CN114883568A - 负极材料及包含该负极材料的负极极片、电化学装置和电子装置 - Google Patents

负极材料及包含该负极材料的负极极片、电化学装置和电子装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种负极材料及包含该负极材料的负极极片、电化学装置和电子装置，所述负极材料包括由硅基薄膜和碳薄膜交替沉积的含多个孔洞的复合薄膜，其中，所述硅基薄膜的单层厚度与所述碳薄膜的单层厚度比值为A，复合薄膜的总厚度与孔洞的平均孔径比值为B，且满足以下关系式：1≤A≤10，2≤B≤10，复合薄膜的孔洞率为5%‑60%。本发明在硅基薄膜之间引入碳薄膜并在所形成的复合薄膜上引入孔洞，通过限定硅基薄膜厚度与碳薄膜厚度之间的关系、复合薄膜厚度和孔洞平均孔径之间的关系、以及复合薄膜的孔洞率等，使得碳薄膜的缓冲层作用以及孔洞的缓冲区作用达到最优化，进而改善硅基负极的结构稳定性，提升其循环性能并降低其膨胀率。

Description

负极材料及包含该负极材料的负极极片、电化学装置和电子 装置
技术领域
本申请涉及锂离子电池技术领域，具体涉及一种负极材料及包含该负极材料的负极极片、电化学装置和电子装置。
背景技术
硅基材料是极具前景的下一代锂离子电池负极材料，具有高达3580mAh/g的理论比容量以及丰富的地壳含量。然而，硅基材料在充放电过程中具有约320％的体积变化，这会导致电极结构的断裂和粉化，进而导致电池容量的快速衰减，同时会在其表面形成不稳定的固体电解质界面膜而消耗锂源，这些因素都会影响锂离子电池负极性能的发挥。
目前，研究人员主要通过改善硅基材料的结构尺寸和界面稳定性来提高负极的循环性能和动力学性能，然而，目前的改善效果并不令人满意。例如，中国专利CN101847708A公开了通过沉积至少两层总厚度不超过20μm的硅薄膜的方法，改善了负极集流体表面只有一层硅薄膜时电池循环性能较差的技术问题，然而单纯的硅薄膜材料仍存在缺少缓冲层与导电性较差的问题。中国专利CN108807883A公开了通过硅薄膜和碳薄膜交替堆叠的方法，改善了纯硅薄膜电极循环性能差的不足，然而单纯的复合薄膜结构仍存在缺少横向缓冲区与电解液浸润性差的问题。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本申请旨在至少某种程度上解决至少一个存在于相关领域中的问题。为此，本申请的一个目的在于提出一种用于锂离子电池负极的硅基复合材料，该硅基复合材料的容量较高、循环性能佳、膨胀率较低。
本申请提供一种负极材料，包括：由硅基薄膜和碳薄膜交替沉积的含多个孔洞的复合薄膜，其中，所述硅基薄膜的单层厚度与所述碳薄膜的单层厚度比值为A，所述复合薄膜的总厚度与所述孔洞的平均孔径比值为B，满足以下关系式：1≤A≤10，2≤B≤10。
在上述负极材料中，所述复合薄膜的孔洞率为5％至60％。
在上述负极材料中，所述硅基薄膜的单层厚度≤1μm，所述复合薄膜的总厚度≤30μm，并且复合薄膜的最外层为碳薄膜。
在上述负极材料中，所述硅基薄膜的材料为MySiOx，0≤y≤4，0≤x≤4，其中，M包括Li、Mg、Ti或Al中的至少一种。
在上述负极材料中，所述碳薄膜的材料包括人造石墨、天然石墨、低石墨化的碳、高石墨化的碳、软碳、硬碳、热解碳、碳纤维、碳纳米管、石墨烯或石墨炔中的至少一种。
在上述负极材料中，所述孔洞的形状为圆柱形、球形、方形、锥形、梯形或无规则形状中的至少一种。
本发明还提供了一种负极极片，包括：集流体；活性物质层，位于所述集流体至少一个表面上；其中，所述活性物质层包括上述任一负极材料。
本发明还提供了一种电化学装置，包括：正极极片；负极极片；隔离膜，设置于所述正极极片和所述负极极片之间；其中，所述负极极片采用上述负极极片。
本发明还提供了一种电子装置，所述电子装置包括上述电化学装置。
本发明的有益效果：本发明在硅基薄膜之间引入碳薄膜并在所形成的复合薄膜上引入孔洞，通过限定硅基薄膜厚度与碳薄膜厚度之间的关系、复合薄膜厚度和孔洞平均孔径之间的关系、以及复合薄膜的孔洞率等，使得碳薄膜的缓冲层作用以及孔洞的缓冲区作用达到最优化，进而改善硅基负极的结构稳定性；同时，通过碳材料也可以使得硅基负极的导电性得到改善，通过孔洞也可以使得硅基负极对电解液的浸润性提高。综合上述几点技术方案的改善作用，本发明可以在保证硅基负极高容量的同时，提升其循环性能并降低其膨胀率。
附图说明
图1是本发明的负极极片的俯视示意图。其中，1为负极极片，11为负极极片上复合薄膜的孔洞。
图2是本发明的负极极片的截面示意图。其中，11为复合薄膜的孔洞，12为碳薄膜，13为硅基薄膜，14为集流体；12和13的交替叠加构成复合薄膜(活性物质层)，最外层为碳薄膜。
图3是本发明的电化学装置的电极组件的示意图。其中1为负极极片，2为隔离膜，3为正极极片。
具体实施方式
为使本申请的目的、技术方案、及优点更加清楚明白，以下参照附图并举实施例，对本申请进一步详细说明。显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
本发明提供一种负极材料，包括：由硅基薄膜和碳薄膜交替沉积的含多个孔洞的复合薄膜，其中，所述硅基薄膜的单层厚度与所述碳薄膜的单层厚度比值为A，所述复合薄膜的总厚度与所述孔洞的平均孔径比值为B，满足以下关系式：1≤A≤10，2≤B≤10。
作为优选，在上述负极材料中，所述复合薄膜的孔洞率为5％至60％。
作为优选，在上述负极材料中，所述硅基薄膜的单层厚度小于或等于1μm，所述复合薄膜的总厚度小于或等于30μm，并且复合薄膜的最外层为碳薄膜。
作为优选，所述孔洞的形状为圆柱形、球形、方形、锥形、梯形或无规则形状中的至少一种。
本发明在硅基薄膜之间引入碳薄膜并在所形成的复合薄膜上引入孔洞，通过限定硅基薄膜厚度与碳薄膜厚度之间的关系、复合薄膜厚度和孔洞平均孔径之间的关系、以及复合薄膜的孔洞率等，使得碳薄膜的缓冲层作用以及孔洞的缓冲区作用达到最优化，进而改善硅基负极的结构稳定性。
作为优选，在上述负极材料中，所述硅基薄膜的材料为MySiOx，0≤y≤4，0≤x≤4，其中，M包括Li、Mg、Ti或Al中的至少一种。
作为优选，在上述负极材料中，所述碳薄膜的材料包括人造石墨、天然石墨、低石墨化的碳、高石墨化的碳、软碳、硬碳、热解碳、碳纤维、碳纳米管、石墨烯或石墨炔中的至少一种。通过碳材料也可以使得硅基负极的导电性得到改善，通过孔洞也可以使得硅基负极对电解液的浸润性提高。
实施例1
如图1所示，一种负极极片1，包括：集流体；活性物质层，位于所述集流体至少一个表面上；其中，所述活性物质层包括上述任一负极材料。图2是本实施例的负极极片的截面示意图。其中，11为复合薄膜的孔洞，12为碳薄膜，13为硅基薄膜，14为集流体；12和13的交替叠加构成复合薄膜(活性物质层)，最外层为碳薄膜。图3是本实施例的电化学装置的电极组件的示意图。其中1为负极极片，2为隔离膜，3为正极极片。
制备方法如下：
负极的制备：负极活性材料直接沉积在负极集流体上，采用铜箔作为负极集流体。采用高纯度单晶硅靶材和石墨靶材，在高真空磁控溅射镀膜机的真空室内进行活性材料的薄膜沉积。将清洗并烘干后的铜箔放置于镀膜室样品台上，抽真空后通入高纯氩气至镀膜室的压力达到2.0Pa，然后打开射频电源，溅射硅靶至硅薄膜厚度为200nm，然后打开直流溅射电源，溅射碳靶至碳薄膜的厚度为100nm。交替沉积硅薄膜和碳薄膜至集流体两侧复合薄膜的厚度均为12μm，并且最外层为碳薄膜。采用激光打孔机对上述复合薄膜进行打孔，深度至集流体表面为止，调整孔洞的平均孔径为3μm，调整复合薄膜的孔洞率(孔洞的总体积与复合薄膜的体积比值)为15％。
正极的制备：将钴酸锂(LiCoO2)、导电炭黑、聚偏二氟乙烯(PVDF)按重量比96:2:2的比例溶于N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶液中，形成正极浆料。采用铝箔作为正极集流体，将正极浆料涂覆于正极集流体上，经过干燥、冷压、裁切程序后得到正极。
电解液的制备：在含水量小于10ppm的环境下，将六氟磷酸锂、氟代碳酸乙烯酯(FEC)与非水有机溶剂(碳酸乙烯酯(EC)：碳酸二甲酯(DMC)：碳酸二乙酯(DEC)＝1:1:1，重量比)配制成氟代碳酸乙烯酯的重量浓度为10wt％且六氟磷酸锂浓度为1mol/L的电解液。
电池的制备：采用以聚乙烯(PE)多孔聚合薄膜作为隔离膜。将正极极片、隔离膜、负极极片依顺序堆叠，使隔离膜处于正极与负极中间起到隔离的作用，然后卷绕成电极组件。随后将该电极组件装入铝塑膜包装袋中，并在80℃下脱去水分后，获得干电极组件。随后将上述电解液注入干电极组件中，经过真空封装、静置、化成、整形等工序，即完成各实施例的锂离子电池的制备。
实施例2-10和对比例1-5
在实施例2-10和对比例1-5中，正极极片、电解液、电池的制备均与实施例1相同，仅负极极片的制备不同，下面仅分别描述负极制备的不同。
实施例2、3和对比例1、2：将实施例1中硅基薄膜的厚度分别调整为500nm、700nm、1100nm和50nm。
实施例4、5和对比例3：将实施例1中复合薄膜的厚度分别调整为21μm、9μm和36μm。
实施例6、7和对比例4：将实施例1中孔洞的平均孔径分别调整为5μm、2μm和15μm。
实施例8-10和对比例5：将实施例1中复合薄膜的孔洞率分别调整为35％、8％、60％和2％。
一、测试方法：
孔洞率：
复合薄膜的孔洞率即孔洞的总体积与复合薄膜的体积的比值，可利用称重法进行测量。采用精度为0.01mg的高精度天平，分别对铜箔集流体、沉积薄膜后的负极极片、打孔后的负极极片进行称重，得到无孔复合薄膜的质量为m1，有孔复合薄膜的质量为m2，则复合薄膜的孔洞率＝(m1-m2)/m1×100％。
首圈放电容量测试：
将实施例和对比例中得到的负极极片在干燥环境中用冲压机切成直径为1cm的圆片，在手套箱中以金属锂片作为对电极，加入隔离膜和电解液组装成扣式电池。用蓝电系列电池测试仪进行充放电测试，首先采用0.05C放电至0.005V，静止5分钟后，用50μA放电至0.005V，再静止5分钟后，用10μA 放电至0.005V，得到负极材料的首圈放电容量。
循环性能测试：
测试温度为25℃，将实施例和对比例中得到的锂离子电池以0.7C恒流充电到4.4V，再恒压充电到0.025C，静置5分钟后以0.5C放电到3.0V。以此步得到的容量为初始容量，进行0.7C充电/0.5C放电进行循环测试，以每一步的容量与初始容量做比值，得到容量衰减曲线，统计容量衰减到初始容量80％的循环圈数。
循环膨胀率测试：
采用螺旋千分尺测试实施例和对比例的锂离子电池首圈循环时在满充状态下的厚度以及第400圈循环时在满充状态下的厚度。锂离子电池第400圈循环的循环厚度膨胀率(％)＝(第400圈循环的满充厚度/首圈满充厚度-1)×100％。
二、测试结果：
下面描述各个实施例的参数设置和性能结果。表1示出了实施例1-10和对比例1-5的相关参数设置，表2示出了相应的负极材料的首圈放电容量、电化学装置的循环性能和膨胀率。
表1
Figure BDA0003720526670000071
表2
Figure BDA0003720526670000081
通过比较实施例1-3、对比例1、2可以看出，当硅基薄膜的单层厚度与碳薄膜的单层厚度比值A满足1-10的范围时，电池的电化学性能均较佳。当硅基薄膜的单层厚度与碳薄膜的单层厚度比值A大于10时，硅比例过大而使得负极的结构稳定性恶化，从而使电池的循环性能变差、膨胀率过大。当硅基薄膜的单层厚度与碳薄膜的单层厚度比值A小于1时，硅比例过小而使得负极的首圈放电容量过小。同时，当硅基薄膜的单层厚度大于1μm时，硅的膨胀应力无法充分得到释放，从而使电池的循环性能变差、膨胀率过大。
通过比较实施例1、4、5和对比例3可知，当复合薄膜的厚度与孔洞的平均孔径的比值B满足2-10的范围时，电池的电化学性能均较佳。当复合薄膜的厚度与孔洞的平均孔径的比值B大于10时，过厚的复合薄膜使得孔洞的应力释放作用减弱，从而使电池的循环性能变差、膨胀率过大。同时，当复合薄膜的厚度大于30μm时，过厚的负极活性材料使得集流体承载过大的应力，从而恶化电池的循环性能和膨胀率。
通过比较实施例1、6、7和对比例4可知，当复合薄膜的厚度与孔洞的平均孔径的比值B小于2时，由于孔洞过大，在孔洞率不变时会使得孔洞的分布密度过小，应力释放作用减弱，从而使电池的循环性能变差、膨胀率过大。
通过比较实施例1、8-10和对比例5可知，当复合薄膜的孔洞率满足5％-60％的范围时，电池的电化学性能均较佳。当复合薄膜的孔洞率小于5％时，复合薄膜中的应力缓冲区域过小，负极结构的稳定性较差，从而使电池的循环性能变差、膨胀率过大。此外，由于硅材料的体积膨胀存在极大值，复合薄膜60％的孔洞率已足以容纳相应的最大形变，过大的孔洞率会使得负极整体的活性物质比例减小，从而导致电池的能量密度过小。
由上述可知，本发明通过限定硅基薄膜厚度与碳薄膜厚度之间的关系、复合薄膜厚度和孔洞平均孔径之间的关系、以及复合薄膜的孔洞率等，使得碳薄膜的缓冲层作用以及孔洞的缓冲区作用达到最优化，进而改善硅基负极的结构稳定性
本发明还提供了一种电子装置，所述电子装置包括上述电化学装置。本发明所限定参数的上下限取值以及区间值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。
以上所述仅为本申请的较佳实施例，并不用以限制本申请，凡在本申请的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请保护的范围之内。

Claims (9)

1.一种负极材料，包括：由硅基薄膜和碳薄膜交替沉积的含多个孔洞的复合薄膜，其中，所述硅基薄膜的单层厚度与所述碳薄膜的单层厚度比值为A，所述复合薄膜的总厚度与所述孔洞的平均孔径比值为B，且满足以下关系式：1≤A≤10，2≤B≤10。
2.根据权利要求1所述的负极材料，其特征在于，所述复合薄膜的孔洞率为5%-60%。
3.根据权利要求1所述的负极材料，其特征在于，所述硅基薄膜的单层厚度≤1μm，所述复合薄膜的总厚度≤30μm，并且复合薄膜的最外层为碳薄膜。
4.根据权利要求1所述的负极材料，其特征在于，所述硅基薄膜的材料为MySiOx，0≤y≤4，0≤x≤4，其中M 包括Li、Mg、Ti或Al中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的负极材料，其特征在于，所述碳薄膜的材料包括人造石墨、天然石墨、低石墨化的碳、高石墨化的碳、软碳、硬碳、热解碳、碳纤维、碳纳米管、石墨烯或石墨炔中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的负极材料，其特征在于，所述孔洞的形状为圆柱形、球形、方形、锥形、梯形或无规则形状中的至少一种。
7.一种负极极片，包括：
集流体；
活性物质层，位于所述集流体至少一个表面上；
其中，所述活性物质层包括权利要求1至6中任一项所述的负极材料。
8.一种电化学装置，包括：
正极极片；
负极极片；
隔离膜，设置于所述正极极片和所述负极极片之间；
其中，所述负极极片为权利要求7所述的负极极片。
9.一种电子装置，包括权利要求8所述的电化学装置。
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