CN114907725A - 一种水性石墨烯导电油墨及其制备方法、应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水性石墨烯导电油墨。本发明公开了上述水性石墨烯导电油墨的制备方法，包括如下步骤：将聚苯乙烯微球分散水中，搅拌状态下向其中加入氧化石墨烯，室温搅拌并超声处理1‑3h，超声频率为15‑25kHz，然后加入氢碘酸，升温至80‑100℃，继续反应1‑2h，抽滤，洗涤，真空干燥得到复合石墨烯粒子；采用二氯化镍与硝酸银配合以控制体系中银离子浓度，再采用复合石墨烯粒子、乙炔黑、石墨混合，使银离子被还原成银纳米线在上述三者表面生长得到导电复合料；将水性丙烯酸树脂、导电复合料、乙二醇、油酸钠、水性消泡剂、去离子水混合得到水性石墨烯导电油墨。本发明公开了上述水性石墨烯导电油墨的应用。

Description

一种水性石墨烯导电油墨及其制备方法、应用
技术领域
本发明涉及导电油墨技术领域，尤其涉及一种水性石墨烯导电油墨及其制备方法、应用。
背景技术
导电油墨是用导电材料分散在连接料中制成的糊状油墨，具有一定程度导电性质，可作为印刷导电点或导电线路。随着电子工业的发展，电子技术与印刷技术的结合越来越紧密，对导电油墨的需求也越来越大。
目前，导电油墨的研发主要集中在溶剂型油墨上，提高油墨导电性的主要措施是增加导电剂的含量，一般达到30-95％的含量。这虽然能大幅度提高油墨的导电性，但在实际使用过程中，由于导电剂的含量过高，涂膜的施工性能、外观质量以及使用稳定性较差，涂膜柔韧性和附着力差，易产生微裂纹和脱落等现象，同时溶剂型油墨存在有机挥发物质(VOC)排放的问题。而随着人们环保意识的逐渐增强，市场上迫切需求环保、绿色的导电油墨。
石墨烯是一种由sp2碳原子组成的六方点阵蜂巢状的二维结构平面薄膜和二维材料，是继碳纳米管、富勒烯之后的又一重大发现。石墨烯具有优异的导电性及物理机械性能，横向(面内)电导率高达106S/m，极限强度可达130GPa，拉伸模量为1.01TPa，且导热性能好，热导率为5000W/(m·K)，密度仅为1.3-2g/cm3。由于石墨烯具有化学和热学性能优异、导电率大、比表面积大、机械强度大的特性，使得以石墨烯为基础的材料有着广泛的工业应用范围。
石墨烯为目前发现的导电性能最好的二维材料。因其片层状的微观结构，在导电油墨中极易形成片层搭接状的导电网络，可作为优质导电功能单元，应用于新型导电油墨的制备，具有广阔的前景。
但现有的石墨烯导电油墨中，一般通过调控乙醇与水之间的配比获得表面能与石墨烯相近的混合溶剂并以此剥离得到石墨烯。虽然此法相对简单，而且避免有毒有害溶剂，但会不可避免加入过多绝缘的表面活性剂。
因此，若能避免高沸点有毒溶剂与绝缘的表面活性剂的使用，同时制备一类具备溶剂安全环保、无表面活性剂、高稳定分散、高导电性的石墨烯导电油墨将推动下一代电子器件的发展。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种水性石墨烯导电油墨及其制备方法、应用。
一种水性石墨烯导电油墨的制备方法，包括如下步骤：
S1、将聚苯乙烯微球分散水中，搅拌状态下向其中加入氧化石墨烯，室温搅拌并超声处理1-3h，超声频率为15-25kHz，然后加入氢碘酸，升温至80-100℃，继续反应1-2h，抽滤，洗涤，真空干燥得到复合石墨烯粒子；
S2、采用二氯化镍与硝酸银配合以控制体系中银离子浓度，再采用复合石墨烯粒子、乙炔黑、石墨混合，使银离子被还原成银纳米线在上述三者表面生长得到导电复合料；
S3、将水性丙烯酸树脂、导电复合料、乙二醇、油酸钠、水性消泡剂、去离子水混合得到水性石墨烯导电油墨。
优选地，S1中，聚苯乙烯微球的粒径为1.8-2.3μm。
优选地，S1中，聚苯乙烯微球和氧化石墨烯的质量比为5-10：1-3，
优选地，S1中，氧化石墨烯和氢碘酸的质量比为5-10：1-3。
优选地，S2的具体操作如下：将六水合二氯化镍溶于乙二醇中，搅拌状态下加入聚乙烯吡咯烷酮，继续搅拌10-20min，加入复合石墨烯粒子、乙炔黑、石墨超声处理5-15min，超声频率为10-20kHz，加入硝酸银溶液搅拌，过滤，洗涤，干燥，粉碎得到导电复合料。
优选地，S2中，硝酸银溶液的浓度为0.1-0.2mol/L，六水合二氯化镍、复合石墨烯粒子、乙炔黑、石墨、硝酸银溶液的质量比为1-2：6-12：2-8：1-5：20-40。
优选地，S3中，水性丙烯酸树脂、导电复合料、乙二醇、油酸钠、水性消泡剂的质量比为10-20：5-8：40-80：1-2：1-2。
一种水性石墨烯导电油墨，采用上述水性石墨烯导电油墨的制备方法制得。
上述水性石墨烯导电油墨在电子器件中的应用。
本发明的技术效果如下所示：
本发明将聚苯乙烯分散在水中，亲水性氧化石墨烯受热力学驱动，其片层彼此连接包覆在聚苯乙烯微球表面，以降低体系的总能量，形成三维高度有序的网络包覆结构，然后经过还原后进行抽滤，形成具有石墨烯取向的复合石墨烯粒子；复合石墨烯粒子中聚苯乙烯链段可有效消除石墨烯片层间间隙，促使体系结构更加连续，同时通过控制氧化石墨烯与聚苯乙烯微球间的配比，使聚苯乙烯微球被包覆的更加完整，综合作用下形成更加完整的石墨烯导电导热网络，有效提高电导率及油墨的耐高温性能。
本发明以乙二醇为还原剂，聚乙烯吡咯烷酮为生长剂，采用二氯化镍作为控制剂，通过氯离子与体系中的银离子相结合，生成氯化银胶，从而调节反应液中银离子的浓度，当体系中银离子的浓度下降时，氯化银胶重新释放出银离子，使体系中银离子的浓度维持稳定，避免银离子被大量还原而造成团聚；而二价镍离子可以与体系中氧原子结合，被氧化为三价镍离子，达到除氧效果，银离子经乙二醇还原生成金属银，而聚乙烯吡咯烷酮为促进银纳米线生长。再采用复合石墨烯粒子与乙炔黑、石墨复配，银纳米线在三者的表面生长，三者在油墨体系中不仅解决了分散稳定性差及易团聚的问题，而且相互填充共同构件导电网络体系。再与水性丙烯酸树脂复配，不仅可有效提高油墨印刷成膜后的柔韧性，即使多次弯折也可保持良好的导电性能，而且无需额外添加表面活性剂，导电复合料可长期稳定分散在油墨中。
本发明整体水性油墨配方，对人体无毒无害，彻底解决了油墨施工过程中的环保问题和施工人员的安全防护问题。整体组分中用量最大的溶剂为去离子水，大大降低了油墨成本；同时无表面活性剂添加、高稳定分散、高电导率、优异的印刷适应性、优异的柔性导电薄膜等优势有望应用于印刷各类柔性电子器件。
附图说明
图1为实施例5和对比例1-2所得水性石墨烯导电油墨的方阻和最高使用温度对比图。
图2为实施例5和对比例1-2所得水性石墨烯导电油墨的方阻随弯折次数变化对比图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例1
一种水性石墨烯导电油墨的制备方法，包括如下步骤：
S1、将5kg粒径为1.8-2.3μm的聚苯乙烯微球分散在30kg水中，搅拌状态下向其中加入1kg氧化石墨烯，室温搅拌并超声处理1h，搅拌速度为1000r/min，超声频率为15kHz，然后加入1kg氢碘酸，升温至80℃，继续反应1h，抽滤，采用水洗涤2次，真空干燥得到复合石墨烯粒子；
S2、将1kg六水合二氯化镍溶于30kg乙二醇中，搅拌状态下加入1kg聚乙烯吡咯烷酮，继续搅拌10min，加入6kg复合石墨烯粒子、2kg乙炔黑、1kg石墨超声处理5min，超声频率为10kHz，加入20kg浓度为0.1mol/L硝酸银溶液，高速搅拌1h，搅拌速度为1000r/min，过滤，洗涤，干燥，粉碎得到导电复合料；
S3、将10kg水性丙烯酸树脂、5kg导电复合料、40kg乙二醇、1kg油酸钠、1kg水性消泡剂、20kg去离子水混合，以500r/min的速度搅拌20min，得到水性石墨烯导电油墨。
实施例2
一种水性石墨烯导电油墨的制备方法，包括如下步骤：
S1、将10kg粒径为1.8-2.3μm的聚苯乙烯微球分散在60kg水中，搅拌状态下向其中加入3kg氧化石墨烯，室温搅拌并超声处理3h，搅拌速度为2000r/min，超声频率为25kHz，然后加入3kg氢碘酸，升温至100℃，继续反应2h，抽滤，采用水洗涤4次，真空干燥得到复合石墨烯粒子；
S2、将2kg六水合二氯化镍溶于60kg乙二醇中，搅拌状态下加入2kg聚乙烯吡咯烷酮，继续搅拌20min，加入12kg复合石墨烯粒子、8kg乙炔黑、5kg石墨超声处理15min，超声频率为20kHz，加入40kg浓度为0.2mol/L硝酸银溶液，高速搅拌2h，搅拌速度为2000r/min，过滤，洗涤，干燥，粉碎得到导电复合料；
S3、将20kg水性丙烯酸树脂、8kg导电复合料、80kg乙二醇、2kg油酸钠、2kg水性消泡剂、60kg去离子水混合，以1000r/min的速度搅拌40min，得到水性石墨烯导电油墨。
实施例3
一种水性石墨烯导电油墨的制备方法，包括如下步骤：
S1、将6kg粒径为1.8-2.3μm的聚苯乙烯微球分散在50kg水中，搅拌状态下向其中加入1.5kg氧化石墨烯，室温搅拌并超声处理2.5h，搅拌速度为1300r/min，超声频率为24kHz，然后加入1.5kg氢碘酸，升温至95℃，继续反应1.3h，抽滤，采用水洗涤3次，真空干燥得到复合石墨烯粒子；
S2、将1.7kg六水合二氯化镍溶于40kg乙二醇中，搅拌状态下加入1.8kg聚乙烯吡咯烷酮，继续搅拌13min，加入10kg复合石墨烯粒子、4kg乙炔黑、4kg石墨超声处理8min，超声频率为18kHz，加入25kg浓度为0.17mol/L硝酸银溶液，高速搅拌1.3h，搅拌速度为1700r/min，过滤，洗涤，干燥，粉碎得到导电复合料；
S3、将13kg水性丙烯酸树脂、7kg导电复合料、50kg乙二醇、1.7kg油酸钠、1.2kg水性消泡剂、50kg去离子水混合，以600r/min的速度搅拌35min，得到水性石墨烯导电油墨。
实施例4
一种水性石墨烯导电油墨的制备方法，包括如下步骤：
S1、将8kg粒径为1.8-2.3μm的聚苯乙烯微球分散在40kg水中，搅拌状态下向其中加入2.5kg氧化石墨烯，室温搅拌并超声处理1.5h，搅拌速度为1700r/min，超声频率为18kHz，然后加入2.5kg氢碘酸，升温至85℃，继续反应1.7h，抽滤，采用水洗涤3次，真空干燥得到复合石墨烯粒子；
S2、将1.3kg六水合二氯化镍溶于50kg乙二醇中，搅拌状态下加入1.2kg聚乙烯吡咯烷酮，继续搅拌17min，加入8kg复合石墨烯粒子、6kg乙炔黑、2kg石墨超声处理12min，超声频率为12kHz，加入35kg浓度为0.13mol/L硝酸银溶液，高速搅拌1.7h，搅拌速度为1300r/min，过滤，洗涤，干燥，粉碎得到导电复合料；
S3、将17kg水性丙烯酸树脂、6kg导电复合料、70kg乙二醇、1.3kg油酸钠、1.8kg水性消泡剂、30kg去离子水混合，以800r/min的速度搅拌25min，得到水性石墨烯导电油墨。
实施例5
一种水性石墨烯导电油墨的制备方法，包括如下步骤：
S1、将7kg粒径为1.8-2.3μm的聚苯乙烯微球分散在45kg水中，搅拌状态下向其中加入2kg氧化石墨烯，室温搅拌并超声处理2h，搅拌速度为1500r/min，超声频率为21kHz，然后加入2kg氢碘酸，升温至90℃，继续反应1.5h，抽滤，采用水洗涤3次，真空干燥得到复合石墨烯粒子；
S2、将1.5kg六水合二氯化镍溶于45kg乙二醇中，搅拌状态下加入1.5kg聚乙烯吡咯烷酮，继续搅拌15min，加入9kg复合石墨烯粒子、5kg乙炔黑、3kg石墨超声处理10min，超声频率为15kHz，加入30kg浓度为0.15mol/L硝酸银溶液，高速搅拌1.5h，搅拌速度为1500r/min，过滤，洗涤，干燥，粉碎得到导电复合料；
S3、将15kg水性丙烯酸树脂、6.5kg导电复合料、60kg乙二醇、1.5kg油酸钠、1.5kg水性消泡剂、40kg去离子水混合，以700r/min的速度搅拌30min，得到水性石墨烯导电油墨。
对比例1
一种水性石墨烯导电油墨的制备方法，包括如下步骤：
S1、将1.5kg六水合二氯化镍溶于45kg乙二醇中，搅拌状态下加入1.5kg聚乙烯吡咯烷酮，继续搅拌15min，加入9kg石墨烯、5kg乙炔黑、3kg石墨超声处理10min，超声频率为15kHz，加入30kg浓度为0.15mol/L硝酸银溶液，高速搅拌1.5h，搅拌速度为1500r/min，过滤，洗涤，干燥，粉碎得到导电复合料；
S2、将15kg水性丙烯酸树脂、6.5kg导电复合料、60kg乙二醇、1.5kg油酸钠、1.5kg水性消泡剂、40kg去离子水混合，以700r/min的速度搅拌30min，得到水性石墨烯导电油墨。
对比例2
一种水性石墨烯导电油墨的制备方法，包括如下步骤：
S1、将7kg粒径为1.8-2.3μm的聚苯乙烯微球分散在45kg水中，搅拌状态下向其中加入2kg氧化石墨烯，室温搅拌并超声处理2h，搅拌速度为1500r/min，超声频率为21kHz，然后加入2kg氢碘酸，升温至90℃，继续反应1.5h，抽滤，采用水洗涤3次，真空干燥得到复合石墨烯粒子；
S2、将9kg复合石墨烯粒子、5kg乙炔黑、3kg石墨加入45kg乙二醇中超声处理10min，超声频率为15kHz，过滤，洗涤，干燥，粉碎得到导电复合料；
S3、将15kg水性丙烯酸树脂、6.5kg导电复合料、60kg乙二醇、1.5kg油酸钠、1.5kg水性消泡剂、40kg去离子水混合，以700r/min的速度搅拌30min，得到水性石墨烯导电油墨。
将实施例5和对比例1-2所得水性石墨烯导电油墨丝网印刷在PET基底上，100℃下烘干5分钟后即完全干燥，经测试膜厚度为15μm，随后进行对比实验，具体如下：
1、方阻和最高使用温度测试
其结果如图1所示，实施例5和对比例1所得水性石墨烯导电油墨采用复合石墨烯粒子与乙炔黑、石墨配合，其最高使用温度和导电性能优秀。
本申请人认为：复合石墨烯粒子中聚苯乙烯链段可有效消除石墨烯片层间间隙，促使体系结构更加连续，通过控制氧化石墨烯与聚苯乙烯微球间的配比，使聚苯乙烯微球被包覆的更加完整，综合作用下形成更加完整的石墨烯导电导热网络，有效提高电导率及油墨的耐高温性能。
而实施例5又优于对比例1，是由于实施例5以乙二醇为还原剂，聚乙烯吡咯烷酮为生长剂，采用二氯化镍作为控制剂，在复合石墨烯粒子与乙炔黑、石墨三者的表面生长银纳米线，通过银纳米线与石墨烯网络搭配，进一步提高导电导热性能。
2、弯折测试
将各组试样弯折90°，弯折N次，每次测试其方阻，其结果如图2所示，采用水性丙烯酸树脂与导电复合料配合，不仅可有效提高油墨印刷成膜后的柔韧性，即使多次弯折也可保持良好的导电性能。
而实施例5、对比例1-2的导电性能在前150次弯折过程中均发生降低，但实施例5在150次到250次弯折过程中导电性能几乎不变，说明实施例5所得水性石墨烯导电油墨的耐弯折性能更优异。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种水性石墨烯导电油墨的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将聚苯乙烯微球分散水中，搅拌状态下向其中加入氧化石墨烯，室温搅拌并超声处理1-3h，超声频率为15-25kHz，然后加入氢碘酸，升温至80-100℃，继续反应1-2h，抽滤，洗涤，真空干燥得到复合石墨烯粒子；
S2、采用二氯化镍与硝酸银配合以控制体系中银离子浓度，再采用复合石墨烯粒子、乙炔黑、石墨混合，使银离子被还原成银纳米线在上述三者表面生长得到导电复合料；
S3、将水性丙烯酸树脂、导电复合料、乙二醇、油酸钠、水性消泡剂、去离子水混合得到水性石墨烯导电油墨。
2.根据权利要求1所述水性石墨烯导电油墨的制备方法，其特征在于，S1中，聚苯乙烯微球的粒径为1.8-2.3μm。
3.根据权利要求1所述水性石墨烯导电油墨的制备方法，其特征在于，S1中，聚苯乙烯微球和氧化石墨烯的质量比为5-10：1-3。
4.根据权利要求1所述水性石墨烯导电油墨的制备方法，其特征在于，S1中，氧化石墨烯和氢碘酸的质量比为5-10：1-3。
5.根据权利要求1所述水性石墨烯导电油墨的制备方法，其特征在于，S2的具体操作如下：将六水合二氯化镍溶于乙二醇中，搅拌状态下加入聚乙烯吡咯烷酮，继续搅拌10-20min，加入复合石墨烯粒子、乙炔黑、石墨超声处理5-15min，超声频率为10-20kHz，加入硝酸银溶液搅拌，过滤，洗涤，干燥，粉碎得到导电复合料。
6.根据权利要求1所述水性石墨烯导电油墨的制备方法，其特征在于，S2中，硝酸银溶液的浓度为0.1-0.2mol/L，六水合二氯化镍、硝酸银溶液的质量比为1-2：20-40。
7.根据权利要求1所述水性石墨烯导电油墨的制备方法，其特征在于，S2中，复合石墨烯粒子、乙炔黑、石墨的质量比为6-12：2-8：1-5。
8.根据权利要求1所述水性石墨烯导电油墨的制备方法，其特征在于，S3中，水性丙烯酸树脂、导电复合料、乙二醇、油酸钠、水性消泡剂的质量比为10-20：5-8：40-80：1-2：1-2。
9.一种水性石墨烯导电油墨，其特征在于，采用权利要求1-8任一项所述水性石墨烯导电油墨的制备方法制得。
10.一种如权利要求9所述水性石墨烯导电油墨在电子器件中的应用。
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Title
郑严: "聚苯乙烯/石墨烯复合微球在功能材料中的应用", 《硕士电子期刊》 *

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