CN114867805A - 阻燃压敏粘合剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了具有阻燃特性的压敏粘合剂和胶带，该压敏粘合剂和胶带包括基底层和设置在该基底层上的压敏粘合剂层。该压敏粘合剂是可固化组合物的UV固化组合物。该可固化组合物包含可聚合(甲基)丙烯酸酯基混合物、可聚合芳族(甲基)丙烯酸酯低聚物、液体阻燃剂和至少一种UV引发剂。该UV固化组合物是具有阻燃特性的光学清晰的压敏粘合剂。
Description
技术领域
本公开整体涉及粘合剂和胶带领域，具体地讲涉及具有阻燃特性的压敏粘合剂和胶带领域。
背景技术
粘合剂已用于多种标记、固定、保护、密封和掩蔽用途。粘合剂胶带一般包括背衬或基底以及粘合剂。一类粘合剂，即压敏粘合剂，对于许多应用是特别有用的。
压敏粘合剂是本领域普通技术人员所熟知的，其在室温下具有某些包括以下的特性：(1)有力且持久的粘性，(2)不超过指压进行粘附，(3)足够的保持到粘附体上的能力，和(4)足够的内聚强度以从粘附体上干净地移除。已发现很好地用作压敏粘合剂的材料为经设计和配制而表现出所需粘弹特性，从而使得粘性、剥离粘附力和剪切强度达到期望平衡的聚合物。用于制备压敏粘合剂最常用的聚合物为天然橡胶、合成橡胶(例如，苯乙烯/丁二烯共聚物(SBR)和苯乙烯/异戊二烯/苯乙烯(SIS)嵌段共聚物)、各种(甲基)丙烯酸酯(例如，丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯)共聚物和有机硅。这些类型的材料各有优点和缺点。
发明内容
本公开整体涉及粘合剂和胶带领域，具体地讲涉及具有阻燃特性的压敏粘合剂和胶带领域。在一些实施方案中，粘合剂制品包括具有第一主表面和第二主表面的基底层和设置在基底层的第一主表面的至少一部分上的压敏粘合剂层。压敏粘合剂包含可固化组合物的UV固化组合物，其中该可固化组合物包含可聚合(甲基)丙烯酸酯基混合物、可聚合芳族(甲基)丙烯酸酯低聚物、液体阻燃剂和至少一种UV引发剂。UV固化组合物是光学清晰的压敏粘合剂，与以下极为相似的粘合剂制品相比，该光学清晰的压敏粘合剂具有增强的阻燃特性，在该极为相似的粘合剂制品中，可比较的压敏粘合剂包含UV固化组合物，该UV固化组合物包含可聚合(甲基)丙烯酸酯基混合物和至少一种UV引发剂。
还公开了粘合剂构造。在一些实施方案中，粘合剂构造包括具有第一主表面和第二主表面的基底以及与基底的第二主表面接触的粘合剂制品。粘合剂制品是上述光学清晰的阻燃压敏粘合剂制品。
具体实施方式
粘合剂尤其压敏粘合剂的使用正日益广泛。粘合剂的使用日趋广泛的领域包括医学、电子和光学行业以及消费品和公共交通。这些行业需要粘合剂具有特殊性质。例如，需要粘合剂(例如压敏粘合剂)具有优于传统的粘性、剥离粘附力和剪切强度的特殊性质。为满足对粘合剂日益苛刻的性能要求，需要各类新型材料。在各种性能要求中，包括光学清晰度和阻燃性。通常对粘合剂的光学清晰度具有要求，因为粘合剂层通常是光学制品或器件的部件；而且要求粘合剂具有阻燃性，以抑制或减缓火势的蔓延从而保护人员和财产安全。
可采用多种技术制备阻燃粘合剂。通常向粘合剂中加入阻燃添加剂以使得粘合剂具有阻燃特性。工业上广泛使用阻燃剂来降低塑料材料的易燃性。这些添加剂使塑料的点火更加困难、抑制燃烧过程并限制热量释放。在压敏粘合剂中添加阻燃添加剂存在许多问题。许多常用的阻燃添加剂包含卤素，诸如多氯联苯醚和多溴联苯醚。然而，含卤素材料正越来越被视为对环境不利的并且它们在粘合剂中的用途越来越受限。已经开发了一系列非卤化的阻燃添加剂，但其中许多作为压敏粘合剂的添加剂可能存在问题。在一些情况下，添加剂是液体，并且这些液体充当粘合剂基质的增塑剂，并且压敏粘合剂的这种增塑是影响基质的内聚强度的问题。可以用于克服这种增塑的一种技术是使压敏粘合剂交联或向压敏粘合剂基质中添加高Tg单体以提高压敏粘合剂基质的内聚强度和刚度。然而，这种技术是有问题的，因为压敏粘合剂基质的交联或提高其内聚强度会使压敏粘合剂过于刚性并且因此不利地影响压敏粘合剂的粘合剂特性。
其他阻燃添加剂是固体，并且因此不会增塑基质，但仍可能存在问题，因为固体添加剂的存在可能不利地影响压敏粘合剂的光学特性。在一些情况下，固体阻燃添加剂的存在可以使压敏粘合剂层不透明。
本文所公开的是压敏粘合剂，该压敏粘合剂除具有粘合剂正常的所需性质(剥离强度、剪切保持力和粘着性)以外，还具有多种理想特性。该粘合剂是阻燃的并且是光学清晰的。这种阻燃性在一些实施方案中使用含卤素阻燃添加剂实现，而在其他实施方案中不使用含卤素阻燃添加剂。阻燃性和光学清晰度的组合通过阻燃剂和具有平衡的刚度和柔性特性的(甲基)丙烯酸酯聚合物基质的组合物来实现。
本文公开了光学清晰且具有阻燃特性的粘合剂制品和粘合剂构造。在一些实施方案中，粘合剂制品包括基底和设置在基底层上的压敏粘合剂层，其中压敏粘合剂包含可固化组合物的UV固化组合物，该可固化组合物包含可聚合(甲基)丙烯酸酯基混合物、可聚合芳族(甲基)丙烯酸酯低聚物、液体阻燃剂和至少一种UV引发剂。
除非另外指明，否则说明书和权利要求书中所使用的表达结构尺寸、量和物理特性的所有数字在所有情况下均应理解成由术语“约”修饰。因此，除非有相反的说明，否则在上述说明书和所附权利要求书中列出的数值参数均为近似值，这些近似值可根据本领域的技术人员利用本文所公开的教导内容来寻求获得的期望特性而变化。用端值来表述的数值范围包括该范围内所包含的所有数字(如1至5包括1、1.5、2、2.75、3、3.80、4和5)及该范围内的任何范围。
除非内容另外明确指明，否则如本说明书和所附权利要求书中所使用的，单数形式“一个”、“一种”和“所述”涵盖了具有多个指代物的实施方案。例如，对“一层”的引用涵盖了具有一个层、两个层或更多个层的实施方案。除非内容另外明确指明，否则如本说明书和所附权利要求书中所使用的，术语“或”一般以包括“和/或”的意义使用。
如本文所用，术语“粘合剂”是指可用于将两个粘附体粘附在一起的聚合物组合物。粘合剂的示例为压敏粘合剂。
本领域的普通技术人员熟知压敏粘合剂组合物具有包括如下在内的特性：(1)有力且持久的粘着性，(2)用手指按压就能进行粘附，(3)足够的固定到粘附体上的能力，和(4)足够的内聚强度以从粘附体上干净地去除。经发现良好地用作压敏粘合剂的材料为经设计和配制而表现出所需粘弹特性，从而使得粘性、剥离粘附力和剪切保持力达到期望平衡的聚合物。获得特性的适当平衡不是简单的方法。
术语“含卤素”或“不含卤素”是指尤其是粘合剂添加剂的材料。不含卤素的添加剂基本上不含卤素原子，例如氟、氯、溴和碘原子。含卤素的添加剂的至少一些氢原子被卤素原子取代。
除非另外指明，否则“光学透明的”是指在可见光谱(约400nm至约700nm)的至少一部分上具有高透光率的制品、膜或粘合剂。通常，光学透明的制品具有至少80％的可见光光透射率。术语“透明膜”是指具有一定的厚度的膜，并且当该膜设置在基板上时，图像(设置在基板上或邻近基板)透过该透明膜的厚度可见。在许多实施方案中，透明膜允许在不明显损失图像清晰度的情况下透过膜的厚度看到图像。在一些实施方案中，透明膜具有无光表面或光泽表面。
除非另外指明，否则“光学清晰的”是指在可见光谱(约400nm至约700nm)的至少一部分上具有高透光率并呈现出低雾度的粘合剂或制品。通常，光学清晰的制品具有至少90％、通常至少95％的可见光光透射率和小于10％、通常小于5％或甚至小于2％的雾度。
术语“(甲基)丙烯酸酯”是指醇的单体丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯。丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯单体或低聚物在本文中通称为“(甲基)丙烯酸酯”。术语“(甲基)丙烯酸酯基”当用于描述诸如嵌段共聚物的聚合物时是指由(甲基)丙烯酸酯单体制备的聚合物。这些聚合物可只含(甲基)丙烯酸酯单体或者它们可包含与(甲基)丙烯酸酯共同反应的单体。
如本文所用，术语“聚合物”是指为均聚物或共聚物的聚合物材料。如本文所用，术语“均聚物”是指为一种单体的反应产物的聚合物材料。如本文所用，术语“共聚物”是指为至少两种不同单体的反应产物的聚合物材料。
术语“增粘树脂”、“增粘剂”(“tackifying agent”和“tackifier”)在本文中可互换使用。
术语“增塑树脂”、“增塑剂”(“plasticizing agent”和“plasticizer”)在本文中可互换使用。
术语“烷基”是指为烷烃基的一价基团，该烷烃为饱和烃。烷基可为直链的、支链的、环状的或它们的组合，并且通常具有1至20个碳原子。在一些实施方案中，烷基基团含有1至18个、1至12个、1至10个、1至8个、1至6个或1至4个碳原子。烷基基团的示例包括(但不限于)甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、叔丁基、正戊基、正己基、环己基、正庚基、正辛基、乙基己基、正十二烷基、异癸基、十三烷基、十四烷基、十六烷基酯和十八烷基。
术语“芳基”是指为芳族和碳环的一价基团。芳基可具有与芳族环相连或稠合的一至五个环。其它环结构可为芳族的、非芳族的或它们的组合。芳基基团的示例包括但不限于苯基、联苯基、三联苯基、蒽基(anthryl)、萘基、苊基、蒽醌基、菲基、蒽基(anthracenyl)、芘基、苝基和芴基。
术语“烷亚基”是指为烷烃的基团的二价基团。烷亚基可为直链的、支链的、环状的或它们的组合。烷亚基通常具有1至20个碳原子。在一些实施方案中，烷亚基含有1至18个、1至12个、1至10个、1至8个、1至6个或1至4个碳原子。烷亚基的基团中心可在相同碳原子(即烷叉基)或不同碳原子上。
术语“杂烷基”是指包含至少两个烷亚基基团的单价基团，所述两个烷亚基基团由硫、氧或-NR-连接，其中R为烷基。杂烷基可以是直链的、支链的、环状的、烷基基团取代的或它们的组合。一些杂烷基是杂原子为氧的聚氧烷亚基，例如CH3CH2(OCH2CH2)nOCH2CH2-。
术语“芳亚基”是指为碳环和芳族的二价基团。该基团具有相连、稠合或它们的组合的一至五个环。其他环可为芳族的、非芳族的或它们的组合。在一些实施方案中，芳亚基基团具有至多5个环、至多4个环、至多3个环、至多2个环或一个芳族环。例如，芳亚基基团可为苯亚基。
术语“杂芳亚基”是指为碳环和芳族并且包括杂原子诸如硫、氧、氮或卤素诸如氟、氯、溴或碘的二价基团。
术语“芳烷基”是指式-Ra-Ara的一价基团，其中Ra为烷亚基并且Ara为芳基(即，烷亚基键合至芳基)。
术语“自由基聚合性的”和“烯键式不饱和的”可互换使用，并且是指含有能够经由自由基聚合机制聚合的碳-碳双键的反应性基团。
本文公开了光学清晰且具有阻燃特性的粘合剂制品。在一些实施方案中，粘合剂制品包括：基底，该基底具有第一主表面和第二主表面；以及压敏粘合剂层，该压敏粘合剂层设置在基底层的第一主表面的至少一部分上。压敏粘合剂包含可固化组合物的UV固化组合物，该可固化组合物包含可聚合(甲基)丙烯酸酯基混合物、可聚合芳族(甲基)丙烯酸酯低聚物、液体阻燃剂和至少一种UV引发剂。UV固化组合物是光学清晰的压敏粘合剂，与以下极为相似的粘合剂制品相比，该光学清晰的压敏粘合剂具有增强的阻燃特性，在该极为相似的粘合剂制品中，压敏粘合剂包含UV固化组合物，该UV固化组合物包含可聚合(甲基)丙烯酸酯基混合物和至少一种UV引发剂。
粘合剂制品除了具有所需的光学清晰度和阻燃特性之外，还保留了所需的剥离粘附特性。在一些实施方案中，粘合剂制品的剥离粘附力为以下极为相似的粘合剂制品的剥离粘附力的至少40％，更通常至少60％，在该极为相似的粘合剂制品中，压敏粘合剂层包含UV固化组合物，该UV固化组合物包含(甲基)丙烯酸酯基混合物和至少一种UV引发剂。在一些实施方案中，粘合剂制品的剥离粘附力为以下极为相似的粘合剂制品的剥离粘附力的至少65％、剥离粘附力的至少70％或甚至剥离粘附力的至少80％，在该极为相似的粘合剂制品中，压敏粘合剂层包含UV固化组合物，该UV固化组合物包含(甲基)丙烯酸酯基混合物和至少一种UV引发剂。因此，粘合剂保留了压敏粘合剂的理想特性，并增加了光学清晰度特性和阻燃特性。
多种基底适合作为粘合剂制品的基底层。该基底可以为(例如)胶带背衬、制品的表面或剥离衬垫。合适的胶带背衬的示例包括例如纸材和聚合物膜。纸材的示例包括涂覆有粘土的纸材和涂覆有聚乙烯的纸材。聚合物膜的示例包括包含一种或多种聚合物的膜，所述聚合物为诸如乙酸丁酸纤维素；乙酸丙酸纤维素；三乙酸纤维素；聚(甲基)丙烯酸酯，诸如聚甲基丙烯酸甲酯；聚酯，诸如聚对苯二甲酸乙二醇酯和聚萘二甲酸乙二醇酯；基于萘二羧酸的共聚物或共混物；聚醚砜；聚氨酯；聚碳酸酯；聚氯乙烯；间规立构聚苯乙烯；环烯烃共聚物；以及聚烯烃，包括聚乙烯和聚丙烯，例如流延和双轴取向的聚丙烯；以及含氟热塑性聚合物。基底可包括单层或多层，诸如聚乙烯涂覆的聚对苯二甲酸乙二醇酯。基底可涂底漆或经处理以向其表面中的一个或多个赋予一些期望的特性。此类处理的示例包括电晕处理、火焰处理、等离子处理和化学处理。尤其合适的胶带背衬由聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、由聚氨酯或由含氟热塑性聚合物制备。用于聚合物膜基底的特别合适的材料包括聚酯、乙烯树脂、聚烯烃、聚氨酯或它们的组合物。
在其他实施方案中，基底为制品的表面。多种制品表面都适用，其可以为刚性表面(例如金属板、玻璃板等)或柔性表面(例如织物、织造和非织造网、泡沫、绒毯、金属箔等)。
基底还可以是剥离衬垫。可以使用任何合适的剥离衬垫。示例性剥离衬垫包括由纸材(例如牛皮纸)或聚合物材料(例如，聚烯烃(诸如聚乙烯或聚丙烯)、乙烯乙酸乙烯酯、聚氨酯、聚酯(诸如聚对苯二甲酸乙二醇酯)等)制备的那些剥离衬垫。至少一些剥离衬垫涂覆有剥离剂层，诸如含有机硅的材料或含碳氟化合物的材料。示例性的剥离衬垫包括但不限于可以商品名“T-30”和“T-10”从弗吉尼亚州马丁斯维尔的CP膜公司(CP Film,Martinsville,Va.)商购获得的衬垫，该衬垫在聚对苯二甲酸乙二醇酯膜上具有有机硅剥离涂层。衬垫可在其表面上具有微观结构，该微观结构赋予粘合剂以在粘合剂层的表面上形成微观结构。然后可以移除衬垫，使具有微观结构化表面的粘合剂层暴露。
因为在一些实施方案中，粘合剂为光学透明或光学清晰的，因此所得制品可以为光学元件或者可以用于制备光学元件。如本文所用，术语“光学元件”指具有光学效应或光学应用的制品。光学元件可用于例如电子显示器、建筑应用、运输应用、投影应用、光子学应用和图形应用。合适的光学元件包括但不限于屏幕或显示器、阴极射线管、偏振器、反射器等。
任何合适的光学膜都可用于制品中。如本文所用，术语“光学膜”是指可用于产生光学效应的膜。光学膜通常为含聚合物的膜，其可为单层或多层。光学膜为柔性的并且可具有任何合适的厚度。光学膜相对于电磁波谱的一些波长(例如，在电磁波谱的可见区域、紫外区域或红外区域中的波长)通常为至少部分透射的、反射的、抗反射的、偏振的、光学清晰的或者漫射的。示例性光学膜包括但不限于可见光镜膜、着色镜膜、日光反射膜、红外反射膜、紫外反射膜、反射偏振膜诸如增亮膜和双重增亮膜)、吸收偏振膜、光学清晰膜、有色膜和抗反射膜。
在一些实施方案中，光学膜具有涂层。通常，涂层用于增强膜的功能，或为膜提供另外的功能。涂层的示例包括例如硬质涂膜、防雾涂层、防刮涂层、防窥涂层或它们的组合。在诸如例如触摸屏传感器、显示屏幕、图形应用等的应用中，诸如硬质涂层、防雾涂层和提供增强的耐久性的防刮涂层等的涂层为期望的。私密涂层的示例包括例如模糊涂层或雾状涂层，以得到遮蔽视线的或百叶式的膜从而限制视角。
一些光学膜具有多个层，诸如多个含聚合物材料(例如，含有或不含有染料的聚合物)的层，或多个含金属材料和聚合物材料的层。一些光学膜具有折射率不同的交替的聚合物材料层。其它光学膜具有交替的聚合物层和含金属层。示例性光学膜在下列专利中有所描述：美国专利号6,049,419(Wheatley等人)；美国专利号5,223,465(Wheatley等人)；美国专利号5,882,774(Jonza等人)；美国专利号6,049,419(Wheatley等人)；美国专利号RE 34,605(Schrenk等人)；美国专利号5,579,162(Bjornard等人)和美国专利号5,360,659(Arends等人)。
粘合剂制品还包括设置在基底层的第一主表面的至少一部分上的压敏粘合剂层。压敏粘合剂层是UV固化组合物的UV固化层。可UV固化的组合物包含可聚合(甲基)丙烯酸酯基混合物、可聚合芳族(甲基)丙烯酸酯低聚物、液体阻燃剂和至少一种UV引发剂。
在一些实施方案中，可UV固化的组合物包含：61重量％至75重量％的可聚合(甲基)丙烯酸酯基混合物；4重量％至13重量％的可聚合芳族(甲基)丙烯酸酯低聚物；18重量％至29重量％的液体阻燃剂；以及至少一种UV引发剂，其中重量％基于可固化组合物的总重量减去UV引发剂。下文详细地描述了这些要素中的每种要素。
压敏粘合剂层的厚度取决于多种因素，包括粘合剂制品的期望用途。通常，粘合剂层的厚度往往大于约5微米、大于约10微米、大于约15微米或甚至大于约20微米。该厚度通常小于约1000微米、小于约250微米、小于约200微米、或甚至小于约175微米。例如，该厚度可为约5微米至约1000微米、约10微米至约500微米、约25微米至约250微米、或约50微米至约175微米。
可聚合(甲基)丙烯酸酯基混合物包含可涂覆的浆料，该可涂覆的浆料是(甲基)丙烯酸酯基单体的部分聚合的混合物。作为(甲基)丙烯酸酯基单体的部分聚合的混合物的可涂覆浆料已用于通过涂覆和固化技术制备粘合剂制品。在该技术中，将可涂覆的混合物涂覆在幅材上，并且然后使其经受固化(一般为光化学固化)。所述幅材可为背衬、基底、剥离衬垫等。已发现，如果可涂覆的混合物仅含有单体，则粘度可能不会足够高以容易地进行涂覆。可以如例如美国专利号6,339,111(Moon等人)中所述，将单体混合物进行部分预聚合以产生可涂覆的浆料。
当前的可聚合(甲基)丙烯酸酯基混合物包含至少一种(甲基)丙烯酸烷基酯单体和至少一种增强单体的混合物。多种单体适合用作(甲基)丙烯酸烷基酯单体和增强单体。通常，如果可聚合(甲基)丙烯酸酯基混合物被聚合，则它将形成压敏粘合剂。由此形成的压敏粘合剂用作本公开粘合剂的对比粘合剂。
合适的(甲基)丙烯酸烷基酯单体包括作为均聚物具有小于约0℃的Tg的那些。此类(甲基)丙烯酸烷基酯单体的示例为其中烷基基团包含约2至约20个碳原子的那些，并且包括但不限于丙烯酸正丁酯、丙烯酸2-甲基丁酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸异壬酯、丙烯酸异癸酯以及它们的混合物。任选地，其他乙烯基单体和(甲基)丙烯酸烷基酯单体(其作为均聚物具有大于0℃的Tg，诸如丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸异冰片酯、乙酸乙烯酯等)可与一种或多种(甲基)丙烯酸烷基酯单体结合使用。
可聚合(甲基)丙烯酸酯基混合物还包含至少一种增强单体。通常，增强单体是可与(甲基)丙烯酸烷基酯单体或高Tg可共聚单体诸如苯乙烯共聚的酸性或碱性单体。多种可共聚的酸性和碱性单体都是合适的。
可用的酸性单体包括但不限于选自烯键式不饱和羧酸、烯键式不饱和磺酸、烯键式不饱和膦酸以及它们的混合物的那些酸性单体。此类化合物的示例包括选自丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、富马酸、巴豆酸、柠康酸、马来酸、油酸、β-羧基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸2-磺乙酯、苯乙烯磺酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸、乙烯基膦酸等、以及它们的混合物的那些酸性单体。由于它们的可用性，通常使用烯键式不饱和羧酸，其中丙烯酸是特别合适的酸性单体。
示例性碱性单体包括N,N-二甲基氨丙基甲基丙烯酰胺(DMAPMAm)、N,N-二乙基氨丙基甲基丙烯酰胺(DEAPMAm)、N,N-二甲基氨乙基丙烯酸脂(DMAEA)、N,N-二乙基氨乙基丙烯酸酯(DEAEA)、N,N-二甲基氨丙基丙烯酸酯(DMAPA)、N,N-二乙基氨丙基丙烯酸酯(DEAPA)、N,N-二甲基氨乙基甲基丙烯酸酯(DMAEMA)、N,N-二乙基氨乙基甲基丙烯酸酯(DEAEMA)、N,N-二甲基氨乙基丙烯酰胺(DMAEAm)、N,N-二甲基氨乙基甲基丙烯酰胺(DMAEMAm)、N,N-二乙基氨乙基丙烯酰胺(DEAEAm)、N,N-二乙基氨乙基甲基丙烯酰胺(DEAEMAm)、N,N-二甲基氨乙基乙烯基醚(DMAEVE)、N,N-二乙基氨乙基乙烯基醚(DEAEVE)、以及它们的混合物。其它可用的碱性单体包括乙烯基吡啶、乙烯基咪唑、叔氨基-官能化苯乙烯(如，4-(N,N-二甲基氨基)-苯乙烯(DMAS)、4-(N,N-二乙基氨基)-苯乙烯(DEAS))、N-乙烯基吡咯烷酮、N-乙烯基己内酰胺、丙烯腈、N-乙烯基甲酰胺、(甲基)丙烯酰胺、以及它们的混合物。由于商业可用性，(甲基)丙烯酰胺是特别合适的碱性单体。
通常，(甲基)丙烯酸烷基酯单体构成可聚合(甲基)丙烯酸酯混合物的大部分，这意味着(甲基)丙烯酸烷基酯或(甲基)丙烯酸烷基酯的混合物占可固化混合物的50重量％以上，通常占可固化混合物的70重量％以上。通常，增强单体以反应混合物的1重量％至30重量％、更通常2重量％至20％或甚至2重量％至10重量％的量存在。
在粘合剂制品的一些实施方案中，压敏粘合剂层是不含卤素的。不含卤素意味着单体和液体阻燃剂基本上不含卤素原子。在下文描述的其他实施方案中，可聚合芳族(甲基)丙烯酸酯低聚物含有卤素原子。
在不含卤素的压敏粘合剂层中，可聚合芳族(甲基)丙烯酸酯低聚物通常包含至少一种磷改性的(甲基)丙烯酸酯低聚物或单体。磷改性的(甲基)丙烯酸酯低聚物的示例包括可从湛新公司(ALLNEX)商购获得的双官能丙烯酸酯化含磷低聚物RAYLOK 1722和得自兴和公司(Kowa Company)的三官能丙烯酸酯化含磷单体VISCOAT 3PA。
在不含卤素的压敏粘合剂层中，液体阻燃剂也是不含卤素的。在一些实施方案中，液体阻燃剂包括磷酸芳基酯。多种芳基磷酸酯是合适的，例如可从ICL工业产品公司(ICLIndustrial Products)以PHOSFLEX 31L商购获得的异丙基化磷酸三苯酯混合物。
在本公开的粘合剂制品的其他实施方案中，压敏粘合剂层是含卤素的。在这些实施方案中，在固化后形成压敏粘合剂层的可UV固化的混合物中的一种或多种元素是含卤素的。在一些实施方案中，可聚合芳族(甲基)丙烯酸酯低聚物包括卤素改性的可聚合芳族(甲基)丙烯酸酯低聚物。卤素改性的可聚合芳族(甲基)丙烯酸酯低聚物包括通式1的化合物：
Arhal-O-(CO)-CR1＝CH2
式1
其中R1是H或甲基基团；(CO)是羰基基团C＝O；并且Arhal是选自苯基、取代的苯基或稠合芳族基团的芳族基团，其中至少一个氢原子被卤素原子取代。
多种根据式1的化合物是合适的。在一些特别合适的实施方案中，式1化合物R1是H；并且Arhal是全溴苯基(C6Br5)基团。该化合物可从沙多玛公司(Sartomer)以CN2601商购获得。其他化合物包括可从ICL工业产品公司以FR-1025商购获得的材料。
在含卤素的实施方案中，液体阻燃剂可以是卤化的或非卤化的。上文描述了非卤化的阻燃剂。多种卤化的液体阻燃剂是合适的，例如卤化的磷酸三烷基酯，诸如可从ICL工业产品公司以FYROL PCF商购获得的基于磷酸三(2-氯异丙基)酯的烷基磷酸酯阻燃剂。
在一些实施方案中，可聚合芳族(甲基)丙烯酸酯低聚物包括卤素改性的可聚合芳族(甲基)丙烯酸酯低聚物，并且液体阻燃剂包括卤化的磷酸三烷基酯。
可UV固化的组合物还包含至少一种光引发剂，这意味着引发剂被光(通常是紫外(UV)光)激活。合适的自由基光引发剂的示例包括可从北卡罗来纳州夏洛特的巴斯夫公司(BASF,Charlotte,NC)的DAROCURE4265、IRGACURE 651、IRGACURE 184、IRGACURE 1173、IRGACURE819、LUCIRIN TPO、LUCIRIN TPO-L。
通常使用足量的引发剂来使聚合达到所期望的温度和转化率。使用的总引发剂量通常在基于总单体含量约0.01重量％至约5.0重量％的范围内。
粘合剂制品可以含有附加元件。附加元件可以是基底的一部分，即基底可以是多层制品或者可以含有附加层或涂层。附加元件可以是压敏粘合剂层的一部分。可以使用任何合适的添加剂，只要它确实干扰反应性组分的固化或者不利地影响固化压敏粘合剂层的特性，诸如阻燃或光学特性。合适的非反应性添加剂的示例包括增塑剂、增粘剂、纳米颗粒填料、珠粒填料、抗氧化剂、粘度控制添加剂、折射率改性剂或它们的组合物。在一些实施方案中，附加元件可以是与压敏粘合剂层接触的剥离衬垫。剥离衬垫可以保护压敏粘合剂层，直到粘合剂层粘附到表面以形成构造，如下所述。可以使用任何合适的剥离衬垫。示例性剥离衬垫包括由纸材(例如牛皮纸)或聚合物材料(例如，聚烯烃(诸如聚乙烯或聚丙烯)、乙烯乙酸乙烯酯、聚氨酯、聚酯(诸如聚对苯二甲酸乙二醇酯)等)制备的那些剥离衬垫。至少一些剥离衬垫涂覆有剥离剂层，诸如含有机硅的材料或含碳氟化合物的材料。示例性的剥离衬垫包括但不限于可以商品名“T-30”和“T-10”从弗吉尼亚州马丁斯维尔的CP膜公司(CPFilm,Martinsville,Va.)商购获得的衬垫，该衬垫在聚对苯二甲酸乙二醇酯膜上具有有机硅剥离涂层。衬垫可在其表面上具有微观结构，该微观结构赋予粘合剂以在粘合剂层的表面上形成微观结构。然后可以移除衬垫，使具有微观结构化表面的粘合剂层暴露。
还公开了粘合剂构造。粘合剂构造包括具有第一主表面和第二主表面的第二基底以及与第二基底的第二主表面接触的粘合剂制品。上文已经描述了粘合剂制品，其包括具有第一主表面和第二主表面的第一基底层和设置在基底层的第一主表面的至少一部分上的压敏粘合剂层，其中压敏粘合剂具有第一主表面和第二主表面，其中压敏粘合剂层的第二主表面的至少一部分与基底层的第一主表面接触，并且压敏粘合剂层的第一主表面与基底的第二主表面接触，并且其中压敏粘合剂包含可固化组合物的UV固化组合物，该可固化组合物包含可聚合(甲基)丙烯酸酯基混合物、可聚合(甲基)丙烯酸酯基混合物、可聚合芳族(甲基)丙烯酸酯低聚物、液体阻燃剂和至少一种UV引发剂。上文详细地描述了这些元件中的每种元件。
各种各样的第二基底是合适的。第二基底可与第一基底相同，或与其不同。在一些实施方案中，第二基底包括装置或车辆的外表面。在一些实施方案中，第二基底包括经处理的表面，其中该经处理的表面包括膜覆盖表面、涂漆表面或涂覆表面。本公开的粘合剂制品可以附着到的表面的示例包括运输工具，诸如汽车、火车、公共汽车、地铁车厢、飞机等。合适的表面包括玻璃表面，诸如窗户等。
实施例
制备了阻燃压敏粘合剂组合物和涂覆有粘合剂的膜，并对其材料特性进行了表征。这些实施例仅为了进行示意性的说明，并非意在限制所附权利要求书的范围。除非另外指明，否则实施例以及说明书的余下部分中的所有份数、百分数、比率等均按重量计。除非另外指明，否则所使用的溶剂和其他试剂都获自密苏里州圣路易斯的西格玛奥德里奇化学公司(Sigma-Aldrich Chemical Company,St.Louis,Missouri)。本文使用以下缩写：℃＝摄氏度；h＝小时；min＝分钟；mg＝毫克；kPa＝千帕；N/m＝牛顿/米；ΔE*＝色差；K/sec＝开氏度/秒；J/g-K＝焦耳/克开氏度；K＝开氏度；kJ/g＝千焦/克；mJ/cm2＝毫焦耳/平方厘米。
材料列表
测试方法
雾度、清晰度和透射率
使用BYK Haze-Gard Plus型号AT-4725(可从马里兰州哥伦比亚的毕克-加德纳公司(BYK-Gardner,Columbia,Md.)获得)根据ASTM D1003-13测量光雾度、清晰度和透射率。将粘合剂直接涂覆在聚酯膜上并测量。
颜色
根据ASTM D2244-16，使用X-RITE分光光度计型号Ci62(可从密歇根州大急流城的爱色丽公司(X-Rite,Grand Rapids,MI)获得)在D65/10°照明体/观察者处测量粘合剂的颜色差。层压到白色乙烯基膜(可以3M CONTROLTAC IJ180MC-10从明尼苏达州圣保罗的3M公司(3M,St.Paul,MN)获得)上的膜背衬粘合剂样品的色移(ΔE*)根据以下等式以纯粘合剂作为参考，由测量的CIELAB颜色空间值计算：
剥离粘附力
根据ASTM D330-04使用INSTRON型号5965(可从马萨诸塞州诺伍德的英斯特朗公司(Instron,Norwood,MA)获得)测量剥离粘附力。将膜背衬的粘合剂样品切割成25.4毫米宽的条带，然后用刮刀将其手工施加到Q-Panel铝板(可以6061T6 SP-104177从俄亥俄州韦斯特莱克的Q-实验室(Q-Lab,Westlake,OH)获得)或覆有乙烯基膜的铝板(可以3MCONTROLTAC IJ180MC-10从明尼苏达州圣保罗的3M公司(3M,St.Paul,MN)获得)上。将样品在恒定温度和湿度(23℃和50％相对湿度)或设置为65℃的烘箱中调节指定的停留时间。在指定的调节之后，通过以180度角以30.5厘米/分钟的去除速率从基底上剥离样品来测量剥离粘附力。剥离粘附力以英尺磅/英寸测量并转换为牛顿/米(N/m)。
微燃烧量热法(MCC)
根据ASTM D7309-13的方法A，使用微规模燃烧量热仪型号MCC-2(可从纽约州法明代尔的哥马克公司(Govmark,Farmingdale,NY)获得)测量粘合剂的易燃性。在氮气环境中以1K/秒的速率加热2mg-3mg固化粘合剂样品。分解产物在900℃的燃烧室中在20％的氧气和80％的氮气环境中完全氧化。分解气体的热释放由用于完全燃烧样品的氧气质量确定。通过数据计算以下参数：
热释放容量ηc(J/g-K)，其为最大比热释放速率除以加热速率。
比热释放hc(kJ/g)，整个温度范围内的净热释放。
热解残余物Yp(％)，其为测试后剩余的样品质量分数。
实施例
实施例1-8(E1-E8)
将ADH1、LFR1或LFR2、PFR1、PI1和PI2按照表1中的比率在琥珀色瓶中按重量混合并用乙酸乙酯稀释至35％固体来制备含卤素的阻燃粘合剂溶液。将溶液用刮刀涂覆机以203微米的间隙涂覆到L1上，并在设定为65℃的烘箱中干燥10分钟。然后将干燥的涂层在氮气流下通过Honle JetCURE UV固化装置(可从马萨诸塞州马尔伯勒的宏乐紫外线美国公司(Honle UV America,Inc.,Marlboro,MA)获得)以接收60mJ/cm2剂量的UVC光。在276kPa的辊隙压力处，使用层压机以每分钟0.9–1.5米的速度将固化的粘合剂涂覆的剥离衬垫层压到膜基底上。
表1.含卤素阻燃粘合剂实施例
| 实施例编号 | ADH1 | LFR1 | LFR2 | PFR1 | PI1 | PI2 | 基底 |
| E1 | 74.5 | 18.7 | 6.5 | 0.2 | 0.2 | F1 | |
| E2 | 73.1 | 18.3 | 8.1 | 0.2 | 0.2 | F1 | |
| E3 | 63.2 | 27.0 | 9.4 | 0.2 | 0.2 | F1 | |
| E4 | 62.0 | 26.5 | 11.0 | 0.3 | 0.3 | F1 | |
| E5 | 62.0 | 26.5 | 11.0 | 0.3 | 0.3 | F2 | |
| E6 | 62.0 | 13.3 | 13.3 | 11.0 | 0.3 | 0.3 | F1 |
| E7 | 62.0 | 26.5 | 11.0 | 0.3 | 0.3 | F1 | |
| E8 | 60.5 | 25.9 | 13.0 | 0.3 | 0.3 | F1 |
实施例9-16(E9-E16)
将ADH1、LFR3、PFR2或PFR3、PI1和PI2按照表2中的比率在琥珀色瓶中混合并用乙酸乙酯稀释至35％固体来制备不含卤素的阻燃粘合剂溶液。如实施例1-8中所述，将溶液类似地涂覆并层压到膜基底上。
表2.不含卤素的阻燃粘合剂实施例
| 实施例编号 | ADH1 | LFR3 | PFR2 | PFR3 | PI1 | PI2 | 基底 |
| E9 | 74.5 | 18.7 | 6.5 | 0.2 | 0.2 | F1 | |
| E10 | 73.1 | 18.3 | 8.1 | 0.2 | 0.2 | F1 | |
| E11 | 63.2 | 27.0 | 9.4 | 0.2 | 0.2 | F1 | |
| E12 | 62.0 | 26.5 | 11.0 | 0.3 | 0.3 | F1 | |
| E13 | 62.0 | 26.5 | 11.0 | 0.3 | 0.3 | F2 | |
| E14 | 60.5 | 25.9 | 13.0 | 0.3 | 0.3 | F1 | |
| E15 | 67.1 | 28.7 | 4.0 | 0.1 | 0.1 | F1 | |
| E16 | 65.8 | 28.1 | 5.8 | 0.1 | 0.1 | F1 |
比较例1-2(C1-C2)
通过用乙酸乙酯将ADH1稀释至35％固体并以与实施例1-16类似的方式处理来制备不含任何阻燃添加剂的比较粘合剂溶液。
比较例3-5(C3-C5)
将ADH1、LFR1、PM1、PI1和PI2按照表3中的比率在琥珀色瓶中按重量混合并用甲基乙基酮稀释至35％固体来制备使用液体阻燃添加剂和非阻燃可聚合添加剂的比较粘合剂溶液。如实施例1-16中所述，将溶液类似地涂覆并层压到膜基底上。
表3.比较粘合剂实施例
| 比较例编号 | ADH1 | LFR1 | PM1 | PI1 | PI2 | 基底 |
| C1 | 100 | F1 | ||||
| C2 | 100 | F2 | ||||
| C3 | 74.5 | 18.7 | 6.5 | 0.2 | 0.2 | F1 |
| C4 | 62.0 | 26.5 | 11.0 | 0.3 | 0.3 | F1 |
| C5 | 62.0 | 26.5 | 11.0 | 0.3 | 0.3 | F2 |
结果
使用上面列出的测试方法测试实施例。结果示于表4至表6中。
表4.剥离粘附力结果
*(23℃和50％相对湿度)
表5.聚酯涂覆实施例的光学结果
| 实施例编号 | 透射率％ | 雾度％ | 清晰度％ | ΔE* |
| C1 | 92.5 | 0.58 | 100.0 | 0.00 |
| C3 | 92.0 | 23.7 | 99.2 | 0.59 |
| C4 | 92.6 | 38.3 | 99.5 | 0.91 |
| E1 | 92.6 | 0.56 | 100.0 | 0.19 |
| E2 | 92.7 | 0.60 | 100.0 | 0.19 |
| E3 | 92.6 | 0.57 | 100.0 | 0.33 |
| E4 | 92.7 | 0.55 | 100.0 | 0.34 |
| E6 | 92.2 | 0.48 | 100.0 | 0.28 |
| E7 | 92.3 | 0.52 | 100.0 | 0.28 |
| E8 | 92.7 | 0.59 | 100.0 | 0.38 |
| E9 | 92.2 | 0.74 | 99.9 | 0.24 |
| E10 | 92.3 | 1.10 | 99.8 | 0.25 |
| E11 | 92.2 | 0.82 | 100.0 | 0.26 |
| E12 | 92.4 | 0.98 | 99.8 | 0.25 |
| E14 | 92.4 | 1.85 | 99.7 | 0.26 |
| E15 | 92.3 | 0.57 | 100.0 | 0.22 |
| E16 | 92.2 | 0.58 | 100.0 | 0.18 |
表6.不含背衬的裸露粘合剂的易燃性结果
Claims (21)
1.一种粘合剂制品，包括：
基底层，所述基底层具有第一主表面和第二主表面；和
压敏粘合剂层，所述压敏粘合剂层设置在所述基底层的第一主表面的至少一部分上，其中所述压敏粘合剂包含可固化组合物的UV固化组合物，所述可固化组合物包含：
可聚合(甲基)丙烯酸酯基混合物；
可聚合芳族(甲基)丙烯酸酯低聚物；
液体阻燃剂；和
至少一种UV引发剂，其中所述UV固化组合物是光学清晰的压敏粘合剂，与以下极为相似的粘合剂制品相比，所述光学清晰的压敏粘合剂具有增强的阻燃特性，在所述极为相似的粘合剂制品中，压敏粘合剂包含UV固化组合物，该UV固化组合物包含：
所述可聚合(甲基)丙烯酸酯基混合物；和
至少一种UV引发剂。
2.根据权利要求1所述的粘合剂制品，其中所述基底层包括聚合物膜，所述聚合物膜包含聚酯、乙烯树脂、聚烯烃、聚氨酯或它们的组合物。
3.根据权利要求1所述的粘合剂制品，其中所述可聚合(甲基)丙烯酸酯基混合物包含可涂覆的浆料，所述可涂覆的浆料包含(甲基)丙烯酸酯基单体的部分聚合的混合物。
4.根据权利要求3所述的粘合剂制品，其中所述(甲基)丙烯酸酯基单体的混合物包含至少一种具有2至20个碳原子的(甲基)丙烯酸烷基酯单体和至少一种增强单体。
5.根据权利要求4所述的粘合剂制品，其中所述至少一种增强单体选自(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酰胺和苯乙烯。
6.根据权利要求1所述的粘合剂制品，其中所述压敏粘合剂层是不含卤素的。
7.根据权利要求6所述的粘合剂制品，其中所述可聚合芳族(甲基)丙烯酸酯低聚物包括一种或多种磷改性的(甲基)丙烯酸酯低聚物，并且所述液体阻燃剂包括磷酸芳基酯。
8.根据权利要求1所述的粘合剂制品，其中所述其中所述可聚合芳族(甲基)丙烯酸酯低聚物包括卤素改性的可聚合芳族(甲基)丙烯酸酯低聚物，并且所述液体阻燃剂包括卤化的磷酸三烷基酯。
9.根据权利要求8所述的粘合剂制品，其中所述卤素改性的可聚合芳族(甲基)丙烯酸酯低聚物包括通式1的化合物：
Arhal-O-(CO)-CR1＝CH2
式1
其中R1是H或甲基基团；(CO)是羰基基团C＝O；并且Arhal是选自苯基、取代的苯基或稠合芳族基团的芳族基团，其中至少一个氢原子被卤素原子取代。
10.根据权利要求8所述的粘合剂制品，其中所述卤素改性的可聚合芳族(甲基)丙烯酸酯低聚物包括通式1的化合物：
Arhal-O-(CO)-CR1＝CH2
式1
其中R1是H；(CO)是羰基基团C＝O；并且Arhal是全溴苯基(C6Br5)基团。
11.根据权利要求1所述的粘合剂制品，其中所述粘合剂制品的剥离粘附力为以下极为相似的粘合剂制品的剥离粘附力的至少60％，在所述极为相似的粘合剂制品中，压敏粘合剂层包含UV固化组合物，该UV固化组合物包含：
所述(甲基)丙烯酸酯基混合物；和
至少一种UV引发剂。
12.根据权利要求1所述的粘合剂制品，还包括与所述压敏粘合剂层接触的剥离衬垫。
13.根据权利要求1所述的粘合剂制品，其中所述压敏粘合剂包含可固化组合物的UV固化组合物，所述可固化组合物包含：
61重量％至75重量％的所述可聚合(甲基)丙烯酸酯基混合物；
4重量％至13重量％的可聚合芳族(甲基)丙烯酸酯低聚物；
18重量％至29重量％的所述液体阻燃剂；和
至少一种UV引发剂，其中所述重量％基于所述可固化组合物的总重量减去所述UV引发剂。
14.一种粘合剂构造，包括：
基底，所述基底具有第一主表面和第二主表面；和
粘合剂制品，所述粘合剂制品与所述基底的第二主表面接触，其中所述粘合剂制品包括：
基底层，所述基底层具有第一主表面和第二主表面；和
压敏粘合剂层，所述压敏粘合剂层设置在所述基底层的第一主表面的至少一部分上，其中所述压敏粘合剂具有第一主表面和第二主表面，其中所述压敏粘合剂层的第二主表面的至少一部分与所述基底层的第一主表面接触，并且所述压敏粘合剂层的第一主表面与所述基底的第二主表面接触，并且其中所述压敏粘合剂包含可固化组合物的UV固化组合物，所述可固化组合物包含：
可聚合(甲基)丙烯酸酯基混合物；
可聚合(甲基)丙烯酸酯基混合物；
可聚合芳族(甲基)丙烯酸酯低聚物；
液体阻燃剂；和
至少一种UV引发剂，其中所述UV固化组合物是阻燃的光学清晰的压敏粘合剂。
15.根据权利要求14所述的粘合剂构造，其中所述基底包括装置或车辆的外表面。
16.根据权利要求14所述的粘合剂构造，其中所述基底包括经处理的表面，其中所述经处理的表面包括膜覆盖表面、涂漆表面或涂覆表面。
17.根据权利要求14所述的粘合剂构造，其中所述可聚合(甲基)丙烯酸酯基混合物包含可涂覆的浆料，所述可涂覆的浆料包含(甲基)丙烯酸酯基单体的部分聚合的混合物。
18.根据权利要求17所述的粘合剂构造，其中所述(甲基)丙烯酸酯基单体的混合物包含至少一种具有2至20个碳原子的(甲基)丙烯酸烷基酯单体和至少一种增强单体。
19.根据权利要求14所述的粘合剂构造，其中所述可聚合芳族(甲基)丙烯酸酯低聚物包括磷改性的(甲基)丙烯酸酯低聚物，并且所述液体阻燃剂包括磷酸芳基酯。
20.根据权利要求14所述的粘合剂构造，其中所述可聚合芳族(甲基)丙烯酸酯低聚物包括通式1的卤素改性的可聚合芳族(甲基)丙烯酸酯低聚物：
Arhal-O-(CO)-CR1＝CH2
式1
其中R1是H或甲基基团；(CO)是羰基基团C＝O；并且Arhal是选自苯基、取代的苯基或稠合芳族基团的芳族基团，其中至少一个氢原子被卤素原子取代。
21.根据权利要求14所述的粘合剂构造，其中所述压敏粘合剂包含可固化组合物的UV固化组合物，所述可固化组合物包含：
61重量％至75重量％的所述可聚合(甲基)丙烯酸酯基混合物；
4重量％至13重量％的可聚合芳族(甲基)丙烯酸酯低聚物；
18重量％至29重量％的所述液体阻燃剂；和
至少一种UV引发剂，其中所述重量％基于所述可固化组合物的总重量减去所述UV引发剂。
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