CN114874584A - 一种碳纤维毡@碳纳米管/环氧树脂复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳纤维毡@碳纳米管/环氧树脂复合材料及其制备方法，该复合材料是以碳纤维毡为模板，经浓硝酸改性并原位生长ZIF‑67晶体后，通过高温催化热解和酸刻蚀工艺得到表面生长有碳纳米管的碳纤维毡，最后采用真空渗透环氧树脂工艺制备得到碳纤维毡@碳纳米管/环氧树脂复合材料。本发明采用预构模板法，以碳纤维毡骨架为模板，依靠碳纤维表面原位生长的碳纳米管将相邻碳纤维桥接，拓展热传导路径，有效降低碳纤维间接触热阻，同时构建了高度互连的三维网络结构，有效提高了环氧树脂的导热性能。
Description
技术领域
本发明涉及环氧树脂复合材料技术领域，具体而言，涉及一种碳纤维毡@碳纳米管/环氧树脂复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
电子设备和电气设备的小型化和集成化发展不可避免地会产生过多的热量和积存，影响设备的正常运行并损坏。因此，寻找高效的热管理材料来消散所产生的热量对这些设备的性能、寿命和可靠性至关重要。通常，高分子材料以其重量轻、成本低、耐腐蚀、易加工等优点被广泛应用于制备导热复合材料。不幸的是，普通聚合物的热导率约为0.2Wm-1 K-1，这是由于大量结构缺陷(如聚合物内部无序结构和各种纠缠)产生的声子散射造成的。随着研究的深入，发现在聚合物基体中形成三维导热网络是实现高导热的最有效和最有前途的方法之一。在这种情况下，大部分热量可以沿着三维热传导通道传递。碳纤维毡(CFelt)是一种由碳纤维纺织而成的具有良好三维交联网络结构的毡，具有机械强度高、导电性好、重量轻、孔隙率高、成本低等优点，具有广阔的应用前景。而CFelt具有较低的热导率，这主要是由于其纤维状的多孔结构和相邻纤维之间明显的空隙在纤维与纤维界面处产生的较高的热阻。
发明内容
本发明了提供一种碳纤维毡@碳纳米管/环氧树脂复合材料的制备方法，旨在获得具有优异导热性能的复合材料。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明首先公开了一种碳纤维毡@碳纳米管/环氧树脂的制备方法，其特点是：以具备三维网络结构的碳纤维毡(CFelt)为模板，经浓硝酸改性CFelt并原位生长ZIF-67晶体后，通过高温催化热解和酸刻蚀工艺得到表面生长有碳纳米管的碳纤维毡(CFelt@CNTs)，最后采用真空渗透环氧树脂工艺制备得到碳纤维毡@碳纳米管/环氧树脂复合材料(CFelt@CNTs/EP)。具体包括如下步骤：
步骤1、fCFelt的制备
取60mL浓硝酸于聚四氟乙烯内衬反应釜中，将碳纤维毡CFelt放入其中后在100～110℃烘箱中反应5～8h，得到改性后的碳纤维毡，记为fCFelt；
步骤2、CFelt@ZIF-67的制备
取1.15～1.17g六水合硝酸钴溶解于120mL甲醇中，将步骤1所得fCFelt放入其中，搅拌1h后，滴加80mL含2.25～2.28g的2-甲基咪唑和30～45μL三乙胺的甲醇溶液，搅拌3h，取出样品，用甲醇清洗后烘干，得到CFelt@ZIF-67；
步骤3、CFelt@CNTs的制备
将步骤2所得CFelt@ZIF-67置于管式炉中，并在其上游加入3倍质量的双氰胺，在氩气气氛下以5℃/min的升温速度开始升温，先升温至400℃并保温煅烧2h，然后升温至900℃并保温煅烧2h，使ZIF-67晶体原位转化为碳纳米管，所得样品放入0.5mol/LH2SO4溶液中刻蚀12～24h，得到CFelt@CNTs；
步骤4、CFelt@CNTs/EP复合材料的制备
将环氧树脂混合液滴加在步骤3所得CFelt@CNTs上，在40～50℃下真空辅助渗透0.5～1h，再80℃预固化1～1.5h、110℃固化1h，即获得目标产物碳纤维毡@碳纳米管/环氧树脂复合材料，记为CFelt@CNTs/EP复合材料。
作为优选，步骤1中，所述碳纤维毡为PAN基碳纤维毡，面积为1×1～3×3cm2，厚度不超过3mm。
作为优选，步骤4中，所述环氧树脂混合液包括体积比为100:100:5的环氧树脂、甲基六氢邻苯二甲酸酐(MeH-HPA)和2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚(TAP)。
本发明的有益效果体现在：
本发明选择具备三维网络结构的CFelt作为支撑三维填充网络的骨架，并在CFelt表面原位生长碳纳米管，从而构建了高度有序的碳纳米管-碳纤维双重三维导热网络，同时利用碳纤维表面碳管桥接相邻碳纤维，有效拓宽了热传导路径、降低了纤维间的接触热阻，所得环氧树脂基复合材料具有高导热性能，在热管理材料领域具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1所使用碳纤维毡的SEM图；
图2为本发明实施例1所得CFelt@ZIF-67的SEM图，其中(a)、(b)对应不同放大倍数；
图3为本发明实施例1所得CFelt@CNTs的SEM图，其中(a)、(b)对应不同放大倍数；
图4为本发明实施例1所得CFelt@ACNTs/EP复合材料的断面SEM图，其中(a)、(b)对应不同放大倍数；
图5为本发明实施例1所得CFelt@ACNTs/EP复合材料和对比样CFelt/EP复合材料在不同频率下的电导率测试结果图；
图6为本发明实施例1及对比例1、2所得样品的热扩散系数对比图。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
下列实施例及对比例所得样品的热扩散系数采用激光导热仪(LFA467，Netzsch，德国)测得，电导率采用宽频介电阻抗谱仪(GmbH Concept 40，德国)测得。
实施例1
本实施例按如下步骤制备碳纳米管@碳纤维毡/环氧树脂复合材料：
步骤1、fCFelt的制备
取60mL浓硝酸于聚四氟乙烯内衬反应釜中，将2×2cm2洁净的CFelt放入其中后在100℃烘箱中反应6h，得到改性后的碳纤维毡，记为fCFelt。
步骤2、CFelt@ZIF-67的制备
取1.164g六水合硝酸钴溶解于120mL甲醇中，将步骤1所得fCFelt放入其中，搅拌1h后，缓慢滴加80mL含2.268g的2-甲基咪唑和40μL三乙胺的甲醇溶液，搅拌3h，取出样品，用甲醇多次清洗后于60℃干燥24h，得到CFelt@ZIF-67。
步骤3、CFelt@CNTs的制备
将步骤2所得CFelt@ZIF-67置于管式炉中，并在其上游加入3倍质量的双氰胺，在氩气气氛下以5℃/min的升温速度开始升温，先升温至400℃并保温煅烧2h，然后升温至900℃并保温煅烧2h，使ZIF-67晶体原位转化为碳纳米管，所得样品放入0.5mol/LH2SO4溶液中刻蚀12h，得到CFelt@CNTs。
步骤4、CFelt@CNTs/EP复合材料制备
将环氧树脂、甲基六氢邻苯二甲酸酐(MeH-HPA)和2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚(TAP)按体积比100:100:5混合均匀，经真空脱气除气泡1h后，获得环氧树脂混合液。将环氧树脂混合液滴加在CFelt@CNTs上，在50℃下真空辅助渗透1h，再80℃预固化1h、110℃固化1h，即获得目标产物碳纤维毡@碳纳米管/环氧树脂复合材料，记为CFelt@CNTs/EP复合材料。
对比例1
本对比例按如下步骤制备CFelt/EP复合材料：
将碳纤维毡CFelt裁剪成2×2cm2。
将环氧树脂、甲基六氢邻苯二甲酸酐(MeH-HPA)和2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚(TAP)按体积比100:100:5混合均匀，经真空脱气除气泡1h后，获得环氧树脂混合液。将环氧树脂混合液滴加在CFelt上，在50℃下真空辅助渗透1h，再80℃预固化1h、110℃固化1h，即获得碳纤维毡/环氧树脂复合材料，记为CFelt/EP复合材料。
对比例2
本对比例按如下步骤制备纯环氧树脂(EP)：
将环氧树脂、甲基六氢邻苯二甲酸酐和2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚按体积比100:100:5混合均匀，置于硅胶模具中，经真空脱气除气泡1h后，在80℃预固化1h，然后在110℃固化1h，得到纯环氧树脂。
图1为上述实施例所使用碳纤维毡的SEM图，可以看出材料具有良好三维交联结构。图2为实施例1所制备的CFelt@ZIF-67在不同放大倍数下的SEM图，从图上可以看到，组成碳纤维毡的碳纤维表面生长了尺寸为几百纳米大小的ZIF-67晶体。图3为实施例1所得CFelt@CNTs在不同放大倍数下的SEM图，可以看出经过高温煅烧后，碳纤维表面ZIF-67晶体完全转化为碳纳米管。图4为CFelt@ACNTs/EP复合材料的断面扫描电镜图，从图中可以看出碳纤维表面存在碳纳米管，这种结构有利于拓宽热传导路径。
图5为CFelt@ACNTs/EP复合材料和对比样CFelt/EP复合材料在不同频率下的电导率测试结果，由于CFelt@ACNTs/EP杂化填料的存在，所以复合材料的电导率明显提高。
图6为实施例和对比例1、2的热扩散系数测试结果。可以看到，在CFelt表面原位生长碳管后，CFelt@CNTs/EP复合材料相较EP和CFelt/EP复合材料导热性能得到明显提升。
在本发明中，CFelt作为支撑三维填充网的骨架，在CFelt表面生长碳纳米管，连接起相邻碳纤维，从而降低界面热阻。通过环氧树脂的渗透固化，制备了高导热复合材料，得益于碳纳米管和碳纤维的的高度互连三维导热路径所带来的导热性能大幅提升，该复合材料在热管理材料领域具有广阔的应用前景。
以上仅为本发明的示例性实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改，等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种碳纤维毡@碳纳米管/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于：以碳纤维毡CFelt为模板，经浓硝酸改性CFelt并原位生长ZIF-67晶体后，通过高温催化热解和酸刻蚀工艺得到表面生长有碳纳米管的碳纤维毡CFelt@CNTs，最后采用真空渗透环氧树脂工艺制备得到碳纤维毡@碳纳米管/环氧树脂复合材料CFelt@CNTs/EP。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、fCFelt的制备
取60mL浓硝酸于聚四氟乙烯内衬反应釜中，将碳纤维毡CFelt放入其中后在100～110℃烘箱中反应5～8h，得到改性后的碳纤维毡，记为fCFelt；
步骤2、CFelt@ZIF-67的制备
取1.15～1.17g六水合硝酸钴溶解于120mL甲醇中，将步骤1所得fCFelt放入其中，搅拌1h后，滴加80mL含2.25～2.28g的2-甲基咪唑和30～45μL三乙胺的甲醇溶液，搅拌3h，取出样品，用甲醇清洗后烘干，得到CFelt@ZIF-67；
步骤3、CFelt@CNTs的制备
将步骤2所得CFelt@ZIF-67置于管式炉中，并在其上游加入3倍质量的双氰胺，在氩气气氛下以5℃/min的升温速度开始升温，先升温至400℃并保温煅烧2h，然后升温至900℃并保温煅烧2h，使ZIF-67晶体原位转化为碳纳米管，所得样品放入0.5mol/LH2SO4溶液中刻蚀12～24h，得到CFelt@CNTs；
步骤4、CFelt@CNTs/EP复合材料的制备
将环氧树脂混合液滴加在步骤3所得CFelt@CNTs上，在40～50℃下真空辅助渗透0.5～1h，再80℃预固化1～1.5h、110℃固化1h，即获得目标产物碳纤维毡@碳纳米管/环氧树脂复合材料，记为CFelt@CNTs/EP复合材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤1中，所述碳纤维毡为PAN基碳纤维毡，面积为1×1～3×3cm2，厚度不超过3mm。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤4中，所述环氧树脂混合液包括体积比为100:100:5的环氧树脂、甲基六氢邻苯二甲酸酐和2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚。
5.一种权利要求1～4中任意一项所述制备方法所获得的碳纤维毡@碳纳米管/环氧树脂复合材料。
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| CN117774365A (zh) * | 2024-01-30 | 2024-03-29 | 西南科技大学 | 碳纳米管环绕型纤维林增强的碳纤维/环氧树脂复合材料 |
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