CN116222163A - 绝热间隔物的真空高温清洁吸附活化工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及的一种绝热间隔物的真空高温清洁吸附活化装置及其工艺方法，它包括真空干燥箱，真空干燥箱包括箱门，所述真空干燥箱内设有样品架，所述样品架上设置间隔物；所述真空干燥箱内设有温度测量控制器，所述真空干燥箱连接第一真空计，所述真空干燥箱连接放气阀，所述放气阀的一端连接高纯氮接口，另一端连接至真空干燥箱内，所述间隔物为聚酰亚胺气凝胶纤维纸或聚酰亚胺气凝胶纤维布以及玻璃纤维纸。本发明利用置换干燥活化后的聚酰亚胺气凝胶纤维纸微孔在超低温下的吸附特性吸附复合多层绝热体层间的残余气体分子，提高层间真空度和延长层间高真空维持时间。
Description
技术领域
本发明涉及低温绝热技术领域，尤其涉及一种绝热间隔物的真空高温清洁吸附活化装置及其工艺方法。
背景技术
低温液体的储存温度非常低，如：液氮（-196℃）、液氧（-183℃）、液氩（-186℃）、液化天然气（-162℃）、液氢（-253℃），以及液氦（-269℃）。这些低温液体一般储存在真空双层壁低温容器内，双层壁中间抽真空并以多层绝热包覆在内容器表面上。以阻隔外部热量通过辐射、传导和对流进入温度液体的热量。多层绝热虽然可以有效地阻止外部热量的传入，但由于真空夹层中的多层绝热层材料及夹层器壁表面在真空环境中的释放气体的特性会带来自由气体分子传热。多层绝热的空腔内可以抽至高真空，但层间材料不断解析的气体分子，其层间压力相比于夹层空腔要高大数十倍，使得层间气体自由分子导热无法消除。低温介质的温度越低，其越容易挥发，任何进入低温液体容器内部的微小热流都会引起低温液体大量的蒸发。为了使液氢、液氦这一类超低温液体在储运过程中减少蒸发损失，则需要通过提高真空夹层的真空度以及延长真空夹层中高真空的维持时间，减少气体自由分子导热，进一步提高多层绝热的绝热性能。
目前存在问题是由于隔热材料在真空环境的清洁现象，造成多层绝热层间自由气体分子数量及浓度不断增加，并且这些自由气体分子不断向多层绝热层以外的真空隔腔中扩散，不断使真空恶化，真空恶化增加外部的热传导，成为多层绝热低温容器性能迅速下降的主要问题。
发明内容
本发明的目的在于克服上述不足，提供一种绝热间隔物的真空高温清洁吸附活化装置及其工艺方法，真空高温清洁后绝热间隔物的既可降低多层绝热材料在真空夹层中的材料放气速率，又可使材料在低温环境下产生对各种自由气体分子的吸附作用，提高低温容器真空夹层真空度和延长维持真空夹层真空状态的时间，通过减少自由气体分子导热，提高多层绝热的绝热性能。
本发明的目的是这样实现的：
一种绝热间隔物的真空高温清洁吸附活化装置，它包括真空干燥箱，真空干燥箱包括箱门，所述真空干燥箱内设有样品架，所述样品架上放置间隔物；所述真空干燥箱内设有温度测量控制器，所述真空干燥箱连接第一真空计，用来测量真空干燥箱内的真空度。所述真空干燥箱连接放气阀，所述放气阀的一端连接高纯氮接口，另一端连接至真空干燥箱内，通过放气阀向真空干燥箱内充放高纯氮气。所述的真空干燥箱通过第一真空阀、第二真空阀与真空机组、第二真空计连接。
进一步地，所述间隔物为聚酰亚胺气凝胶纤维纸或聚酰亚胺气凝胶纤维布以及玻璃纤维纸。
进一步地，所述第一真空阀一端连接真空干燥箱，另一端连接高真空扩散泵进气口。所述第二真空计连接在高真空扩散泵进气口和第一真空阀之间的真空管路上。
进一步地，所述第二真空阀一端连接真空干燥箱，另一端连接低真空泵进气口。
进一步地，所述第三真空阀一端连接高真空扩散泵清洁口，另一端连接低真空泵进气口和第二真空阀之间的真空管路上。
一种绝热间隔物的真空高温清洁吸附活化装置的工艺方法，包括以下内容：
步骤一、将物料放置真空干燥箱的样品架上，利用低真空泵通过抽空阀对真空干燥箱加热抽真空，当第一真空计测得真空度小于50Pa时，关闭抽空阀；
步骤二、打开充气阀通过高纯氮气接口向真空干燥箱内充入约0.08MPa的高纯氮气，然后关闭充气阀；维持300℃高温半小时后，对真空干燥箱加热抽真空，抽真空至小于30Pa时，关闭抽空阀；
步骤二、打开充气阀第二次向真空干燥箱内充入0.08MPa的高纯氮气，然后关闭充气阀；然后对真空干燥箱加热抽真空，抽真空至小于15Pa时，关闭抽空阀；
步骤三、打开充气阀第三次向真空干燥箱内充入0.08MPa的高纯氮气，然后关闭充气阀；然后对真空干燥箱加热抽真空，抽真空至小于5Pa后，开启高真空扩散泵通过抽空阀对真空干燥箱持续加热抽真空，然后停止加热，关闭抽空阀；
步骤四、打开充气阀第四次向真空干燥箱内充入0.11MPa的高纯氮气，自然冷却至常温，在自然冷却至常温过程中持续向真空干燥箱内充入高纯氮气，保持真空干燥箱内0.11MPa的微正压状态。
进一步地，步骤一中由温度测控器控制加热真空干燥箱的温度，维持在250~350℃。
进一步地，步骤二和步骤三中维持300℃高温半小时后，再对真空干燥箱加热抽真空。
进一步地，步骤三中开启高真空扩散泵通过抽空阀对真空干燥箱持续加热抽真空4小时。
进一步地，还包括步骤五、待自然冷却至常温后，打开真空干燥箱的箱门，迅速取出处理好的物料分别密闭封装在充有高纯氮气的塑料包装袋中备用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的真空高温清洁吸附活化装置及工艺，处理聚酰亚胺气凝胶纤维纸或聚酰亚胺气凝胶纤维布以及玻璃纤维纸等间隔物，利用置换干燥活化后的聚酰亚胺气凝胶纤维纸微孔在超低温下的吸附特性吸附复合多层绝热体层间的残余气体分子，提高层间真空度和延长层间高真空维持时间，利用气凝胶的超级隔热特性阻隔靠近超低温冷面多层绝热体中固体传热，处理的间隔物可应用于多层绝热结构的隔层，特别适用于液氢、液氦一类的超低温绝热低温液体容器的制造应用，大大提高了其绝热性能。
附图说明
图1为本发明的真空高温清洁吸附活化装置的结构示意图。
图2为本发明的应用绝热间隔物的结构示意图。
其中：
真空干燥箱1、样品架2、温度测量控制器3、第一真空计4、放气阀5、第一真空阀6、第二真空阀7、第三真空阀8、第二真空计9、高真空扩散泵10、低真空泵11、内容器外壁12、第一间隔物13、第二间隔物14、第三间隔物15、反射膜16、真空空腔17、外容器内壁18。
具体实施方式
为更好地理解本发明的技术方案，以下将结合相关图示作详细说明。应理解，以下具体实施例并非用以限制本发明的技术方案的具体实施态样，其仅为本发明技术方案可采用的实施态样。需先说明，本文关于各组件位置关系的表述，如A部件位于B部件上方，其系基于图示中各组件相对位置的表述，并非用以限制各组件的实际位置关系。
实施例1：
参见图1，图1绘制了多层绝热复合结构的间隔物的清洁吸附活化装置的结构示意图。如图所示，上述多层绝热复合结构的间隔物在应用前需要进行真空高温清洁吸附活化工艺，采用真空高温清洁吸附活化装置，该装置包括真空干燥箱1，真空干燥箱1包括箱门，所述真空干燥箱1内设有样品架2，所述样品架2上设置间隔物，间隔物为聚酰亚胺气凝胶纤维纸或聚酰亚胺气凝胶纤维布以及玻璃纤维纸。
所述真空干燥箱1内设有温度测量控制器3，所述真空干燥箱1连接第一真空计4，所述真空干燥箱1连接放气阀5，所述放气阀5的一端连接高纯氮接口，另一端连接至真空干燥箱1内。
所述真空干燥箱1分别连接第一真空阀6和第二真空阀7，所述第一真空阀6分别连接第二真空计9和高真空扩散泵10，所述第二真空阀7分别连接第三真空阀8和低真空泵11，所述第三真空阀8连接高真空扩散泵10。
上述真空高温清洁吸附活化工艺，包括以下内容：
（1）将聚酰亚胺气凝胶纤维纸（布）以及玻璃纤维纸放置真空干燥箱的样品架上，利用低真空泵通过F2抽空阀对真空干燥箱加热抽真空，由温度测控器控制加热温度维持在约300℃，当第一真空计测得真空度小于50Pa时，关闭F2抽空阀；
（2）打开充气阀通过高纯氮气接口向真空干燥箱内充入约0.08MPa的高纯氮气，然后关闭充气阀；维持300℃高温半小时后，对真空干燥箱加热抽真空，抽真空至小于30Pa时，关闭F2抽空阀；
（3）打开充气阀第二次向真空干燥箱内充入0.08MPa的高纯氮气，然后关闭充气阀；维持300℃高温半小时后，对真空干燥箱加热抽真空，抽真空至小于15Pa时，关闭F2抽空阀；
（4）打开充气阀第三次向真空干燥箱内充入0.08MPa的高纯氮气，然后关闭充气阀；维持300℃高温半小时后，对真空干燥箱加热抽真空，抽真空至小于5Pa后，开启高真空扩散泵通过F1抽空阀对真空干燥箱持续加热抽真空4小时，然后停止加热，关闭F1抽空阀；
（5）打开充气阀第四次向真空干燥箱内充入0.11MPa的高纯氮气，自然冷却至常温，在自然冷却至常温过程中持续向真空干燥箱内充入高纯氮气，保持真空干燥箱内0.11MPa的微正压状态；
（6）待自然冷却至常温后，打开真空干燥箱的箱门，迅速取出处理好的聚酰亚胺气凝胶纤维纸（布）及玻璃纤维纸分别密闭封装在充有高纯氮气的塑料包装袋中备用。
参见图2，图2绘制了一种绝热间隔物的真空高温清洁吸附活化装置的结构示意图。如图所示，本发明的真空高温清洁吸附活化装置处理的绝热间隔物，应用于一种多层绝热复合结构，它包括依次设置在双层壁低温容器的内容器外壁12和外容器内壁18之间的三层绝热层：第一组绝热层、第二组绝热层和第三组绝热层，所述第一组绝热层包覆在内容器外壁12表面，所述第三组绝热层和外容器内壁18之间设有一个真空空腔17的间隔。
所述第一组绝热层、第二组绝热层和第三组绝热层之间均设有反射膜16。
所述第一组绝热层为超低温绝热层，包括10~15层第一间隔物13，相邻两层第一间隔物13之间设有反射膜16；所述第一间隔物13为聚酰亚胺气凝胶纤维纸或聚酰亚胺气凝胶纤维布，靠近内容器外壁12的第一层第一间隔物13的厚度为0.15mm~0.3mm，每层第一间隔物13的厚度依次递减0.05mm，直至第一间隔物13的厚度递减至0.05mm后保持不变，所述第一组绝热层的总厚度为20~25mm；靠近内容器外壁12的第一层第一间隔物13的层密度为3~6/cm，第二层第一间隔物13的层密度为4~9/cm，第三层第一间隔物13的层密度为5~15/cm，第四层第一间隔物13的层密度为6~20/cm，第五层至最后一层的第一间隔物13的层密度均为10/cm。
所述第二组绝热层为低温绝热层，包括10~15层第二间隔物14，相邻两层第二间隔物14之间设有反射膜16；所述第二间隔物14为聚酰亚胺气凝胶纤维纸或聚酰亚胺气凝胶纤维布，所述第二间隔物14的层密度大于15/cm；所述第二组绝热层的总厚度为不大于10mm。
所述第三组绝热层为亚低温绝热层，包括10~15层第三间隔物15，相邻两层第三间隔物15之间设有反射膜16；所述第三间隔物15为玻璃纤维纸，所述第三间隔物15的层密度大于20/cm；所述第三组绝热层的总厚度为不大于10mm。
所述反射膜16为金属铝箔或者金属铜箔等金属箔，金属箔的厚度小于0.02mm，发射率小于0.006。
单层聚酰亚胺气凝胶纤维纸或聚酰亚胺气凝胶纤维布的厚度小于0.05mm。
上述多层绝热复合结构的包覆工艺包括以下内容：
（1）在可恒温恒湿环境控制的缠绕房内进行，房间内温度控制在20℃±2℃，湿度控制在相对湿度50%以下，操作人员佩戴口罩、帽子、手套，严格限制人数；
（2）密封包装的聚酰亚胺气凝胶纤维纸（布）以及玻璃纤维纸和铝箔在缠绕房内打开包装，即开始按常规包覆工艺进行包覆，并在规定的时间内完成包覆；
（3）第一组绝热层实施：
内容器在第一组多层绝热包覆前，先进行内容器外表面的清洁干燥处理，然后在贴紧内容器外表面上均匀包覆一层聚酰亚胺气凝胶纤维纸（布），接缝处要搭边，聚酰亚胺气凝胶纤维纸（布）包覆厚度要均匀，厚度在0.15~0.3mm内，不留缝隙；然后包覆一层金属箔；接下来的包覆原则是间隔层在内反射膜在外的组合方式：可用聚酰亚胺气凝胶纤维纸（布）与金属箔提前复合好的复合层包覆第二层，也可分开包覆；第二层聚酰亚胺气凝胶纤维纸（布）厚度在上一层的基础上递减0.05mm，以后从内向外每一层的间隔材料聚酰亚胺气凝胶纤维纸（布）的厚度依次按0.05mm递减，直至减少到聚酰亚胺气凝胶纤维纸（布）的单层为止；聚酰亚胺气凝胶纤维纸（布）的单层厚度应小于0.05mm，包覆至10~15个组合层为止，第一组绝热层的总厚度应在20~25mm之内；通过测量周长与调节松紧度控制每组绝热层总厚度，第一组绝热层为变密度绝热层，其绝热原理是通过增加超低温端的隔热层厚度，最大限度的降低超低温端温度梯度较大时的固体导热成分；
（4）第二组绝热层实施：
在第一组绝热层完成包覆的基础上包覆第二组绝热层；第二组绝热层中的反射膜为铝箔，间隔物为厚度尽可能小的单层聚酰亚胺气凝胶纤维纸（布）；用提前复合好的带状单层组合均匀缠绕包覆在第一组绝热层上，包覆至10~15个组合层为止，第二组绝热层的总厚度应在10mm之内，第二组绝热层的层密度大于15/cm；
（5）第三组绝热层实施：
在第二组绝热层完成包覆的基础上包覆第三组绝热层；第三组绝热层中的反射膜为铝箔，间隔物为玻璃纤维纸；用提前复合好的带状单层组合均匀缠绕包覆在第二组绝热层上，包覆至10~15个组合层为止，第三组绝热层总厚度应在10mm之内，第三组绝热层的层密度大于20/cm；
完成包覆后即进行外容器组装焊接，并在规定的时间内完成组装焊接；至此完成高真空超低温多层绝热复合结构安装组合；
对完成组装焊接的容器对内外容器之间的夹层粗抽真空，待接受下一步工序。
以上仅是本发明的具体应用范例，对本发明的保护范围不构成任何限制。凡采用等同变换或者等效替换而形成的技术方案，均落在本发明权利保护范围之内。
Claims (10)
1.一种绝热间隔物的真空高温清洁吸附活化装置，其特征在于：它包括真空干燥箱（1），真空干燥箱（1）包括箱门，所述真空干燥箱（1）内设有样品架（2），所述样品架（2）上设置间隔物；所述真空干燥箱（1）内设有温度测量控制器（3），所述真空干燥箱（1）连接第一真空计（4），所述真空干燥箱（1）连接放气阀（5），所述放气阀（5的一端连接高纯氮接口，另一端连接至真空干燥箱（1）内。
2.根据权利要求1所述的一种绝热间隔物的真空高温清洁吸附活化装置，其特征在于：所述间隔物为聚酰亚胺气凝胶纤维纸或聚酰亚胺气凝胶纤维布以及玻璃纤维纸。
3.根据权利要求1所述的一种绝热间隔物的真空高温清洁吸附活化装置，其特征在于：所述真空干燥箱（1）连接第一真空阀（6），所述第一真空阀（6）分别连接第二真空计（9）和高真空扩散泵（10）。
4.根据权利要求1所述的一种绝热间隔物的真空高温清洁吸附活化装置，其特征在于：所述真空干燥箱（1）分别第二真空阀（7），所述第二真空阀（7）分别连接第三真空阀（8）和低真空泵（11）。
5.根据权利要求4所述的一种绝热间隔物的真空高温清洁吸附活化装置，其特征在于：所述第三真空阀（8）连接高真空扩散泵（10）。
6.一种权利要求1所述的绝热间隔物的真空高温清洁吸附活化装置的工艺方法，其特征在于，包括以下内容：
步骤一、将物料放置真空干燥箱的样品架上，利用低真空泵通过抽空阀对真空干燥箱加热抽真空，当第一真空计测得真空度小于50Pa时，关闭抽空阀；
步骤二、打开充气阀通过高纯氮气接口向真空干燥箱内充入约0.08MPa的高纯氮气，然后关闭充气阀；维持300℃高温半小时后，对真空干燥箱加热抽真空，抽真空至小于30Pa时，关闭抽空阀；
步骤二、打开充气阀第二次向真空干燥箱内充入0.08MPa的高纯氮气，然后关闭充气阀；然后对真空干燥箱加热抽真空，抽真空至小于15Pa时，关闭抽空阀；
步骤三、打开充气阀第三次向真空干燥箱内充入0.08MPa的高纯氮气，然后关闭充气阀；然后对真空干燥箱加热抽真空，抽真空至小于5Pa后，开启高真空扩散泵通过抽空阀对真空干燥箱持续加热抽真空，然后停止加热，关闭抽空阀；
步骤四、打开充气阀第四次向真空干燥箱内充入0.11MPa的高纯氮气，自然冷却至常温，在自然冷却至常温过程中持续向真空干燥箱内充入高纯氮气，保持真空干燥箱内0.11MPa的微正压状态。
7.根据权利要求6所述的一种绝热间隔物的真空高温清洁吸附活化装置的工艺方法，其特征在于：步骤一中由温度测控器控制加热真空干燥箱的温度，维持在250~350℃。
8.根据权利要求6所述的一种绝热间隔物的真空高温清洁吸附活化装置的工艺方法，其特征在于：步骤二和步骤三中维持300℃高温半小时后，再对真空干燥箱加热抽真空。
9.根据权利要求6所述的一种绝热间隔物的真空高温清洁吸附活化装置的工艺方法，其特征在于：步骤三中开启高真空扩散泵通过抽空阀对真空干燥箱持续加热抽真空4小时。
10.根据权利要求6所述的一种绝热间隔物的真空高温清洁吸附活化装置的工艺方法，其特征在于：还包括步骤五、待自然冷却至常温后，打开真空干燥箱的箱门，迅速取出处理好的物料分别密闭封装在充有高纯氮气的塑料包装袋中备用。
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