CN114907704A - 一种用于油墨或溶剂型涂料的超细颜料制备物的制作方法 - Google Patents

一种用于油墨或溶剂型涂料的超细颜料制备物的制作方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用于油墨或溶剂型涂料的超细颜料制备物的制作方法，将树脂、溶剂加入预混罐中，开启20‑30r/min搅拌，加入颜料和水，调整pH值为8.0‑8.5，混合均匀；将预混料泵入装有研磨介质的研磨机，使颜料颗粒被粉碎；在温度为25～50℃，600～800r/min研磨至颜料颗粒被软化的树脂包覆；调整转速200～300r/min，室温进一步研磨，将制备物研磨以确保更好的颜料颗粒分散；过滤、干燥，即得超细颜料制备物。本发明制作的超细颜料制备物，不只着色强度高、透明度高、光泽度高，且没有粉尘，操作简单，是最佳绿色环保产品。适用于凹版油墨、柔板油墨，丝网印刷油墨和涂料。

Description

一种用于油墨或溶剂型涂料的超细颜料制备物的制作方法
技术领域
本发明属于颜料制备物合成的技术领域，特别涉及一种用于柔版印刷、凹版印刷、丝网印刷以及涂料应用的超细颜料制备物的制作。
背景技术
颜料通常与树脂，也就是常说的粘合剂结合使用，它们在溶剂中充分混合分散，有利于颜料在覆涂时的固定。传统油墨或涂料的制作，首先将颜料与树脂溶液预混合，再打入砂磨机进行研磨分散，最后调整颜料粘度。在使用过程中，粉体形式的颜料四处飞散所导致的粉尘污染，对操作人员和生产环境往往会造成较大危害，因此，对粉体颜料进行深加工，使其以大颗粒状态的颜料制备物被油墨、涂料用户使用，是颜料深加工领域的一个重要方向。颜料制备物分散极其简易，无需长时间的研磨，只需要用高速搅拌机高速分散30～45分钟即可达到分散的目的。使用这一类的制备物制作油墨或涂料，可以省去传统生产中许多繁琐的步骤，提供更好的分散效果，同时降低生产的成本与时间。
常用的颜料制备物制作方法为捏合工艺，即挤水换相法，将经压滤的颜料滤饼与载体树脂在捏合机内捏合，将颜料颗粒从水相转换到有机介质中，然后除去被置换出来的水。为了除去残留的水，尚需对制备物进一步处理，在真空下加热干燥。如CN111454530A 描述了一种固态颜料颗粒的生产工艺，在高温下经捏合、分散，用双螺杆造粒机进行制备物的制备。捏合工艺所得颜料制备物，较传统颜料分体分散性、光泽、鲜艳度和透明性上得到一定改善，然而，由于捏合机剪切力相对较小，颜料不能在制备物载体树脂中充分分散，同时，制备工艺温度较高，颜料着色强度得不到最优展现。随着客户对产品的着色强度，光泽度和透明度需求的不断增加，在不损害产品其它性能的需求下，市场对生产超细颜料制备物的呼声更多。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于油墨或溶剂型涂料的超细颜料制备物的制作方法，将颜料粒径进一步细化，提升油墨或溶剂型涂料颜料制备物的品质。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种用于溶剂型油墨或溶剂型涂料的超细颜料制备物的制作方法，包括以下操作：
(1)将树脂、溶剂加入预混罐中，开启20-30r/min搅拌，加入颜料和水，调整pH 值为8.0-8.5，搅拌1-2h，混合均匀；
(2)将预混料泵入装有研磨介质的研磨机，50-100r/min研磨0.5-1h，使颜料颗粒被粉碎；
(3)在温度为25～50℃，600～800r/min研磨至颜料颗粒被软化的树脂包覆；
(4)调整转速200～300r/min，室温进一步研磨，将制备物研磨以确保更好的颜料颗粒分散；
(5)过滤、干燥，即得超细颜料制备物。
步骤(1)所使用的颜料可以是任何常规的有机或无机颜料，它们有适当的耐热性与分散性，包括颜料蓝15，颜料蓝60；颜料绿7，颜料绿36；颜料黄74，颜料黄83，颜料黄95，颜料黄110，颜料黄150，颜料黄180，颜料橙16，颜料红48∶1，颜料红 48∶2，颜料红48∶3，颜料红53∶1，颜料红57∶1，颜料红112，颜料红122，颜料红146，颜料红170，颜料红177，颜料红184，颜料红254；颜料紫19，颜料紫23；颜料白6，颜料黑7，颜料黑31。
所述的颜料可以滤饼或粉末方式加入，优选以干粉方式加入。
所述的颜料的添加质量为制备物质量的30～80％。优选有机颜料加入质量为制备物质量的50-80％，无机颜料加入质量为制备物质量的30-50％。
步骤(1)所使用的树脂优选丙烯酸树脂、硝化纤维素酯、醋酸丙酸纤维素酯、醋酸丁酸纤维素酯、乙烯基树脂、聚乙烯醇缩丁醛树脂及其两种以上的组合。
可以适用制作制备物的商用醋酸丁酸纤维素酯的可以选自伊士曼化学公司，默克化学，济南海航化工、杭州大阳化工、ROTUBA公司的产品，其中优选的有CAB171-15S、CAB321-0.1、CAB381-0.1、CAB381-0.5、CAB381-2、CAB381-2BP、CAB381-20、 CAB381-20BP、CAB500-5、CAB531-1、CAB551-0.01、CAB551-0.2、CAB551-0.4。用于醋酸丙酸纤维素酯制备物的有CAP482-0.5、CAP482-20、CAP504-0.2，也可以使用 Sigma-Aldrich 419044、419060、330183、419036。硝化纤维素酯可选自不同商用公司的产品，如杜邦的WALSRODER，可以直接使用预先溶解的1/2或1/4秒的硝化纤维素溶液。
步骤(2)所使用的研磨机可以是球磨机、超微磨碎机、高速球磨机、搅拌球磨机、振动球磨机、立式或卧式的小型介质研磨机，它们可以提供激烈的撞机。优选立式介质球磨机。
步骤(2)所使用的研磨介质密度为5g/cm3至约15g/cm3，介质包括以下材料：不锈钢、碳钢、铈锆氧化物、镁锆氧化物、钇锆氧化物、锆硅石、以及它们的混合物。介质的形状可以是：球形球、椭圆球、圆柱型、球锥型，以及它们的混合物。优选直径为18-20毫米的不锈钢球。
所述的不锈钢球的加入量一般为颜料重量的15～30倍。
步骤(1)所用的溶剂为在溶剂可以是水、乙醇、正丙醇、1-丙醇、异丙醇、1-丁醇、2-丁醇、正丁醇，乙二醇，乙二醇单丁醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯、二甲基甲酰胺、二甲亚砜及其两种或两种以上的混合物。颜料应不溶于溶剂，然而溶剂却有塑化树脂的作用，降低树脂的软化点。
所述的溶剂添加量为颜料重量的1～2倍。
步骤(3)所述的温度为25～50℃。研磨温度取决于树脂的软化点和溶剂的安全操作，一般低于溶剂的沸点。
步骤(3)所述的研磨速度为600～800r/min。
步骤(3)所述的研磨时间为2～4h。研磨时间取决于研磨介质、溶剂和研磨机速度的类型和数量。
步骤(4)所述的研磨速度为200～300r/min，研磨时间为2～4h。
研磨过程中，体系粘度通常会增加。在这种情况下，通常添加适量的溶剂以保持流动性。在研磨结束时，通常根据产品的性能采用直接排放或是稀释排放。
步骤(5)所使用的干燥的方法可以是烘箱干燥，喷雾干燥，以及流化床干燥，优选烘箱干燥。
步骤(5)后的滤液进行减压蒸馏，溶剂回收利用。
本发明的有益效果为：根据本发明制作的超细颜料制备物，不只着色强度高、透明度高、光泽度高，且没有粉尘，操作简单，是最佳绿色环保产品。在应用时分散简易，无需研磨。产品仅需在高速搅拌下搅拌30-35分钟即可完全分散。应用客户无需投入费用高昂的研磨设备，仅需拥有高速搅拌机即可。产品不含助剂，因此对客户的应用体系不会产生副作用。适用于凹版油墨、柔板油墨，丝网印刷油墨和涂料。
具体实施方式
实施例1
在预混罐中，加入500g醋酸丁酯，630g醋酸丁酸纤维素CAB171-15S，开启30r/min搅拌，同时加入1170g的酞氰蓝15∶3，加入600g的水，并加入10％(w/w)的氢氧化钠溶液调整预混浆液的pH到8～8.5，充分搅拌1h。
将预混浆液用泵转移到带有夹套的6L立式高速搅拌球磨机中，球磨机中含有预先加入的16000g球形不锈钢介质，钢球的直径为18-20毫米。开启100r/min搅拌，研磨 1h。
然后转换成600r/min研磨，用夹套控制研磨温度在40-45℃左右，研磨3h。取样检测，确定颜料已经被树脂完全包覆。
再转换成300r/min，同时降低温度到室温(20-25℃)，研磨4h。
将物料加水稀释，过滤，滤饼用冷水洗涤，放入烘箱50℃干燥，冷却，粉碎，制成1764g含醋酸丁酸纤维素的超细酞菁蓝15∶3制备物。
滤液减压蒸馏，回收醋酸丁酯。
此制备物应用于汽车涂料检测，与用挤水转相10h等量酞菁蓝15∶3颜料制备物制作的涂料为标准比较，其结果如下：
样品 透明度* 光泽度 着色强度/％
标准样品 2.1 87 100
超细蓝15∶3制备物 1.1 96 109.33
*透明度是越小越透明
实施例2
在预混罐中，加入500g醋酸丁酯，1260g醋酸丙酸纤维素酯CAP482-0.5，开启20 r/min搅拌，同时缓慢加入540g的颜料黑7，加入600g的水，并加入10％(w/w)的氢氧化钠溶液调整预混浆液的pH到8-8.5，充分搅拌2h。
将预混浆液用泵转移到带有夹套的6L立式高速搅拌球磨机中，球磨机中含有预先加入的16000g球形不锈钢介质，钢球的直径为18-20毫米。开启50r/min搅拌，研磨 0.5小时。
然后转换成800r/min研磨，用夹套控制研磨温度在43-47℃左右，研磨4h。取样检测，确定颜料已经被树脂完全包覆。
再转换成300r/min，同时降低温度到室温(20-25℃)，研磨4h。
将物料加水稀释，过滤。滤饼用冷水洗涤，并放入烘箱50℃干燥，冷却，粉碎，制成1778g含醋酸丙酸纤维素的超细颜料黑7制备物。
滤液减压蒸馏，回收醋酸丁酯。
将此制备物应用于汽车涂料检测，与用挤水转相10小时等量黑7颜料制备物制作的涂料为标准比较，其结果如下：
样品 透明度* 光泽度 着色强度/％
标准样品 2.7 84 100
超细黑7制备物 1.6 109 107.56
*透明度是越小越透明
实施例3
在预混罐中，加入500g醋酸丁酯，900g醋酸丙酸纤维素酯Eastman CAP 504-0.2，开启30r/min搅拌，同时缓慢加入900g的颜料白6，加入600g的水，并加入10％(w/w) 的氢氧化钠溶液调整预混物的pH到8-8.5，充分搅拌1h。
将预混浆液用泵转移到带有夹套的6L立式高速搅拌球磨机中，高速搅拌球磨机中含有预先加入的16000g球形不锈钢介质，钢球的直径为16-18毫米。开启100r/min搅拌，研磨1h。
然后转换成600r/min研磨，用夹套控制研磨温度在35-40℃左右，研磨2h。取样检测，确定颜料已经被树脂完全包覆。
转换成200r/min，同时降低温度到室温(20-25℃)，研磨3h。
将物料加水稀释，过滤。滤饼用冷水洗涤，并放入烘箱50℃干燥，冷却，粉碎，制成1780g含醋酸丙酸纤维素的超细颜料红179制备物。
滤液减压蒸馏，回收醋酸丁酯。
将此制备物应用于汽车涂料检测，与用挤水转相10小时等量红179颜料制备物制作的涂料为标准比较，其结果如下：
样品 透明度* 光泽度 着色强度/％
标准样品 2.5 85 100
超细红179制备物 1.6 109 109.12
*透明度是越小越透明
实施例4
在预混罐中，加入500g醋酸丁酯，720g醋酸丁酸纤维素CAB 171-15，开启30 r/min搅拌，同时缓慢加入1080g的颜料红122，加入600g的水，并加入10％(w/w) 的氢氧化钠溶液调整预混浆液的pH到8-8.5，充分搅拌1.5h。
将预混浆液用泵转移到带有夹套的6L立式高速搅拌球磨机中，高速搅拌球磨机中预先加入16000g球形不锈钢介质，钢球的直径为16-18毫米。开启100r/min搅拌，研磨1h。
转换成800r/min研磨，用夹套控制研磨温度在37-40℃，研磨2小时。取样检测，确定颜料已经被树脂完全包覆。
再转换成300r/min，同时降低温度到室温(20-25℃)，继续研磨3h。
最后将物料加水稀释，过滤。滤饼用冷水洗涤，并放入烘箱50℃干燥，冷却，粉碎，制成1783g含醋酸丁酸纤维素的超细颜料红122制备物。
滤液减压蒸馏，回收醋酸丁酯。
将此制备物应用于汽车涂料检测，与用挤水转相10小时等量红122颜料制备物制作的涂料为标准比较，其结果如下：
样品 透明度* 光泽度 着色强度/％
标准样品 1.8 87 100
红122超细制备物 1.0 99 113.30
*透明度是越小越透明
实施例5
在预混罐中，加入400g醋酸丁酯，457g硝化纤维素酯(35％)，开启20r/min搅拌，同时缓慢加入640g的颜料黄74，加入703g的水，充分搅拌2h。
将预混浆液用泵转移到带有夹套的6L立式高速搅拌球磨机中，高速搅拌球磨机中含有预先加入的16000g球形不锈钢介质，钢球的直径为16-18毫米。开启50r/min搅拌，研磨1h。
转换成600r/min研磨，用夹套控制研磨温度在35-40℃。研磨2h。取样检测，确定颜料已经被树脂完全包覆。
再转换成200r/min，同时降低温度到25℃，研磨2h。
将物料加水稀释，过滤。滤饼用冷水洗涤，并放入烘箱50℃干燥，冷却，粉碎，制成798g含硝化纤维素酯的超细颜料黄74制备物。
滤液减压蒸馏，回收醋酸丁酯。
将此制备物应用于硝化棉油墨检测，与用等量黄74颜料干粉制作的硝化棉为标准比较，其结果如下
样品 DL DC DH DE 着色强度
黄74超细制备物 -5.63 3.36 2.48 3.41 129.89％
*透明度是越小越透明
实施例6
在预混罐中，加入400g乙酸乙酯，686g硝化纤维素酯(35％)，开启30r/min搅拌，同时缓慢加入560g的颜料红146，加入554g的水，充分搅拌2h。
将预混浆液用泵转移到带有夹套的6L立式高速搅拌球磨机中，高速搅拌球磨机中含有预先加入的16000g球形不锈钢介质，钢球的直径为16-18毫米。开启100r/min搅拌，研磨1h。
转换成600r/min研磨，用夹套控制研磨温度在32-35℃，研磨4h。取样检测，确定颜料已经被树脂完全包覆。
再转换成300r/min，同时降低温度到25℃，研磨4h。
将物料加水稀释，过滤。滤饼用冷水洗涤，并放入烘箱50℃干燥，冷却，粉碎，制成783g含硝化纤维素酯的超细颜料红146制备物。
滤液减压蒸馏，回收乙酸乙酯。
将此制备物应用于硝化棉油墨检测，与用等量红146颜料干粉制作的硝化棉为标准比较，其结果如下：
样品 DL DC DH DE 着色强度
红146超细制备物 -3.63 2.32 1.33 2.49 118.22％
*透明度是越小越透明
实施例7
在预混罐中，加入300g醋酸丁酯，100g醋酸乙酯，1143g硝化纤维素酯(35％)，开启30r/min搅拌，同时缓慢加入400g的颜料绿7，加入757g的水，充分搅拌1h。
将预混浆液用泵转移到带有夹套的6L立式高速搅拌球磨机中，高速搅拌球磨机中含有预先加入的16000g球形不锈钢介质，钢球的直径为16-18毫米。开启100r/min搅拌，研磨1h。
转换成600r/min研磨，用夹套控制研磨温度在35-40℃，研磨4h。取样检测，确定颜料已经被树脂完全包覆。
再转换成300r/min，同时降低温度到25-30℃，研磨4h。
将物料加水稀释，过滤。滤饼用冷水洗涤，并放入烘箱50℃干燥，冷却，粉碎，制成788g含硝化纤维素酯的超细颜料绿7制备物。
滤液减压蒸馏，回收醋酸丁酯与乙酸乙酯。
将此制备物应用于硝化棉油墨检测，与用等量绿7颜料干粉制作的硝化棉为标准比较，其结果如下：
样品 DL DC DH DE 着色强度
绿7超细制备物 -2.34 2.29 1.04 2.19 120.42％
*透明度是越小越透明
以上的实施例是为了说明本发明公开的实施方案，并不能理解为对本发明的限制。此外，本文所列出的各种修改以及发明中方法、组合物的变化，在不脱离本发明的范围和精神的前提下对本领域内的技术人员来说是显而易见的。虽然已结合本发明的多种具体优选实施例对本发明进行了具体的描述，但应当理解，本发明不应仅限于这些具体实施例。事实上，各种如上所述的对本领域内的技术人员来说显而易见的修改来获取发明都应包括在本发明的范围内。

Claims (8)

1.一种用于油墨或溶剂型涂料的超细颜料制备物的制作方法，其特征在于，包括以下操作：
(1)将树脂、溶剂加入预混罐中，开启20-30r/min搅拌，加入颜料和水，调整pH值为8.0-8.5，搅拌1-2h，混合均匀；
(2)将预混料泵入装有研磨介质的研磨机，50-100r/min研磨0.5-1h，使颜料颗粒被粉碎；
(3)在温度为25～50℃，600～800r/min研磨至颜料颗粒被软化的树脂包覆；
(4)调整转速200～300r/min，室温进一步研磨，将制备物研磨以确保更好的颜料颗粒分散；
(5)过滤、干燥，即得超细颜料制备物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，所使用的的树脂为丙烯酸树脂、硝化纤维素酯、醋酸丙酸纤维素酯、醋酸丁酸纤维素酯、乙烯基树脂或聚乙烯醇缩丁醛树脂一种及其两种以上的组合。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，使用的颜料是有机或无机颜料，颜料以滤饼和粉末方式加入，颜料的添加量在整个制备物中占30-80％，其中无机颜料占30-50％，有机颜料占50-80％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，常用于超细制备物的颜料有：颜料蓝15，颜料蓝60；颜料绿7，颜料绿36；颜料黄74，颜料黄83，颜料黄95，颜料黄110，颜料黄150，颜料黄180，颜料橙16，颜料红48：1，颜料红48：2，颜料红48：3，颜料红53：1，颜料红57：1，颜料红112，颜料红122，颜料红146，颜料红170，颜料红177，颜料红184，颜料红254；颜料紫19，颜料紫23；颜料白6，颜料黑7、颜料黑31。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，所用的溶剂有水、乙醇、正丙醇、1-丙醇、异丙醇、1-丁醇、2-丁醇、正丁醇，乙二醇，乙二醇单丁醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯、二甲基甲酰胺或二甲亚砜的一种以及两种或两种以上的混合物。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，球磨设备包括但不限于卧式球磨机、超微磨碎机、高速球磨机、搅拌球磨机、振动球磨机、立式或卧式的小型介质研磨机。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，用于研磨生产超细颜料制备物的介质的密度为5g/cm3～15g/cm3，介质包括以下材料：不锈钢、碳钢、铈锆氧化物、镁锆氧化物、钇锆氧化物或锆硅石的一种以及它们的两种或两种以上混合物。
8.权利要求1所述的方法制备超细颜料制备物应用于柔版印刷，凹版印刷、丝网印刷以及溶剂减压蒸馏，回收利用。
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