CN114874239A - 一种高纯度印楝素的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种高纯度印楝素的提取方法。步骤一，在常温下，用3‑5倍去皮印楝种仁质量的极性有机溶剂浸泡去皮印楝种仁6‑12小时；加入0.5～1倍去皮印楝种仁质量的盐溶液，得到预提取混合物；步骤二，通过高速刀片切削搅拌粉碎去皮印楝种仁，对印楝素按照间歇式提取法进行提取；步骤三，对提取液进行浓缩；步骤四，将浓缩后的提取液恢复至室温，同时静置30～45分钟；步骤五，加入液态碳氢化合物，搅拌混合过程中施加超声波干预，直到容器底部形成沉淀，且沉淀不再增加，将沉淀过滤出来并干燥，得到印楝素提取物。本发明的技术方案，有利于提高印楝素的提取率。
Description
技术领域
本发明属于印楝素的提取领域，特别涉及一种高纯度印楝素的提取方法。
背景技术
印楝(Azadirachta indica A.Juss)为楝科楝属植物，是一种生长于热带亚热带的速生落叶乔木。印楝素是从印楝的树皮、种仁等提取出来的一类高度氧化的柠檬素，具有强烈的杀虫作用。印楝素类杀虫剂具有广谱、高效、低毒、无残留、对人畜无毒副作用、对害虫天敌安全及不易产生抗药性等特点，是目前国内外研究和应用最为广泛的生物农药之一，已被列为绿色食品生产重点推介的无公害农药。
由于印楝种子中含有大量的植物油而给提取印楝素提高了很大的难度。使得目前的提取方法，对印楝素提取率非常低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于：如何提高印楝素提取率。
为解决这一技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种高纯度印楝素的提取方法，所述的提取方法具体步骤为，
步骤一，在常温下，用3-5倍去皮印楝种仁质量的极性有机溶剂浸泡去皮印楝种仁6-12小时；加入0.5～1倍去皮印楝种仁质量的盐溶液，得到预提取混合物；其中，极性有机溶剂为醇、酮、酯、醚、腈中的一种或它们的混合物，混合物的配比为任意配比；
步骤二，步骤二，包括前提取阶段和后提取阶段，其中，前提取阶段将步骤一中得到的预提取混合物放置到温度为10～20℃的真空环境下，并静置 30～45分钟，然后通过高速刀片切削搅拌粉碎去皮印楝种仁，对印楝素按照间歇式提取法进行提取，每次提取的时长为10～15min，相邻两次提取的时间间隔为20～30分钟；并对提取混合物进行过滤得到提取液和滤渣，向滤渣中加入用1-3倍滤渣质量的极性有机溶剂继续使用间歇式提取法提取2-3次，过滤，得到提取液和滤渣，再将滤渣按照相同的方法重复提取1-2次，再将提取液合并；
后提取阶段，向前提取阶段所得的滤渣中加入1-3倍滤渣质量的极性有机溶剂，并将混合物放置25～30℃的真空环境下，将混合物的温度加热至80℃以上，对印楝素按照间歇式提取法进行提取，每次提取的时长为10～15min，相邻两次提取的时间间隔为10～15分钟；提取2～3次；过滤后的提取液待冷却后合并至前提取阶段所得的提取液中；
步骤三，将合并后的提取液进行搅拌和浓缩；
步骤四，将浓缩后的提取液恢复至室温，同时静置30～45分钟；
步骤五，加入与浓缩后的提取液等体积的液态碳氢化合物，搅拌混合过程中施加超声波干预，直到容器底部形成沉淀，且沉淀不再增加，将沉淀过滤出来并干燥，得到印楝素提取物。
可选地，步骤二中加热过程中，升温速率为5～6℃/min。
可选地，步骤二中高速刀片切削搅拌粉碎去皮印楝种仁的过程中，切削搅拌速率为1500～1900转/分钟。
可选地，步骤五中的液态碳氢化合物为正己烷。
可选地，步骤五中所述的施加的超声波的频率为1500～2000赫兹。
可选地，步骤五中所述的施加的超声波的功率为260～400W。
可选地，步骤二中后提取阶段所使用极性溶剂为煤油和己烷的混合物，其中煤油和己烷的质量配比为5:1～6:1。
可选地，所述的盐溶液为含有氯化钠和氯化钾的水溶液。
可选地，所述的盐溶液中氯化钠和氯化钾的质量分数为5-10％和2-4％。
本发明的技术方案，首先通过在常温下，用3-5倍去皮印楝种仁质量的极性有机溶剂浸泡去皮印楝种仁6-12小时；加入0.5～1倍去皮印楝种仁质量的盐溶液(盐溶液为含有氯化钠和氯化钾的水溶液，盐溶液中氯化钠和氯化钾的质量分数为3-6％和1-2％。)，得到预提取混合物；其中，极性有机溶剂为醇、酮、酯、醚、腈中的一种或它们的混合物，混合物的配比为任意配比；通过无机盐溶液的浸泡，使得去皮印楝种仁中的水分和部分油脂渗透出来，同时可以对印楝种仁起到一定的灭菌作用，极性有机溶剂不仅仅溶解渗透出印楝种仁的油脂，还将渗透到印楝种仁内部，溶解部分油脂；再通过步骤二，包括前提取阶段和后提取阶段，其中，前提取阶段将步骤一中得到的预提取混合物放置到温度为10～20℃的真空环境下，并静置30～45分钟，如此，可以确保整个混合物的温度与低温真空环境下的温度相当；然后通过高速刀片切削搅拌粉碎去皮印楝种仁，对印楝素按照间歇式提取法进行提取，每次提取的时长为10～15min，相邻两次提取的时间间隔为20～30分钟；并对提取混合物进行过滤得到提取液和滤渣，向滤渣中加入用1-3倍去皮印楝种仁质量的极性有机溶剂继续使用间歇式提取法提取2-3次，过滤，得到提取液和滤渣；再将滤渣按照相同的方法重复提取1-2次；再将提取液合并；如此，通过多次反复提取，使得滤渣中的印楝素和油脂均被充分提取，以大幅的提高印楝素的提取率(单位质量内提取印楝素的量)；后提取阶段，向前提取阶段所得的滤渣中加入1-3倍滤渣质量的极性有机溶剂，并将混合物放置25～30℃的真空环境下，将混合物的温度加热至80℃以上，对印楝素按照间歇式提取法进行提取，每次提取的时长为10～15min，相邻两次提取的时间间隔为10～15分钟；提取2～3次；过滤后的提取液待冷却后合并至前提取阶段所得的提取液中；如此，在高温下继续提取印楝素，既可以避免印楝素的大量降解，又可以尽可能的将印楝素提取；步骤三将合并后的提取液进行搅拌和浓缩；步骤四，将浓缩后的提取液恢复至室温，同时静置30～45分钟；步骤五，加入与浓缩后的提取液等体积的液态碳氢化合物，搅拌混合过程中施加超声波干预，直到容器底部形成沉淀，且沉淀不再增加，将沉淀过滤出来并干燥，得到印楝素提取物。如此，可以大幅的提高印楝素的提取率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
图1为本申请高纯度印楝素的提取方法一实施例的流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。需要说明，本发明实施例中所有方向性指示(诸如上、下、左、右、前、后……) 仅用于解释在某一特定姿态(如附图所示)下各部件之间的相对位置关系、运动情况等，如果该特定姿态发生改变时，则该方向性指示也相应地随之改变。
另外，在本发明中涉及“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。另外，全文中的“和/或”包括三个方案，以A和/或B为例，包括A技术方案、B技术方案，以及A和B同时满足的技术方案；另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
本发明提出一种高纯度印楝素的提取方法，所述的提取方法具体步骤为，
步骤一，在常温下，用3-5倍去皮印楝种仁质量的极性有机溶剂浸泡去皮印楝种仁6-12小时；加入0.5～1倍去皮印楝种仁质量的盐溶液，得到预提取混合物；其中，极性有机溶剂为醇、酮、酯、醚、腈中的一种或它们的混合物，混合物的配比为任意配比；
步骤二，包括前提取阶段和后提取阶段，其中，前提取阶段将步骤一中得到的预提取混合物放置到温度为10～20℃的真空环境下，并静置30～45分钟，然后通过高速刀片切削搅拌粉碎去皮印楝种仁，对印楝素按照间歇式提取法进行提取，每次提取的时长为10～15min，相邻两次提取的时间间隔为 20～30分钟；并对提取混合物进行过滤得到提取液和滤渣，向滤渣中加入用 1-3倍滤渣质量的极性有机溶剂继续使用间歇式提取法提取2-3次，过滤，得到提取液和滤渣，再将滤渣按照相同的方法重复提取1-2次，再将提取液合并；
后提取阶段，向前提取阶段所得的滤渣中加入1-3倍滤渣质量的极性有机溶剂，并将混合物放置25～30℃的真空环境下，将混合物的温度加热至80℃以上，对印楝素按照间歇式提取法进行提取，每次提取的时长为10～15min，相邻两次提取的时间间隔为10～15分钟；提取2～3次；过滤后的提取液待冷却后合并至前提取阶段所得的提取液中；
步骤三，将合并后的提取液进行搅拌和浓缩；
步骤四，将浓缩后的提取液恢复至室温，同时静置30～45分钟；
步骤五，加入与浓缩后的提取液等体积的液态碳氢化合物，搅拌混合过程中施加超声波干预，直到容器底部形成沉淀，且沉淀不再增加，将沉淀过滤出来并干燥，得到印楝素提取物。
具体地，本实施例中，首先通过在常温(25～30℃)下，用3-5倍去皮印楝种仁质量的极性有机溶剂浸泡去皮印楝种仁6-12小时；加入0.5～1倍去皮印楝种仁质量的盐溶液(盐溶液为含有氯化钠和氯化钾的水溶液，盐溶液中氯化钠和氯化钾的质量分数为3-6％和1-2％。)，得到预提取混合物；其中，极性有机溶剂为醇、酮、酯、醚、腈中的一种或它们的混合物，混合物的配比为任意配比；通过无机盐溶液的浸泡，使得去皮印楝种仁中的水分和部分油脂渗透出来，同时可以对印楝种仁起到一定的灭菌作用，极性有机溶剂不仅仅溶解渗透出印楝种仁的油脂，还将渗透到印楝种仁内部，溶解部分油脂；再通过步骤二，包括前提取阶段和后提取阶段，其中，前提取阶段将步骤一中得到的预提取混合物放置到温度为10～20℃的真空环境下，并静置30～45 分钟，如此，可以确保整个混合物的温度与低温真空环境下的温度相当；然后通过高速刀片切削搅拌粉碎去皮印楝种仁，对印楝素按照间歇式提取法进行提取，每次提取的时长为10～15min，相邻两次提取的时间间隔为20～30 分钟；并对提取混合物进行过滤得到提取液和滤渣，向滤渣中加入用1-3倍去皮印楝种仁质量的极性有机溶剂继续使用间歇式提取法提取2-3次，过滤，得到提取液和滤渣；再将滤渣按照相同的方法重复提取1-2次；再将提取液合并；如此，通过多次反复提取，使得滤渣中的印楝素和油脂均被充分提取，以大幅的提高印楝素的提取率(单位质量内提取印楝素的量)；后提取阶段，向前提取阶段所得的滤渣中加入1-3倍滤渣质量的极性有机溶剂，并将混合物放置 25～30℃的真空环境下，将混合物的温度加热至80℃以上，对印楝素按照间歇式提取法进行提取，每次提取的时长为10～15min，相邻两次提取的时间间隔为10～15分钟；提取2～3次；过滤后的提取液待冷却后合并至前提取阶段所得的提取液中；如此，在高温下继续提取印楝素，既可以避免印楝素的大量降解，又可以尽可能的将印楝素提取；步骤三将合并后的提取液进行搅拌和浓缩；步骤四，将浓缩后的提取液恢复至室温，同时静置30～45分钟；步骤五，加入与浓缩后的提取液等体积的液态碳氢化合物，搅拌混合过程中施加超声波干预，直到容器底部形成沉淀，且沉淀不再增加，将沉淀过滤出来并干燥，得到印楝素提取物。如此，可以大幅的提高印楝素的提取率。
在一些实施例中，为了减少印楝素在升温过程中的降解量，步骤二中加热过程中，升温速率为5～6℃/min。
在一些实施例中，为了尽量的提高去皮印楝种仁的粉碎度：步骤二中高速刀片切削搅拌粉碎去皮印楝种仁的过程中，切削搅拌速率为1500～1900转 /分钟。由于去皮印楝种仁已经浸泡6～12个小时，其转速不用过大。步骤五中的液态碳氢化合物为正己烷。
在一些实施例中，步骤五中所述的施加的超声波的频率为1500～2000赫兹。
在一些实施例中，步骤五中所述的施加的超声波的功率为260～400W。
在一些实施例中，步骤二中后提取阶段所使用极性溶剂为煤油和己烷的混合物，其中煤油和己烷的质量配比为5:1～6:1。煤油的沸点足够高，将混合物提升至80℃时，煤油可以更好的溶解混合物中的油脂，以最大限度的降低提取液中油脂的含量，以便后续更高纯度的提取印楝素。
在一些实施例中，所述的盐溶液为含有氯化钠和氯化钾的水溶液。所述的盐溶液中氯化钠和氯化钾的质量分数为5-10％和2-4％。如此，在去皮印楝种仁浸泡过程无机盐溶液可以使得印楝种仁失水，有利于提高印楝种仁的破碎度；同时，在破碎过程中，无机盐溶液有助于破坏印楝种仁的分子，从而更好的提取印楝素，提高印楝素的提取率和提取效率。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (9)
1.一种高纯度印楝素的提取方法，其特征在于：所述的提取方法具体步骤为，
步骤一，在常温下，用3-5倍去皮印楝种仁质量的极性有机溶剂浸泡去皮印楝种仁6-12小时；加入0.5～1倍去皮印楝种仁质量的盐溶液，得到预提取混合物；其中，极性有机溶剂为醇、酮、酯、醚、腈中的一种或它们的混合物，混合物的配比为任意配比；
步骤二，包括前提取阶段和后提取阶段，其中，前提取阶段将步骤一中得到的预提取混合物放置到温度为10～20℃的真空环境下，并静置30～45分钟，然后通过高速刀片切削搅拌粉碎去皮印楝种仁，对印楝素按照间歇式提取法进行提取，每次提取的时长为10～15min，相邻两次提取的时间间隔为20～30分钟；并对提取混合物进行过滤得到提取液和滤渣，向滤渣中加入用1-3倍滤渣质量的极性有机溶剂继续使用间歇式提取法提取2-3次，过滤，得到提取液和滤渣，再将滤渣按照相同的方法重复提取1-2次，再将提取液合并；
后提取阶段，向前提取阶段所得的滤渣中加入1-3倍滤渣质量的极性有机溶剂，并将混合物放置25～30℃的真空环境下，将混合物的温度加热至80℃以上，对印楝素按照间歇式提取法进行提取，每次提取的时长为10～15min，相邻两次提取的时间间隔为10～15分钟；提取2～3次；过滤后的提取液待冷却后合并至前提取阶段所得的提取液中；
步骤三，将合并后的提取液进行搅拌和浓缩；
步骤四，将浓缩后的提取液恢复至室温，同时静置30～45分钟；
步骤五，加入与浓缩后的提取液等体积的液态碳氢化合物，搅拌混合过程中施加超声波干预，直到容器底部形成沉淀，且沉淀不再增加，将沉淀过滤出来并干燥，得到印楝素提取物。
2.如权利要求1所述的高纯度印楝素的提取方法，其特征在于：步骤三中加热过程中，升温速率为5～6℃/min。
3.如权利要求1所述的高纯度印楝素的提取方法，其特征在于：步骤二中高速刀片切削搅拌粉碎去皮印楝种仁的过程中，切削搅拌速率为1500～1900转/分钟。
4.如权利要求1所述的高纯度印楝素的提取方法，其特征在于：步骤五中的液态碳氢化合物为正己烷。
5.如权利要求1所述的高纯度印楝素的提取方法，其特征在于：步骤五中所述的施加的超声波的频率为1500～2000赫兹。
6.如权利要求1所述的高纯度印楝素的提取方法，其特征在于：步骤五中所述的施加的超声波的功率为260～400W。
7.如权利要求1所述的高纯度印楝素的提取方法，其特征在于：步骤二中后提取阶段所使用极性溶剂为煤油和己烷的混合物，其中煤油和己烷的质量配比为5:1～6:1。
8.根据权利要求1至7中任意一项所述的高纯度印楝素的提取方法，其特征在于，所述的盐溶液为含有氯化钠和氯化钾的水溶液。
9.根据权利要求8所述的高纯度印楝素的提取方法，其特征在于，所述的盐溶液中氯化钠和氯化钾的质量分数为5-10％和2-4％。
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