CN114907225A - 一种椰子油脂肪酸单乙醇酰胺的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种椰子油脂肪酸单乙醇酰胺的生产方法，包括以下步骤：往反应釜中加入椰子油脂肪酸甲酯、碱性催化剂以及过量的乙醇胺，在温度为90～120℃、持续抽真空的条件下搅拌反应2～3h，得到初产物；将反应釜的温度提升至170℃以上，将搅拌速度调整至80～120rpm，通过蒸馏除去初产物中的少量未反应的乙醇胺；将反应釜的温度降低至70～75℃，在搅拌的条件下，加入少量乙醇混合均匀，再将温度降低至50～60℃，将混合料转移至过滤装置中过滤，得到固态的产品以及液态的待处理杂质；将待处理杂质冷却至25℃，通过真空抽滤回收结晶析出的乙醇胺。本发明的椰子油脂肪酸单乙醇酰胺的生产方法，能够有效除去反应进程中残留的乙醇胺，有效提升产品的纯度。
Description
技术领域
本发明涉及表面活性剂技术领域，具体涉及一种椰子油脂肪酸单乙醇酰胺的生产方法。
背景技术
椰子油脂肪酸单乙醇酰胺，简称CMA或甲酯，是一种淡黄色薄片，由于其分子中酰胺键的存在，使它在较广的pH值范围内具有很好的化学稳定性，优异的分散、增溶、乳化、增稠及润滑等性能。微生物降解率98％以上。在粉末状合成洗涤剂中，可提高净洗性和污垢分散性，在乳液洗发剂中可提高黏度，促进泡沫稳定。椰子油脂肪酸单乙醇酰胺通常以椰子油脂肪酸甲酯和单乙醇胺为原料合成。为了提高椰子油脂肪酸单乙醇酰胺的产率，通常的做法是加入过量的单乙醇胺，但是产物中残留有大量的单乙醇胺，导致产品纯度不高。
发明内容
针对以上问题，本发明提供一种椰子油脂肪酸单乙醇酰胺的生产方法，能够有效除去反应进程中残留的乙醇胺，有效提升产品的纯度。
为实现上述目的，本发明通过以下技术方案来解决：
一种椰子油脂肪酸单乙醇酰胺的生产方法，包括以下步骤：
S1往反应釜中加入椰子油脂肪酸甲酯、碱性催化剂以及过量的乙醇胺，在温度为90～120℃、持续抽真空的条件下搅拌反应2～3h，得到初产物；
S2将反应釜的温度提升至170℃以上，将搅拌速度调整至80～120rpm，通过蒸馏除去初产物中的少量未反应的乙醇胺；
S3将反应釜的温度降低至70～75℃，在搅拌的条件下，加入少量乙醇混合均匀，再将温度降低至50～60℃，将混合料转移至过滤装置中过滤，得到固态的产品以及液态的待处理杂质；
S4将待处理杂质冷却至25℃，通过真空抽滤回收结晶析出的乙醇胺。
具体的，步骤S1中，椰子油脂肪酸甲酯与乙醇胺按摩尔质量比1:1.05～1.12的比例投料。
具体的，步骤S1中，碱性催化剂选自KOH、NaOH、K2CO3、NaNH2、NaH中的一种。
具体的，步骤S1中，还采用了冷凝管将抽真空后蒸发出的甲醇回流收集。
具体的，步骤S1中，真空度为150～250KPa。
具体的，步骤S2中，还采用了冷凝管将蒸馏后的乙醇胺回流收集。
具体的，步骤S2中，混合时间不低于10min。
具体的，步骤S3中，采用直径为0.80um的滤膜进行过滤。
具体的，步骤S4中，采用直径为0.22um的滤膜进行真空抽滤。
本发明的有益效果是：
本发明提供的椰子油脂肪酸单乙醇酰胺的生产方法，加入过量的乙醇胺，并在后续通过蒸馏以及重结晶的手段除去反应进程中残留的乙醇胺，有效提升产品的纯度。
具体实施方式
为了能进一步了解本发明的特征、技术手段以及所达到的具体目的、功能，下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。
实施例1
一种椰子油脂肪酸单乙醇酰胺的生产方法，包括以下步骤：
S1往反应釜中加入10kg椰子油脂肪酸甲酯、2L NaOH、10.5kg乙醇胺，在温度为110℃、保持15～25KPa的真空度条件下搅拌反应2.5h，反应方程式如下：RCOOCH3+NH2CH2CH2OH→RCONHCH2CH2OH+CH3OH，得到初产物，初产物中含有椰子油脂肪酸单乙醇酰胺以及未反应的乙醇胺，在反应过程中，还采用了冷凝管将抽真空后蒸发出的甲醇回流收集；
S2由于乙醇胺的沸点为170℃，将反应釜的温度提升至170℃以上，将搅拌速度调整至100rpm，混合时间不低于10min，通过蒸馏工艺，配合冷凝管将蒸馏后的乙醇胺回流收集；
S3乙醇的沸点为78.3℃，产物椰子油脂肪酸单乙醇酰胺的熔点约为70℃，将反应釜的温度调整至70～75℃，该温度值在乙醇的沸点以下，能够防止乙醇挥发，而且高于椰子油脂肪酸单乙醇酰胺的熔点，能够使椰子油脂肪酸单乙醇酰胺始终为液态，在搅拌的条件下，加入少量乙醇混合均匀，由于乙醇胺能够溶解于乙醇中，因此利用乙醇能够将混合物中的乙醇胺带出，再将温度降低至50～60℃，椰子油脂肪酸单乙醇酰胺转变为固态，将混合料转移至过滤装置中过滤，采用直径为0.80um的滤膜进行过滤，得到固态的产品以及液态的待处理杂质；
S4将待处理杂质冷却至25℃，通过真空抽滤回收结晶析出的乙醇胺，采用直径为0.22um的滤膜进行真空抽滤。
S5检测：将上述得到的产品进行胺值(-NH2)检测，检测结果记录如下表1。
对比例1
对普通市售的椰子油脂肪酸单乙醇酰胺进行胺值(-NH2)检测，检测结果记录如下表1。
表1检测结果
| 胺值(mg/g) | |
| 实施例1 | 2.17 |
| 对比例1 | 4.21 |
上述表1中，实施例1中每1g椰子油脂肪酸单乙醇酰胺中-NH2的含量为2.17mg，而对比例1的含量为4.21mg，实施例1相比对比文件1，胺值明显降低，说明产品的纯度得到了提升。
以上所述实施例仅表达了本发明的1种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (9)
1.一种椰子油脂肪酸单乙醇酰胺的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1往反应釜中加入椰子油脂肪酸甲酯、碱性催化剂以及过量的乙醇胺，在温度为90～120℃、持续抽真空的条件下搅拌反应2～3h，得到初产物；
S2将反应釜的温度提升至170℃以上，将搅拌速度调整至80～120rpm，通过蒸馏除去初产物中的少量未反应的乙醇胺；
S3将反应釜的温度降低至70～75℃，在搅拌的条件下，加入少量乙醇混合均匀，再将温度降低至50～60℃，将混合料转移至过滤装置中过滤，得到固态的产品以及液态的待处理杂质；
S4将待处理杂质冷却至25℃，通过真空抽滤回收结晶析出的乙醇胺。
2.根据权利要求1所述的一种椰子油脂肪酸单乙醇酰胺的生产方法，其特征在于，步骤S1中，椰子油脂肪酸甲酯与乙醇胺按摩尔质量比1:1.05～1.12的比例投料。
3.根据权利要求1所述的一种椰子油脂肪酸单乙醇酰胺的生产方法，其特征在于，步骤S1中，碱性催化剂选自KOH、NaOH、K2CO3、NaNH2、NaH中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种椰子油脂肪酸单乙醇酰胺的生产方法，其特征在于，步骤S1中，还采用了冷凝管将抽真空后蒸发出的甲醇回流收集。
5.根据权利要求1所述的一种椰子油脂肪酸单乙醇酰胺的生产方法，其特征在于，步骤S1中，真空度为150～250KPa。
6.根据权利要求1所述的一种椰子油脂肪酸单乙醇酰胺的生产方法，其特征在于，步骤S2中，还采用了冷凝管将蒸馏后的乙醇胺回流收集。
7.根据权利要求1所述的一种椰子油脂肪酸单乙醇酰胺的生产方法，其特征在于，步骤S2中，混合时间不低于10min。
8.根据权利要求1所述的一种椰子油脂肪酸单乙醇酰胺的生产方法，其特征在于，步骤S3中，采用直径为0.80um的滤膜进行过滤。
9.根据权利要求1所述的一种椰子油脂肪酸单乙醇酰胺的生产方法，其特征在于，步骤S4中，采用直径为0.22um的滤膜进行真空抽滤。
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