CN113215399A

CN113215399A - 一种硫化镍精矿的氧压浸出方法

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Publication number: CN113215399A
Application number: CN202110489668.7A
Authority: CN
Inventors: 谭荣和; 刘自亮; 王恒辉; 玉日泉; 董晓伟; 仝一喆; 尹泽辉; 何醒民
Original assignee: CINF Engineering Corp Ltd
Current assignee: CINF Engineering Corp Ltd
Priority date: 2021-05-06
Filing date: 2021-05-06
Publication date: 2021-08-06
Anticipated expiration: 2041-05-06
Also published as: CN113215399B

Abstract

本发明涉及一种硫化镍精矿的氧压浸出方法，取待处理的硫化镍精矿，磨矿，获得矿浆；再将矿浆和氧压浸出液、硫酸混合，获得混合浆料；将所述混合浆料于高压釜内进行氧压浸出后，进行固液分离，获得氧压浸出液和氧压浸出渣。本发明采用高氧低酸的浸出方式，利用高的氧分压既保证了浸出率又将硫大部分氧化成硫酸，通过返液循环，以维持反应需要的酸量，减少加入硫酸的用量。同时，利用高浓度浸出，以提高镍浓度，利用脉石消耗部分酸，产出的氧压浸出液含酸低（20~30g/L H₂SO₄），满足后续工序要求。

Description

一种硫化镍精矿的氧压浸出方法

技术领域

本发明涉及一种硫化镍精矿的氧压浸出方法，具体涉及一种高氧低酸大循环浸出硫化镍精矿的方法，属于湿法冶金技术领域。

背景技术

硫化镍精矿除含镍外，一般还含有铜、钴等有价金属，目前，大都采用火法冶炼工艺回收镍、铜、钴等有价金属，如闪速熔炼、熔池熔炼等。火法冶炼硫化镍精矿先进行熔炼产出低镍锍，然后采用转炉吹炼，使低镍锍中大部分铁随渣带走而得到高镍锍，高镍锍中含有铜、镍、钴等有价金属。对高镍锍有两种处理方法，一种方法为缓冷浮选，即将高镍锍缓冷，然后通过浮选分离出二次镍精矿及二次铜精矿，达到镍与铜的分离回收；再将二次镍精矿熔铸为硫化镍阳极，进行电解精炼得到电镍。以上火法冶炼工艺流程长，设备多，虽然可回收电镍、硫酸镍及硫酸钴产品，但铜不能作为产品回收，只能作为铜富集物另外处理。在熔炼、吹炼、浮选、浸出等多工序、长流程处理过程中，金属损失大，尤其造成钴的分散损失，钴回收率低。另一种方法为湿法处理，即将高镍锍采用硫酸选择性浸出，一般采用常压浸出与空气加压浸出相结合，使镍、钴大部分浸出，而铜大部分被抑制于浸出渣中，达到镍、钴、铜等有价金属的分离回收；含镍、钴的浸出液经净化、萃取、结晶生产硫酸镍和硫酸钴。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种硫化镍精矿的氧压浸出方法，以降低硫酸的用量。

一种硫化镍精矿的氧压浸出方法，包括如下步骤：

S1、取待处理的硫化镍精矿，磨矿，获得矿浆；

其中，所述硫化镍精矿中，黄铜矿含量为10-14wt％，镍黄铁矿含量为17-21wt％，磁铁矿的含量为5-6wt％，磁黄铁矿的含量为16-18wt％，滑石的含量为8.5-10wt％，闪石的含量为2.5-3.5wt％，绿泥石的含量为4-5wt％，蛇纹石的含量为25-30wt％，石英的含量为0-1wt％，黄铁矿的含量为1-3wt％，各组分的含量之和为100wt％；所述硫化镍精矿所述矿浆的矿粒中，粒度小于20μm的矿粒占比≥90wt％；

S2、将S1获得的矿浆和氧压浸出液、硫酸混合，获得混合浆料；

其中，所述混合浆料的液固比为1.5-2.5:1，始酸浓度为60-70g/L；

S3、将所述混合浆料于高压釜内进行氧压浸出后，进行固液分离，获得氧压浸出液和氧压浸出渣；

期间，向高压釜内通入浓度不低于99vol.％的氧气，控制氧压浸出温度为180-190℃，压力为1.5-1.6MPa，反应时间为2.5-3.5h；

其中，S2中的氧压浸出液源自S3中的氧压浸出液，且占S3中的氧压浸出液的35-45vol.％；所述氧压浸出液中，硫酸的浓度为20-30g/L，镍的浓度为40-55g/L。

本申请中，液固比是指液体体积(mL)与固体质量(g)的比值。如400mL：200g，则液固比为2：1。

进一步地，所述硫化镍精矿中，黄铜矿含量为11-13wt％，镍黄铁矿含量为18-20wt％，磁铁矿的含量为5-5.5wt％，磁黄铁矿的含量为17-17.5wt％，滑石的含量为9-9.5wt％，闪石的含量为3-3.3wt％，绿泥石的含量为4.2-4.8wt％，蛇纹石的含量为26-29wt％，石英的含量为0.2-0.8wt％，黄铁矿的含量为1.5-2.5wt％，各组分的含量之和为100wt％。

进一步地，所述硫化镍精矿中，黄铜矿含量为11.9wt％，镍黄铁矿含量为18.9wt％，磁铁矿的含量为5.3wt％，磁黄铁矿的含量为17.1wt％，滑石的含量为9.3wt％，闪石的含量为3.1wt％，绿泥石的含量为4.6wt％，蛇纹石的含量为27.4wt％，石英的含量为0.4wt％，黄铁矿的含量为2.0wt％，各组分的含量之和为100wt％。

进一步地，S2中的氧压浸出液占S3中的氧压浸出液的38-40vol.％。

可选的，可依次采用中和除铁、净化、萃取、结晶、电积的方法对氧压浸出液进行处理，分别产出硫酸镍、硫酸钴和电积铜。

可选的，氧压浸出渣经水洗后堆存。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

(1)本发明在一个高压釜内同时浸出镍、铜、钴，工艺流程短，可高效富集回收有价金属，镍、铜、钴浸出率均大于95wt％，特别是钴分散损失少，可回收火法冶炼不能回收的低品位钴原料中的钴，可同时得到硫酸镍、硫酸钴和电积铜三种产品。

(2)采用高氧低酸的浸出方式，利用高的氧分压将硫大部分氧化成硫酸，以维持反应需要的酸量，减少加入硫酸的用量，产出的氧压浸出液含酸低(20～30g/L H₂SO₄)，满足后续工序要求。

(3)由于硫大部分氧化成硫酸，不会有元素硫包裹精矿及矿浆粘度大的问题，因此采用低液固比及大循环量的浸出方式，可提高产出的氧压浸出液中镍含量至40-55g/L，高浓度的镍、铜、钴溶液有利于后续工序处理。

(4)本发明为全湿法过程，不会像火法一样生产硫酸，因此，没有含硫废气及废酸污水产生，氧压浸出渣经过水洗可以达到一般工业固废要求，绿色、环保。

附图说明

图1是本发明的硫化镍精矿的氧压浸出工艺流程图。

图2是本发明实施例2中硫化镍精矿的XRD图谱。

图3是本发明实施例2中浸出渣的XRD图谱。

具体实施方式

以下将结合实施例来详细说明本发明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。若无特别说明，下述百分数均指质量百分数。

实施例1

取200g硫化镍精矿(含镍6.77％，铜3.81％，钴0.24％，铁21.97％)，加水磨矿至90％的粒度小于20μm。向细磨后的矿浆返入160mL氧压浸出液(含镍54.1g/L，铜30.3g/L，钴1.9g/L，硫酸28g/L，铁34.15g/L)，同时加入硫酸溶液，控制液固比为2.0:1，始酸65g/L。将配制好的矿浆加入高压釜，同时通入氧气，控制氧压浸出温度为185℃，压力1.55Mpa，反应时间3h。产出氧压浸出液400mL(含镍54.1g/L，铜30.3g/L，钴1.9g/L，硫酸28g/L，铁34.15g/L)和氧压浸出渣136g(含镍0.41％、铜0.25％、钴0.011％，铁26.28％)，经计算可知，镍的浸出率为95.93％，铜的浸出率为95.48％，钴的浸出率为96.92％，铁的浸出率为18.65％。

实施例2

取200g硫化镍精矿(其各元素含量及物相组成情况分别参见表1和表2，其XRD图谱参见图2)，加水磨矿至90％的粒度小于20μm。向细磨后的矿浆返入190mL氧压浸出液(含镍43.2g/L，铜23.4g/L，钴1.58g/L，硫酸25g/L，铁32.5g/L)，同时加入硫酸溶液，控制液固比为2.5:1，始酸60g/L。将配制好的矿浆加入高压釜，同时通入氧气，控制氧压浸出温度为190℃，压力1.6Mpa，反应时间3.5h。产出氧压浸出液500mL(含镍43.2g/L，铜23.4g/L，钴1.58g/L，硫酸25g/L，铁32.5g/L)，氧压浸出渣132g(其元素含量及物相组成情况分别参见表3和表4，其XRD图谱参见图3)，经计算可知，镍的浸出率为96.35％，铜的浸出率为95.79％，钴的浸出率为97.96％，铁的浸出率为22.74％。

表1硫化镍精矿元素分析，单位％

Ni	Cu	Zn	Co	Fe	S	Si	Mg	Mn	Ti	Ca	Al	Cr
													6.95	3.78	0.04	0.25	22.15	15.14	10.35	9.51	0.04	0.17	0.54	0.67	0.06

表2硫化镍精矿物相组成，单位％

黄铜矿	镍黄铁矿	磁铁矿	磁黄铁矿	滑石	闪石	绿泥石	蛇纹石	石英	黄铁矿
										11.9	18.9	5.3	17.1	9.3	3.1	4.6	27.4	0.4	2.0

表3浸出渣主要元素分析，单位％

Fe	Si	Mg	S	Ni	Pb	Cu	Al	Zn	Co
										25.93	18.34	4.74	2.10	0.38	0.32	0.24	0.18	0.01	0.008

表4浸出渣物相组成，单位％

赤铁矿	滑石	磁铁矿	铁矾	褐铁矿	黄铜矿	闪石	蛇纹石	硫	石英	其它(含非晶)
											18.4	14.2	12.2	9.1	8.0	4.5	4.0	2.8	1.2	0.3	25.3

可见，在氧压浸出过程中铁的浸出率为15％～25％，浸出渣中的铁主要以赤铁矿、磁铁矿和铁矾的形式存在。原料中85％以上的硫氧化为硫酸根，蛇纹石和绿泥石中和了部分硫酸，氧压浸出液的终酸浓度为20～30g/L，后续可采用中和除铁—净化—萃取—结晶—电积的方法对氧压浸出液进行处理分别产出硫酸镍、硫酸钴和电积铜。

对比例1

重复实施例2，区别仅在于：氧压浸出时，控制压力为1.45Mpa。浸出后，浸出液含镍40.7g/L，铜22.2g/L，钴1.49g/L，硫酸21g/L，铁31.6g/L；浸出渣含镍0.97％，铜0.52％，钴0.029％，铁26.14％。镍的浸出率为90.77％，铜的浸出率为90.87％，钴的浸出率为92.38％，铁的浸出率为22.11％。

对比例2

重复实施例2，区别仅在于：氧压浸出时，控制压力为1.4Mpa。浸出后，浸出液含镍39.6g/L，铜21.5g/L，钴1.46g/L，硫酸19g/L，铁29.0g/L；浸出渣含镍1.23％，铜0.68％，钴0.036％，铁26.75％。镍的浸出率为88.32％，铜的浸出率为88.16％，钴的浸出率为90.52％，铁的浸出率为20.29％。

对比例3

重复实施例2，区别仅在于：氧压浸出时，控制压力为1.28Mpa。浸出后，浸出液含镍31.4g/L，铜17.8g/L，钴0.90g/L，硫酸6.5g/L，铁18.4g/L；浸出渣含镍3.16％，铜1.55％，钴0.167％，铁29.24％。镍的浸出率为70.03％，铜的浸出率为72.99％，钴的浸出率为55.80％，铁的浸出率为12.88％。

从对比实施例可知，降低氧分压，镍、铜、钴、铁的浸出率降低。在高氧的条件下，硫氧化率高，生成的硫酸多，在返入等量氧压浸出液(38％)的情况下，返回的硫酸更多，都控制始酸为65g/L时，新加入的硫酸量更少，降低了硫酸用量。

上述实施例阐明的内容应当理解为这些实施例仅用于更清楚地说明本发明，而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落入本申请所附权利要求所限定的范围。

Claims

1.一种硫化镍精矿的氧压浸出方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、取待处理的硫化镍精矿，磨矿，获得矿浆；

其中，所述硫化镍精矿中，黄铜矿含量为10-14wt%，镍黄铁矿含量为17-21wt%，磁铁矿的含量为5-6wt%，磁黄铁矿的含量为16-18wt%，滑石的含量为8.5-10 wt %，闪石的含量为2.5-3.5wt%，绿泥石的含量为4-5wt%，蛇纹石的含量为25-30wt%，石英的含量为0-1wt%，黄铁矿的含量为1-3wt%，各组分的含量之和为100wt%；所述硫化镍精矿所述矿浆的矿粒中，粒度小于20μm的矿粒占比≥90wt%；

期间，向高压釜内通入浓度不低于99vol.%的氧气，控制氧压浸出温度为180-190℃，压力为1.5-1.6MPa，反应时间为2.5-3.5h；

其中，S2中的氧压浸出液源自S3中的氧压浸出液，且占S3中的氧压浸出液的35-45vol.%；所述氧压浸出液中，硫酸的浓度为20-30g/L，镍的浓度为40-55g/L。

2.根据权利要求1所述的氧压浸出方法，其特征在于，所述硫化镍精矿中，黄铜矿含量为11-13wt%，镍黄铁矿含量为18-20wt%，磁铁矿的含量为5-5.5wt%，磁黄铁矿的含量为17-17.5wt%，滑石的含量为9-9.5wt%，闪石的含量为3-3.3wt%，绿泥石的含量为4.2-4.8wt%，蛇纹石的含量为26-29wt%，石英的含量为0.2-0.8wt%，黄铁矿的含量为1.5-2.5wt%，各组分的含量之和为100wt%。

3.根据权利要求2所述的氧压浸出方法，其特征在于，所述硫化镍精矿中，黄铜矿含量为11.9wt%，镍黄铁矿含量为18.9wt%，磁铁矿的含量为5.3wt%，磁黄铁矿的含量为17.1wt%，滑石的含量为9.3wt%，闪石的含量为3.1wt%，绿泥石的含量为4.6wt%，蛇纹石的含量为27.4wt%，石英的含量为0.4wt%，黄铁矿的含量为2.0wt%，各组分的含量之和为100wt%。

4.根据权利要求1所述的氧压浸出方法，其特征在于，S2中的氧压浸出液占S3中的氧压浸出液的38-40vol.%。