CN114868955B - 一种尼古丁盐制备方法、尼古丁盐以及气溶胶制品 - Google Patents
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Abstract
本申请实施例属于气溶胶制品领域，涉及一种尼古丁盐制备方法，包括将有机酸和尼古丁添加至溶剂中混合，得到液态尼古丁盐；在预设蒸馏条件下，对液态尼古丁盐进行减压蒸馏处理，得到目标提取物；在预设干燥条件下，对目标提取物进行真空干燥处理，得到固态尼古丁盐。本申请还提供一种尼古丁盐以及气溶胶制品。本申请采用减压蒸馏方式从液态尼古丁盐中提取目标提取物，之后通过真空干燥的方式对目标提取物进行干燥，得到固态尼古丁盐，使制备固态尼古丁盐中整个过程中均处于低温下进行，有效避免因高温导致尼古丁氧化、变色以及挥发，保证了固态尼古丁盐的成品质量，并且减压蒸馏方式和真空干燥的方式制备固态尼古丁盐的方式，有效提升制备效率。
Description
技术领域
本申请涉及气溶胶制品技术领域，尤其涉及一种尼古丁盐制备方法、尼古丁盐以及气溶胶制品。
背景技术
尼古丁盐是烟草叶中天然存在的尼古丁状态(即香烟，雪茄和水烟)。提取电子液体中的尼古丁模仿烟草在喉咙的感觉和吸收率，同时避免了传统吸烟带来的焦油和致癌物质。由于其平滑性，尼古丁盐比其他电子液体具有更高的尼古丁强度。
目前，一般通过结晶法将液态的尼古丁盐加工制成固态尼古丁盐，在此方式下，存在尼古丁盐晶体析出所需时间长，析出的尼古丁盐晶体与溶剂难分离，干燥困难且含水量高等问题，且由于液态尼古丁盐的特性使然，液态尼古丁盐在晶体析出的过程中易氧化挥发，难以保证形成的固态尼古丁盐质量。
发明内容
本申请实施例的目的在于提出一种尼古丁盐制备方法、尼古丁盐以及气溶胶制品，以及解决现有技术中制备的固态尼古丁盐质量低的问题。
为了解决上述技术问题，本申请实施例提供一种尼古丁盐制备方法，采用了如下所述的技术方案：
将有机酸和尼古丁添加至溶剂中混合，得到液态尼古丁盐；
在预设蒸馏条件下，对所述液态尼古丁盐进行减压蒸馏处理，得到目标提取物；
在预设干燥条件下，对所述目标提取物进行真空干燥处理，得到固态尼古丁盐。
进一步的，所述将有机酸和尼古丁添加至溶剂中混合，得到液态尼古丁盐的步骤包括：
将有机酸添加至溶剂中，并进行搅拌处理，得到有机酸溶液；
将尼古丁添加至所述有机酸溶液中，并进行搅拌处理，得到液态尼古丁盐。
进一步的，所述将有机酸添加至溶剂中，并进行搅拌处理的步骤包括：
按质量份计，将3份至6份的有机酸添加至12份至18份溶剂后，将所述有机酸与所述溶剂混合搅拌10至20分钟。
进一步的，所述将尼古丁添加至所述有机酸溶液中，并进行搅拌处理的步骤包括：
按质量份计，将1至4份尼古丁添加至所述有机酸溶液后，将所述尼古丁与所述有机酸溶液混合搅拌2至5小时。
进一步的，所述有机酸包括乳酸、苯甲酸、水杨酸、水果酸、酒石酸、柠檬酸、乙酰丙酸中的至少一种；
和/或，所述溶剂为水、无水乙醇或95％乙醇。
进一步的，所述在预设蒸馏条件下，对所述液态尼古丁盐进行减压蒸馏处理的步骤包括：
在水浴温度为60至80摄氏度和真空度为0.07至0.15Mpa的预设蒸馏条件下，对所述液态尼古丁盐减压蒸馏0.3至1小时。
进一步的，所述在预设干燥条件下，对所述目标提取物进行真空干燥处理的步骤包括：
进一步的，在所述预设干燥条件下，对所述目标提取物进行真空干燥处理，得到固态尼古丁盐的步骤之后，还包括：
对所述固态尼古丁盐进行粉碎处理，得到粉末状的尼古丁盐。
在干燥温度为零下50至零下30摄氏度和真空度为0.07至0.15Mpa的预设干燥条件下，对所述目标提取物真空干燥0.7至1.5小时。
为了解决上述技术问题，本申请实施例还提供一种尼古丁盐，采用了如下所述的技术方案：
采用如上所述的尼古丁盐制备方法制备得到。
为了解决上述技术问题，本申请实施例还提供一种气溶胶制品，采用了如下所述的技术方案：
包括如上所述的尼古丁盐。
与现有技术相比，本申请实施例主要有以下有益效果：通过将有机酸和尼古丁添加至溶剂中混合，得到液态尼古丁盐；在预设蒸馏条件下，对所述液态尼古丁盐进行减压蒸馏处理，得到目标提取物；在预设干燥条件下，对所述目标提取物进行真空干燥处理，得到固态尼古丁盐。采用减压蒸馏方式从液态尼古丁盐中提取目标提取物，之后通过真空干燥的方式对目标提取物进行干燥，得到固态尼古丁盐，这样使制备固态尼古丁盐中整个过程中均处于低温下进行，有效避免因高温导致尼古丁氧化、变色以及挥发，保证了固态尼古丁盐的成品质量，并且减压蒸馏方式和真空干燥的方式制备固态尼古丁盐的方式，有效提升制备效率。
附图说明
为了更清楚地说明本申请中的方案，下面将对本申请实施例描述中所需要使用的附图作一个简单介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是根据本申请的尼古丁盐制备方法的一个实施例的流程图。
具体实施方式
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本申请的技术领域的技术人员通常理解的含义相同；本文中在申请的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本申请；本申请的说明书和权利要求书及上述附图说明中的术语“包括”和“具有”以及它们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。本申请的说明书和权利要求书或上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别不同对象，而不是用于描述特定顺序。
在本文中提及“实施例”意味着，结合实施例描述的特定特征、结构或特性可以包含在本申请的至少一个实施例中。在说明书中的各个位置出现该短语并不一定均是指相同的实施例，也不是与其它实施例互斥的独立的或备选的实施例。本领域技术人员显式地和隐式地理解的是，本文所描述的实施例可以与其它实施例相结合。
为了使本技术领域的人员更好地理解本申请方案，下面将结合附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
参考图1，示出了根据本申请的尼古丁盐制备的方法的一个实施例的流程图。所述的尼古丁盐制备方法，包括以下步骤：
步骤S101，将有机酸和尼古丁添加至溶剂中混合，得到液态尼古丁盐。
在本实施例中，将有机酸和尼古丁溶解于溶剂中，并进行搅拌，使有机酸、尼古丁和溶剂进行混合，从而得到液态尼古丁盐。
步骤S102，在预设蒸馏条件下，对所述液态尼古丁盐进行减压蒸馏处理，得到目标提取物。
在本实施例中，减压蒸馏又称真空蒸馏，即在减压下，对液态尼古丁盐进行蒸馏得到目标提取物以及馏分，其中目标提取物为粘稠状态的尼古丁盐，馏分为溶剂，该溶剂可进行重复利用。
采用减压蒸馏的方式，可在低温的环境下从液态尼古丁盐中提取目标提取物，以减少液态尼古丁的氧化和挥发。
步骤S103，在预设干燥条件下，对所述目标提取物进行真空干燥处理，得到固态尼古丁盐。
在本实施例中，真空干燥处理是将目标提取物置于真空负压的条件下，通过降温使得目标提取物凝固后，在高度真空的环境下，将其中目标提取物中的水分直接升华为气态而除去，从而得到固态尼古丁盐。
采用真空干燥的方式，可在低温下快速干燥目标提取物，避免高温下导致目标提取物氧化和变色，提升固态尼古丁盐质量。
采用减压蒸馏方式从液态尼古丁盐中提取目标提取物，之后通过真空干燥的方式对目标提取物进行干燥，得到固态尼古丁盐，这样使制备固态尼古丁盐中整个过程中均处于低温下进行，有效避免因高温导致尼古丁氧化、变色以及挥发，保证了固态尼古丁盐的成品质量，并且减压蒸馏方式和真空干燥的方式制备固态尼古丁盐的方式，有效提升制备效率。
在一些可选的实施例中，上述步骤S101中，所述将有机酸和尼古丁添加至溶剂中混合，得到液态尼古丁盐的步骤包括：
将有机酸添加至溶剂中，并进行搅拌处理，得到有机酸溶液；
将尼古丁添加至所述有机酸溶液中，并进行搅拌处理，得到液态尼古丁盐。
在本实施例中，将有机酸和尼古丁先后分别加入至溶剂中，并在有机酸加入至溶剂中，进行搅拌，以使有机酸能够快速溶解于溶剂中，得到有机酸溶液，之后再将尼古丁添加至有机酸溶液中，进行搅拌，以使尼古丁能够快速溶解于有机酸溶液中，这样以使有机酸和尼古丁能够快速且完全的溶解于溶剂中，保证得到的液态尼古丁盐的质量。
在一些可选的实施例中，上述步骤S102中，所述将有机酸添加至溶剂中，并进行搅拌处理的步骤包括：
按质量份计，将3份至6份的有机酸添加至12份至18份溶剂后，将所述有机酸与所述溶剂混合搅拌10至20分钟。
在本实施例中，不同质量份的有机酸所需的溶解时间不同，因此可设置有机酸与溶剂成正比例关系，当需溶解质量份大/小的有机酸时，可配置质量份与其对应的溶剂，其中有机酸与溶剂的质量份关系可通过预先实验得到。
有机酸的溶解速度与质量份有关，一般而言，在同质量份的溶剂中，有机酸的质量份越大，搅拌所需的时间越长，反之，有机酸的质量份越小，搅拌所需的时间越短，因此根据配置溶剂以及需配置的有机酸设置合理的搅拌所需时间，以保证有机酸能够完全溶解于溶剂中，其中有机酸的质量份与搅拌所需时间的对应关系可根据预先实验得到。
需要说明的是，上述有机酸的溶解速度还与温度有关，其中温度越高，有机酸的溶解速度越快，反之，温度越低，有机酸的溶解速度越慢；但在本申请中，在搅拌过程中，当前的温度为室温(如25℃)。
在一些可选的实施例中，所述将尼古丁添加至所述有机酸溶液中，并进行搅拌处理的步骤包括：
按质量份计，将1至4份尼古丁添加至所述有机酸溶液后，将所述尼古丁与所述有机酸溶液混合搅拌2至5小时。
在本实施例中，不同质量份的尼古丁所需的溶解时间不同，因此可设置尼古丁与有机酸溶液成正比例关系，可根据需溶解尼古丁的大小，预设制备对应份的有机酸溶液，其中尼古丁与有机酸溶液的质量份关系可通过预先实验得到。
尼古丁的溶解速度与质量份有关，一般而言，在同质量份的有机酸溶液中，尼古丁的质量份越大，搅拌所需的时间越长，反之，尼古丁的质量份越小，搅拌所需的时间越短，因此根据配置有机酸溶液以及需配置的尼古丁设置合理的搅拌所需时间，以保证尼古丁能够完全溶解于有机酸溶液中，其中尼古丁的质量份与搅拌所需时间的对应关系可根据预先实验得到。
需要说明的是，上述尼古丁的溶解速度还与温度有关，其中温度越高，尼古丁的溶解速度越快，反之，温度越低，尼古丁的溶解速度越慢；但在本申请中，以室温(如25℃)的温度进行搅拌。
在一些可选的实施例中，所述有机酸包括乳酸、苯甲酸、水杨酸、水果酸、酒石酸、柠檬酸、乙酰丙酸等中的至少一种；
和/或，所述溶剂为水、无水乙醇或95％乙醇。
在本实施例中，上述有机酸中，水果酸可为苹果酸、葡萄酸等，可根据不同目标口味进行选择，如目标口味为苹果味，则有机酸中包含苹果酸；又如目标口味为葡萄味，则有机酸中包含葡萄酸。
上述溶剂中，无水乙醇相对于水以及95％乙醇而言，对有机酸和尼古丁的溶解能力更强，以保证制备的液态尼古丁盐的质量。
在一些可选的实施例中，上述步骤S102中，所述在预设蒸馏条件下，对所述液态尼古丁盐进行减压蒸馏处理的步骤包括：
在水浴温度为60至80摄氏度和真空度为0.07至0.15Mpa的预设蒸馏条件下，对所述液态尼古丁盐减压蒸馏0.3至1小时。
在本实施例中，在真空度为0.07至0.15Mpa的环境下，以减少液态尼古丁盐的沸点，以使在水浴温度为60至80摄氏度下，也能将液态尼古丁盐中的目标提取物提取出来，这样以避免在高温提取目标提取物的环境下，导致得到目标提取物氧化和变色的问题。
在一些可选的实施例中，上述步骤S103中，所述在预设干燥条件下，对所述目标提取物进行真空干燥处理的步骤包括：
在干燥温度为零下50至零下30摄氏度和真空度为0.07至0.15Mpa的预设干燥条件下，对所述目标提取物真空干燥0.7至1.5小时。
在本实施例中，真空干燥处理通过真空干燥机进行，上述干燥温度为真空干燥机内的干燥温度，在干燥温度为零下50至零下30摄氏度下可将目标提取物(粘稠状的尼古丁盐)冻结成固态，并在真空状态下，将固态的目标提取物中的水分直接升华成气态，从而去除固态的目标提取物中的水分，得到固态尼古丁盐。
在一些可选的实施例中，上述步骤S103之后，在所述预设干燥条件下，对所述目标提取物进行真空干燥处理，得到固态尼古丁盐的步骤之后，还包括：
对所述固态尼古丁盐进行粉碎处理，得到粉末状的尼古丁盐。
在本实施例中，可通过如撞击、挤压等方式将固态尼古丁盐粉碎，得到粉末状的尼古丁盐，以满足不同的使用需求。
为了使本技术领域的人员更好地理解本申请方案，下面将结合附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例一：
实施例一的尼古丁盐的制备步骤具体如下：
将重量份为3份的乳酸、水果酸和柠檬酸添加至重量份为12份的水中，并搅拌10分钟，得到有机酸溶液；
将重量份为1份的尼古丁添加至所述有机酸溶液中，并搅拌2小时，得到液态尼古丁盐；
在水浴温度为60摄氏度和真空度为0.07Mpa的预设蒸馏条件下，对所述液态尼古丁盐减压蒸馏0.3小时，得到目标提取物；
在干燥温度为零下50摄氏度和真空度为0.07Mpa的预设干燥条件下，对所述目标提取物真空干燥0.7小时，得到固态尼古丁盐。
实施例二：
实施例二的尼古丁盐的制备步骤具体如下：
将重量份为3.8份的苯甲酸、水杨酸以及水果酸添加至重量份为14.8份的95％乙醇中，并搅拌12分钟，得到有机酸溶液；
将重量份为1.8份的尼古丁添加至所述有机酸溶液中，并搅拌2.4小时，得到液态尼古丁盐；
在水浴温度为65摄氏度和真空度为0.09Mpa的预设蒸馏条件下，对所述液态尼古丁盐减压蒸馏0.5小时，得到目标提取物；
在干燥温度为零下45摄氏度和真空度为0.1Mpa的预设干燥条件下，对所述目标提取物真空干燥0.9小时，得到固态尼古丁盐。
实施例三：
实施例三的尼古丁盐的制备步骤具体如下：
将重量份为4.5份的苯甲酸、水果酸和酒石酸添加至重量份为15.7份的无水乙醇中，并搅拌15分钟，得到有机酸溶液；
将重量份为2.6份的尼古丁添加至所述有机酸溶液中，并搅拌3.4小时，得到液态尼古丁盐；
在水浴温度为70摄氏度和真空度为0.1Mpa的预设蒸馏条件下，对所述液态尼古丁盐减压蒸馏0.7小时，得到目标提取物；
在干燥温度为零下40摄氏度和真空度为0.1Mpa的预设干燥条件下，对所述目标提取物真空干燥1.1小时，得到固态尼古丁盐。
实施例四：
实施例四的尼古丁盐的制备步骤具体如下：
将重量份为5.5份的水果酸、柠檬酸和乙酰丙酸添加至重量份为17.2份的无水乙醇中，并搅拌18分钟，得到有机酸溶液；
将重量份为3.3份的尼古丁添加至所述有机酸溶液中，并搅拌4.6小时，得到液态尼古丁盐；
在水浴温度为75摄氏度和真空度为0.11Mpa的预设蒸馏条件下，对所述液态尼古丁盐减压蒸馏0.9小时，得到目标提取物；
在干燥温度为零下35摄氏度和真空度为0.12Mpa的预设干燥条件下，对所述目标提取物真空干燥1.4小时，得到固态尼古丁盐。
实施例五：
实施例五的尼古丁盐的制备步骤具体如下：
将重量份为6份的乳酸、水果酸和柠檬酸添加至重量份为18份的95％乙醇中，并搅拌20分钟，得到有机酸溶液；
将重量份为4份的尼古丁添加至所述有机酸溶液中，并搅拌5小时，得到液态尼古丁盐；
在水浴温度为80摄氏度和真空度为0.15Mpa的预设蒸馏条件下，对所述液态尼古丁盐减压蒸馏1小时，得到目标提取物；
在干燥温度为零下30摄氏度和真空度为0.15Mpa的预设干燥条件下，对所述目标提取物真空干燥1.5小时，得到固态尼古丁盐。
对比例1：
采用现有技术中的结晶法制备固体尼古丁盐，具体为在搅拌条件下，向重量份为15.7份的95％乙醇中加入重量份为4.5份的苯甲酸、水果酸和酒石酸、以及重量份为2.6份的尼古丁，于40摄氏度下搅拌4小时，之后静置，冷却至室温，结晶得到固体尼古丁盐。
对比例2：
采用现有技术中的结晶法制备固体尼古丁盐，具体为在搅拌条件下，向重量份为17.2份的无水乙醇中加入重量份为5.5份的乳酸、水果酸和柠檬酸、以及重量份为3.3份的尼古丁，于50摄氏度下搅拌5小时，之后静置，冷却至室温，结晶得到固体尼古丁盐。
为了进一步说明本发明实施例提供的尼古丁盐的有益效果，以下结合具体试验例做进一步详细说明：
试验一：口感试验
1、试验样品：本申请实施例一至实施例五、对比例一和对比例二制备得到的固态尼古丁盐。
2、试验液的制备：实施例一至实施例五、对比例一和对比例二按照下述配方比为：VG(蔬菜甘油)40％、固体尼古丁盐5.3％以及PG(丙二醇)54.7％分别配制气溶胶制品。
3、正式试验：配置多个相同基础参数(如型号、功率等)的气溶胶生成装置，分别注入由实施例一至实施例五、对比例一和对比例二配制的气溶胶制品后，由30名测试人员进行试用，分别得到口感柔顺度、鼻腔和口腔的刺激感的评价结果(满分为5分)，之后每项评价结果取30名测试人员的平均值，口感评价结果如表一所示。
表一：口感评价结果
由表一可得，对比例一和对比例二抽吸的过程中柔性差，且伴随这明显的鼻腔和口腔刺激行为，而吸食本申请实施例一至实施例五的气溶胶制品的入肺柔顺的更强，同时在抽吸过程中并未对测试人员鼻腔与口腔产生过强的刺激行为，有效保证用户的抽吸体验，口感佳。
试验二：吸食试验
1、试验样品：本申请实施例一至实施例五、对比例一和对比例二制备得到的固态尼古丁盐。
2、试验液的制备：实施例一至实施例五、对比例一和对比例二按照下述配方比为：VG(蔬菜甘油)40％、固体尼古丁盐5.3％以及PG(丙二醇)54.7％分别配制气溶胶制品。
3、正式试验：配置多个相同基础参数(如型号、功率等)的气溶胶生成装置，分别注入由实施例一至实施例五、对比例一和对比例二配制的气溶胶制品后，由100名测试人员进行试用，具体为连续抽吸10口，每口间隔5秒，观察并记录出现咳嗽、恶心干呕、舌燥情况的人数，吸食评价结果如下表二所示。
表二：吸食评价结果
由表二可得，对比例一和对比例二抽吸的过程中易引起咳嗽、恶心干呕、舌燥等行为，严重影响用户抽吸体验；而在吸食本申请实施例一至实施例五的气溶胶制品中守咳嗽、恶心干呕、舌燥效果并不明显，可有效保证用户的抽吸体验。
为解决上述技术问题，本申请实施例还提供一种尼古丁盐，采用如上所述的尼古丁盐制备方法制备得到。
本申请的尼古丁盐采用减压蒸馏方式和真空干燥的方式制备得到，使尼古丁盐在制备过程中不会因高温导致尼古丁氧化、变色以及挥发，使得制备得到的固态尼古丁盐成品，纯度高，色泽纯净，从而有效保证后续由尼古丁盐制备得到的气溶胶制品的成品口感效果。
为解决上述技术问题，本申请实施例还提供一种气溶胶制品，包括如上所述的尼古丁盐。
采用减压蒸馏方式从液态尼古丁盐中提取目标提取物，之后通过真空干燥的方式对目标提取物进行干燥，得到固态尼古丁盐，这样使制备固态尼古丁盐中整个过程中均处于低温下进行，有效避免因高温导致尼古丁氧化、变色以及挥发，保证了固态尼古丁盐的成品质量，并且减压蒸馏方式和真空干燥的方式制备固态尼古丁盐的方式，有效提升制备效率。
这样通过上述方式制备得到固定尼古丁盐后，通过预设的配制关系(如上文试验一和试验二提及的配制比例)配制气溶胶制品，本申请的气溶胶制品在实际抽吸过程中，口感柔顺、无明显刺激感，也不易激发用户咳嗽、恶心干呕等行为，有效保证用户的抽吸体验。
显然，以上所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例，附图中给出了本申请的较佳实施例，但并不限制本申请的专利范围。本申请可以以许多不同的形式来实现，相反地，提供这些实施例的目的是使对本申请的公开内容的理解更加透彻全面。尽管参照前述实施例对本申请进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来而言，其依然可以对前述各具体实施方式所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等效替换。凡是利用本申请说明书及附图内容所做的等效结构，直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理在本申请专利保护范围之内。
Claims (8)
1.一种尼古丁盐制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
将有机酸和尼古丁添加至溶剂中混合，得到液态尼古丁盐；
在预设蒸馏条件下，对所述液态尼古丁盐进行减压蒸馏处理，得到目标提取物；所述预设蒸馏条件为水浴温度为60至80摄氏度和真空度为0.07至0.15Mpa；所述液态尼古丁盐减压蒸馏0.3至1小时；
在预设干燥条件下，对所述目标提取物进行真空干燥处理，得到固态尼古丁盐；所述预设干燥条件为干燥温度为零下50至零下30摄氏度和真空度为0.07至0.15Mpa，所述目标提取物真空干燥0.7至1.5小时。
2.根据权利要求1所述的尼古丁盐制备方法，其特征在于，所述将有机酸和尼古丁添加至溶剂中混合，得到液态尼古丁盐的步骤包括：
将有机酸添加至溶剂中，并进行搅拌处理，得到有机酸溶液；
将尼古丁添加至所述有机酸溶液中，并进行搅拌处理，得到液态尼古丁盐。
3.根据权利要求2所述的尼古丁盐制备方法，其特征在于，所述将有机酸添加至溶剂中，并进行搅拌处理的步骤包括：
按质量份计，将3份至6份的有机酸添加至12份至18份溶剂后，将所述有机酸与所述溶剂混合搅拌10至20分钟。
4.根据权利要求2所述的尼古丁盐制备方法，其特征在于，所述将尼古丁添加至所述有机酸溶液中，并进行搅拌处理的步骤包括：
按质量份计，将1至4份尼古丁添加至所述有机酸溶液后，将所述尼古丁与所述有机酸溶液混合搅拌2至5小时。
5.根据权利要求2所述的尼古丁盐制备方法，其特征在于，所述有机酸包括乳酸、苯甲酸、水杨酸、水果酸、酒石酸、柠檬酸、乙酰丙酸中的至少一种；
和/或，所述溶剂为水、无水乙醇或95％乙醇。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的尼古丁盐制备方法，其特征在于，在所述预设干燥条件下，对所述目标提取物进行真空干燥处理，得到固态尼古丁盐的步骤之后，还包括：
对所述固态尼古丁盐进行粉碎处理，得到粉末状的尼古丁盐。
7.一种尼古丁盐，其特征在于，采用如权利要求1至6中任一项所述的尼古丁盐制备方法制备得到。
8.一种气溶胶制品，其特征在于，包括如权利要求7所述的尼古丁盐。
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Citations (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105263345A (zh) * | 2013-05-06 | 2016-01-20 | 派克斯实验公司 | 用于气溶胶装置的烟碱盐调配物及其方法 |
| CN107536099A (zh) * | 2017-09-14 | 2018-01-05 | 昌宁德康生物科技（深圳）有限公司 | 一种尼古丁盐及其制备方法 |
| CN108323792A (zh) * | 2018-01-03 | 2018-07-27 | 云南中烟工业有限责任公司 | 一种尼古丁-龙胆酸盐复合物晶体、其制备方法及包含其的烟草制品 |
| CN108329296A (zh) * | 2018-01-03 | 2018-07-27 | 云南中烟工业有限责任公司 | 一种尼古丁-酒石酸盐复合物晶体、其制备方法及包含其的烟草制品 |
| CN108774211A (zh) * | 2018-08-24 | 2018-11-09 | 云南中烟工业有限责任公司 | 一种尼古丁共晶、其制备方法及用途 |
| CN110483479A (zh) * | 2019-09-05 | 2019-11-22 | 深圳市真味生物科技有限公司 | 高稳定性尼古丁盐、其制备方法及电子烟油 |
| CN111961032A (zh) * | 2020-06-20 | 2020-11-20 | 深圳市真味生物科技有限公司 | 一种合成尼古丁盐的制备方法及其组合物 |
| CN112851636A (zh) * | 2021-01-20 | 2021-05-28 | 深圳市艾普生物科技有限公司 | 一种合成尼古丁盐制备方法及应用 |
| CN113087698A (zh) * | 2021-04-13 | 2021-07-09 | 西北大学 | 一种尼古丁苯甲酸盐固体的制备方法及抗真菌应用 |
| CN113208156A (zh) * | 2021-05-07 | 2021-08-06 | 云南中烟工业有限责任公司 | 一种基于柠檬酸尼古丁盐胶凝剂的载香超分子凝胶 |
| EP3871515A1 (en) * | 2014-05-27 | 2021-09-01 | R. J. Reynolds Tobacco Company | Nicotine salts, co-crystals, and salt co-crystal complexes |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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Patent Citations (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105263345A (zh) * | 2013-05-06 | 2016-01-20 | 派克斯实验公司 | 用于气溶胶装置的烟碱盐调配物及其方法 |
| EP3871515A1 (en) * | 2014-05-27 | 2021-09-01 | R. J. Reynolds Tobacco Company | Nicotine salts, co-crystals, and salt co-crystal complexes |
| CN107536099A (zh) * | 2017-09-14 | 2018-01-05 | 昌宁德康生物科技（深圳）有限公司 | 一种尼古丁盐及其制备方法 |
| CN108323792A (zh) * | 2018-01-03 | 2018-07-27 | 云南中烟工业有限责任公司 | 一种尼古丁-龙胆酸盐复合物晶体、其制备方法及包含其的烟草制品 |
| CN108329296A (zh) * | 2018-01-03 | 2018-07-27 | 云南中烟工业有限责任公司 | 一种尼古丁-酒石酸盐复合物晶体、其制备方法及包含其的烟草制品 |
| CN108774211A (zh) * | 2018-08-24 | 2018-11-09 | 云南中烟工业有限责任公司 | 一种尼古丁共晶、其制备方法及用途 |
| CN110483479A (zh) * | 2019-09-05 | 2019-11-22 | 深圳市真味生物科技有限公司 | 高稳定性尼古丁盐、其制备方法及电子烟油 |
| CN111961032A (zh) * | 2020-06-20 | 2020-11-20 | 深圳市真味生物科技有限公司 | 一种合成尼古丁盐的制备方法及其组合物 |
| CN112851636A (zh) * | 2021-01-20 | 2021-05-28 | 深圳市艾普生物科技有限公司 | 一种合成尼古丁盐制备方法及应用 |
| CN113087698A (zh) * | 2021-04-13 | 2021-07-09 | 西北大学 | 一种尼古丁苯甲酸盐固体的制备方法及抗真菌应用 |
| CN113208156A (zh) * | 2021-05-07 | 2021-08-06 | 云南中烟工业有限责任公司 | 一种基于柠檬酸尼古丁盐胶凝剂的载香超分子凝胶 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 尼古丁-酒石酸盐晶体的结构分析;杨继;缪明明;陈永宽;者为;刘志华;汤建国;索自立;侯权;李晖;;化学研究与应用(第12期);第26-32页 * |
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