CN114875262A - 一种高压缩强度、低热膨胀镁基合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高压缩强度、低热膨胀镁基合金的制备方法，包括如下步骤：1)将负热膨胀材料与镁合金粉末按比例混合、充分研磨直至粉末混合均匀，获得负热膨胀材料/镁合金混合粉末，所述负热膨胀材料为Mn3GaN或者Mn3Ga1‑ xGexN，Mn3Ga1‑xGexN式中，0<x<1.0，优选x＝0.1‑0.4或者x＝0.1‑0.3或者0.1，0.2，0.3；负热膨胀材料与镁合金粉末的质量比为2～8﹕92～98，优选3～7﹕93～97；2)将步骤1)获得的混合粉末装入模具中，通过固相真空热压烧结得到得到负热膨胀材料/镁基合金材料。所获得的复合材料力学性能好、热膨胀系数低，且兼具轻质的特点，应用范围广泛。

Description

一种高压缩强度、低热膨胀镁基合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及金属复合材料技术领域，具体涉及一种高压缩强度、低热膨胀镁基金属复合材料及其制备方法。
背景技术
镁合金是实际应用中最轻的金属结构材料，具有高比强、高比模和易回收等优点，被誉为“21世纪绿色工程材料”。随着许多金属矿产资源的日益枯竭，镁以其资源丰富而日益受到重视，特别是我国目前对结构轻量化要求较高的大飞机、绕月飞行器、高速轨道交通工具、电动汽车等，对镁合金有更大的需求。如航空航天、汽车产品等领域，通过减轻重量，有助于节约能源消耗，减少环境污染。在这一过程中就需将镁合金与其它合金连接，如与铝合金、铜合金等进行焊接，以发挥各自的特长。
然而，镁合金的强度较传统的钢、铝合金等材料要低，所以在与其他合金进行连接配合使用的过程中往往会先失效。镁合金的热膨胀系数也较传统的钢、铝合金等材料要高，易于在异种合金焊接时由于热膨胀系数不匹配而带来较大的热应力，从而导致焊接处出现裂缝，损害力学性能。随着镁合金在节能减排领域使用量的不断增加，以及铝/镁杂化结构的大量潜在应用，进一步提高镁合金的综合性能，即在提升镁合金力学性能的同时，又能降低热膨胀系数以减少焊接过程中的热应力，成为亟需解决的问题。
发明内容
本发明的目的是针对上述问题，提供一种高压缩强度、低热膨胀镁基金属复合材料及其制备方法。
本发明为了实现其目的，采用的技术方案是：
一种高压缩强度、低热膨胀镁基合金的制备方法，包括如下步骤：
1)将负热膨胀材料与镁合金粉末按比例混合、充分研磨直至粉末混合均匀，获得负热膨胀材料/镁合金混合粉末，所述负热膨胀材料为Mn3GaN或者Mn3Ga1-xGexN，Mn3Ga1-xGexN式中，0<x<1.0，优选x＝0.1-0.4或者x＝0.1-0.3或者0.1，0.2，0.3；
负热膨胀材料与镁合金粉末的质量比为2～8﹕92～98，优选3～7﹕93～97；
2)将步骤1)获得的混合粉末装入模具中，通过固相真空热压烧结得到得到负热膨胀材料/镁基合金材料。
优选地，所述镁合金为WE43。
优选地，步骤1)中，所述研磨是采用行星球磨机球磨。
进一步优选地，步骤1)中，所述研磨是将负热膨胀材料与镁合金粉末放入行星球磨机中球磨，球料比为10:1，转速为80r/min，球磨2.5h。
优选地，所述Mn3Ga1-xGexN为Mn3Ga0.7Ge0.3N。
优选地，负热膨胀材料与镁合金粉末的质量比为7:93。
步骤2)具体为：将步骤1)获得的混合粉末装入模具中，在热压烧结炉中，抽真空，选择15～25℃/min的升温速率从室温升至500～600℃，同时加压至23～27MPa，选择保温保压时间50～70分钟，最后随炉冷却至室温，得到负热膨胀材料/镁基合金材料。
优选地，步骤2)中，所述模具为石墨模具，在热压烧结炉中，先抽真空至1×10-5Pa，以20℃/min的升温速率从室温升至550℃，同时加压至25MPa，保温保压时间1h，最后随炉冷却至室温，得到负热膨胀材料/镁基合金材料。
一种高压缩强度、低热膨胀镁基合金，是将负热膨胀材料与镁合金粉末混合、研磨直至粉末混合均匀后通过固相真空热压烧结得到，
所述负热膨胀材料为Mn3GaN或者Mn3Ga1-xGexN，Mn3Ga1-xGexN式中，0<x<1.0，优选x＝0.1-0.4或者x＝0.1-0.3或者0.1，0.2，0.3；
负热膨胀材料与镁合金粉末的质量比为2～8﹕92～98，优选3～7﹕93～97。
所述的高压缩强度、低热膨胀镁基合金，是采用上述任一项所述的制备方法制备得到。
步骤2)中，将步骤1)获得的混合粉末装入模具中，在热压烧结炉中，抽真空，由于原料为镁合金，当烧结温度过高时，会造成基体镁的蒸发，导致最终产品的致密度下降，选择15～25℃/min的升温速率从室温升至500～600℃，同时加压至23～27MPa，保温保压时间不宜过长，过长将导致二次相长大，影响产品的力学性能，选择保温保压时间50～70分钟，最后随炉冷却至室温，得到负热膨胀材料/镁基合金合金。
优选地，步骤2)中，将步骤1)获得的混合粉末装入石墨模具，由于镁的化学性质活泼，能与多种物质发生反应，此处优选化学性质稳定且不与镁发生反应的石墨模具作为反应模具。
本发明的有益效果是：
本发明采用金属或其合金作为基体材料，采用负热膨胀材料作为增强材料，可以降低金属基体的热膨胀系数，同时增强金属基体的强度，所获得的复合材料力学性能好、热膨胀系数低，且兼具轻质的特点，制备方法简单，价格低廉，应用范围广泛。
附图说明
图1为负热膨胀材料/WE43的X射线衍射分析结果，图A为Mn3GaN/WE43，图A中标注含义是：(a)Mn3GaN，(b)WE43,(c)3wt.％Mn3GaN/WE43,(d)7wt.％Mn3GaN/WE43；图B为Mn3Ga0.7Ge0.3N/WE43，图B中标注含义是：(a)Mn3Ga0.7Ge0.3N，(b)WE43,(c)3wt.％Mn3Ga0.7Ge0.3N/WE43,(d)7wt.％Mn3Ga0.7Ge0.3N/WE43。
图2是负热膨胀材料/Mg的X射线衍射分析结果，图中标注的含义是：
(a)Mn3GaN，(b)Mg,(c)3wt.％Mn3GaN/Mg,(d)7wt.％Mn3GaN/Mg。
图3为Mn3GaN/WE43、Mn3Ga0.7Ge0.3N/WE43的SEM图，其中，(a)3wt.％Mn3GaN/WE43,(b)7wt.％Mn3GaN/WE43,(c)3wt.％Mn3Ga0.7Ge0.3N/WE43,(d)7wt.％Mn3Ga0.7Ge0.3N/WE43。
图4为7wt.％Mn3Ga0.7Ge0.3N/WE43的TEM能谱面扫图。
图5为Mn3GaN/Mg、Mn3Ga0.7Ge0.3N/Mg的SEM图，其中，(a)3wt.％Mn3GaN/Mg,(b)7wt.％Mn3GaN/Mg,(c)3wt.％Mn3Ga0.7Ge0.3N/Mg,(d)7wt.％Mn3Ga0.7Ge0.3N/Mg。
图6为7wt.％Mn3GaN/Mg的TEM能谱面扫图。
图7为Mn3GaN/WE43、Mn3Ga0.7Ge0.3N/WE43的力学性能测试结果，其中，(a)压缩应力-应变曲线，(b)硬度。
图8为Mn3GaN/Mg、Mn3Ga0.7Ge0.3N/Mg的力学性能测试结果，其中，(a)压缩应力-应变曲线，(b)硬度。
图9为Mn3GaN/WE43、Mn3Ga0.7Ge0.3N/WE43的热膨胀系数测试CTE曲线。
图10为Mn3GaN/Mg、Mn3Ga0.7Ge0.3N/Mg的热膨胀系数测试CTE曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
下述实施例中的实验方法，如无特别说明，均为常规方法；所用试剂、材料，如无特殊说明，均为本领域常规试剂和材料，均可通过商购获得。
WE43镁合金为Mg-RE合金，其化学成分为：Mg-4％Y-3％RE(Nd，Gd)。
实施例中使用的负热膨胀材料Mn3GaN与Mn3Ga0.7Ge0.3N由北京航空航天大学物理系凝聚态物理与材料物理研究中心提供，Mn3Ga0.7Ge0.3N的具备制备方法可参照如下文献：Tunable negative thermal expansion and structural evolution in antiperovskiteMn3Ga1-xGexN(0≤x≤1.0)(Huiqing Lu,Ying Sun,et al.TheAmerican CeramicSociety.2017；100:5739–5745)
实施例1
将负热膨胀材料粉末Mn3GaN和Mn3Ga0.7Ge0.3N分别作为增强相按质量分数3％、7％与金属基体(分别是纯度为99.9％的WE43镁合金粉末、纯镁粉)进行混合，其中纯镁基体为对比例，将混合粉末放入行星球磨机中球磨2.5h，转速为80r/min，球料比为10﹕1，得到x％增强相/镁合金基体混合粉末；其中，金属基体也可以选用除本实施例外的金属材料。将混合均匀的粉末放入热压烧结炉中，抽真空至1×10-5Pa，以20℃/min的速率从室温升温至550℃，同时加压至25MPa，保温保压时间1h，最后随炉冷却至室温，得到高抗压强度、低热膨胀的镁基合金。
产品检测
一、Mn3GaN/镁基复合材料、Mn3Ga0.7Ge0.3N/镁基复合材料分析
(1)X射线衍射分析
对制备的Mn3GaN/WE43，Mn3Ga0.7Ge0.3N/WE43复合材料进行X射线衍射分析，结果如图1所示，可以发现在复合材料中检测出了Mn3GaN，Mn3Ga0.7Ge0.3N的存在，证明添加相没有完全分解。
而在Mn3GaN/Mg，Mn3Ga0.7Ge0.3N/Mg复合材料的XRD结果(如图2所示)中只发现Mg、Mn3GaN、Mn3Ga0.7Ge0.3N及少量的MgO物相，Mn3Ga0.7Ge0.3N/Mg还有少量的Mg2Ge物相，并没有其余的物相，这证明添加的Mn3GaN、Mn3Ga0.7Ge0.3N几乎没有与基体发生反应。
(2)SEM/能谱微观形貌与成分分析
对制备的复合材料进行SEM与EDS分析，结果如图3和图4所示，由图3可看出，在Mn3GaN/WE43，Mn3Ga0.7Ge0.3N/WE43复合材料中Mn3GaN、Mn3Ga0.7Ge0.3N颗粒弥散的分布在基体中，对样品带来了弥散强化与沉淀强化，这是样品高强度的根本原因。
对7wt.％Mn3Ga0.7Ge0.3N/WE43复合材料进行了能谱面扫分析，如图4所示。从图4中可以看到，样品中存在Mn3Ga0.7Ge0.3N颗粒，但是Mn3Ga0.7Ge0.3N发生了部分的分解，因为出现了Ge的扩散。同时由于部分的Nd，Gd元素向Mn3Ga0.7Ge0.3N扩散，可能与Mn3Ga0.7Ge0.3N发生作用，改变了Mn3Ga0.7Ge0.3N磁矩，引起性能的改变。Ge的扩散与基体形成Mg2Ge，调控了Mn3Ga0.7Ge0.3N与基体的界面结合，对复合材料的强度以及热膨胀系数产生影响。
Mn3GaN/Mg，Mn3Ga0.7Ge0.3N/Mg的电子扫描图像(图5)上发现Mn3GaN、Mn3Ga0.7Ge0.3N都聚集在镁基体的晶界上，EDS(图6)结果也证实了在界面处Mn3GaN、Mn3Ga0.7Ge0.3N并没有与基体发生反应，这就导致了制备的Mn3GaN/Mg，Mn3Ga0.7Ge0.3N/Mg复合材料变脆，塑性下降严重。
(3)力学性能分析
对制得样品进行抗压强度与硬度测试，测试结果如图7所示。根据压缩性能曲线，Mn3GaN与MnGa0.7Ge0.3N的添加都会导致样品的抗压强度提高，但是Mn3GaN对基体合金塑性的损害比MnGa0.7Ge0.3N小，当Mn3GaN添加量为7％时，样品的抗压强度达到448MPa，压延率为11.7％，强度相较于WE43(386MPa)提高了16％且压延率的降低不多，与普通商用铝合金的抗压强度相当。
由图8可看出Mn3GaN/Mg、Mn3Ga0.7Ge0.3N/Mg复合材料的抗压强度提高并不多，而且塑性遭到了严重的破坏，这是由于WE43合金中的稀土元素Gd和Nb以及Y元素的存在进一步增强了Mn3GaN、Mn3Ga0.7Ge0.3N的抗压强度，同时良好的反应界面使得其抗压强度和压缩塑性都保持的较好。同时由于Gd，Nb元素在Ge的替换的Mn3GaN中更容易进入，使得其对Mn磁性的影响更大，导致热膨胀系数的降低。硬脆相Mn3GaN、Mn3Ga0.7Ge0.3N过多的添加，会导致镁合金韧性的极大损伤。
(4)热膨胀性能分析
对制得的样品进行热膨胀性能测试，测试结果如图9和图10所示，由图可知，7％Mn3Ga0.7Ge0.3N/WE43的热膨胀系数(CTE)值最低为22.7×10-6K-1，与普通商用铝合金的CTE值相同。图9显示，Mn3GaN/Mg、Mn3Ga0.7Ge0.3N/Mg的热膨胀系数均有降低，当含量达到7％时，分别为23.4×10-6K-1与22.9×10-6K-1。虽然热膨胀系数降低明显，但是由于Mn3GaN/Mg、Mn3Ga0.7Ge0.3N/Mg复合材料的韧性极低，所以其在实际的应用中意义不大。
Mn3Ga0.7Ge0.3N对基体的热膨胀调控主要有以下两个途径，首先Mn3Ga0.7Ge0.3N是负热膨胀材料，在复合材料受热是基体的正热膨胀会被Mn3Ga0.7Ge0.3N负热膨胀所补偿，其次Mn3Ga0.7Ge0.3N部分Ge的扩散与基体形成了Mg2Ge，改善了Mn3Ga0.7Ge0.3N与基体之间的界面结合，对基体的热膨胀起到了抑制作用。

Claims (10)

1.一种高压缩强度、低热膨胀镁基合金的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将负热膨胀材料与镁合金粉末按比例混合、充分研磨直至粉末混合均匀，获得负热膨胀材料/镁合金混合粉末，所述负热膨胀材料为Mn3GaN或者Mn3Ga1-xGexN，Mn3Ga1-xGexN式中，0<x<1.0，优选x＝0.1-0.4或者x＝0.1-0.3或者0.1，0.2，0.3；
负热膨胀材料与镁合金粉末的质量比为2～8﹕92～98，优选3～7﹕93～97；
2)将步骤1)获得的混合粉末装入模具中，通过固相真空热压烧结得到得到负热膨胀材料/镁基合金材料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述镁合金为WE43。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述研磨是采用行星球磨机球磨。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述研磨是将负热膨胀材料与镁合金粉末放入行星球磨机中球磨，球料比为10:1，转速为80r/min，球磨2.5h。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述Mn3Ga1-xGexN为Mn3Ga0.7Ge0.3N。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：负热膨胀材料与镁合金粉末的质量比为7:93。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2)具体为：将步骤1)获得的混合粉末装入模具中，在热压烧结炉中，抽真空，选择15～25℃/min的升温速率从室温升至500～600℃，同时加压至23～27MPa，选择保温保压时间50～70分钟，最后随炉冷却至室温，得到负热膨胀材料/镁基合金材料。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述模具为石墨模具，在热压烧结炉中，先抽真空至1×10-5Pa，以20℃/min的升温速率从室温升至550℃，同时加压至25MPa，保温保压时间1h，最后随炉冷却至室温，得到负热膨胀材料/镁基合金材料。
9.一种高压缩强度、低热膨胀镁基合金，其特征在于：是将负热膨胀材料与镁合金粉末混合、研磨直至粉末混合均匀后通过固相真空热压烧结得到，
所述负热膨胀材料为Mn3GaN或者Mn3Ga1-xGexN，Mn3Ga1-xGexN式中，0<x<1.0，优选x＝0.1-0.4或者x＝0.1-0.3或者0.1，0.2，0.3；
负热膨胀材料与镁合金粉末的质量比为2～8﹕92～98，优选3～7﹕93～97。
10.如权利要求9所述的高压缩强度、低热膨胀镁基合金，其特征在于：采用权利要求1至8任一项所述的制备方法制备得到。
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