CN114874810A - 一种人造纤维用60n白油油剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种人造纤维用60N白油油剂及其制备方法，依次采用缓冲过滤、预处理、异构脱蜡反应、补充精制反应、冷高压分离、冷低压分离、常压回炼和成品的制备步骤，并严格控制反应条件，使获得的人造纤维用60N白油油剂运动粘度指标理想，稠环芳烃含量低，杂质(硫、氮、铅、砷等)含量低，倾点低、闪点(闭口)高，易碳化物和固态石蜡分析易通过，人造纤维用60N白油油剂符合人造纤维油剂的标准要求，该人造纤维用60N白油油剂可以作为人造纤维新型油剂，且人造纤维用60N白油油剂不再是单一的基础油，该产品可以充当环保的化工和机械的各个领域，真正达到了低芳烃溶剂油的标准，操作简单，适合工业化的大批量生产。
Description
技术领域
本发明涉及白油制备技术领域，特别涉及一种人造纤维用60N白油油剂及其制备方法。
背景技术
化纤油剂主要由平滑剂、乳化剂和抗静电剂等组成。白油作为开发较早而且廉价易得的一种原料，在化纤油剂中主要用做平滑剂。因不同纤维加工过程中对油剂要求不同，其相应的油剂所需的平滑剂也不相同。白油在涤纶DTY油剂、涤纶FDY油剂、丙纶油剂、锦纶油剂、人造纤维油剂等中属于基础油，用量较大，其用量占油剂组成的30％～90％，甚至更高。华东和华南地区是国内化纤和纺织行业用油集中地，国内对白油的需求量有所增加，相应地，对白油性能提出了高要求。
白油经过二次加氢，通常芳烃含量较少，但易在后续切割过程中带入微量芳烃，或是常压蒸馏过程易引入杂质，杂质有效去除率降低，进而影响白油产品的品质，不能很好地达到作为人造纤维油剂的标准要求。
发明内容
鉴于此，本发明的目的在于提出一种人造纤维用60N白油油剂及其制备方法，解决上述问题。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种人造纤维用60N白油油剂的制备方法，包括以下步骤：
S1缓冲过滤：取原料油进行过滤，得除杂原料油；
S2预处理：通入氢气，将除杂原料油进行换热，换热温度为120～140℃，沉积20～30min后，得预处理原料油；
S3异构脱蜡反应：调节压力至18～19.5Mpa，在预处理原料油中通入氢气，混合，加热至325～335℃，进行异构脱蜡反应，反应压力为14.5～15.5Mpa，得异构脱蜡产物；
S4补充精制反应：通入氢气，将异构脱蜡产物进行补充精制反应，反应压力为14.5～15.5Mpa，反应温度为250～280℃，得低芳烃产物；
S5冷高压分离：将低芳烃产物通过冷高压分离，分别获得气体和冷高压分离产物；
S6冷低压分离：将冷高压产物通过冷低压分离，获得冷低压分离产物；
S7常压回炼：将冷低压产物加热至285～290℃，得预热产物，进行常压蒸馏，得分馏产物；取分馏产物加入至预热产物混合，加入回炼助剂，进行常压蒸馏，得精产物；
S8成品：将精产物依次进行减压加热和减压蒸馏，得人造纤维用60N白油油剂。
进一步说明，步骤S7中，所述回炼助剂为质量比2～4：0.8～1.2：1～1.5的油酸镍、磺化树脂和二硫化碳组成；回炼助剂的加入量为120～160g/t。
进一步说明，所述加入回炼助剂，进行改性陶粒梯度过滤后，进行常压蒸馏。
进一步说明，所述梯度过滤为第一梯度过滤的改性陶粒孔径为65～85μm，第二梯度过滤的改性陶粒孔径为50～60μm。
进一步说明，步骤S3中，所述在预处理原料油中通入氢气，混合，进行二次换热，二次换热温度为200～220℃，沉积15～25min后，加热至325～335℃。
进一步说明，步骤S7中，所述将冷低压产物加热至300～320℃前，还进行三次换热，三次换热温度为140～160℃，沉积15～25min。
进一步说明，所述三次换热温度为150℃，沉积20min。
进一步说明，步骤S5中，所述获得气体进行脱硫、压缩后，与原料氢混合，用于步骤S2除杂原料油的预处理；步骤S5中，所述获得气体进行脱硫、压缩后，分别用于步骤S3异构脱蜡反应和步骤S4精制反应。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明采用缓冲过滤、预处理、异构脱蜡反应、补充精制反应、冷高压分离、冷低压分离、常压回炼和成品的制备步骤，并严格控制反应条件，使获得的人造纤维用60N白油油剂运动粘度指标理想，稠环芳烃含量低，杂质(硫、氮、铅、砷等)含量低，倾点低、闪点(闭口)高，易碳化物和固态石蜡分析易通过，人造纤维用60N白油油剂符合人造纤维油剂的标准要求，该人造纤维用60N白油油剂可以作为人造纤维新型油剂，且人造纤维用60N白油油剂不再是单一的基础油，该产品可以充当环保的化工和机械的各个领域，真正达到了低芳烃溶剂油的标准，操作简单，适合工业化的大批量生产。
(2)此外，本发明通过增设常压回炼工艺，结合回炼助剂和梯度过滤方式，一方面可重新调节分馏进料组分，有利于调整分馏塔的部分汽液相平衡，并有助于控制后续减压部分的气液相负荷，调整减压塔内拔出速率从而达到精准控制产品的指标数值，另一方面可活化进料组分，进一步提高产品的品质，达到有效去除杂质的目的，极大地降低产品的重金属含量，符合国家标准要求，使产品收率高，成本较低。
(3)本发明还通过采用三次换热与沉积方式，有利于提高原料组分的热稳定性，避免因受空间位阻等效应，导致不能充分地进行原料油裂化、脱硫、除杂等反应，进而降低产品性质。
(4)本发明获得的人造纤维用60N白油油剂，用于人造纤维油剂的使用，能够改善产品的拉伸性能和耐磨性能，尤其是耐磨性能更加优异，有利于延长产品的使用寿命。
具体实施方式
为了更好理解本发明技术内容，下面提供具体实施例，对本发明做进一步的说明。
本发明实施例所用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
本发明实施例所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
本发明的改性陶粒经硝酸铁改性而得。
实施例1
一种人造纤维用60N白油油剂的制备方法，包括以下步骤：
S1缓冲过滤：取原料油进行过滤，得除杂原料油；
S2预处理：通入氢气，将除杂原料油进行换热，换热温度为130℃，沉积25min后，得预处理原料油；
S3异构脱蜡反应：调节压力至18.2Mpa，在预处理原料油中通入氢气，混合，进行二次换热，二次换热温度为220℃，沉积20min后，加热至330℃，进行异构脱蜡反应，反应压力为15.0Mpa，得异构脱蜡产物；
S4补充精制反应：通入氢气，将异构脱蜡产物进行补充精制反应，反应压力为15.0Mpa，反应温度为260℃，得低芳烃产物；
S5冷高压分离：将低芳烃产物通过冷高压分离，分别获得气体和冷高压分离产物；
所述获得气体进行脱硫、压缩后，与原料氢混合，用于步骤S2除杂原料油的预处理；所述获得气体进行脱硫、压缩后，分别用于步骤S3异构脱蜡反应和步骤S4精制反应；
S6冷低压分离：将冷高压产物通过冷低压分离，获得冷低压分离产物；
S7常压回炼：将冷低压产物进行三次换热，三次换热温度为150℃，沉积20min后，加热至285℃，得预热产物，进行常压蒸馏，得分馏产物；取分馏产物加入至预热产物混合，加入145g/t回炼助剂，进行常压蒸馏，得精产物；
所述回炼助剂为质量比3：1.0：1.2的油酸镍、磺化树脂和二硫化碳组成；
S8成品：将精产物依次进行减压加热和减压蒸馏，得人造纤维用60N白油油剂。
实施例2
一种人造纤维用60N白油油剂的制备方法，包括以下步骤：
S1缓冲过滤：取原料油进行过滤，得除杂原料油；
S2预处理：通入氢气，将除杂原料油进行换热，换热温度为120℃，沉积20min后，得预处理原料油；
S3异构脱蜡反应：调节压力至18Mpa，在预处理原料油中通入氢气，混合，进行二次换热，二次换热温度为200℃，沉积15min后，加热至325℃，进行异构脱蜡反应，反应压力为14.5Mpa，得异构脱蜡产物；
S4补充精制反应：通入氢气，将异构脱蜡产物进行补充精制反应，反应压力为14.5Mpa，反应温度为250℃，得低芳烃产物；
S5冷高压分离：将低芳烃产物通过冷高压分离，分别获得气体和冷高压分离产物；
所述获得气体进行脱硫、压缩后，与原料氢混合，用于步骤S2除杂原料油的预处理；所述获得气体进行脱硫、压缩后，分别用于步骤S3异构脱蜡反应和步骤S4精制反应；
S6冷低压分离：将冷高压产物通过冷低压分离，获得冷低压分离产物；
S7常压回炼：将冷低压产物进行三次换热，三次换热温度为140℃，沉积15min后，加热至285℃，得预热产物，进行常压蒸馏，得分馏产物；取分馏产物加入至预热产物混合，加入120g/t回炼助剂，进行常压蒸馏，得精产物；
所述回炼助剂为质量比2：0.8：1的油酸镍、磺化树脂和二硫化碳组成；
S8成品：将精产物依次进行减压加热和减压蒸馏，得人造纤维用60N白油油剂。
实施例3
一种人造纤维用60N白油油剂的制备方法，包括以下步骤：
S1缓冲过滤：取原料油进行过滤，得除杂原料油；
S2预处理：通入氢气，将除杂原料油进行换热，换热温度为140℃，沉积30min后，得预处理原料油；
S3异构脱蜡反应：调节压力至19.5Mpa，在预处理原料油中通入氢气，混合，进行二次换热，二次换热温度为210℃，沉积25min后，加热至335℃，进行异构脱蜡反应，反应压力为15.5Mpa，得异构脱蜡产物；
S4补充精制反应：通入氢气，将异构脱蜡产物进行补充精制反应，反应压力为15.5Mpa，反应温度为280℃，得低芳烃产物；
S5冷高压分离：将低芳烃产物通过冷高压分离，分别获得气体和冷高压分离产物；
所述获得气体进行脱硫、压缩后，与原料氢混合，用于步骤S2除杂原料油的预处理；所述获得气体进行脱硫、压缩后，分别用于步骤S3异构脱蜡反应和步骤S4精制反应；
S6冷低压分离：将冷高压产物通过冷低压分离，获得冷低压分离产物；
S7常压回炼：将冷低压产物进行三次换热，三次换热温度为160℃，沉积25min后，加热至290℃，得预热产物，进行常压蒸馏，得分馏产物；取分馏产物加入至预热产物混合，加入160g/t回炼助剂，进行常压蒸馏，得精产物；
所述回炼助剂为质量比4：1.2：1.5的油酸镍、磺化树脂和二硫化碳组成；
S8成品：将精产物依次进行减压加热和减压蒸馏，得人造纤维用60N白油油剂。
实施例4
本实施例与实施例1的区别在于，步骤S7不同，具体步骤为：
S1缓冲过滤：取原料油进行过滤，得除杂原料油；
S2预处理：通入氢气，将除杂原料油进行换热，换热温度为140℃，沉积30min后，得预处理原料油；
S3异构脱蜡反应：调节压力至19.5Mpa，在预处理原料油中通入氢气，混合，进行二次换热，二次换热温度为210℃，沉积25min后，加热至335℃，进行异构脱蜡反应，反应压力为15.5Mpa，得异构脱蜡产物；
S4补充精制反应：通入氢气，将异构脱蜡产物进行补充精制反应，反应压力为15.5Mpa，反应温度为280℃，得低芳烃产物；
S5冷高压分离：将低芳烃产物通过冷高压分离，分别获得气体和冷高压分离产物；
所述获得气体进行脱硫、压缩后，与原料氢混合，用于步骤S2除杂原料油的预处理；所述获得气体进行脱硫、压缩后，分别用于步骤S3异构脱蜡反应和步骤S4精制反应；
S6冷低压分离：将冷高压产物通过冷低压分离，获得冷低压分离产物；
S7常压回炼：将冷低压产物进行三次换热，三次换热温度为150℃，沉积20min后，加热至285℃，得预热产物，进行常压蒸馏，得分馏产物；取分馏产物加入至预热产物混合，加入145g/t回炼助剂，进行改性陶粒梯度过滤，第一梯度过滤的改性陶粒孔径为75μm，第二梯度过滤的改性陶粒孔径为55μm，过滤后，进行常压蒸馏，得精产物；
所述回炼助剂为质量比4：1.2：1.5的油酸镍、磺化树脂和二硫化碳组成；
S8成品：将精产物依次进行减压加热和减压蒸馏，得人造纤维用60N白油油剂。
实施例5
本实施例与实施例4的区别在于，步骤S3和步骤S7未进行换热处理，包括以下步骤：
S1缓冲过滤：取原料油进行过滤，得除杂原料油；
S2预处理：通入氢气，将除杂原料油进行换热，换热温度为130℃，沉积25min后，得预处理原料油；
S3异构脱蜡反应：调节压力至18.2Mpa，在预处理原料油中通入氢气，混合，加热至330℃，进行异构脱蜡反应，反应压力为15.0Mpa，得异构脱蜡产物；
S4补充精制反应：通入氢气，将异构脱蜡产物进行补充精制反应，反应压力为15.0Mpa，反应温度为260℃，得低芳烃产物；
S5冷高压分离：将低芳烃产物通过冷高压分离，分别获得气体和冷高压分离产物；
所述获得气体进行脱硫、压缩后，与原料氢混合，用于步骤S2除杂原料油的预处理；所述获得气体进行脱硫、压缩后，分别用于步骤S3异构脱蜡反应和步骤S4精制反应；
S6冷低压分离：将冷高压产物通过冷低压分离，获得冷低压分离产物；
S7常压回炼：将冷低压产物加热至285℃，得预热产物，进行常压蒸馏，得分馏产物；取分馏产物加入至预热产物混合，加入145g/t回炼助剂，进行改性陶粒梯度过滤，第一梯度过滤的改性陶粒孔径为75μm，第二梯度过滤的改性陶粒孔径为55μm，过滤后，进行常压蒸馏，得精产物；
所述回炼助剂为质量比3：1.0：1.2的油酸镍、磺化树脂和二硫化碳组成；
S8成品：将精产物依次进行减压加热和减压蒸馏，得人造纤维用60N白油油剂。
对比例1
本对比例与实施例4的区别在于，步骤S7不同，未设置回炼工艺，具体步骤为：
S1缓冲过滤：取原料油进行过滤，得除杂原料油；
S2预处理：通入氢气，将除杂原料油进行换热，换热温度为140℃，沉积30min后，得预处理原料油；
S3异构脱蜡反应：调节压力至19.5Mpa，在预处理原料油中通入氢气，混合，进行二次换热，二次换热温度为210℃，沉积25min后，加热至335℃，进行异构脱蜡反应，反应压力为15.5Mpa，得异构脱蜡产物；
S4补充精制反应：通入氢气，将异构脱蜡产物进行补充精制反应，反应压力为15.5Mpa，反应温度为280℃，得低芳烃产物；
S5冷高压分离：将低芳烃产物通过冷高压分离，分别获得气体和冷高压分离产物；
所述获得气体进行脱硫、压缩后，与原料氢混合，用于步骤S2除杂原料油的预处理；所述获得气体进行脱硫、压缩后，分别用于步骤S3异构脱蜡反应和步骤S4精制反应；
S6冷低压分离：将冷高压产物通过冷低压分离，获得冷低压分离产物；
S7常压回炼：将冷低压产物进行三次换热，三次换热温度为150℃，沉积20min后，加热至285℃，加入145g/t回炼助剂，进行改性陶粒梯度过滤，第一梯度过滤的改性陶粒孔径为75μm，第二梯度过滤的改性陶粒孔径为55μm，过滤后，进行常压蒸馏，得精产物；
所述回炼助剂为质量比4：1.2：1.5的油酸镍、磺化树脂和二硫化碳组成；
S8成品：将精产物依次进行减压加热和减压蒸馏，得人造纤维用60N白油油剂。
对比例2
本对比例与实施例4的区别在于，步骤S7不同，采用油酸镍替换回炼助剂，具体步骤为：
S1缓冲过滤：取原料油进行过滤，得除杂原料油；
S2预处理：通入氢气，将除杂原料油进行换热，换热温度为140℃，沉积30min后，得预处理原料油；
S3异构脱蜡反应：调节压力至19.5Mpa，在预处理原料油中通入氢气，混合，进行二次换热，二次换热温度为210℃，沉积25min后，加热至335℃，进行异构脱蜡反应，反应压力为15.5Mpa，得异构脱蜡产物；
S4补充精制反应：通入氢气，将异构脱蜡产物进行补充精制反应，反应压力为15.5Mpa，反应温度为280℃，得低芳烃产物；
S5冷高压分离：将低芳烃产物通过冷高压分离，分别获得气体和冷高压分离产物；
所述获得气体进行脱硫、压缩后，与原料氢混合，用于步骤S2除杂原料油的预处理；所述获得气体进行脱硫、压缩后，分别用于步骤S3异构脱蜡反应和步骤S4精制反应；
S6冷低压分离：将冷高压产物通过冷低压分离，获得冷低压分离产物；
S7常压回炼：将冷低压产物进行三次换热，三次换热温度为150℃，沉积20min后，加热至285℃，加入145g/t油酸镍，进行改性陶粒梯度过滤，第一梯度过滤的改性陶粒孔径为75μm，第二梯度过滤的改性陶粒孔径为55μm，过滤后，进行常压蒸馏，得精产物；
S8成品：将精产物依次进行减压加热和减压蒸馏，得人造纤维用60N白油油剂。
一、品质检测
分别将获得的人造纤维用60N白油油剂进行品质检测，检测方法如下：
结果如下表：
通过上表可知，本发明实施例1和实施例4获得的人造纤维用60N白油油剂，运动黏度、初馏点、5％蒸馏点碳数、稠环芳烃含量，以及硫、氮、铅、砷等含量、倾点和闪点(开口)的检测指标均符合人造纤维油剂的标准要求，该产品运动粘度指标理想，稠环芳烃含量低，杂质(硫、氮、铅、砷等)含量低，倾点低、闪点(闭口)高，该产品不再是单一的基础油，可充当环保的化工和机械的各个领域，真正达到了低芳烃溶剂油的标准，操作简单，适合工业化的大批量生产。
实施例4与实施例1相比，通过常压回炼工艺中增设改性陶粒梯度过滤，可进一步降低稠环芳烃和重金属含量；实施例4与实施例5相比，采用三次换热与沉积方式，有利于避免空间位阻等效应，降低产品的稠环芳烃和硫含量，进一步提高产品品质。
实施例4与对比例1和2相比，通过增设常压回炼工艺，结合回炼助剂和梯度过滤方式，有利于调整减压塔内拔出速率从而达到精准控制产品的指标数值，使运动粘度和闪点指标稳定，并有助于活化进料组分，达到有效去除杂质的目的，符合国家标准要求。
二、性能测试
采用本发明获得的人造纤维用60N白油油剂制备涤纶织物，依据《特种工业用绳带物理机械性能试验方法》(FZ65002-1995)测试拉伸性能；依据《纺织品马丁代尔耐磨性的测定》(GB/T21196-1-2007)测试耐磨性能，采用市售白油作为对照品，结果如下表：
| 项目 | 断裂强力/N | 耐磨次数/10<sup>4</sup>次 |
| 实施例4 | 278 | 43 |
| 对照品 | 267 | 30 |
由上表可知，本发明获得的人造纤维用60N白油油剂，用于人造纤维油剂的使用，能够改善产品的拉伸性能和耐磨性能，尤其是耐磨性能更加优异，有利于延长产品的使用寿命。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种人造纤维用60N白油油剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1缓冲过滤：取原料油进行过滤，得除杂原料油；
S2预处理：通入氢气，将除杂原料油进行换热，换热温度为120～140℃，沉积20～30min后，得预处理原料油；
S3异构脱蜡反应：调节压力至18～19.5Mpa，在预处理原料油中通入氢气，混合，加热至325～335℃，进行异构脱蜡反应，反应压力为14.5～15.5Mpa，得异构脱蜡产物；
S4补充精制反应：通入氢气，将异构脱蜡产物进行补充精制反应，反应压力为14.5～15.5Mpa，反应温度为250～280℃，得低芳烃产物；
S5冷高压分离：将低芳烃产物通过冷高压分离，分别获得气体和冷高压分离产物；
S6冷低压分离：将冷高压产物通过冷低压分离，获得冷低压分离产物；
S7常压回炼：将冷低压产物加热至285～290℃，得预热产物，进行常压蒸馏，得分馏产物；取分馏产物加入至预热产物混合，加入回炼助剂，进行常压蒸馏，得精产物；
S8成品：将精产物依次进行减压加热和减压蒸馏，得人造纤维用60N白油油剂。
2.根据权利要求1的一种人造纤维用60N白油油剂的制备方法，其特征在于，步骤S7中，所述回炼助剂为质量比2～4：0.8～1.2：1～1.5的油酸镍、磺化树脂和二硫化碳组成；回炼助剂的加入量为120～160g/t。
3.根据权利要求2的一种人造纤维用60N白油油剂的制备方法，其特征在于，所述加入回炼助剂，进行改性陶粒梯度过滤后，进行常压蒸馏。
4.根据权利要求3的一种人造纤维用60N白油油剂的制备方法，其特征在于，所述梯度过滤为第一梯度过滤的改性陶粒孔径为65～85μm，第二梯度过滤的改性陶粒孔径为50～60μm。
5.根据权利要求1的一种人造纤维用60N白油油剂的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述在预处理原料油中通入氢气，混合，进行二次换热，二次换热温度为200～220℃，沉积15～25min后，加热至325～335℃。
6.根据权利要求1的一种人造纤维用60N白油油剂的制备方法，其特征在于，步骤S7中，所述将冷低压产物加热至300～320℃前，还进行三次换热，三次换热温度为140～160℃，沉积15～25min。
7.根据权利要求1的一种人造纤维用60N白油油剂的制备方法，其特征在于，所述三次换热温度为150℃，沉积20min。
8.根据权利要求1的一种人造纤维用60N白油油剂的制备方法，其特征在于，步骤S5中，所述获得气体进行脱硫、压缩后，与原料氢混合，用于步骤S2除杂原料油的预处理；步骤S5中，所述获得气体进行脱硫、压缩后，分别用于步骤S3异构脱蜡反应和步骤S4精制反应。
9.根据权利要求1～8任意一项的一种人造纤维用60N白油油剂的制备方法制备得到的人造纤维用60N白油油剂。
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