CN114887963A - 一种钛靶材清洁的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种钛靶材清洁的方法，所述方法包括以下步骤：钛靶材依次经过刷洗、二次清洁和三次清洁，再进行干燥，得到洁净的钛靶材；所述钛靶材具有特殊的侧面滚花结构，所述方法采用刷洗、超声酸洗、冲洗和干燥，并优选酸种类和配比，取得较好的清洗效果，使得Particle次数显著降低，以简便的工序和价廉的原料完成清洁，提升了总工艺中产品的合格率。
Description
技术领域
本发明属于靶材清洗技术领域，尤其涉及一种钛靶材清洁的方法。
背景技术
高纯钛作为电子信息领域重要的功能薄膜材料，近年来随着我国集成电路、平面显示、太阳能等产业的快速发展需求量快速上升。磁控溅射技术是制备薄膜材料斜的关键技术之一，高纯钛溅射靶材是磁控溅射工艺中的关键耗材，具有广阔的市场应用前景。
钛靶材作为高附加值的镀膜材料，在化学纯度、组织性能等方面具有严格的要求，技术含量高、加工难度大，靶材制备技术如组织控制、工艺成型等核心工艺技术还有改进的空间。针对下游高端应用，开发高性能钛溅射靶材，是实现电子信息制造业关键材料的自主研制和推动钛工业向高端转型升级的重要举措。
钛靶材加工过程中常见的晶圆particle问题的发生主要是沉积在靶材边缘滚花处的颗粒发生脱落，从而造成晶圆上产生particle问题，造成客户端晶圆良率下降。增加边缘滚花钛靶的清洗工艺，最大可能清洗靶材blank边缘滚花处的金属残屑，从而有效降低靶材边缘由于re-depo层附着过厚而造成的靶材边缘滚花处残存的金属屑附着力不够而脱落的风险，降低particle问题的产生。
CN107413715A公开了一种靶材的清洁方法，包括：提供靶材；采用高压清洗工艺对所述靶材喷射清洗液。由于采用高压清洗工艺对所述靶材进行清洁，提高了工艺效率，且降低了成本。
CN113458048A公开了一种LCD靶材表面的清洗方法，所述清洁方法包括：使用第一洁净布对LCD靶材表面进行第一清洗；所述第一洁净布为浸泡第一清洁剂的洁净布；所述第一洁净布与第一清洁剂的比例为每块第一洁净布浸泡于10-15mL第一清洁剂；所述清洗方法通过控制洁净布与清洁剂的比例，减少了清洁剂的消耗量，并能够降低清洁剂在靶材表面的残留，同时又能够达到较好的清洗效果；而且本发明提供的清洗方法能够极大地缩短清洗时间，能够将清洗的合格率提高至98％。
CN108816929A公开了一种钽靶材生产过程中半成品钽螺纹的清洗方法，包括如下步骤：(A)将钽螺纹超声波处理3-10min后，表面涂抹清洁剂；(B)再经过刷洗、吹干、真空干燥即可。本发明的清洗方法通过将超声波、刷洗、真空干燥等处理方法进行综合利用，可以对钽靶在生产制作过程中的清洗工序的操作进行更为精细的设计，除去了钽螺纹表面的脏污、油污，并能提高该靶材的后续使用性能，提高其在溅射过程中的反应速度，降低误码率，提高效率以及提高钽靶的焊接性能，因此该清洗方法虽然工艺简单，但是处理效果显著，值得广泛推广应用。
为了靶材边缘设计特定的滚花结构可以减少Particle现象的发生，但是在客户使用中后期仍然会出现Particle的问题，经过产品实验分析发现，未经过表面特定清洗工艺的Ti靶由于滚花处有挤压和打磨的处理，所以在滚花沟槽处的残屑不容易去除；因此需要增加特定的清洗工将滚花表面的残屑去除，有效预防Particle问题导致的客户端晶圆良率下降。
发明内容
针对现有技术存在的靶材清洁效率不高、清洁效果不好等问题，本发明提出了一种钛靶材清洁的方法，将靶材表面滚花凹槽处的金属屑清洗干净，从而有效改善靶材在使用中的Particle问题。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种钛靶材清洁的方法，所述方法包括以下步骤：
钛靶材依次经过刷洗、二次清洁和三次清洁，再进行干燥，得到洁净的钛靶材。
本发明中，钛靶材表面经过特殊的滚花工艺处理后，滚花处的凹槽内存在金属屑，而金属屑的存在，在溅射过程中可能发生金属屑的脱落而造成Particle问题的产生。清洗目的主要是为了去除存留在滚花凹槽处的金属屑。
本发明中，Particle是指靶材溅射过程中的颗粒沉积在晶圆表面造成晶圆良率下降的颗粒，Re-depo层是指靶材溅射过程中有一部分原子重新沉积到靶材表面形成一层存在于靶材表面的附着物。
优选地，所述钛靶材包括经过侧面滚花的钛靶材。
优选地，所述刷洗的工具包括塑料刷。
本发明使用塑料刷对钛靶材的滚花凹槽进行刷洗，由于塑料刷的硬度适中，不会对靶材表面造成损伤，又能产生足够的清洁力，并且价格低廉，容易替换，有效降低加工成本。
优选地，所述刷洗的时间为2-8min，例如可以是2min、3min、4min、5min、6min、7min或8min，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述二次清洁的方式包括将钛靶材置于酸性溶液中进行一段超声处理。
优选地，所述酸性溶液中包括氢氟酸、硝酸和水。
优选地，所述酸性溶液中氢氟酸、硝酸和水的体积比为1:(2-4):(8-12)，例如可以是1:2:8、1:2:10、1:2:12、1:3:8、1:3:9、1:3:10、1:3:12、1:4:8、1:4:10或1:4:12，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中以酸性溶液作为清洁液，并优选酸性溶液中氢氟酸、硝酸和水的体积比为1:(2-4):(8-12)，其优势在于采用氢氟酸和硝酸，对杂质有较好的溶解作用，但不足以损伤靶材以及额外生成杂质。
优选地，所述酸性溶液的温度为20-30℃，例如可以是20℃、22℃、25℃、28℃或30℃，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述一段超声处理的时间为10-20min，例如可以是10min、12min、15min、18min或20min，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述一段超声处理的功率为3100-3300W，例如可以是3100W、3150W、3200W、3250W或3300W，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述一段超声处理后还对钛靶材进行洗涤。
优选地，所述洗涤的方式包括将超声处理后的钛靶材置于洗涤液中进行二段超声处理。
优选地，所述洗涤液包括水。
优选地，所述二段超声处理的时间为5-15min，例如可以是5min、8min、10min、12min或15min，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述二段超声处理的功率为3100-3300W，例如可以是3100W、3150W、3200W、3250W或3300W，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述三次清洁的方式包括对钛靶材进行冲洗。
优选地，所述冲洗的工具包括高压水枪。
优选地，所述高压水枪的压力为7500-8500kPa，例如可以是7500kPa、7750kPa、8000kPa、8250kPa或8500kPa，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用；
优选地，所述冲洗的时间为5-10min，例如可以是5min、6min、7min、8min或10min，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述干燥的工具包括气枪。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述方法包括以下步骤：
将侧面滚花的钛靶材用塑料刷进行2-8min的刷洗，然后将钛靶材置于20-30℃的酸性溶液中进行3100-3300W、10-20min的一段超声处理，一段超声处理后的钛靶材置于水中进行3100-3300W、5-15min的二段超声处理，随后使用7500-8500kPa的高压水枪对钛靶材进行冲洗5-10min，再用气枪对钛靶材进行干燥，得到洁净的钛靶材；
其中，酸性溶液中包括体积比为1:(2-4):(8-12)的氢氟酸、硝酸和水。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明提供的一种钛靶材清洁的方法，降低靶材边缘由于re-depo层附着过厚而造成的靶材边缘滚花处残存的金属屑附着力不够而脱落的风险，显著降低particle问题的产生，Particle次数≤3；
(2)本发明提供的一种钛靶材清洁的方法，在传统生产工艺中增加靶材清洗工艺，清洗达标率均为100％，以价廉易得的工序提高了产品良率。
附图说明
图1为本发明具体实施方式提供的钛靶材的滚花结构示意图。
图2为本发明具体实施方式提供的钛靶材的滚花处断面示意图。
图3为本发明实施例1提供的钛靶材清洁后的滚花处断面的SEM电镜图。
其中，1、滚花凸台；2、滚花凹槽。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
需要理解的是，在本发明的描述中，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”等的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
在一个具体实施方式中，本发明提供了一种钛靶材清洁的方法，所述方法包括以下步骤：
如图1所示，钛靶材具有侧面滚花条纹，如图2所示条纹侧断面图显示花纹具有滚花凸台1和滚花凹槽2，滚花凹槽2中容易沉积颗粒和杂絮，需要进行针对性的清洁；将侧面滚花的钛靶材用塑料刷进行2-8min的刷洗，然后将钛靶材置于20-30℃的酸性溶液中进行3100-3300W、10-20min的一段超声处理，一段超声处理后的钛靶材置于水中进行3100-3300W、5-15min的二段超声处理，随后使用7500-8500kPa的高压水枪对钛靶材进行冲洗5-10min，再用气枪对钛靶材进行干燥，得到洁净的钛靶材；
其中，酸性溶液中包括体积比为1:(2-4):(8-12)的氢氟酸、硝酸和水。
需明确的是，采用了本发明实施例提供的工艺或进行了常规数据的替换或变化均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
实施例1
本实施例提供了一种钛靶材清洁的方法，所述方法包括以下步骤：
将侧面滚花的钛靶材用塑料刷进行6min的刷洗，然后将钛靶材置于25℃的酸性溶液中进行3200W、15min的一段超声处理，一段超声处理后的钛靶材置于水中进行3200W、10min的二段超声处理，随后使用8000kPa的高压水枪对钛靶材进行冲洗7.5min，再用气枪对钛靶材进行干燥，得到洁净的钛靶材；
其中，酸性溶液中包括体积比为1:3:10的氢氟酸、硝酸和水。
实施例1清洁后的滚花靶材断面处进行测试得到SEM电镜图，如图3所示，可以看出灰色区域的滚花凹槽中不再有肉眼可见的杂质颗粒，证明本发明清洁方法具有良好的清洁效果。
实施例2
本实施例提供了一种钛靶材清洁的方法，所述方法包括以下步骤：
将侧面滚花的钛靶材用塑料刷进行2min的刷洗，然后将钛靶材置于20℃的酸性溶液中进行3100W、20min的一段超声处理，一段超声处理后的钛靶材置于水中进行3100W、15min的二段超声处理，随后使用7500kPa的高压水枪对钛靶材进行冲洗5min，再用气枪对钛靶材进行干燥，得到洁净的钛靶材；
其中，酸性溶液中包括体积比为1:2:12的氢氟酸、硝酸和水。
实施例3
本实施例提供了一种钛靶材清洁的方法，所述方法包括以下步骤：
将侧面滚花的钛靶材用塑料刷进行8min的刷洗，然后将钛靶材置于30℃的酸性溶液中进行3300W、10min的一段超声处理，一段超声处理后的钛靶材置于水中进行3300W、5min的二段超声处理，随后使用8500kPa的高压水枪对钛靶材进行冲洗7.5min，再用气枪对钛靶材进行干燥，得到洁净的钛靶材；
其中，酸性溶液中包括体积比为1:4:8的氢氟酸、硝酸和水。
实施例4
本实施例提供了一种钛靶材清洁的方法，所述方法与实施例1的区别仅在于，酸性溶液中包括体积比为1:10的氢氟酸和水。
实施例5
本实施例提供了一种钛靶材清洁的方法，所述方法与实施例1的区别仅在于，酸性溶液中包括体积比为3:10的硝酸和水。
实施例6
本实施例提供了一种钛靶材清洁的方法，所述方法与实施例1的区别仅在于，刷洗步骤中使用钢丝刷。
实施例7
本实施例提供了一种钛靶材清洁的方法，所述方法与实施例1的区别仅在于，刷洗步骤中使用鬃毛刷。
对比例1
本对比例提供了一种钛靶材清洁的方法，所述方法与实施例1的区别仅在于，二次清洁中，使用水进行一段超声处理，不进行二段超声处理，其余步骤均相同。
对比例2
本对比例提供了一种钛靶材清洁的方法，所述方法与实施例1的区别仅在于，不进行刷洗，其余步骤均相同。
将上述实施例与对比例所述清洗方法的清洗效果进行验证，待清洗的钛靶材表面有粉尘颗粒，清洗后，表面无肉眼可见的粉尘和灰絮，表面形貌也未发生明显改变，即可认为清洗效果达标；将A个待清洗的铜靶材进行清洗，清洗后，得到了B个洁净的钛靶材，则清洗达标率为A/B×100％。
将上述实施例与对比例中洁净的钛靶材用于溅射镀膜，除清洗方法外，其他所有条件保持一致，记录溅射镀膜过程中出现Particle的次数，具体步骤如下：将N个洁净的钛靶材用于溅射镀膜，记录每一枚钛靶材出现Particle现象的次数，并计算平均值，即为洁净钛靶材出现Particle的次数。
清洗达标率和出现Particle的次数如表1所示。
表1
| 清洗达标率(％) | 出现Particle的次数 | |
| 实施例1 | 100 | 1 |
| 实施例2 | 100 | 3 |
| 实施例3 | 100 | 2 |
| 实施例4 | 98.7 | 8 |
| 实施例5 | 97.5 | 7 |
| 实施例6 | 20.7 | — |
| 实施例7 | 75.3 | 8 |
| 对比例1 | 80.6 | 15 |
| 对比例2 | 53.1 | 23 |
表中“—”表示靶材损坏率较高，不宜再进一步进行溅射环节，因此无法统计Particle次数。
从表1中可以看出：
(1)由实施例1-3可以看出，本发明提供的一种钛靶材清洁的方法，采用刷洗、超声酸洗、冲洗和干燥，清洗达标率均为100％，有效去除靶材滚花处的杂絮，增加滚花处re-depo层的附着能力，Particle次数≤3，有效降低生产过程中Particle问题；
(2)由实施例1和实施例4-5可以看出，实施例1的超声酸洗采用体积比为1:3:10的氢氟酸、硝酸和水的酸性溶液，实施例4和实施例5的超声酸洗分别采用体积比为1:10的氢氟酸和水的酸性溶液、体积比为3:10的硝酸和水的酸性溶液，实施例1的清洗达标率为100％，出现Particle的次数仅为2次，而实施例4和5的清洗达标率分别为98.7％和97.5％，出现Particle的次数分别为8次和7次，由此表明本发明采用氢氟酸和硝酸配合的酸性溶液进行清洗，可以显著降低钛靶材Particle的几率；
(3)由实施例1和对比例1可以看出，实施例1的超声酸洗采用酸性溶液，而对比例1仅采用水进行超声清洗，实施例1的清洗达标率为100％，出现Particle的次数仅为2次，而对比例1的清洗达标率仅为80.6％，出现Particle的次数为25次，由此表明本发明采用酸性溶液进行清洗才可以具有良好的清洁效果，降低钛靶材Particle的几率；
(4)由实施例1、实施例6-7和对比例2可以看出，实施例1使用塑料刷对靶材进行清洗，实施例6-7分别使用钢丝刷和鬃毛刷进行清洗，对比例2不进行刷洗，实施例1的清洗达标率为100％，出现Particle的次数仅为2次，而实施例6的清洗达标率仅为20.7％，靶材表面产生划痕，不宜继续进行溅射，实施例7和对比例2的清洗达标率仅分别为75.3％和53.1％，出现Particle的次数分别为8次和23次，由于刷毛过软或不进行刷洗环节，靶材无法得到充分清洁；由此表明，本发明中塑料刷对靶材的滚花条纹具有良好的清洁效果，且显著降低了Particle次数。
综上所述，本发明提供的一种钛靶材清洁的方法，使用简便易得的材料和工序，对具有侧面滚花结构的钛靶材进行了有效清洁，显著降低了Particle现象的几率，提高了晶圆的生产良品率，适合工业生产使用。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种钛靶材清洁的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
钛靶材依次经过刷洗、二次清洁和三次清洁，再进行干燥，得到洁净的钛靶材。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述钛靶材包括经过侧面滚花的钛靶材。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述刷洗的工具包括塑料刷；
优选地，所述刷洗的时间为2-8min。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，所述二次清洁的方式包括将钛靶材置于酸性溶液中进行一段超声处理。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述酸性溶液中包括氢氟酸、硝酸和水；
优选地，所述酸性溶液中氢氟酸、硝酸和水的体积比为1:(2-4):(8-12)；
优选地，所述酸性溶液的温度为20-30℃；
优选地，所述一段超声处理的时间为10-20min；
优选地，所述一段超声处理的功率为3100-3300W。
6.根据权利要求4或5所述的方法，其特征在于，所述二次清洁的方式还包括在所述一段超声处理后对钛靶材进行洗涤。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述洗涤的方式包括将超声处理后的钛靶材置于洗涤液中进行二段超声处理；
优选地，所述洗涤液包括水；
优选地，所述二段超声处理的时间为5-15min；
优选地，所述二段超声处理的功率为3100-3300W。
8.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，所述三次清洁的方式包括对钛靶材进行冲洗；
优选地，所述冲洗的工具包括高压水枪；
优选地，所述高压水枪的压力为7500-8500kPa；
优选地，所述冲洗的时间为5-10min。
9.根据权利要求1-8任一项所述的方法，其特征在于，所述干燥的工具包括气枪。
10.根据权利要求1-9任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
将侧面滚花的钛靶材用塑料刷进行2-8min的刷洗，然后将钛靶材置于20-30℃的酸性溶液中进行3100-3300W、10-20min的一段超声处理，一段超声处理后的钛靶材置于水中进行3100-3300W、5-15min的二段超声处理，随后使用7500-8500kPa的高压水枪对钛靶材进行冲洗5-10min，再用气枪对钛靶材进行干燥，得到洁净的钛靶材；
其中，酸性溶液中包括体积比为1:(2-4):(8-12)的氢氟酸、硝酸和水。
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