟，成膜后取出，得到光固化聚氨酯薄膜。
对制备得到的薄膜进行性能测试，结果如表1所示，表明制备得到的超支化水性聚氨酯薄膜具有良好的力学性能和耐水性。
实施例四
一种超支化光固化水性聚氨酯薄膜的制备方法，包括超支化水性聚氨酯乳液的制备以及光固化聚氨酯薄膜的制备两个步骤：
一、水性聚氨酯丙烯酸酯乳液的制备：
I、超支化预聚物的制备：225g低聚物二元醇聚丙二醇(PPG-1200)在真空加热条件下脱水预处理，然后与150g六亚甲基二异氰酸酯在氮气保护下85℃反应3h；加入21g亲水扩链剂二羟甲基丁酸和13.2g丁二醇，75℃下反应1.5h，然后加入0.06g催化剂二丁基锡二月桂酸酯继续反应0.5h；再加入10g交联剂季戊四醇，60℃下反应3h，加入丙酮减低粘度，得到超支化预聚物。
II、乳液的制备：在超支化预聚物中加入1.01g阻聚剂对甲氧基苯酚，63g封端剂丙烯酸羟乙酯，60℃下反应完全，降温至50℃，加入14g中和剂三乙胺，得到封端预聚物；在封端预聚物加入1015g去离子水，高速搅拌乳化分散，除去反应物中的溶剂丙酮，得到超支化聚氨酯乳液。
二、光固化聚氨酯薄膜的制备：
I干燥：将制备的超支化聚氨酯乳液加入占树脂固含量5％质量的光固化剂2,4,6-三甲基苯甲酰二苯基氧化膦混合均匀，置于聚四氟乙烯模具中，在50℃下充分干燥48h。
II、光固化：将充分干燥过的聚四氟乙烯模具放置在300w紫外灯下进行光固化4分钟，成膜后取出，得到光固化聚氨酯薄膜。
对制备得到的薄膜进行性能测试，结果如表1所示,表明制备得到的超支化水性聚氨酯薄膜具有良好的力学性能和耐水性。
实施例五
一种超支化光固化水性聚氨酯薄膜的制备方法，包括超支化水性聚氨酯乳液的制备以及光固化聚氨酯薄膜的制备两个步骤：
一、水性聚氨酯丙烯酸酯乳液的制备：
I、超支化预聚物的制备：240g低聚物二元醇聚丁二醇(分子量3000)在真空加热条件下脱水预处理，然后与190g甲苯二异氰酸酯在氮气保护下70℃反应2.5h；加入22g亲水扩链剂二羟甲基丙酸和16g丁二醇，75℃下反应1h，然后加入0.7g催化剂二丁基锡二月桂酸酯继续反应1h；再加入7.5g交联剂三羟甲基丙烷，60℃下反应3h，加入丙酮减低粘度，得到超支化预聚物。
II、乳液的制备：在超支化预聚物中加入1g阻聚剂对甲氧基苯酚，160g封端剂季戊四醇三丙烯酸酯，50℃下反应完全，降温至35℃，加入中和剂三乙胺，得到封端预聚物；在封端预聚物加入1200g去离子水，高速搅拌乳化分散，除去反应物中的溶剂丙酮，得到超支化聚氨酯乳液。
二、光固化聚氨酯薄膜的制备：
I、干燥：将制备的超支化聚氨酯乳液加入占树脂固含量2％质量的光固化剂2959混合均匀，置于聚四氟乙烯模具中，在50℃下充分干燥48h。
II、光固化：将充分干燥过的聚四氟乙烯模具放置在500w紫外灯下进行光固化3min，成膜后取出，得到光固化聚氨酯薄膜。
对制备得到的薄膜进行性能测试，结果如表1所示，表明制备得到的超支化水性聚氨酯薄膜具有良好的力学性能和耐水性。
表1
Figure BDA0003717841030000101
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包在本发明范围内。

Claims (7)

1.一种超支化光固化水性聚氨酯薄膜的制备方法，其特征在于，包括超支化水性聚氨酯乳液的制备以及光固化聚氨酯薄膜的制备两个步骤；
一、超支化水性聚氨酯乳液的制备步骤如下：
I、超支化预聚物的制备：低聚物二元醇在真空加热条件下脱水预处理，然后与二异氰酸酯在惰性气体保护下，70～90℃反应至低聚物二元醇完全反应；加入亲水扩链剂，70～80℃反应1～2h，然后加入催化剂继续反应0.5～1h时间，再加入交联剂，60～75℃反应2～3h，加入丙酮降低粘度，得到超支化预聚物；
II、乳液的制备：在超支化预聚物中加入阻聚剂、封端剂，50～70℃下反应完全，降温至30～50℃，加入中和剂反应，得到封端预聚物，在封端预聚物加入去离子水，搅拌乳化分散，减压蒸馏除去反应物中的溶剂丙酮，得到超支化聚氨酯乳液；
二、光固化聚氨酯薄膜的制备步骤如下：
Ⅲ、干燥：将制备的超支化聚氨酯乳液加入光固化剂混合均匀，置于聚四氟乙烯模具中，在30～50℃下充分干燥；
Ⅳ、光固化：将充分干燥过的聚四氟乙烯模具放置在200～1000W紫外灯下进行光固化，成膜后取出，得到光固化聚氨酯薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种超支化光固化水性聚氨酯薄膜的制备方法，其特征在于，在超支化水性聚氨酯乳液中，按重量分数的配比为：低聚物二元醇为30％～45％,二异氰酸酯为30％～40％，亲水扩链剂为2％～6％，交联剂为0％～3％，催化剂为0.1％～0.2％，阻聚剂为0.05％～0.15％，封端剂为5％～25％。
3.根据权利要求1所述的一种超支化光固化水性聚氨酯薄膜的制备方法，其特征在于，所述低聚物二元醇为分子量500～3000的聚丙二醇，聚丁二醇，聚乙二醇中的一种或任意多种的组合；
所述二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯的一种或任意多种的组合。
4.根据权利要求1所述的一种超支化光固化水性聚氨酯薄膜的制备方法，其特征在于，所述亲水扩链剂为二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸中的一种或任意多种的组合；
所述催化剂为二丁基锡二月桂酸酯。
5.根据权利要求1所述的一种超支化光固化水性聚氨酯薄膜的制备方法，其特征在于，所述交联剂为三羟甲基丙烷、丙三醇、季戊四醇中的一种或任意多种的组合；
所述阻聚剂为对甲氧基苯酚、对苯二酚中的一种或任意多种的组合。
6.根据权利要求1所述的一种超支化光固化水性聚氨酯薄膜的制备方法，其特征在于，所述封端剂为丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙基酯、季戊四醇二丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯中的一种或任意多种的组合；
所述中和剂为三乙胺。
7.根据权利要求1所述的一种超支化光固化水性聚氨酯薄膜的制备方法，其特征在于，所述光固化剂为光引发剂2959、二苯甲酮、2，4，6-三甲基苯甲酰-二苯基氧化膦中的一种或任意多种的组合；所述光固化剂与乳液中固含量的质量比例为1％～5％。
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