CN111747805A - 一种高温凝相粒子发生剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高温凝相粒子发生剂，按质量百分比包括以下组分：粘合剂：5.0％～20.0％；固化剂：0.4％～4.0％；氧化剂：40.0％～70.0％；还原剂：15.0％～40.0％；增塑剂：1.0％～6.0％；燃烧性能调节剂：0.5％～15.0％；燃烧产生的高温凝相粒子温度大于1500K，用于点燃可燃气体或液体；本发明还公开了该高温凝相粒子发生剂的制备方法；本发明制得的高温凝相粒子发生剂燃烧时产生的高温凝相粒子温度大于1500K，能够点燃液态氢、甲烷、乙烷、甲醇、乙醇、煤油、偏二甲肼等多种可燃气体(蒸汽)或液体，可以用于清除液体运载火箭发射前发射台周围的可燃气体(蒸汽)，确保液体运载火箭发射安全；也可用于矿井瓦斯以及工厂挥发性可燃气体的及时清除。

Description

一种高温凝相粒子发生剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及液体推进剂配方技术领域，具体涉及一种高温凝相粒子发生剂及其制备方法。
背景技术
随着航天运载领域的快速发展，为了提高火箭的运载能力，液体推进剂得到了广泛的应用，如美国的德尔塔Ⅳ和土星-5号运载火箭、俄罗斯的质子-M、欧洲的阿丽亚娜-5、日本的H-2以及中国的长征系列运载火箭等。
液体推进剂的燃料主要有醇类(甲醇、乙醇和异丙醇等)、肼类(肼、一甲基肼等)、烃类(煤油、甲烷、乙烷等)和氢类(液氢)等；在发射点火前，随着发动机燃料阀门提前打开，液体燃料迅速蒸发，发动机喷管周围聚集一定浓度的可燃气体(蒸汽)，可燃气体与空气混合后形成可燃气团，可燃气团一旦遇静电或明火会发生爆炸或爆轰，损坏发射场的设备和设施，直接影响火箭正常点火发射的安全性，甚至会影响液体火箭推进剂贮箱的安全，导致星箭俱毁，带来巨大的经济损失和社会影响。
因此，如何消除发动机喷管周围聚集的可燃气体是提高液体火箭发射安全的关键问题。
发明内容
针对上述问题，本发明的第一个目的是提供一种高温凝相粒子发生剂；该发生剂燃烧时产生的高温凝相粒子温度大于1500K，能够点燃液态氢、甲烷、乙烷、甲醇、乙醇、煤油、偏二甲肼等多种可燃气体(蒸汽)或液体，用于清除液体运载火箭发射前发射台周围的可燃气体(蒸汽)，确保液体运载火箭发射安全；也用于矿井瓦斯以及工厂挥发性可燃气体的及时清除。
本发明的第二个目的是提供上述一种高温凝相粒子发生剂的制备方法，通过该方法制得的高温凝相粒子发生剂工艺性能良好，可以通过真空喷淋浇注制成自由装填式药柱或直接贴壁浇注入粒子发生器内，其燃速可以根据发生器工作时间要求调节。
本发明所采用的第一个技术方案是：一种高温凝相粒子发生剂，按质量百分比包括以下组分：粘合剂：5.0％～20.0％；固化剂：0.4％～4.0％；氧化剂：40.0％～70.0％；还原剂：15.0％～40.0％；增塑剂：1.0％～6.0％；燃烧性能调节剂：0.5％～15.0％；燃烧产生的高温凝相粒子温度大于1500K，用于点燃可燃气体或液体。
优选地，所述粘合剂为端羟基聚丁二烯(HTPB)或端羟基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚(PET)。
优选地，所述固化剂为甲苯二异氰酸酯(TDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、1,6-六次甲基二异氰酸酯(HDI)和二聚脂肪酸二异氰酸酯(DDI)中的一种或多种。
优选地，所述氧化剂为高氯酸铵(AP)、高氯酸钾(KP)、草酸铵(AO)、草酰二肼、硝酸钾(KN)和硝酸铵(AN)中的一种或多种。
优选地，所述氧化剂为颗粒状，所述氧化剂颗粒均为球形或类球形，其中粒径大于120μm的氧化剂占氧化剂总量的50％～75％，粒径小于50μm的氧化剂占氧化剂总量的25％～50％。
优选地，所述还原剂为铝粉(Al)、镁粉(Mg)、硼粉(B)、钛粉(Ti)、镍粉(Ni)、铁粉(Fe)、镁铝合金粉、硼镁合金粉和硼铝合金中的一种或多种。
优选地，所述增塑剂为癸二酸二异辛酯(DOS)、己二酸二辛酯(DOA)、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、乙酰柠檬酸三乙酯(ATEC)和乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC)中的一种或多种。
优选地，所述燃烧性能调节剂为CuO、Cr2O3、CuCr2O4、C·C、Fe2O3、Al2O3、SrCO3、CaCO3、辛基二茂铁、正丁基二茂铁、叔丁基二茂铁和2,2-(双乙基二茂铁基)丙烷中的一种或多种。
本发明所采用的第二个技术方案是：上述一种高温凝相粒子发生剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将粘合剂、燃烧性能调节剂、还原剂、增塑剂混合后倒入反应设备；
S2：加入氧化剂混合，再加入固化剂混合，得到高温凝相粒子发生剂药浆。
优选地，还包括将得到高温凝相粒子发生剂药浆真空喷淋浇注入模具或发生器中，在50℃～70℃下固化。
上述技术方案的有益效果：
(1)本发明制得的高温凝相粒子发生剂燃烧时产生的高温凝相粒子温度大于1500K，能够点燃液态氢、甲烷、乙烷、甲醇、乙醇、煤油、偏二甲肼等多种可燃气体(蒸汽)或液体，可以用于清除液体运载火箭发射前发射台周围的可燃气体(蒸汽)，确保液体运载火箭发射安全；也可用于矿井瓦斯以及工厂挥发性可燃气体的及时清除。
(2)该高温凝相粒子发生剂工艺性能良好，可以通过真空喷淋浇注制成自由装填式药柱或直接贴壁浇注入粒子发生器内。
(3)该发生剂高温粒子喷射速度可以根据实际需要进行调节，其燃速可以根据发生器工作时间要求调节。
(4)采用发生剂技术产生大量的高温金属粒子可以点燃大范围的可燃气体而消除隐患，是一种全新的提高液体火箭发射安全性的方法。
附图说明
图1为本发明一种高温凝相粒子发生剂的制备工艺流程图。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明进一步说明，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干变型和改进，这些也应视为属于本发明的保护范围。
本发明说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员的公知技术。
本发明公开了一种高温凝相粒子发生剂，按质量百分比包括以下组分：粘合剂：5.0％～20.0％；固化剂：0.4％～4.0％；氧化剂：40.0％～70.0％；还原剂：15.0％～40.0％；增塑剂：1.0％～6.0％；燃烧性能调节剂：0.5％～15.0％；燃烧产生的高温凝相粒子温度大于1500K，用于点燃可燃气体或液体。
粘合剂为端羟基聚丁二烯(HTPB)或端羟基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚(PET)。固化剂为甲苯二异氰酸酯(TDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、1,6-六次甲基二异氰酸酯(HDI)和二聚脂肪酸二异氰酸酯(DDI)中的一种或多种。氧化剂为高氯酸铵(AP)、高氯酸钾(KP)、草酸铵(AO)、草酰二肼、硝酸钾(KN)和硝酸铵(AN)中的一种或多种；氧化剂为颗粒状，所述氧化剂颗粒均为球形或类球形，其中粒径大于120μm的氧化剂占氧化剂总量的50％～75％，粒径小于50μm的氧化剂占氧化剂总量的25％～50％。还原剂为铝粉(Al)、镁粉(Mg)、硼粉(B)、钛粉(Ti)、镍粉(Ni)、铁粉(Fe)、镁铝合金粉、硼镁合金粉和硼铝合金中的一种或多种。增塑剂为癸二酸二异辛酯(DOS)、己二酸二辛酯(DOA)、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、乙酰柠檬酸三乙酯(ATEC)和乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC)中的一种或多种。燃烧性能调节剂为氧化铜(CuO)、氧化铬(Cr2O3)、CuCr2O4、C·C、氧化铁(Fe2O3)、氧化铝(Al2O3)、碳酸锶(SrCO3)、碳酸钙(CaCO3)、辛基二茂铁、正丁基二茂铁、叔丁基二茂铁和2,2-(双乙基二茂铁基)丙烷中的一种或多种。上述原料均可通过购买得到。
如图1所示，该高温凝相粒子发生剂通过以下步骤制备：
S1：将称量好的粘合剂、燃烧性能调节剂、还原剂、增塑剂预先混合均匀后倒入反应设备中；反应设备例如为立式或卧式混合机(但并不限于此)；
S2：加入称量好的不同粒度的氧化剂混合均匀，再加入称量好的固化剂混合均匀，得到高温凝相粒子发生剂药浆；
S3：将得到高温凝相粒子发生剂药浆真空喷淋浇注入模具或发生器中，在50℃～70℃下固化。
将制得的高温凝相粒子发生剂进行以下表征：
1)密度
将固化好的推进剂药块切成约10mm×10mm×25mm的长方体，先采用电子天平称量其质量，然后将其完全浸入纯净水中，再次用电子天平称量其质量，两次质量差即为其在水中受到的浮力，其中水和空气的密度已知，利用阿基米德原理即可计算出推进剂的密度。
2)凝相粒子温度测试
根据斯蒂芬-玻尔兹曼定律，当物体的温度超过绝对零度时，就会向外以红外线的形式辐射能量。因此，当凝相粒子发生剂燃烧时，通过红外热像仪探测成像系统先将红外能量信号转换为电信号，然后再转换为红外图像，最后经过分析处理即可得出凝相粒子的温度。
3)凝相粒子含量
根据燃气发生剂配方组成，以经典的最小自由能法热力学理论计算程序，获得凝相粒子发生剂燃烧产物及其具体含量，然后再计算出凝相粒子产物的含量即为凝相粒子的浓度。
实施例1
按表1中高温凝相粒子发生剂配方称取各组分，将称量好的粘合剂、燃烧性能调节剂、还原剂、增塑剂预先混合均匀后倒入立式混合机内；加入称量好的不同粒度的氧化剂混合均匀，再加入称量好的固化剂混合均匀，得到高温凝相粒子发生剂药浆。
将得到高温凝相粒子发生剂药浆真空喷淋浇注入模具或发生器中，在适当温度下固化。测定发生剂密度；测定燃气中凝相粒子温度及含量。
测得的该高温凝相粒子发生剂密度：1.870g/cm3(20℃)；燃气中凝相粒子温度：2014K；燃气中凝相粒子含量：40.34％。
氢气、甲烷、乙烷、煤油本身等均为易燃物质，在空气中遇明火或火星时即可燃烧，根据文献报道，其着火点分别约为673K、813K、283K和653K，远低于凝相粒子发生剂燃烧产生的凝相粒子的最低温度1500K，因此很容易点燃清除氢气、甲烷、乙烷、煤油等易燃物质。
表1高温凝相粒子发生剂配方(质量百分比)
Figure BDA0002604480250000051
实施例2
按表2中高温凝相粒子发生剂配方称取各组分，将称量好的粘合剂、燃烧性能调节剂、还原剂、增塑剂预先混合均匀后倒入立式混合机内；加入称量好的不同粒度的氧化剂混合均匀，再加入称量好的固化剂混合均匀，得到高温凝相粒子发生剂药浆。
将得到高温凝相粒子发生剂药浆真空喷淋浇注入模具或发生器中，在适当温度下固化。测定发生剂密度；测定燃气中凝相粒子温度及含量。
测得的该高温凝相粒子发生剂密度：1.937g/cm3(20℃)；燃气中凝相粒子温度：2073K；燃气中凝相粒子含量：47.50％。
表2高温凝相粒子发生剂配方(质量百分比)
Figure BDA0002604480250000052
Figure BDA0002604480250000061
实施例3
按表3中高温凝相粒子发生剂配方称取各组分，将称量好的粘合剂、燃烧性能调节剂、还原剂、增塑剂预先混合均匀后倒入立式混合机内；加入称量好的不同粒度的氧化剂混合均匀，再加入称量好的固化剂混合均匀，得到高温凝相粒子发生剂药浆。
将得到高温凝相粒子发生剂药浆真空喷淋浇注入模具或发生器中，在适当温度下固化。测定发生剂密度；测定燃气中凝相粒子温度及含量。
测得的该高温凝相粒子发生剂密度：1.702g/cm3(20℃)；燃气中凝相粒子温度：1786K；燃气中凝相粒子含量：44.17％。
表3高温凝相粒子发生剂配方(质量百分比)
Figure BDA0002604480250000062
实施例4
按表4中高温凝相粒子发生剂配方称取各组分，将称量好的粘合剂、燃烧性能调节剂、还原剂、增塑剂预先混合均匀后倒入立式混合机内；加入称量好的不同粒度的氧化剂混合均匀，再加入称量好的固化剂混合均匀，得到高温凝相粒子发生剂药浆。
将得到高温凝相粒子发生剂药浆真空喷淋浇注入模具或发生器中，在适当温度下固化。测定发生剂密度；测定燃气中凝相粒子温度及含量。
测得的该高温凝相粒子发生剂密度：1.863g/cm3(20℃)；燃气中凝相粒子温度：2229K；燃气中凝相粒子含量：42.38％。
表4高温凝相粒子发生剂配方(质量百分比)
Figure BDA0002604480250000071
实施例5
按表5中高温凝相粒子发生剂配方称取各组分，将称量好的粘合剂、燃烧性能调节剂、还原剂、增塑剂预先混合均匀后倒入立式混合机内；加入称量好的不同粒度的氧化剂混合均匀，再加入称量好的固化剂混合均匀，得到高温凝相粒子发生剂药浆。
将得到高温凝相粒子发生剂药浆真空喷淋浇注入模具或发生器中，在适当温度下固化。测定发生剂密度；测定燃气中凝相粒子温度及含量。
测得的该高温凝相粒子发生剂密度：1.870g/cm3(20℃)；燃气中凝相粒子温度：1700K；燃气中凝相粒子含量：46.76％。
表5高温凝相粒子发生剂配方(质量百分比)
Figure BDA0002604480250000072
Figure BDA0002604480250000081
实施例6
按表6中高温凝相粒子发生剂配方称取各组分，将称量好的粘合剂、燃烧性能调节剂、还原剂、增塑剂预先混合均匀后倒入立式混合机内；加入称量好的不同粒度的氧化剂混合均匀，再加入称量好的固化剂混合均匀，得到高温凝相粒子发生剂药浆。
将得到高温凝相粒子发生剂药浆真空喷淋浇注入模具或发生器中，在适当温度下固化。测定发生剂密度；测定燃气中凝相粒子温度及含量。
测得的该高温凝相粒子发生剂密度：1.902g/cm3(20℃)；燃气中凝相粒子温度：2303K；燃气中凝相粒子含量：31.24％。
表6高温凝相粒子发生剂配方(质量百分比)
Figure BDA0002604480250000082
实施例7
按表7中高温凝相粒子发生剂配方称取各组分，将称量好的粘合剂、燃烧性能调节剂、还原剂、增塑剂预先混合均匀后倒入立式混合机内；加入称量好的不同粒度的氧化剂混合均匀，再加入称量好的固化剂混合均匀，得到高温凝相粒子发生剂药浆。
将得到高温凝相粒子发生剂药浆真空喷淋浇注入模具或发生器中，在适当温度下固化。测定发生剂密度；测定燃气中凝相粒子温度及含量。
测得的该高温凝相粒子发生剂密度：1.823g/cm3(20℃)；燃气中凝相粒子温度：1958K；燃气中凝相粒子含量：46.62％。
表7高温凝相粒子发生剂配方(质量百分比)
Figure BDA0002604480250000083
Figure BDA0002604480250000091
实施例8
按表8中高温凝相粒子发生剂配方称取各组分，将称量好的粘合剂、燃烧性能调节剂、还原剂、增塑剂预先混合均匀后倒入立式混合机内；加入称量好的不同粒度的氧化剂混合均匀，再加入称量好的固化剂混合均匀，得到高温凝相粒子发生剂药浆。
将得到高温凝相粒子发生剂药浆真空喷淋浇注入模具或发生器中，在适当温度下固化。测定发生剂密度；测定燃气中凝相粒子温度及含量。
测得的该高温凝相粒子发生剂密度：1.625g/cm3(20℃)；燃气中凝相粒子温度：1511K；燃气中凝相粒子含量：42.67％。
表8高温凝相粒子发生剂配方(质量百分比)
Figure BDA0002604480250000092
本发明制得的高温凝相粒子发生剂燃烧时产生的高温凝相粒子温度大于1500K，能够点燃液态氢、甲烷、乙烷、甲醇、乙醇、煤油、偏二甲肼等多种可燃气体(蒸汽)或液体，可以用于清除液体运载火箭发射前发射台周围的可燃气体(蒸汽)，确保液体运载火箭发射安全；也可用于矿井瓦斯以及工厂挥发性可燃气体的及时清除。
该高温凝相粒子发生剂工艺性能良好，可以通过真空喷淋浇注制成自由装填式药柱或直接贴壁浇注入粒子发生器内；将该粒子发生器置于发射台周围点燃，产生的高温凝相粒子能清除发射台周围的可燃气体(蒸汽)，该发生剂高温粒子喷射速度可以根据实际需要进行调节，其燃速可以根据发生器工作时间要求调节。
采用发生剂技术产生大量的高温金属粒子可以点燃大范围的可燃气体而消除隐患，是一种全新的提高液体火箭发射安全性的方法。

Claims (10)

1.一种高温凝相粒子发生剂，其特征在于，按质量百分比包括以下组分：粘合剂：5.0％～20.0％；固化剂：0.4％～4.0％；氧化剂：40.0％～70.0％；还原剂：15.0％～40.0％；增塑剂：1.0％～6.0％；燃烧性能调节剂：0.5％～15.0％；燃烧产生的高温凝相粒子温度大于1500K，用于点燃可燃气体或液体。
2.根据权利要求1所述的一种高温凝相粒子发生剂，其特征在于，所述粘合剂为端羟基聚丁二烯或端羟基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚。
3.根据权利要求1所述的一种高温凝相粒子发生剂，其特征在于，所述固化剂为甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、1,6-六次甲基二异氰酸酯和二聚脂肪酸二异氰酸酯中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种高温凝相粒子发生剂，其特征在于，所述氧化剂为高氯酸铵、高氯酸钾、草酸铵、草酰二肼、硝酸钾和硝酸铵中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种高温凝相粒子发生剂，其特征在于，所述氧化剂为颗粒状，所述氧化剂颗粒为球形或类球形，其中粒径大于120μm的氧化剂占氧化剂总质量的50％～75％，粒径小于50μm的氧化剂占氧化剂总质量的25％～50％。
6.根据权利要求1所述的一种高温凝相粒子发生剂，其特征在于，所述还原剂为铝粉、镁粉、硼粉、钛粉、镍粉、铁粉、镁铝合金粉、硼镁合金粉和硼铝合金中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种高温凝相粒子发生剂，其特征在于，所述增塑剂为癸二酸二异辛酯、己二酸二辛酯、邻苯二甲酸二辛酯、乙酰柠檬酸三乙酯和乙酰柠檬酸三丁酯中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的一种高温凝相粒子发生剂，其特征在于，所述燃烧性能调节剂为CuO、Cr2O3、CuCr2O4、C·C、Fe2O3、Al2O3、SrCO3、CaCO3、辛基二茂铁、正丁基二茂铁、叔丁基二茂铁和2,2-(双乙基二茂铁基)丙烷中的一种或多种。
9.一种高温凝相粒子发生剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将粘合剂、燃烧性能调节剂、还原剂、增塑剂混合后倒入反应设备；
S2：加入氧化剂混合，再加入固化剂混合，得到高温凝相粒子发生剂药浆。
10.根据权利要求9所述的一种高温凝相粒子发生剂的制备方法，其特征在于，还包括将得到高温凝相粒子发生剂药浆真空喷淋浇注入模具或发生器中，在50℃～70℃下固化。
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