CN111704930A - 一种食品级白油生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明属于食品级白油生产领域，公开了一种食品级白油生产工艺，一种食品级白油生产工艺，包括以下步骤：一、以馏分油为原料在10～20MPa压力、体积空速为0.5‑1.5h‑1，温度为250～270℃的调节下，将所述原料油与氢气混合后引入加氢处理反应器；所述加氢精制条件为：反应温度为270～380℃、反应压力为8‑12MPa、体积空速为1.2‑1.6h‑1；通过本方案以馏分油为原料，采用加氢精制、异构降凝、加氢补充精制工艺，脱除原料中的硫化物、氮化物、氧化物、有机酸、酚、烯烃及芳烃等杂质，生产出食品级白油，且原料来源稳定可控，生产工艺稳定，可从原料到产品整体把控质量，降低了设备的要求、能耗及生产成本，增加经济效益。

Description

一种食品级白油生产工艺
技术领域
本发明涉及食品级白油生产技术领域，具体为一种食品级白油生产工艺。
背景技术
白油是深度精制的无色、无味的透明油性液体，具有优良的化学稳定性和光安定性，广泛用于化妆、食品、医药、塑料、化纤、机械和轻工等行业。因此，白油必须满足严格的规格要求，食品级白油要求通过深度精制方法满足无色、无味、通过易碳及紫外吸收光谱检测等标准要求。
近年来，随着食品工业、医药、化纤和轻纺工业的发展，人民生活水平的不断提高，人们对白油的品质要求越来越高，对食品级白油的需求量迅速增长，而现有的食品级白油的生产存在工艺流程复杂，生产成本高，影响经济效益等问题。
发明内容
(一)解决的技术问题
1.要解决的技术问题
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种食品级白油生产工艺，解决了现有的食品级白油的生产存在工艺流程复杂，生产成本高，影响经济效益等问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种食品级白油生产工艺，包括以下步骤：
一、以馏分油为原料在10～20MPa压力、体积空速为0.5-1.5h-1，温度为250～270℃的调节下，将所述原料油与氢气混合后引入加氢处理反应器，在加氢处理催化剂的作用下，进行加氢脱硫、脱氮等杂质和芳烃饱和反应，得到加氢处理产物；所述加氢精制条件为：反应温度为270～380℃、反应压力为8-12MPa、体积空速为1.2-1.6h-1；
二、步骤一得到的所述加氢处理产物经汽提后引入异构降凝反应器中，在反应压力为8-12MPa、温度为340～380℃的条件下，通过异构降凝催化剂进行异构降凝反应，得到异构降凝产物；
三、步骤二得到所述异构降凝产物经汽提后进入补充精制反应器，在压力为8-12MPa、温度为280～320℃、体积空速为1.2-1.6h-1的条件下，通过补充精制催化剂进行补充精制反应，得到补充精制反应流出物；
四、将所述补充精制反应流出物分别在高压分离器和缓冲罐内进行气液分离，收集液相，并通过减压蒸馏塔将液相进行蒸馏处理，减压蒸馏塔入口温度为320～350℃，真空度5～20pa以上，收集分馏，得到食品级白油。
优选的，所述原料油中，硫的浓度小于10μg/g，氮的浓度小于10μg/g。
优选的，步骤一所述氢气与原料油的体积比为800:1。
优选的，所述异构降凝反应器包括至少填装有两层异构降凝催化剂床层。
优选的，所述异构降凝催化剂中含有十二元环分子筛和十元环分子筛，所述十二元环分子筛和十元环分子筛的介孔面积均为50m2/g～250m2/g，介孔面积占比表面积的比例均为25％～65％。
优选的，所述加氢处理催化剂为硫化型催化剂，孔容为0.20～0.50cm3/g，比表面积为150～230m2/g。
优选的，所述补充精制催化剂为贵金属还原型催化剂，所述贵金属还原型催化剂按照质量含量包括贵金属0.8～1.6％，载体为无定型硅铝。
优选的，所述补充精制催化剂比表面积为150～400m2/g，孔容为0.4～0.6cm3/g。
(三)有益效果
与现有技术相比，本发明提供了一种食品级白油生产工艺，具备以下有益效果：
(1)本方案以馏分油为原料，采用加氢精制、异构降凝、加氢补充精制工艺，脱除原料中的硫化物、氮化物、氧化物、有机酸、酚、烯烃及芳烃等杂质，生产出食品级白油，且原料来源稳定可控，生产工艺稳定，可从原料到产品整体把控质量，工艺简单、降低了设备的要求、能耗及生产成本，增加经济效益。
(2)本方案通过加氢精制处理工艺脱除绝大多数硫、氮、氧等杂原子，芳烃饱和开环，调整目标白油的黏度，通过异构降凝工艺的作用是选择性地使链烷烃异构化为支链烷烃，降低油品倾点，提高了产品的粘度和氧化安定性，加氢补充精制工艺主要是对降凝过程中产生的少量不饱和烃及未能完全饱和的少量芳烃进一步饱和，从而得到黏度、倾点、闪点等各项性质都符合要求的白油原料。
(3)异构降凝催化剂中通过将十二元环分子筛和十元环分子筛进行组合使用，使得该催化剂在异构降凝工艺时可以获得明显较好的降凝效果，并且白油产率高，黏度指数高。
(4)生产出的白油满足食品级白油的指标要求，芳烃含量低于0.01％w/w、硫含量小于1ppm、凝点低于-30℃，凝点远低于国家标准要求。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
一种食品级白油生产工艺，包括以下步骤：
一、以馏分油为原料在10MPa压力、体积空速为0.5h-1，温度为250℃的调节下，将原料油与氢气混合后引入加氢处理反应器，在加氢处理催化剂的作用下，进行加氢脱硫、脱氮等杂质和芳烃饱和反应，得到加氢处理产物；加氢精制条件为：反应温度为270℃、反应压力为8MPa、体积空速为1.2h-1；
二、步骤一得到的加氢处理产物经汽提后引入异构降凝反应器中，在反应压力为8MPa、温度为340℃的条件下，通过异构降凝催化剂进行异构降凝反应，得到异构降凝产物；
三、步骤二得到异构降凝产物经汽提后进入补充精制反应器，在压力为8MPa、温度为280℃、体积空速为1.2h-1的条件下，通过补充精制催化剂进行补充精制反应，得到补充精制反应流出物；
四、将补充精制反应流出物分别在高压分离器和缓冲罐内进行气液分离，收集液相，并通过减压蒸馏塔将液相进行蒸馏处理，减压蒸馏塔入口温度为320℃，真空度5pa以上，收集分馏，得到食品级白油。
进一步的，原料油中，硫的浓度小于10μg/g，氮的浓度小于10μg/g。
进一步的，步骤一氢气与原料油的体积比为800:1。
进一步的，异构降凝反应器包括至少填装有两层异构降凝催化剂床层。
进一步的，异构降凝催化剂中含有十二元环分子筛和十元环分子筛，十二元环分子筛和十元环分子筛的介孔面积均为50m2/gm2/g，介孔面积占比表面积的比例均为25％％。
进一步的，加氢处理催化剂为硫化型催化剂，孔容为0.20cm3/g，比表面积为150m2/g。
进一步的，补充精制催化剂为贵金属还原型催化剂，贵金属还原型催化剂按照质量含量包括贵金属0.8％，载体为无定型硅铝。
进一步的，补充精制催化剂比表面积为150m2/g，孔容为0.4cm3/g。
实施例二：
一种食品级白油生产工艺，包括以下步骤：
一、以馏分油为原料在15MPa压力、体积空速为1h-1，温度为260℃的调节下，将原料油与氢气混合后引入加氢处理反应器，在加氢处理催化剂的作用下，进行加氢脱硫、脱氮等杂质和芳烃饱和反应，得到加氢处理产物；加氢精制条件为：反应温度为325℃、反应压力为10MPa、体积空速为1.4h-1；
二、步骤一得到的加氢处理产物经汽提后引入异构降凝反应器中，在反应压力为10MPa、温度为360℃的条件下，通过异构降凝催化剂进行异构降凝反应，得到异构降凝产物；
三、步骤二得到异构降凝产物经汽提后进入补充精制反应器，在压力为10MPa、温度为300℃、体积空速为1.4h-1的条件下，通过补充精制催化剂进行补充精制反应，得到补充精制反应流出物；
四、将补充精制反应流出物分别在高压分离器和缓冲罐内进行气液分离，收集液相，并通过减压蒸馏塔将液相进行蒸馏处理，减压蒸馏塔入口温度为335℃，真空度12.5pa以上，收集分馏，得到食品级白油。
进一步的，原料油中，硫的浓度小于10μg/g，氮的浓度小于10μg/g。
进一步的，步骤一氢气与原料油的体积比为800:1。
进一步的，异构降凝反应器包括至少填装有两层异构降凝催化剂床层。
进一步的，异构降凝催化剂中含有十二元环分子筛和十元环分子筛，十二元环分子筛和十元环分子筛的介孔面积均为150m2/g，介孔面积占比表面积的比例均为45％。
进一步的，加氢处理催化剂为硫化型催化剂，孔容为0.35cm3/g，比表面积为190m2/g。
进一步的，补充精制催化剂为贵金属还原型催化剂，贵金属还原型催化剂按照质量含量包括贵金属1.2％，载体为无定型硅铝。
进一步的，补充精制催化剂比表面积为275m2/g，孔容为0.5cm3/g。
实施例三：
一种食品级白油生产工艺，包括以下步骤：
一、以馏分油为原料在20MPa压力、体积空速为1.5h-1，温度为270℃的调节下，将原料油与氢气混合后引入加氢处理反应器，在加氢处理催化剂的作用下，进行加氢脱硫、脱氮等杂质和芳烃饱和反应，得到加氢处理产物；加氢精制条件为：反应温度为380℃、反应压力为12MPa、体积空速为1.6h-1；
二、步骤一得到的加氢处理产物经汽提后引入异构降凝反应器中，在反应压力为12MPa、温度为380℃的条件下，通过异构降凝催化剂进行异构降凝反应，得到异构降凝产物；
三、步骤二得到异构降凝产物经汽提后进入补充精制反应器，在压力为12MPa、温度为320℃、体积空速为1.6h-1的条件下，通过补充精制催化剂进行补充精制反应，得到补充精制反应流出物；
四、将补充精制反应流出物分别在高压分离器和缓冲罐内进行气液分离，收集液相，并通过减压蒸馏塔将液相进行蒸馏处理，减压蒸馏塔入口温度为350℃，真空度20pa以上，收集分馏，得到食品级白油。
进一步的，原料油中，硫的浓度小于10μg/g，氮的浓度小于10μg/g。
进一步的，步骤一氢气与原料油的体积比为800:1。
进一步的，异构降凝反应器包括至少填装有两层异构降凝催化剂床层。
进一步的，异构降凝催化剂中含有十二元环分子筛和十元环分子筛，十二元环分子筛和十元环分子筛的介孔面积均为250m2/g，介孔面积占比表面积的比例均为65％。
进一步的，加氢处理催化剂为硫化型催化剂，孔容为0.50cm3/g，比表面积为230m2/g。
进一步的，补充精制催化剂为贵金属还原型催化剂，贵金属还原型催化剂按照质量含量包括贵金属1.6％，载体为无定型硅铝。
进一步的，补充精制催化剂比表面积为400m2/g，孔容为0.6cm3/g。
本方案生产出的白油满足食品级白油的指标要求，芳烃含量低于0.01％w/w、硫含量小于1ppm、凝点低于-30℃，凝点远低于国家标准要求。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式；但本发明的保护范围并不局限于此。任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其改进构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种食品级白油生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
一、以馏分油为原料在10～20MPa压力、体积空速为0.5-1.5h-1，温度为250～270℃的调节下，将所述原料油与氢气混合后引入加氢处理反应器，在加氢处理催化剂的作用下，进行加氢脱硫、脱氮等杂质和芳烃饱和反应，得到加氢处理产物；所述加氢精制条件为：反应温度为270～380℃、反应压力为8-12MPa、体积空速为1.2-1.6h-1；
二、步骤一得到的所述加氢处理产物经汽提后引入异构降凝反应器中，在反应压力为8-12MPa、温度为340～380℃的条件下，通过异构降凝催化剂进行异构降凝反应，得到异构降凝产物；
三、步骤二得到所述异构降凝产物经汽提后进入补充精制反应器，在压力为8-12MPa、温度为280～320℃、体积空速为1.2-1.6h-1的条件下，通过补充精制催化剂进行补充精制反应，得到补充精制反应流出物；
四、将所述补充精制反应流出物分别在高压分离器和缓冲罐内进行气液分离，收集液相，并通过减压蒸馏塔将液相进行蒸馏处理，减压蒸馏塔入口温度为320～350℃，真空度5～20pa以上，收集分馏，得到食品级白油。
2.根据权利要求1所述的一种食品级白油生产工艺，其特征在于：所述原料油中，硫的浓度小于10μg/g，氮的浓度小于10μg/g。
3.根据权利要求1所述的一种食品级白油生产工艺，其特征在于：步骤一所述氢气与原料油的体积比为800:1。
4.根据权利要求1所述的一种食品级白油生产工艺，其特征在于：所述异构降凝反应器包括至少填装有两层异构降凝催化剂床层。
5.根据权利要求1所述的一种食品级白油生产工艺，其特征在于：所述异构降凝催化剂中含有十二元环分子筛和十元环分子筛，所述十二元环分子筛和十元环分子筛的介孔面积均为50m2/g～250m2/g，介孔面积占比表面积的比例均为25％～65％。
6.根据权利要求1所述的一种食品级白油生产工艺，其特征在于：所述加氢处理催化剂为硫化型催化剂，孔容为0.20～0.50cm3/g，比表面积为150～230m2/g。
7.根据权利要求1所述的一种食品级白油生产工艺，其特征在于：所述补充精制催化剂为贵金属还原型催化剂，所述贵金属还原型催化剂按照质量含量包括贵金属0.8～1.6％，载体为无定型硅铝。
8.根据权利要求1所述的一种食品级白油生产工艺，其特征在于：所述补充精制催化剂比表面积为150～400m2/g，孔容为0.4～0.6cm3/g。
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