CN114907177B - 一种具有高临界可控压强的电控固体推进剂及其制备方法 - Google Patents

一种具有高临界可控压强的电控固体推进剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有高临界可控压强的电控固体推进剂及其制备方法，属于先进动力推进技术领域，采用了硝酸锂作为推进剂的主氧化剂，从本征上避免了推进剂燃烧产物中HCl烟雾的产生，极大地降低了推进剂的特征信号，同时大幅度削弱了酸性气体产物对大气环境的污染，另一方面，经过验证，使用本发明公开方案制作的电控固体推进剂能够在高压强下实现连续性可控燃熄行为，并能通过改变外界电压大小理论上实现燃速的无级调节。本发明所采用的钨、铌、钼等金属燃料在提高推进剂电导率和能量密度的同时，对电控固体推进剂可控压强阈值的影响相较于传统添加剂燃料更小。

Description

一种具有高临界可控压强的电控固体推进剂及其制备方法
技术领域
本发明属于先进动力推进技术领域，具体涉及一种具有高临界可控压强的电控固体推进剂及其制备方法。
背景技术
电控固体推进技术是一门新兴的可控固体推进技术，电控固体火箭发动机与电控固体推进剂联合使用可以实现发动机主动开关机操作，推力实时调节等一系列可控行为。不难想象，电控固体推进技术的出现与发展使战术导弹等飞行器的智能随机变轨成为可能。
硝酸羟胺(HAN)基电控固体推进剂一直是可电控燃烧固体推进剂的研究重点，并且已经成功应用于卫星姿轨控用发动机，但是研究者发现HAN基电控固体推进剂在发动机燃烧室压力超过1.2MPa，即失去可控燃烧特性，转变为自持续燃烧，但是导弹所用固体发动机的工作压力明显高于此值，并且随着推进剂中高能物质和金属燃料引入量的增加，可控阈值会进一步降低，这一固有缺陷一直限制了电控固体推进剂在大中型固体火箭发动机上的探索与应用。
近几年，国外学者有目的性地研发了一种基于高氯酸盐的电控固体推进剂，这种电控固体推进剂的可控压强阈值超过HAN基电控固体推进剂[Loehr,Richard D.,andJames K.Villarreal."Electrically operated propellants with elevated self-sustaining threshold pressures."U.S.Patent No.10,220,809.5Mar.2019.]，国内也有相关单位和学者开始了对这种推进剂的仿研工作。但是高氯酸盐基推进剂的Cl元素在燃烧过程中起着重大的消极作用，燃烧产物HCl会污染大气环境，并且作为一种强烈的特征信号极大地降低了导弹的突防能力和生存能力。
因此开发一种低特征信号、具有高临界可控压强的电控固体推进剂具有十分重大的意义。
发明内容
本发明旨在解决以下技术难题：针对现有技术的固有缺陷，提出了一种具有高临界可控压强的电控固体推进剂。相较于HAN/高氯酸盐基电控固体推进剂，兼顾了二者的优点，在获得更高的可控临界压强阈值的同时，降低了推进剂的特征信号，减少了酸性气体产物对大气环境的污染。
本发明的技术解决方案如下：
一种具有高临界可控压强的电控固体推进剂，该推进剂的组分包括主氧化剂、辅元氧化剂、粘合剂、交联剂、增塑剂；
以该电控推进剂的总质量的为100％计算，各组分的质量百分比含量为：
硝酸锂：55％～65％；
辅元氧化剂：4％～12％；
粘合剂：16％～21％；
交联剂：1.5％～2.2％；
金属粉：0％～3％；
增塑剂：8％～10％。
进一步的，辅元氧化剂为六水合硝酸镁、硝酸铵、硝酸钠、高氯酸锂的一种或两种以上的混合物；
更进一步的，辅元氧化剂或用于对粘合剂体系的改性，或用于改善固体推进剂的氧平衡，使推进剂质地均一，燃烧稳定；
所述的粘合剂为聚乙烯醇；
更进一步的，聚乙烯醇的型号为PVA124，醇解度为98％～99％，熔点处于230℃～240℃范围内，其平均聚合度为2400～2500；
更进一步的，交联剂为硼酸或硼砂的一种或二者的混合物；
更进一步的，金属粉为钨、镍、钼、铌、钛、铱和钽的一种或两种以上的混合物；
更进一步的，所述的金属粉燃料粒径为400nm～10μm；
更进一步的，增塑剂为甘油；
一种具有高临界可控压强的电控固体推进剂的制备方法，该方法的步骤包括：
1)将称量好的主氧化剂硝酸锂和辅元氧化剂加入到含有适量溶剂的搅拌杯中，并将搅拌杯置于45℃～55℃的恒温水浴中，手动搅拌至固体颗粒完全溶解，得到氧化剂溶液；
2)将增塑剂和金属粉加入到步骤1)中得到的氧化剂溶液中，得到新的混合液；
3)将步骤2)中得到的新的混合液超声处理30分钟，使液体增塑剂与混合液混合更加均匀，同时除去部分可溶性气体，然后将粘合剂加入到混合液中，手动搅拌90s，得到可流动粘稠液体；
4)将步骤3)得到的粘稠液体在真空搅拌机上抽真空搅拌45分钟，得到均匀药浆；
搅拌过程中配合恒温装置，使搅拌杯内混合液的温度条件维持在45℃～55℃之间；
5)将溶解后交联剂加入到步骤4)得到的药浆中，真空搅拌15分钟，得到质地均一的透明弹性体浆料；
6)采用针筒式挤出装置将步骤5)中得到的透明弹性体浆料挤压到药柱成型模具中，置于设定温度为55℃～60℃的真空烘箱中5天-7天，得到固化成型的推进剂药柱样品。
与现有技术相比，本发明具有以下独特的优势：
1)本发明所用的氧化剂为硝酸锂，其热稳定性极好，电流敏感性高，且价格低廉、来源广泛，易于大规模使用；
2)使用本发明公开方案制作的电控固体推进剂主氧化剂不含有Cl元素，其燃烧产物无可见HCl烟雾，相较于高氯酸盐基电控固体推进剂，极大地降低了推进剂的特征信号，同时大幅度削弱了酸性气体产物对大气环境的污染；
3)使用本发明公开方案制作的电控固体推进剂具有高临界可控压强，能在高发动机工作压强下实现连续性电控燃熄行为；
4)使用本发明所述金属粉制作的电控固体推进剂在提高推进剂电导率和能量密度的同时，对电控固体推进剂可控压强阈值降低不明显；
5)基于本发明制备电控固体推进剂的工艺流程简单，成本低，易于扩大化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明，但保护范围并不仅限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
实施例1
(1)一种具有高临界可控压强的电控固体推进剂，配方组分及其质量分数如表1所示。
表1实施例1配方组分表
按表1配方称取原料；
将称量好的主氧化剂硝酸锂和六水合硝酸镁加入到含有适量水的搅拌杯中，并将搅拌杯置于45℃的恒温水浴中，手动搅拌至固体颗粒完全溶解，得到氧化剂溶液；将甘油加入到氧化剂溶液中，得到新的混合液；将得到的新的混合液超声处理30分钟，使甘油与混合液混合更加均匀，同时除去部分可溶性气体，然后将聚乙烯醇加入到混合液中，手动搅拌90s，得到可流动粘稠液体，然后在真空搅拌机上抽真空搅拌45分钟，得到均匀药浆；将溶解后的硼酸加入药浆中，真空搅拌15分钟，得到质地均一的透明弹性体浆料；采用针筒式挤出装置将透明弹性体浆料挤压到药柱成型模具中，置于设定温度为60℃的真空烘箱中7天，得到固化成型的实施例1的推进剂药柱样品。
(2)经实验测试与理论计算，所述低特征信号硝酸锂基高压可电控固体推进剂的性能指标如下：
理论绝热燃温：2159.99K；
6.86MPa下，标准比冲：192s；
可控压强阈值：>5MPa；
实施例2
(1)一种具有高临界可控压强的电控固体推进剂，其特征在于，配方组分及其质量分数如表2所示。
表2实施例2配方组分表
配方组分 含量(％wt)
硝酸锂 62.5
高氯酸锂 4.2
聚乙烯醇(PVA) 20.8
甘油 10.4
硼砂 2.1
按表2配方称取原料；
将称量好的主氧化剂硝酸锂和高氯酸锂加入到含有适量水的搅拌杯中，并将搅拌杯置于55℃的恒温水浴中，手动搅拌至固体颗粒完全溶解，得到氧化剂溶液；将甘油加入到氧化剂溶液中，得到新的混合液；将得到的新的混合液超声处理30分钟，使甘油与混合液混合更加均匀，同时除去部分可溶性气体，然后将聚乙烯醇加入到混合液中，手动搅拌90s，得到可流动粘稠液体，然后在真空搅拌机上抽真空搅拌45分钟，得到均匀药浆；将溶解后的硼砂加入药浆中，真空搅拌15分钟，得到质地均一的透明弹性体浆料；采用针筒式挤出装置将透明弹性体浆料挤压到药柱成型模具中，置于设定温度为60℃的真空烘箱中7天，得到固化成型的实施例2的推进剂药柱样品。
(2)经实验测试与理论计算，所述低特征信号硝酸锂基高压可电控固体推进剂的性能指标如下：
理论绝热燃温：2048.95K；
6.86MPa下，标准比冲：191s；
可控压强阈值：>5MPa；
实施例3
(1)一种具有高临界可控压强的电控固体推进剂，配方组分及其质量分数如表3所示。
表3实施例3配方组分表
配方组分 含量(％wt)
硝酸锂 60
硝酸钠 8
聚乙烯醇(PVA) 20
甘油 10
硼砂 2
按表3配方称取原料；
将称量好的主氧化剂硝酸锂和硝酸钠加入到含有适量水的搅拌杯中，并将搅拌杯置于45℃的恒温水浴中，手动搅拌至固体颗粒完全溶解，得到氧化剂溶液；将甘油加入到氧化剂溶液中，得到新的混合液；将得到的新的混合液超声处理30分钟，使甘油与混合液混合更加均匀，同时除去部分可溶性气体，然后将聚乙烯醇加入到混合液中，手动搅拌90s，得到可流动粘稠液体，然后在真空搅拌机上抽真空搅拌45分钟，得到均匀药浆；将溶解后的硼砂加入药浆中，真空搅拌15分钟，得到质地均一的透明弹性体浆料；采用针筒式挤出装置将透明弹性体浆料挤压到药柱成型模具中，置于设定温度为60℃的真空烘箱中7天，得到固化成型的实施例3的推进剂药柱样品。
(2)经实验测试与理论计算，所述低特征信号硝酸锂基高压可电控固体推进剂的性能指标如下：
理论绝热燃温：2026.50K；
6.86MPa下，标准比冲：186s；
可控压强阈值：>5MPa；
实施例4
(1)一种具有高临界可控压强的电控固体推进剂，配方组分及其质量分数如表4所示。
表4实施例4配方组分表
配方组分 含量(％wt)
硝酸锂 60
硝酸铵 8
聚乙烯醇(PVA) 20
甘油 10
硼酸 2
按表4配方称取原料；
将称量好的主氧化剂硝酸锂和硝酸铵加入到含有适量水的搅拌杯中，并将搅拌杯置于45℃的恒温水浴中，手动搅拌至固体颗粒完全溶解，得到氧化剂溶液；将甘油加入到氧化剂溶液中，得到新的混合液；将得到的新的混合液超声处理30分钟，使甘油与混合液混合更加均匀，同时除去部分可溶性气体，然后将聚乙烯醇加入到混合液中，手动搅拌90s，得到可流动粘稠液体，然后在真空搅拌机上抽真空搅拌45分钟，得到均匀药浆；将溶解后的硼酸加入药浆中，真空搅拌15分钟，得到质地均一的透明弹性体浆料；采用针筒式挤出装置将透明弹性体浆料挤压到药柱成型模具中，置于设定温度为60℃的真空烘箱中7天，得到固化成型的实施例4的推进剂药柱样品。
(2)经实验测试与理论计算，所述低特征信号硝酸锂基高压可电控固体推进剂的性能指标如下：
理论绝热燃温：1998.00K；
6.86MPa下，标准比冲：192s；
可控压强阈值：>5MPa；
实施例5
(1)一种具有高临界可控压强的电控固体推进剂，配方组分及其质量分数如表5所示。
表5实施例5配方组分表
配方组分 含量(％wt)
硝酸锂 56.3
六水合硝酸镁 11.3
聚乙烯醇(PVA) 18.7
甘油 9.4
钨 2.4
硼酸 1.9
按表5配方称取原料；
将称量好的主氧化剂硝酸锂和六水合硝酸镁加入到含有适量水的搅拌杯中，并将搅拌杯置于50℃的恒温水浴中，手动搅拌至固体颗粒完全溶解，得到氧化剂溶液；将甘油加入到氧化剂溶液中，得到新的混合液；向混合液中加入钨粉，然后超声处理30分钟，使甘油与混合液混合更加均匀，同时除去部分可溶性气体，然后将聚乙烯醇加入到混合液中，手动搅拌90s，得到可流动粘稠液体，然后在真空搅拌机上抽真空搅拌45分钟，得到均匀药浆；将溶解后的硼酸加入药浆中，真空搅拌15分钟，得到质地均一的透明弹性体浆料；采用针筒式挤出装置将透明弹性体浆料挤压到药柱成型模具中，置于设定温度为60℃的真空烘箱中7天，得到固化成型的实施例5的推进剂药柱样品。
(2)经实验测试与理论计算，所述低特征信号硝酸锂基高压可电控固体推进剂的性能指标如下：
理论绝热燃温：2161.50；
6.86MPa下，标准比冲：192s；
可控压强阈值：4～5MPa；
实施例6
(1)一种具有高临界可控压强的电控固体推进剂，配方组分及其质量分数如表6所示。
表6实施例6配方组分表
配方组分 含量(％wt)
硝酸锂 56.3
六水合硝酸镁 11.3
聚乙烯醇(PVA) 18.7
甘油 9.4
镍 2.4
硼酸 1.9
按表6配方称取原料；
将称量好的主氧化剂硝酸锂和六水合硝酸镁加入到含有适量水的搅拌杯中，并将搅拌杯置于50℃的恒温水浴中，手动搅拌至固体颗粒完全溶解，得到氧化剂溶液；将甘油加入到氧化剂溶液中，得到新的混合液；向混合液中加入镍粉，将得到的新的混合液超声处理30分钟，使甘油与混合液混合更加均匀，同时除去部分可溶性气体，然后将聚乙烯醇加入到混合液中，手动搅拌90s，得到可流动粘稠液体，然后在真空搅拌机上抽真空搅拌45分钟，得到均匀药浆；将溶解后的硼酸加入药浆中，真空搅拌15分钟，得到质地均一的透明弹性体浆料；采用针筒式挤出装置将透明弹性体浆料挤压到药柱成型模具中，置于设定温度为60℃的真空烘箱中7天，得到固化成型的实施例6的推进剂药柱样品。
(2)经实验测试与理论计算，所述低特征信号硝酸锂基高压可电控固体推进剂的性能指标如下：
理论绝热燃温：2154.08K；
6.86MPa下，标准比冲：189s；
可控压强阈值：4～5MPa；
实施例7
(1)一种具有高临界可控压强的电控固体推进剂，配方组分及其质量分数如表7所示。
表7实施例7配方组分表
配方组分 含量(％wt)
硝酸锂 56.3
六水合硝酸镁 11.3
聚乙烯醇(PVA) 18.7
甘油 9.4
铌 2.4
硼砂 1.9
按表7配方称取原料；
将称量好的主氧化剂硝酸锂和六水合硝酸镁加入到含有适量水的搅拌杯中，并将搅拌杯置于50℃的恒温水浴中，手动搅拌至固体颗粒完全溶解，得到氧化剂溶液；将甘油加入到氧化剂溶液中，得到新的混合液；向混合液中加入铌粉，将得到的新的混合液超声处理30分钟，使甘油与混合液混合更加均匀，同时除去部分可溶性气体，然后将聚乙烯醇加入到混合液中，手动搅拌90s，得到可流动粘稠液体，然后在真空搅拌机上抽真空搅拌45分钟，得到均匀药浆；将溶解后的硼酸加入药浆中，真空搅拌15分钟，得到质地均一的透明弹性体浆料；采用针筒式挤出装置将透明弹性体浆料挤压到药柱成型模具中，置于设定温度为60℃的真空烘箱中7天，得到固化成型的实施例7的推进剂药柱样品。
(2)经实验测试与理论计算，所述低特征信号硝酸锂基高压可电控固体推进剂的性能指标如下：
理论绝热燃温：2164.47K；
6.86MPa下，标准比冲：190s；
可控压强阈值：>5MPa。
以上所述，根据各实施例所得测试结果与理论计算数据，根据本发明公开方案所制备的电控固体推进剂的可控压强阈值均在4MPa以上，远高于文献中硝酸羟胺基电控固体推进剂的1.2MPa。

Claims (2)

1.一种具有高临界可控压强的电控固体推进剂，其特征在于，该推进剂的组分包括主氧化剂、辅元氧化剂、粘合剂、交联剂、增塑剂；
以该电控推进剂的总质量的为100%计算，各组分的质量百分比含量为：
硝酸锂：55%~65%；
辅元氧化剂：4%~12%；
粘合剂：16%~21%；
交联剂：1.5%~2.2%；
金属粉：0%~3%；
增塑剂：8%~10%；
所述的粘合剂为聚乙烯醇；聚乙烯醇的型号为PVA124，醇解度为98%~99%，熔点处于230℃~240℃范围内，其平均聚合度为2400~2500；
所述的辅元氧化剂为六水合硝酸镁、硝酸铵、硝酸钠、高氯酸锂的一种或两种以上的混合物；
所述的交联剂为硼酸或硼砂的一种或二者的混合物；
所述的金属粉为钨、镍、钼、铌、钛、铱和钽的一种或两种以上的混合物，金属粉燃料粒径为400nm~10μm；
所述的增塑剂为甘油。
2.一种如权利要求1所述的具有高临界可控压强的电控固体推进剂的制备方法，其特征在于：该方法的步骤包括：
1）将称量好的主氧化剂硝酸锂和辅元氧化剂加入到含有适量溶剂的搅拌杯中，并将搅拌杯置于45℃~55℃的恒温水浴中，手动搅拌至固体颗粒完全溶解，得到氧化剂溶液；
2）将增塑剂和金属粉加入到步骤1）中得到的氧化剂溶液中，得到新的混合液；
3）将步骤2）中得到的新的混合液超声处理30分钟，使液体增塑剂与混合液混合更加均匀，同时除去部分可溶性气体，然后将粘合剂加入到混合液中，手动搅拌90s，得到可流动粘稠液体；
4）将步骤3）得到的粘稠液体在真空搅拌机上抽真空搅拌45分钟，得到均匀药浆；
搅拌过程中配合恒温装置，使搅拌杯内混合液的温度条件维持在45℃~55℃之间；
5）将溶解后交联剂加入到步骤4）得到的药浆中，真空搅拌15分钟，得到质地均一的透明弹性体浆料；
6）采用针筒式挤出装置将步骤5）中得到的透明弹性体浆料挤压到药柱成型模具中，置于设定温度为55℃~60℃的真空烘箱中5天-7天，得到固化成型的推进剂药柱样品。
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