CN114892023A - 一种硫化镍钴矿的分级浸出方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明中公开了一种硫化镍钴矿的分级浸出方法及其有色金属矿产冶金中的应用。本发明通过浮选分选将硫化镍矿中的镍黄铁矿等高镍含量的硫化矿与低镍含量的磁黄铁矿分开,得到高镍含量镍精矿和低镍含量镍精矿;对高镍含量镍精矿进行破碎处理得到矿浆,通过矿浆与分散剂、硫酸混合在较低温度和较低氧分压条件下进行氧压浸出,减少黄铁矿和黄铜矿的氧化,实现镍、钴浸出率大于96%、铁浸出率小于12%、铜浸出率小于30%,从而实现镍钴与铁铜的有效分离,显著提高镍钴浸出率,提高硫化镍矿的冶炼效率;而且分级浸出工艺条件温和,整个工艺流程避免了高温高压反应,对生产设备要求低,能有效节约能源,提高生产安全性,降低生产成本,适于工业大规模化生产。
Description
技术领域
本发明涉及有色金属矿产冶金技术领域,尤其涉及一种硫化镍钴矿的分级浸出方法及应用。
背景技术
世界范围内镍钴资源储量丰富,据美国地质调查局(USGS)数据,2020年全球镍和钴储量分别为9400万吨和712万吨,中国镍储量为280万吨,而钴储量仅占世界的1%。在矿产资源类型上,全球镍钴产量主要来源于两种矿床类型:镍钴硫化物矿床和红土风化壳型镍钴矿。我国镍钴资源主要来自镍钴硫化物矿床,随着锂离子三元材料的需求加大,镍钴矿的需求及利用也越来越多。
硫化镍钴矿中除了含有镍黄铁矿和针镍矿等主要目的矿物外,一般含有较多的磁黄铁矿。镍黄铁矿理论含Ni 33wt.%、含Fe 33wt.%左右,针镍矿理论含Ni 65wt.%、含Fe35wt.%左右,磁黄铁矿含镍在0~2wt.%之间,含Fe 63wt.%左右。
目前硫化镍矿的选冶流程是通过选矿得到镍精矿,然后进行熔炼和吹炼,最后通过电解精炼得到镍金属。在现有的选冶工艺中,磁黄铁矿和镍黄铁矿会一起进入镍精矿中冶炼,冶炼给料Ni品位一般在4~8wt.%左右,给料Ni品位比较低,Fe含量较高,增加熔炼和吹炼的成本。而且吹炼要去除低品位镍中大量的Fe,在消耗能量的同时,使大量的铁与石英造渣,从一定程度上讲也是铁资源的浪费。所得的镍精矿对后续湿法处理也造成如镍、钴浸出率不高,浸出时间长,且反应温度高、压力大,对设备要求高等诸多困难。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中存在的硫化镍矿的选冶工艺中镍、钴浸出率不高,且反应温度高、压力大的问题,提供一种硫化镍钴矿的分级浸出方法及应用。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案如下:一种硫化镍钴矿的分级浸出方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、浮选分选出高镍含量镍精矿和低镍含量镍精矿;
S2、将S1中的高镍含量镍精矿进行破碎处理得到矿浆,所述矿浆与分散剂、浓硫酸混合后得到混合料;
S3、对S2中的混合料进行氧压浸出,再固液分离得到浸出液和浸出渣,所述浸出液经除铁铝铜以及萃取除杂后即得到镍钴浸出液。
优选地,所述S1中浮选分选使用抑制剂、捕收剂中的一种或两种。
优选地,所述抑制剂包括羧甲基纤维素钠、碳酸钠、焦亚硫酸钠和多胺;所述羧甲基纤维素钠、碳酸钠、焦亚硫酸钠和多胺的质量比为(2~8):(8~16):(3~9):1。
优选地,所述多胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺中的一种或两种。
优选地,所述捕收剂为丁基黄药。
优选地,所述S1中高镍含量镍精矿的镍含量质量百分比为18~55%。
优选地,所述S2中分散剂为三聚磷酸钠,所述分散剂的加入量为所述高镍含量镍精矿重量的0.3%~5%。
进一步优选,所述S2中浓硫酸的加入量为所述高镍含量镍精矿重量的3%~15%。
进一步优选,所述S3中氧压浸出的温度为100℃~160℃,氧分压为0.15MPa~0.95MPa。
本发明同时提供上述硫化镍钴矿的分级浸出方法在有色金属矿产冶金中的应用。
本发明所具有的有益效果:
一)本发明中通过浮选分选将硫化镍矿中的镍黄铁矿等高镍含量的硫化矿与低镍含量的磁黄铁矿分开,得到高镍含量镍精矿和低镍含量镍精矿;对高镍含量镍精矿进行破碎处理得到矿浆,通过矿浆与分散剂、硫酸混合在较低温度和较低氧分压条件下进行氧压浸出,减少黄铁矿和黄铜矿的氧化,实现镍、钴浸出率大于96%、铁浸出率小于12%、铜浸出率小于30%,所得浸出液经除杂后直接用于制备三元前驱体,从而实现镍钴与铁铜的有效分离,显著提高镍钴浸出率,提高硫化镍矿的冶炼效率;
二)本发明的工艺条件温和,整个工艺流程避免了高温高压反应,对生产设备要求低,能有效节约能源,提高生产安全性,降低生产成本,适于工业大规模化生产。
附图说明
图1为实施例1-3中的硫化镍钴矿的分级浸出工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的说明。
本申请中“高镍含量镍精矿”的“高镍含量”是指含镍较高的镍矿物聚集体;产物“低镍含量镍精矿”的“低镍含量”是指低于传统冶炼工艺使用的镍精矿的镍含量。传统冶炼工艺使用的镍精矿的镍含量在6~8%左右。
实施例1
某硫化镍矿镍含量为1.26wt.%,钴含量为0.04wt.%,采用羧甲基纤维素钠(CMC)、碳酸钠、二乙烯三胺(DETA)和焦亚硫酸钠(SMBS)作为组合抑制剂,以丁基黄药为捕收剂,其中羧甲基纤维素钠的用量为800g/t,碳酸钠的用量为1600g/t,二乙烯三胺的用量为100g/t,焦亚硫酸钠的用量为900g/t,丁基黄药的用量为80g/t,浮选获得高镍含量镍精矿。经分析高镍含量镍精矿中的镍含量为28.02wt.%、钴含量为0.97wt.%,镍回收率为71.45%。高镍含量镍精矿主要成分为黄铜矿2%、含钴镍黄铁矿81%、针镍矿1%、黄铁矿8%和脉石8%。
称取高镍含量镍精矿50g,经研磨后加水200mL制成矿浆,93%的粒度小于100μm。向磨细后矿浆中加入0.15g三聚磷酸钠,1.5g的98%浓硫酸,搅拌得到混合浆料。将混合浆料放入加压釜中,通入氧气,并排出多余的空气,控制反应温度100℃、氧分压0.15±0.05MPa,浸出时间2h后,获得浸出液和浸出渣(浸出工艺如附图1所示)。浸出液经除铁铝铜以及萃取除杂后得到镍钴浸出液,可直接用于制备三元前驱体;浸出渣经清洗过滤后,再通过浮选,分离得到铜精矿和铁渣。本实施例中镍浸出率96.10%,钴浸出率96.09%,铜浸出率25.32%,铁浸出率7.41%。
实施例2
某硫化镍矿镍含量为17.21wt.%,钴含量为1.45wt.%,采用羧甲基纤维素钠(CMC)、碳酸钠、二乙烯三胺(DETA)和焦亚硫酸钠作为组合抑制剂,以丁基黄药为捕收剂,其中羧甲基纤维素钠的用量为200g/t,碳酸钠的用量为800g/t,二乙烯三胺的用量为100g/t,焦亚硫酸钠的用量为300g/t,丁基黄药的用量为80g/t,浮选获得高镍含量镍精矿。经分析高镍含量镍精矿中的镍含量为47.46wt.%、钴含量为3.98wt.%、镍回收率为71.46%的高镍含量镍精矿。高镍含量镍精矿主要成分为黄铜矿2%、含钴镍黄铁矿15%、针镍矿65%、黄铁矿8%和脉石10%。
称取高镍含量镍精矿50g,经研磨后加水200mL制成矿浆,94%的粒度小于100μm。向磨细后矿浆中加入2.5g三聚磷酸钠,7.5g的98%浓硫酸,搅拌得到混合浆料。将混合浆料放入加压釜中,通入氧气,并排出多余的空气,控制反应温度160℃、氧分压0.95±0.05MPa,浸出时间3h后,获得镍钴浸出液和浸出渣(浸出工艺如附图1所示)。本实施例中镍浸出率96.89%,钴浸出率96.12%,铜浸出率24.76%,铁浸出率7.11%。
实施例3
某硫化镍矿镍含量为2.16wt.%,钴含量为0.05wt.%,采用羧甲基纤维素钠(CMC)、碳酸钠、二乙烯三胺(DETA)和焦亚硫酸钠(SMBS)作为组合抑制剂,以丁基黄药为捕收剂,其中羧甲基纤维素钠的用量为600g/t,碳酸钠的用量为1000g/t,二乙烯三胺的用量为100g/t,焦亚硫酸钠的用量为600g/t,丁基黄药的用量为80g/t,浮选获得高镍含量镍精矿。经分析高镍含量镍精矿中的镍含量为36.42wt.%、钴含量为1.86wt.%,镍回收率为73.67%。高镍含量镍精矿主要成分为黄铜矿5%、含钴镍黄铁矿74%、针镍矿5%、黄铁矿8%和脉石8%。
称取高镍含量镍精矿50g,经研磨后加水200mL制成矿浆,93%的粒度小于100μm。向磨细后矿浆中加入1.5g三聚磷酸钠,3.5g的98%浓硫酸,搅拌得到混合浆料。将混合浆料放入加压釜中,通入氧气,并排出多余的空气,控制反应温度130℃、氧分压0.55±0.05MPa,浸出时间3h后,获得浸出液和浸出渣(浸出工艺如附图1所示)。浸出液经除铁铝铜以及萃取除杂后得到镍钴浸出液,可直接用于制备三元前驱体;浸出渣经清洗过滤后,再通过浮选,分离得到铜精矿和铁渣。本实施例中镍浸出率97.15%,钴浸出率96.83%,铜浸出率27.74%,铁浸出率7.86%。
综上,本发明通过浮选分选将硫化镍矿中的镍黄铁矿等高镍含量的硫化矿与低镍含量的磁黄铁矿分开,得到高镍含量镍精矿和低镍含量镍精矿;对高镍含量镍精矿进行破碎处理得到矿浆,通过矿浆与分散剂、硫酸混合在较低温度和较低氧分压条件下进行氧压浸出,减少黄铁矿和黄铜矿的氧化,所得浸出液经除杂后直接用于制备三元前驱体。实施例1、实施例2和实施例3中镍、钴浸出率大于96%、铁浸出率小于12%、铜浸出率小于30%,实现了镍钴与铁铜的有效分离,显著提高镍钴浸出率,提高硫化镍矿的冶炼效率。
本发明的说明书和附图被认为是说明性的而非限制性的,在本发明基础上,本领域技术人员根据所公开的技术内容,不需要创造性的劳动就可以对其中一些技术特征做出一些替换和变形,均在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种硫化镍钴矿的分级浸出方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、浮选分选出高镍含量镍精矿和低镍含量镍精矿;
S2、将S1中的高镍含量镍精矿进行破碎处理得到矿浆,所述矿浆与分散剂、浓硫酸混合后得到混合料;
S3、对S2中的混合料进行氧压浸出,再固液分离得到浸出液和浸出渣,所述浸出液经除铁铝铜以及萃取除杂后即得到镍钴浸出液。
2.根据权利要求1所述的分级浸出方法,其特征在于,所述S1中浮选分选使用抑制剂、捕收剂中的一种或两种。
3.根据权利要求2所述的分级浸出方法,其特征在于,所述抑制剂包括羧甲基纤维素钠、碳酸钠、焦亚硫酸钠和多胺;所述羧甲基纤维素钠、碳酸钠、焦亚硫酸钠和多胺的质量比为(2~8):(8~16):(3~9):1。
4.根据权利要求3所述的分级浸出方法,其特征在于,所述多胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺中的一种或两种。
5.根据权利要求2所述的分级浸出方法,其特征在于,所述捕收剂为丁基黄药。
6.根据权利要求1所述的分级浸出方法,其特征在于,所述S1中高镍含量镍精矿的镍含量质量百分比为18~55%。
7.根据权利要求1所述的分级浸出方法,其特征在于,所述S2中分散剂为三聚磷酸钠,所述分散剂的加入量为所述高镍含量镍精矿重量的0.3%~5%。
8.根据权利要求1所述的分级浸出方法,其特征在于,所述S2中浓硫酸的加入量为所述高镍含量镍精矿重量的3%~15%。
9.根据权利要求1所述的分级浸出方法,其特征在于,所述S3中氧压浸出的温度为100℃~160℃,氧分压为0.15MPa~0.95MPa。
10.如权利要求1-9任一项所述的分级浸出方法在有色金属矿产冶金中的应用。
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