CN114893957A - 一种超高真空除气干燥的方法及系统 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超高真空除气干燥的方法及系统，属于超高真空除气干燥的领域，包括以下步骤：打开预处理腔室的腔室门，将待干燥的样品送入预处理腔室内，关闭腔室门，通过干式组件抽真空，除去预处理腔室及真空腔室中的水汽，且保持预处理腔室及真空腔室的气压平衡；打开第一闸板阀，采用送样组件将待干燥的样品送入真空腔室，送样组件复位，关闭第一闸板阀，通过冷式组件抽真空腔室的真空度到小于1×10‑3Pa，后采用加热炉对真空腔室进行加热干燥；待干燥的样品干燥完成之后，采用充气系统进行气体回填，可以使干燥的器件样品的水汽含量相对于国标降低一个数量级，相对于将行业水平提高5倍。

Description

一种超高真空除气干燥的方法及系统
技术领域
本发明属于超高真空除气干燥的领域，具体涉及一种超高真空除气干燥的方法及系统。
背景技术
在半导体器件样品制备、新型材料等材料器件样品处理时，通常会使用真空干燥箱对固体物料进行干燥处理，固体物料在真空状态下，对物料进行加热干燥。由于水在真空状态下蒸发点降低，故而在低温状态下可对物料进行干燥。现有的真空加热干燥设备一般是通过向真空干燥机内通入气体对物料进行干燥，干燥后用真空泵抽出水蒸气和不凝气体，重复操作后，实现对物料干燥，然而上述的干燥设备存在以下缺陷：(1)通入的气体可能引入粉尘等杂质，沉积到半导体器件样品或新型材料等材料器件样品的表面导致其内部的水蒸气解析不出来；直接通入干燥气体进行干燥，造成温度很难控制，局部温度过高，产生干燥不均匀的情况；(2)现有的真空干燥设备只采用一个干燥腔，很难保持长时间的超高真空脱水脱气环境和稳定的高真空恒温平台。
因此，开发一种超高真空除气干燥的方法及系统，具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于：针对上述现象导致的半导体器件样品、新型材料等材料器件样品处理时干燥不彻底影响材料器件样品的使用寿命和器件样品精度的问题，本发明提供一种超高真空除气干燥的方法及系统。
本发明采用的技术方案如下：一种超高真空除气干燥的方法，包括以下步骤：
S1：打开预处理腔室的腔室门，将待干燥的样品送入预处理腔室内，关闭腔室门，通过干式组件抽真空，除去预处理腔室及真空腔室中的水汽，且保持预处理腔室及真空腔室的气压平衡；
S2：打开第一闸板阀，采用送样组件将待干燥的样品送入真空腔室，送样组件复位，关闭第一闸板阀，通过冷式组件抽真空腔室的真空度到小于1×10-3Pa，后采用加热炉对真空腔室进行加热干燥；通过冷式组件抽真空腔室的真空度优选为9×10-4Pa～3×10-5Pa。
S3：待干燥的样品干燥完成之后，采用充气系统进行气体回填。回填气压不大于一个标准大气压或根据工况情况进行设定，回填气压的误差精度为±50Pa。
优选地，步骤S1中通过干式组件抽真空到气压小于10Pa。
优选地，所述真空腔室由石英管道组成；步骤S2中的加热炉采用硅酸铝耐火材料制备得到，采用远红外石英加热组件作为加热元件，加热范围为0-300℃。远红外石英加热组件內镶在石英管道的外侧。
优选地，步骤S3中充气系统中的气体为惰性气体，气体的水汽含量小于1000ppm。所述惰性气体包括He、Ar、N2的惰性气体。通过采用惰性气体的回填可以有效的避免水汽再次将干燥后的器件样品的污染，从而可以使干燥的器件样品的水汽含量相对于国标降低一个数量级。
基于上述所述一种超高真空除气干燥的方法的系统，包括箱体，还包括预处理腔室、真空腔室、加热炉、送样组件、真空系统、充气系统及控制系统，所述真空系统包括干式组件及冷式组件，所述预处理腔室与真空腔室之间设置有第一闸板阀，所述加热炉的腔体内设置有真空腔室，所述干式组件分别与所述预处理腔室和真空腔室通过管道连通，所述冷式组件通过管道与真空腔室连通，所述充气系统分别与所述预处理腔室和真空腔室通过管道连通，所述送样组件活动的设置在预处理腔室的外侧，所述控制系统分别与加热炉及真空系统电连接。
进一步地，所述干式组件包括干式真空泵、V1隔断阀、V2隔断阀、V7隔断阀及G1真空规，沿着连通干式真空泵与预处理腔室的管道上设置有V2隔断阀，沿着连通干式真空泵与真空腔室的管道上设置有V7隔断阀，在设置有所述V2隔断阀与V7隔断阀之前且靠近干式真空泵的管路上设置有V1隔断阀，所述预处理腔室设置有G1真空规。
进一步地，所述冷式组件包括冷式真空泵、V4隔断阀、V6闸阀及G2复合真空规，在冷式真空泵与真空腔室连通的管道上设置有V6闸阀，在冷式真空泵与干式真空泵连接的管道上设置有V4隔断阀，所述真空腔室上设置有G2复合真空规。
进一步地，所述充气系统包括V9减压阀、露点仪、V3隔断阀、V5隔断阀、G3压阻规及充气管道，所述充气管道分别与预处理腔室和真空腔室连通，靠近所述预处理腔室的充气管道上设置有V3隔断阀，靠近所述真空腔室的充气管道上设置有V5隔断阀，在设置有V3隔断阀、V5隔断阀之前的充气管道上依次设置有露点仪及V9减压阀。
进一步地，所述预处理腔室铰接设置有腔室门，所述送样组件包括送样导杆，所述送样导杆活动设置在预处理腔室的外侧，且送样导杆能够在预处理腔室与真空腔室之间来回运动。
进一步地，所述真空腔室由石英管道组成，所述石英管道的直径不小于200mm。
进一步地，所述控制系统包括可编程逻辑控制器(PLC)、触摸屏壳组件及执行单元。
相较于现有技术，本发明的有益效果是：
(1)本申请加热干燥时的真空度达到小于1×10-3Pa，优选为在9×10-4Pa～3×10- 5Pa；达到工作真空度时间：≯60min；真空腔室由石英管道组成，可以有效的避免含有水汽的气体吸附在真空腔室内，便于采用室外加热的加热炉，加热的物理性质比较的稳定，有效的避免了真空放电的问题，加热的温度能保持在150-500℃，采用惰性气体的回填可以有效的避免水汽再次将干燥后的器件样品的污染，从而可以使干燥的器件样品的水汽含量相对于国标降低一个数量级，相对于将行业水平提高5倍。
(2)本申请通过采用预处理腔室、加热炉、送样组件、真空系统、充气系统及控制系统的配合使用，保证了真空腔室的真空度保持在小于1×10-3Pa，及充气系统的回填，可以使干燥的器件样品的水汽含量相对于国标降低一个数量级，相对于将行业水平提高5倍。
(3)本申请通过V1隔断阀、V2隔断阀、V7隔断阀及G1真空规配合使用，可以便于预处理腔室和真空腔室抽真空，同时便于干式真空泵的保护；V4隔断阀、V6闸阀及G2复合真空规的配合使用，可以便于真空腔室抽真空到小于1×10-3Pa，优选为9×10-4Pa～3×10-5Pa，同时便于冷式真空泵的保护；充气系统通过V9减压阀、露点仪、V3隔断阀、V5隔断阀、G3压阻规的配合使用，惰性气体的回填可以有效的避免水汽再次将干燥后的器件样品的污染。
附图说明
图1为本发明的超高真空除气干燥系统的原理示意图；
图2为本发明的超高真空除气干燥系统的主视图；
图3为本发明的超高真空除气干燥系统的左视图；
图4为本发明的超高真空除气干燥系统的立体图；
图5为本发明的超高真空除气干燥系统的俯视图。
图中标记为：1-干式真空泵，2-V1隔断阀，3-V2隔断阀，4-V4隔断阀，5-预处理腔室，501-腔室门，6-送样组件，601-送样导杆，7-冷式真空泵，8-G1真空规，9-V3隔断阀，10-第一闸板阀，11-真空腔室，12-加热炉，13-G2复合真空规，14-V5隔断阀，15-G3压阻规，16-第二闸板阀，17-露点仪，18-V9减压阀，19-V6闸阀，20-V7隔断阀，21-控制系统，22-触摸屏壳组件，23-箱体。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明，即所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1
针对现有的半导体器件样品、新型材料等材料器件样品处理时干燥不彻底影响材料器件样品的使用寿命和器件样品精度的问题，本发明提供一种超高真空除气干燥的方法，包括以下步骤：
S1：打开预处理腔室的腔室门，将待干燥的样品送入预处理腔室内，关闭腔室门，通过干式组件抽真空，除去预处理腔室及真空腔室中的水汽，且保持预处理腔室及真空腔室的气压平衡；
S2：打开第一闸板阀，采用送样组件将待干燥的样品送入真空腔室，送样组件复位，关闭第一闸板阀，通过冷式组件抽真空腔室的真空度到小于1×10-3Pa，优选为9×10- 4Pa～3×10-5Pa，后采用加热炉对真空腔室进行加热干燥；
S3：待干燥的样品干燥完成之后，采用充气系统进行气体回填。
其中，所述真空腔室由石英管道组成；步骤S1中通过干式组件抽真空到气压为小于10Pa。步骤S2中的加热炉采用硅酸铝耐火材料制备得到，采用远红外石英加热组件作为加热元件。步骤S3中充气系统中的气体为惰性气体，气体的水汽含量小于1000ppm。所述惰性气体包括He、Ar或N2的惰性气体。通过采用惰性气体的回填可以有效的避免水汽再次将干燥后的器件样品的污染。
本申请采用超高真空除气干燥的方法，加热干燥时的真空度达到小于1×10-3Pa，优选为9×10-4Pa～3×10-5Pa，达到工作真空度时间：≯60min；真空腔室由石英管道组成，可以有效的避免含有水汽的气体吸附在真空腔室内，便于采用室外加热的加热炉，加热炉采用硅酸铝耐火材料制备得到，采用远红外石英加热组件作为加热元件，加热的物理性质比较的稳定，有效的避免了真空放电的问题，加热的温度能保持在150-500℃，温控精度：±2℃；采用惰性气体的回填可以有效的避免水汽再次将干燥后的器件样品的污染，从而可以使干燥的器件样品的水汽含量相对于国标降低一个数量级，相对于将行业水平提高5倍。
实施例2
如图1-5所示，基于上述所述一种超高真空除气干燥的方法的系统，包括箱体，还包括预处理腔室、真空腔室、加热炉、送样组件、真空系统、充气系统及控制系统，所述真空系统包括干式组件及冷式组件，所述预处理腔室与真空腔室之间设置有第一闸板阀，所述加热炉的腔体内设置有真空腔室，所述干式组件分别与所述预处理腔室和真空腔室通过管道连通，所述冷式组件通过管道与真空腔室连通，所述充气系统分别与所述预处理腔室和真空腔室通过管道连通，所述送样组件活动的设置在预处理腔室的外侧，所述控制系统分别与加热炉及真空系统电连接。
其中所述控制系统包括可编程逻辑控制器(PLC)、触摸屏壳组件及执行单元。箱体采用Q235钢板激光切割折弯成型，表面采用高温静电喷涂工艺处理。处理腔室、真空腔室的过渡采用氟橡胶密封；其余经常拆装的接口也均采用耐高温低放气率的氟橡胶圈密封；第一闸板阀产品规格为DN200。
本发明在使用时先将待处理的样品放入预处理腔室，通过干式组件抽真空，除去预处理腔室及真空腔室中的水汽，且保持预处理腔室及真空腔室的气压平衡，通过冷式组件抽真空腔室的真空度到小于1×10-3Pa，优选为9×10-4Pa～3×10-5Pa，后采用加热炉对真空腔室进行加热干燥；待干燥的样品干燥完成之后，采用充气系统进行气体回填，回填气压不大于一个标准大气压或根据工况情况进行设定，回填气压的误差精度为±50Pa。通过采用预处理腔室、加热炉、送样组件、真空系统、充气系统及控制系统的配合使用，保证了真空腔室的真空度保持小于1×10-3Pa，优选为9×10-4Pa～3×10-5Pa，及充气系统的回填，可以使干燥的器件样品的水汽含量相对于国标降低一个数量级，相对于将行业水平提高5倍。
实施例3
为了便于预处理腔室和真空腔室抽真空，在实施例2的基础上，所述干式组件包括干式真空泵、V1隔断阀、V2隔断阀、V7隔断阀及G1真空规，沿着连通干式真空泵与预处理腔室的管道上设置有V2隔断阀，沿着连通干式真空泵与真空腔室的管道上设置有V7隔断阀，在设置有所述V2隔断阀与V7隔断阀之前且靠近干式真空泵的管路上设置有V1隔断阀，所述预处理腔室设置有G1真空规。所述干式真空泵的产品规格为ISP500C，V1隔断阀、V2隔断阀、V7隔断阀为电磁气动阀，产品规格为超高真空隔断阀(KF25*4，KF40*1，KF16*2)；G1真空规产品规格为ZDY-1(500Pa-0.3Mpa)。通过V1隔断阀、V2隔断阀、V7隔断阀及G1真空规配合使用，可以便于预处理腔室和真空腔室抽真空，同时便于干式真空泵的保护。
所述冷式组件包括冷式真空泵、V4隔断阀、V6闸阀及G2复合真空规，在冷式真空泵与真空腔室连通的管道上设置有V6闸阀，在冷式真空泵与干式真空泵连接的管道上设置有V4隔断阀，所述真空腔室上设置有G2复合真空规。冷式真空泵产品规格为T8F(DN200/1500L/220V)；V4隔断阀、V6闸阀为电磁气动阀，产品规格为超高真空隔断阀(KF25*4，KF40*1，KF16*2)；G2复合真空规产品规格为MPG400(大气～E-6Pa)；V4隔断阀、V6闸阀及G2复合真空规的配合使用，可以便于真空腔室抽真空到小于1×10-3Pa，同时便于冷式真空泵的保护。
了更好控制真空腔室内污染量，真空系统安装时，所有管路、阀门及暴露在真空侧的零部件表面均严格按照真空试验的清洁要求进行表面清洁处理。
实施例4
为了便于干燥之后的样品的回填，在实施例2的基础上，所述充气系统包括V9减压阀、露点仪、V3隔断阀、V5隔断阀、G3压阻规及充气管道，所述充气管道分别与预处理腔室和真空腔室连通，靠近所述预处理腔室的充气管道上设置有V3隔断阀，靠近所述真空腔室的充气管道上设置有V5隔断阀，在设置有V3隔断阀、V5隔断阀之前的充气管道上依次设置有露点仪及V9减压阀。
V9减压阀产品规格为R21，V3隔断阀、V5隔断阀为电磁气动阀，产品规格为超高真空隔断阀(KF25*4，KF40*1，KF16*2)；G3压阻规产品规格为ZDY-1(500Pa-0.3Mpa)；充气系统通过V9减压阀、露点仪、V3隔断阀、V5隔断阀、G3压阻规的配合使用，惰性气体的回填可以有效的避免水汽再次将干燥后的器件样品的污染。
实施例5
为了便于待干燥的样品的取放，在实施例2的基础上，所述预处理腔室铰接设置有腔室门，所述送样组件包括送样导杆，所述送样导杆活动设置在预处理腔室的外侧，且送样导杆能够在预处理腔室与真空腔室之间来回运动。更进一步的，所述真空腔室的外侧设置有第二闸板阀。第二闸板阀产品规格为DN200。
其中，所述真空腔室由石英管道组成，所述石英管道的直径不小于200mm。
以上所述实施例仅表达了本申请的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本申请保护范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请技术方案构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。

Claims (10)

1.一种超高真空除气干燥的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：打开预处理腔室的腔室门，将待干燥的样品送入预处理腔室内，关闭腔室门，通过干式组件抽真空，除去预处理腔室及真空腔室中的水汽，且保持预处理腔室及真空腔室的气压平衡；
S2：打开第一闸板阀，采用送样组件将待干燥的样品送入真空腔室，送样组件复位，关闭第一闸板阀，通过冷式组件抽真空腔室的真空度到小于1×10-3Pa，后采用加热炉对真空腔室进行加热干燥；
S3：待干燥的样品干燥完成之后，采用充气系统进行气体回填。
2.根据权利要求1所述的一种超高真空除气干燥的方法，其特征在于，步骤S1中通过干式组件抽真空到气压小于10Pa。
3.根据权利要求1所述的一种超高真空除气干燥的方法，其特征在于，所述真空腔室由石英管道组成；步骤S2中的加热炉采用硅酸铝耐火材料制备得到，采用远红外石英加热组件作为加热元件，加热范围为0-300℃。
4.根据权利要求1所述的一种超高真空除气干燥的方法，其特征在于，步骤S3中充气系统中的气体为惰性气体，惰性气体的水汽含量小于1000ppm。
5.基于权利要求1-4任一项所述一种超高真空除气干燥的方法的系统，包括箱体，其特征在于，还包括预处理腔室、真空腔室、加热炉、送样组件、真空系统、充气系统及控制系统，所述真空系统包括干式组件及冷式组件，所述预处理腔室与真空腔室之间设置有第一闸板阀，所述加热炉的腔体内设置有真空腔室，所述干式组件分别与所述预处理腔室和真空腔室通过管道连通，所述冷式组件通过管道与真空腔室连通，所述充气系统分别与所述预处理腔室和真空腔室通过管道连通，所述送样组件活动的设置在预处理腔室的外侧，所述控制系统分别与加热炉及真空系统电连接。
6.根据权利要求5所述的一种超高真空除气干燥的方法的系统，其特征在于，所述干式组件包括干式真空泵、V1隔断阀、V2隔断阀、V7隔断阀及G1真空规，沿着连通干式真空泵与预处理腔室的管道上设置有V2隔断阀，沿着连通干式真空泵与真空腔室的管道上设置有V7隔断阀，在设置有所述V2隔断阀与V7隔断阀之前且靠近干式真空泵的管路上设置有V1隔断阀，所述预处理腔室设置有G1真空规。
7.根据权利要求6所述的一种超高真空除气干燥的方法的系统，其特征在于，所述冷式组件包括冷式真空泵、V4隔断阀、V6闸阀及G2复合真空规，在冷式真空泵与真空腔室连通的管道上设置有V6闸阀，在冷式真空泵与干式真空泵连接的管道上设置有V4隔断阀，所述真空腔室上设置有G2复合真空规。
8.根据权利要求5所述的一种超高真空除气干燥的方法的系统，其特征在于，所述充气系统包括V9减压阀、露点仪、V3隔断阀、V5隔断阀、G3压阻规及充气管道，所述充气管道分别与预处理腔室和真空腔室连通，靠近所述预处理腔室的充气管道上设置有V3隔断阀，靠近所述真空腔室的充气管道上设置有V5隔断阀，在设置有V3隔断阀、V5隔断阀之前的充气管道上依次设置有露点仪及V9减压阀。
9.根据权利要求5所述的一种超高真空除气干燥的方法的系统，其特征在于，所述预处理腔室铰接设置有腔室门，所述送样组件包括送样导杆，所述送样导杆活动设置在预处理腔室的外侧，且送样导杆能够在预处理腔室与真空腔室之间来回运动。
10.根据权利要求5所述的一种超高真空除气干燥的方法的系统，其特征在于，所述真空腔室主要由石英管道组成，所述石英管道的直径不小于200mm。
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