KR102575548B1 - 고체 추진제용 보론비드 복합체, 이의 제조방법, 및 상기 보론비드 복합체를 포함하는 고체 추진제 - Google Patents

고체 추진제용 보론비드 복합체, 이의 제조방법, 및 상기 보론비드 복합체를 포함하는 고체 추진제 Download PDF

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Abstract

본 발명은 바인더 10~30 중량%, 암모늄퍼클로레이트(AP) 30~50 중량%, 보론 20~40 중량%, 알루미늄 및 마그네슘 중에서 선택되는 1종 이상의 금속연료 5~20 중량%, 및 LiF(Lithium Fluoride) 및 실란 중에서 선택되는 1종 이상의 코팅제 1~5 중량%를 포함하는 고체 추진제용 보론비드 복합체, 이의 제조방법, 및 이를 포함하는 고체 추진제를 제공한다.

Description

고체 추진제용 보론비드 복합체, 이의 제조방법, 및 상기 보론비드 복합체를 포함하는 고체 추진제{Boron bead complex for solid propellant, method for manufacturing the same, and solid propellant comprising the same}
본 발명은 고체 추진제용 보론비드 복합체, 이의 제조방법, 및 상기 보론비드 복합체를 포함하는 고체 추진제에 관한 것이다.
보론(Boron)은 이론적으로 매우 높은 질량 및 부피당 열량을 가져, 고체 연료 램젯(solid fuel ramjet)과 같은 공기흡입형 추진기관이나 고체로켓에서 가장 각광 받고 있는 고 에너지 원료 중 한 가지이다. 하지만 이러한 특수한 성능에도 불구하고 완전 연소가 어려워 연료나 연료첨가제로서 확실하게 사용되지는 못하고 있다. 보론 입자들은 표면 바깥에 산화층이 보론의 점화를 방해하고 있기 때문이다. 따라서 순수한 보론을 사용하기보다 “보론비드 복합체 입자”를 만들어 보론 입자표면을 코팅하여 연소 효율성을 증가시키는 연구가 진행 중이다.
그러나, 아직까지 보론 입자 표면 바깥에 형성되는 산화층에 의한 보론의 점화 방해를 효율적으로 해결할 수 있는 방법은 알려지고 있지 않은 상황이다. 그러므로, 산화층에 의한 보론의 점화 방해를 해결할 수 있는 효율적인 방법의 개발이 요구되고 있다.
대한민국 특허공개 제10-2016-0004667호
본 발명자들은 보론의 점화를 향상시킬 수 있는 방법에 대하여 예의 연구한 바, 보론 입자들의 표면에 형성되어 보론의 점화를 방해하는 산화층을 제거하는 방법을 발견하여 본 발명을 완성하였다.
그러므로 본 발명은 보론 입자들의 표면 바깥에 형성되어 보론의 점화를 방해하는 산화층을 효율적으로 제거하는 기능을 가지며, 이에 따라 보론의 점화 지연을 방지하며, 보론의 불완전 연소 특성을 개선하여 연소효율을 향상시키며, 고체 추진제의 연소효율을 향상시키는 보론비드 복합체를 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 상기 보론비드 복합체의 효율적인 제조방법 및 상기 보론비드 복합체를 포함하는 고체 추진제를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은
바인더 10~30 중량%, 암모늄퍼클로레이트(AP) 30~50 중량%, 보론 20~40 중량%, 알루미늄 및 마그네슘 중에서 선택되는 1종 이상의 금속연료 5~20 중량%, 및 LiF(Lithium Fluoride) 및 실란 중에서 선택되는 1종 이상의 코팅제 1~5 중량%를 포함하는 고체 추진제용 보론비드 복합체를 제공한다.
본 발명은
a) 바인더 5~15 중량부를 용매 40~60 중량부에 녹여 바인더 용액을 제조하는 단계;
b) 상기 바인더 용액에 암모늄퍼클로레이트(AP) 10~30 중량부, 보론 10~30 중량부, 알루미늄 및 마그네슘 중에서 선택되는 1종 이상의 금속연료 1~10 중량부, 및 LiF 및 실란 중에서 선택되는 1종 이상의 코팅제 0.5~5 중량부를 투입하는 단계;
c) 상기 b)단계의 혼합물을 혼합하는 단계; 및
d) 상기 용매를 제거하는 공정을 포함하는 고체 추진제용 보론비드 복합체의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은
고체 추진제용 보론비드 복합체를 고체 추진제 총 중량에 대하여 45 내지 75 중량%로 포함하는 고체 추진제를 제공한다.
본 발명의 보론비드 복합체는 보론 입자들의 표면 바깥에 형성되어 보론의 점화를 방해하는 산화층을 효율적으로 제거하는 기능을 가지며, 이에 따라 보론의 점화 지연을 방지하며, 보론의 불완전 연소 특성을 개선하여 연소효율을 향상시키며, 고체 추진제의 연소효율을 향상시키는 효과를 제공한다.
또한, 본 발명의 보론비드 복합체의 제조방법은 상기 보론비드 복합체를 효율적으로 제조할 수 있는 방법을 제공한다.
또한, 본 발명의 고체 추진제는 상기 보론비드 복합체를 포함함으로써, 우수한 연소효율을 제공한다.
도 1은 보론의 TGA 결과를 나타낸 그래프이다.
도 2는 알루미늄의 TGA 결과를 나타낸 그래프이다(참고자료 [Oxidation and Melting of Aluminum Nanopowders, J. Phys. Chem. B 2006, 110, 13094-13099]).
도 3은 마그네슘의 TGA 결과를 나타낸 그래프이다(참고자료 [Characteristic of Thermal Decomposition and Ignition Temperature of Magnesium Particles, KIGAS Vol. 17, No. 5, pp 69~74, 2013]).
이하에서 본 발명을 자세하게 설명한다. 본 발명은
바인더 10~30 중량%, 암모늄퍼클로레이트(AP) 30~50 중량%, 보론 20~40 중량%, 알루미늄 및 마그네슘 중에서 선택되는 1종 이상의 금속연료 5~20 중량%, 및 LiF(Lithium Fluoride) 및 실란 중에서 선택되는 1종 이상의 코팅제 1~5 중량%를 포함하는 고체 추진제용 보론비드 복합체에 관한 것이다.
본 발명은 보론비드의 점화성을 높이기 위하여 안출된 것으로서, 보론보다 점화성능이 우수한 마그네슘 혹은 알루미늄을 첨가하여 점화성을 높이는 것을 기술적 특징으로 한다.
상기 보론의 산화 온도는 무결정의 보론인 경우 500~900℃이며, 알루미늄의 산화 최초 온도는 450~800℃으로 보론의 산화 온도보다 낮다. 또한, 마그네슘의 산화 온도는 450~900℃로 보론 산화 온도보다 낮다. 따라서 알루미늄 혹은 마그네슘의 첨가는 보론의 최초 산화 온도를 낮추는 효과를 제공한다.
구체적으로, 알루미늄이나 마그네슘이 보론보다 쉽게 점화되어 보론의 점화를 유도하며, 산소와 빠르게 반응하여 열을 방출하고 이것이 보론 입자표면의 산화층 제거에 도움을 준다.
상기의 메커니즘과 관련하여, 도 1은 보론의 TGA 결과를 나타낸 그래프이며, 도 2는 알루미늄의 TGA 결과를 나타낸 그래프로서, [Oxidation and Melting of Aluminum Nanopowders, J. Phys. Chem. B 2006, 110, 13094-13099]를 참고할 수 있다. 도 3은 마그네슘의 TGA 결과를 나타낸 그래프로서, [Characteristic of Thermal Decomposition and Ignition Temperature of Magnesium Particles, KIGAS Vol. 17, No. 5, pp 69~74, 2013]를 참고할 수 있다.
또한 금속연료인 붕소가 연소할 때 산화막이 형성되어 연소특성이 떨어지기 때문에 불소화금속(Metal Fluoride)을 첨가해 줌으로서 붕소의 산화막 형성을 방지하여 연소특성을 향상시킬 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에 있어서, 상기 바인더는 PMMA(Poly(methyl methacrylate)), Viton A, Viton B, Viton F 및 HTPB(Hydro terminate Polybutadiene) 등으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상이 사용될 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에 있어서, 상기 보론은 무결정형일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 일 실시형태에 있어서, 상기 보론은 입도가 0.5μm ~ 2μm인 것이 바람직하게 사용될 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에 있어서, 상기 알루미늄 및 마그네슘은 입도가 10μm ~ 30μm인 것이 바람직하게 사용될 수 있다.
또한, 본 발명은
a) 바인더 5~15 중량부를 용매 40~60 중량부에 녹여 바인더 용액을 제조하는 단계;
b) 상기 바인더 용액에 암모늄퍼클로레이트(AP) 10~30 중량부, 보론 10~30 중량부, 알루미늄 및 마그네슘 중에서 선택되는 1종 이상의 금속연료 1~10 중량부, 및 LiF 및 실란 중에서 선택되는 1종 이상의 코팅제 0.5~5 중량부를 투입하는 단계;
c) 상기 b)단계의 혼합물을 혼합하는 단계; 및
d) 상기 용매를 제거하는 공정을 포함하는 고체 추진제용 보론비드 복합체의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 일 실시형태에 있어서, 상기 바인더는 PMMA(Poly(methyl methacrylate)), Viton A, Viton B, Viton F 및 HTPB(Hydro terminate Polybutadiene) 등으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것이 사용될 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에 있어서, 상기 용매는 메틸렌클로라이드(MC), 트리클로르에틸렌(TCE), 디클로로프로판(DCP), 및 친환경용매(BCS-3000)등으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상이 사용될 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에 있어서, 상기 d)단계의 용매 제거 공정은 진공 혼화 과정을 통하여 수행될 수 있다.
또한, 본 발명은
본 발명의 고체 추진제용 보론비드 복합체를 고체 추진제 총 중량에 대하여 45 내지 75 중량%로 포함하는 고체 추진제에 관한 것이다.
상기 고체 추진제는 총 중량에 대하여, 산화제 5~20 중량%, 바인더 5~15 중량%, 가소제 1~10 중량%, 연소촉매 5~15 중량%, 금속연료 3~10 중량%, 및 경화촉매 0~0.05 중량%를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에서 상기 산화제로는 본 발명의 기술분야에서 이용되는 것이라면 특별히 한정하지 않으나, 예를 들면, 1,7-디아지도-2,4,6-트리니트라자헵탄(DATH), 암모늄 디니트라미드(ADN), 암모늄 클로레이트, 암모늄 니트레이트, 암모늄 퍼클로레이트(AP), 세슘 니트레이트 하이드록실암모늄 니트레이트(HAN), 하이드라지니움 니트라이트(HN), 하이드록실암모늄퍼클로레이트, 칼륨 클로레이트, 칼륨 퍼클로레이트, 칼륨 니트레이트, 리튬 니트레이트, 리튬 퍼클로레이트, 나트륨 클로레이트, 나트륨 퍼클로레이트 및 나트륨 니트레이트로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상을 이용할 수 있으며, 특히 암모늄 퍼클로레이트를 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 일 실시형태에서 상기 바인더로는 히드록시 터미네이티드 폴리부타디엔(Hydroxyl-terminatedPolybutadiene), 폴리카프로락톤(Polycaprolactone) 및 폴리에틸렌글리콜(Polyethylene glycol) 등에서 1종 이상을 사용할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
본 발명의 일 실시형태에서 상기 가소제로는 디옥틸 세바케이트(DOS), 디옥틸 아디페이트(DOA), 이소데실 펠라르고네이트(IDP), 디에틸렌글리콜 디니트레이트(DEGDN), 트리메틸에틸렌 트리트레이트(TMETN), 부탄트리올 트리니트레이트(BTTN) 및 트리에텔렌글리콜 트리니트레이트(TEGDN) 등에서 1종 이상을 사용할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
본 발명의 일 실시형태에서 상기 연소촉매는 연소속도를 증대시키는 역할을 하며, 부타센(Butacene) 등을 사용하는 것이 바람직하나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 일 실시형태에서 상기 금속연료는 연소특성의 변화를 가져오는 성분으로서, 알루미늄, 붕소, 마그네슘, 지르코늄, 티타늄으로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상을 더 포함할 수도 있다.
본 발명의 일 실시형태에서 상기 경화촉매로는 트리페닐 비스무스(Triphenyl bismuth)를 사용하는 것이 바람직하나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 일 실시형태에서, 경화제 및 금속 불활성제 등으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 첨가제를 0.1 내지 5 중량%로 더 포함할 수 있다.
상기 금속 불활성제로는 N,N'-비스(살리실리덴)-2,2'-(에틸렌디옥시)비스(에틸아민) 및 N,N'-비스(살리실리덴)-에틸렌 디아민 중 1종 이상을 사용할 수 있는데, 이와 같은 첨가제의 구체적인 종류에 대해서는 본 발명의 기술분야에서 이용되는 것이라면 특별히 한정하지 않는다.
본 발명의 일 실시형태에서 암모늄퍼클로레이트(AP) 5~20 중량%, HTPB(hydroxyl terminated polybutadiene) 5~10 중량%, 가소제 1~5 중량%, 부타센(butacene) 5~15 중량%, Al 5~10 중량%, TPB(Triphenylbismuth) 0~0.05 중량%, 및 본 발명의 고체 추진제용 보론비드 복합체 입자 45 내지 75 중량%를 포함하는 고체 추진제 조성물이 바람직하게 사용될 수 있다.
상기와 같이, 고체 추진제용 보론비드 복합체 입자가 포함되는 경우, 고체 추진제 조성물의 연소속도가 우수해 진다.
이하에서, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명한다. 그러나, 하기의 실시예는 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하기 위한 것으로서, 본 발명의 범위가 하기의 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다. 하기의 실시예는 본 발명의 범위 내에서 당업자에 의해 적절히 수정, 변경될 수 있다.
실시예 및 비교예: 보론비드 제조
하기 표 1의 성분을 해당 조성비로 혼합하여 고체 추진제용 보론비드 복합체 조성물을 제조하였다.
비교예 1 실시예 1 및 2
성분 중량부 성분 중량부
PMMA 10 PMMA 10
AP 19 AP 19
Boron 20 Boron 15
Al(실시예 1) or Mg(실시예 2) 5
LiF 1 LiF 1
MC 50 MC 50
실시예 1.
PMMA 10 중량부를 MC 50 중량부에 첨가하여 녹인 후, 상기 바인더 용액에 암모늄퍼클로레이트(AP) 19 중량부, 보론 15 중량부, Al 5 중량부, 및 LiF 1 중량부를 투입하고 잘 혼합하였다. 상기 혼합물을 보론비드 복합체 입자로 성형하고, 진공 분위기에서 MC를 제거하였다.
실시예 2.
PMMA 10 중량부를 MC 50 중량부에 첨가하여 녹인 후, 상기 바인더 용액에 암모늄퍼클로레이트(AP) 19 중량부, 보론 15 중량부, Mg 5 중량부, 및 LiF 1 중량부를 투입하고 잘 혼합하였다. 상기 혼합물을 보론비드 복합체 입자로 성형하고, 진공 분위기에서 MC를 제거하였다.
비교예 1.
PMMA 10 중량부를 MC 50 중량부에 첨가하여 녹인 후, 상기 바인더 용액에 암모늄퍼클로레이트(AP) 19 중량부, 보론 20 중량부, 및 LiF 1 중량부를 투입하고 잘 혼합하였다. 상기 혼합물을 보론비드 복합체 입자로 성형하고, 진공 분위기에서 MC를 제거하였다.
실시예 3: 고체 추진제 제조
AP(Ammonium perchlorate) 9.95 중량%, HTPB(hydroxyl terminated polybutadiene) 10 중량%, 가소제 5 중량%, 부타센(butacene) 10 중량%, Al(Aluminum) 5 중량%, TPB(triphenyl bismuth) 0.05 중량%, 및 상기 실시예 1에서 제조된 보론비드 복합체 60 중량%를 혼합하여 추진제를 제조하였다.
실시예 4: 고체 추진제 제조
AP(Ammonium perchlorate) 9.95 중량%, HTPB(hydroxyl terminated polybutadiene) 10 중량%, 가소제 5 중량%, 부타센(butacene) 10 중량%, Al(Aluminum) 5 중량%, TPB(triphenyl bismuth) 0.05 중량%, 및 상기 실시예 2에서 제조된 보론비드 복합체 60%를 혼합하여 추진제를 제조하였다.
비교예 2: 고체 추진제 제조
AP(Ammonium perchlorate) 5~20 중량%, HTPB(hydroxyl terminated polybutadiene) 5~10 중량%, 가소제 1~5 중량%, 부타센(butacene) 5~15 중량%, Al(Aluminum) 5~10 중량%, TPB(triphenyl bismuth) 0.05 중량%, 및 상기 비교예 1에서 제조된 보론비드 복합체 60%를 혼합하여 추진제를 제조하였다.
시험예 1: 추진제의 물성 평가
상기 실시예 3 내지 4 및 비교예 2에서 제조된 추진제의 열적특성을 열분석(TGA)방법으로 TGA장비를 사용하여 측정하였으며, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
보론비드 복합체 산화구간
실시예 3 실시예 1 제조 450~800℃
실시예 4 실시예 2 제조 450~900℃
비교예 2 비교예 1 제조 500~900℃
상기와 같이 명세서에서 최적의 실시예가 개시되었다. 여기서 특정한 용어들이 사용되었으나, 이는 단지 본 발명을 설명하기 위한 목적에서 사용된 것이지 의미 한정이나 특허청구범위에 기재된 본 발명의 범위를 제한하기 위하여 사용된 것은 아니다. 그러므로, 본 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 타 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서, 본 발명의 진정한 기술적 보호범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의해 정해져야 할 것이다.

Claims (14)

  1. 바인더 10~30 중량%, 암모늄퍼클로레이트(AP) 30~50 중량%, 보론 20~40 중량%, 금속연료로서 알루미늄 5~20 중량%, 및 LiF(Lithium Fluoride) 및 실란 중에서 선택되는 1종 이상의 코팅제 1~5 중량%를 포함하며,
    상기 바인더는 PMMA(Poly(methyl methacrylate)) 및 HTPB(Hydro terminate Polybutadiene)로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상이며,
    상기 보론은 무결정형이고 입도가 0.5μm ~ 2μm이며,
    상기 알루미늄연료의 입도가 10μm ~ 30μm인 것을 특징으로 하는 고체 추진제용 보론비드 복합체.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. a) 바인더 5~15 중량부를 용매 40~60 중량부에 녹여 바인더 용액을 제조하는 단계;
    b) 상기 바인더 용액에 암모늄퍼클로레이트(AP) 10~30 중량부, 보론 10~30 중량부, 금속연료로서 알루미늄 1~10 중량부, 및 LiF 및 실란 중에서 선택되는 1종 이상의 코팅제 0.5~5 중량부를 투입하는 단계;
    c) 상기 b)단계의 혼합물을 혼합하는 단계; 및
    d) 상기 용매를 제거하는 공정을 포함하며,
    상기 바인더는 PMMA(Poly(methyl methacrylate)) 및 HTPB(Hydro terminate Polybutadiene)로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상이며,
    상기 용매는 용매는 메틸렌클로라이드(MC), 트리클로르에틸렌(TCE), 및 디클로로프로판(DCP)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 제1항의 고체 추진제용 보론비드 복합체의 제조방법.
  7. 삭제
  8. 삭제
  9. 제1항의 고체 추진제용 보론비드 복합체를 고체 추진제 총 중량에 대하여 45 내지 75 중량%로 포함하는 고체 추진제.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 고체 추진제는 총 중량에 대하여, 산화제 5~20 중량%, 바인더 5~15 중량%, 가소제 1~10 중량%, 연소촉매 5~15 중량%, 금속연료 3~10 중량%, 및 경화촉매 0~0.05 중량%를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 고체 추진제.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 산화제는 1,7-디아지도-2,4,6-트리니트라자헵탄(DATH), 암모늄 디니트라미드(ADN), 암모늄 클로레이트, 암모늄 니트레이트, 암모늄 퍼클로레이트(AP), 세슘 니트레이트 하이드록실암모늄 니트레이트(HAN), 하이드라지니움 니트라이트(HN), 하이드록실암모늄퍼클로레이트, 칼륨 클로레이트, 칼륨 퍼클로레이트, 칼륨 니트레이트, 리튬 니트레이트, 리튬 퍼클로레이트, 나트륨 클로레이트, 나트륨 퍼클로레이트 및 나트륨 니트레이트로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 고체 추진제.
  12. 제10항에 있어서,
    상기 바인더는 히드록시 터미네이티드 폴리부타디엔(Hydroxyl-terminatedPolybutadiene), 폴리카프로락톤(Polycaprolactone) 및 폴리에틸렌글리콜(Polyethylene glycol)로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 고체 추진제.
  13. 제10항에 있어서,
    상기 금속연료는 붕소, 알루미늄, 마그네슘, 지르코늄, 및 티타늄으로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 고체 추진제.
  14. 제10항에 있어서,
    상기 경화촉매는 트리페닐 비스무스(Triphenyl bismuth), N,N'-비스(살리실리덴)-2,2'-(에틸렌디옥시)비스(에틸아민), 및 N,N'-비스(살리실리덴)-에틸렌 디아민으로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 고체 추진제.
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