CN114855134B - 一种稀土金属靶材毛坯料的制备方法及浇铸机构 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种稀土金属靶材毛坯料的制备方法及浇铸机构,制备方法包括:加热定型模,振动浇铸,浇铸后继续振动和保温,最后冷却靶材。本发明方法简单,设备单一,成本大幅度降低。生产装置内的支撑杆下端浮动连接至支撑板的上端,支撑杆的上端浮动连接至熔炼底槽的下端,震动台的上端接触连接至熔炼底槽的下端,且震动台上端和熔炼底槽下端设置自适应配合结构。本发明所述的一种稀土金属靶材毛坯料的浇铸机构,定型模可拆卸安装在熔炼底槽的槽口内,震动台用于向熔炼底槽提供震动力,并传导至定型模以便震动定型,其中支撑板上设置冷却结构,以便于为震动台提供低温环境,支撑杆的两端均为弹性连接,为熔炼底槽提供需要震动的浮动空间。
Description
技术领域
本发明属于金属靶材领域,尤其是涉及一种稀土金属靶材毛坯料的制备方法及浇铸机构。
背景技术
稀土金属靶材毛坯料是稀土金属靶材加工前的稀土金属坯料,其经过机加工后就是稀土金属靶材。稀土金属靶材是制备高性能磁控溅射薄膜的不可缺少原料,靶材坯料的微观结构直接影响靶材的溅射性能,靶材溅射速率均匀一致,才能控制磁控溅射薄膜中各处的组织结构及厚度的均匀一致。
目前传统的稀土金属靶材毛坯料制作方法是粉末冶金制作法,工序为:用稀土金属块经过中频甩带设备制金属片,氢破设备制粗粉,气流磨设备制细粉,最后再通过热等静压设备制成毛坯料。目前粉末冶金工序需要4步,工序多周期长,设备昂贵且多样,生产成本高,气流磨制粉时有安全风险,整个过程中需要真空隔离或氩气保护工作,即使这样其靶材坯料中的氮氧指标也远大于本技术,其传统粉末冶金工艺密度最大值约为正常金属密度的0.99倍。
发明内容
有鉴于此,本发明旨在提出一种稀土金属靶材毛坯料的制备方法,以解决现有的制备方法生产成本高,工序多周期长,设备昂贵且多样等缺点。
为达到上述目的,本发明的技术方案是这样实现的:
一种稀土金属靶材毛坯料的制备方法,包括如下步骤:
(1)在惰性气体保护下加热稀土金属,使稀土金属融化成金属液;
(2)浇铸前加热定型模使其温度保持在650~1100摄氏度左右,边振动边浇铸,完全浇铸后,继续振动30~40s后停止振动,同时停止给定型模加热;
(3)冷却靶材,即得到靶材毛坯料。
进一步的,所述步骤(1)中,稀土金属为粉末或块材,优选地,稀土金属为块材,粉末的氧含量大于块材,因此制得的靶材毛坯料不如块材制得的靶材毛坯料好。
进一步的,所述步骤(1)中,惰性气体为氩气、氖气或氪气中的一种。
进一步的,所述步骤(2)中,振动振幅为0.3~1mm,振动频率为30~80Hz。
进一步的,所述步骤(3)中,冷却时通过冷却液进行降温,冷却液的进液温度不超过30摄氏度。
相对于现有技术,本发明所述的一种稀土金属靶材毛坯料的制备方法具有以下有益效果:
弥补现有稀土金属靶材毛坯料制备技术的不足之处,提供一种在制备稀土金属的同时制备稀土金属靶材毛坯料的技术,本技术是将定量的纯稀土金属通过真空感应熔炼设备融化后,采取震动浇铸的方式,以达到制取稀土金属靶材毛坯料。这种方式的优点为设备单一,方法简单,成本大幅度降低,可用于工厂批量生产。
原理分析:
由于高温下金属原子扩散能力的增大,材料中空位数量的增多以及晶界滑移系的改变,同时在高温下金属要从介稳组织转变为稳定组织,这时在金属液浇铸后,使其保持有一定的高温,辅以一定的时间及一定的外力(高频振动)作用下,可以有效将金属内部的气体排出,改变金属的内部组织结构,最终体现在其致密度的增加。一段时间后,金属的致密度已达到一定值,金属组织趋于稳定。同时关闭定型模加热,打开振动平台水冷,加速金属靶材胚料的冷却,这样可以大幅度提高金属靶材坯料的成功率。
本发明的另一目的在于提出一种稀土金属靶材毛坯料的浇铸机构,以解决现有技术的震动定型设备成本高,生产能耗高,使用寿命低的问题。
为达到上述目的,本发明的技术方案是这样实现的:
一种稀土金属靶材毛坯料的浇铸机构,包括支撑板、震动台、熔炼底槽和支撑杆,支撑板上分别设置震动台和若干支撑杆,且每个支撑杆下端浮动连接至支撑板的上端,支撑杆的上端浮动连接至熔炼底槽的下端,震动台的上端接触连接至熔炼底槽的下端,且震动台上端和熔炼底槽下端设置自适应配合结构,震动台下端滑动连接至支撑板,且支撑板内部设有冷却腔,冷却腔内设置热交换机提供的冷却介质。
进一步的,所述震动台包括震动组件及其上端固定安装的水冷板,水冷板内设有介质流道,且介质流道连通至热交换机,震动组件下端设置丝杠螺母,丝杠螺母的下端滑动连接至导轨外围,且导轨下端固定连接至支撑板的上端,支撑板上端设置动力电机,动力电机的传动轴固定连接至丝杆,丝杆外围螺纹连接至丝杠螺母内圈。
进一步的,所述水冷板的横截面是圆台结构或球面结构的任意一种,且熔炼底槽的下端设有定位槽,水冷板的外围与定位槽是配合尺寸,且水冷板的外围接触连接至定位槽内圈。
进一步的,所述水冷板的横截面是圆台结构,水冷板的上端外围设有导向结构,且导向结构是坡面、球面的任意一种。
进一步的,所述所述导向结构是坡面,熔炼底槽的下端设有导向槽,导向槽底部设有坡度,导向槽与定位槽相连通,动力电机依次通过丝杆、丝杠螺母和震动组件带动水冷板沿支撑板轴向运动,且导向槽用于轴向运动的水冷板定位导向至定位槽。
进一步的,所述动力电机下端设置滑块,滑块外围滑动连接至导轨外围,且动力电机的一端固定连接至浮动气缸的活动杆,浮动气缸的外围固定连接至支撑板上。
进一步的,所述支撑杆的两端分别设置一个硬质弹簧,熔炼底槽的下端设有若干盲孔,每个支撑杆的上端通过一个硬质弹簧弹性连接至盲孔内,支撑杆的下端通过一个硬质弹簧弹性连接至支撑板的上端,每个支撑杆的下端外围滑动连接一个直线轴承,且直线轴承的下端固定连接至支撑板的上端。
相对于现有技术,本发明所述的一种稀土金属靶材毛坯料的浇铸机构具有以下优势:
(1)本发明所述的一种稀土金属靶材毛坯料的浇铸机构,定型模可拆卸安装在熔炼底槽的槽口内,且定型模下端接触至槽口底部,震动台用于向熔炼底槽提供震动力,并传导至定型模以便震动定型,其中支撑板上设置冷却结构,以便于为震动台提供低温环境,支撑杆的两端均为弹性连接,使得支撑杆能支撑熔炼底槽的同时,为熔炼底槽提供需要震动的浮动空间,防止震动台的功效被抵消,同时震动台也配备冷却结构用于对熔炼底槽的冷却降温,方便定型模内胚料成型,此外此部分冷却结构也对震动台电子元件提供低温环境,起到保护作用。
(2)本发明所述的一种稀土金属靶材毛坯料的浇铸机构,在对定型模进行预加热时,可以通过丝杠螺母和丝杠配合使得震动台远离熔炼底槽,一是为了防止高温损坏损坏水冷板和震动组件,提高设备的使用寿命,另一个就是防止水冷板在热交换时会带走熔炼底槽的热量,浪费能耗。
(3)本发明所述的一种稀土金属靶材毛坯料的浇铸机构,水冷板与熔炼底槽为自适应配合结构,水冷板嵌合至熔炼底槽底部,并使得水冷板与熔炼底槽充分贴合,使得熔炼底槽能够充分受到水冷板的冷却和接收震动组件的震动传导。
(4)本发明所述的一种稀土金属靶材毛坯料的浇铸机构,动力电机外围能够沿导轨滑动,同时动力电机通过浮动气缸安装至支撑板上,避免了因设备和部件组装时存在累计公差,造成水冷板和定位槽配合不到位,降低了设备部件的精度标准,节省成本。
附图说明
构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解,本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明,并不构成对本发明的不当限定。在附图中:
图1为本发明实施例所述的一种稀土金属靶材毛坯料的浇铸机构的结构示意图;
图2为本发明实施例所述的一种稀土金属靶材毛坯料的浇铸机构的剖面示意图;
图3为本发明实施例所述的去除熔炼底槽的一种稀土金属靶材毛坯料的浇铸机构的结构示意图;
图4为本发明实施例所述的熔炼底槽的结构示意图;
图5为本发明实施例3的金属靶材毛胚料的SEM图;
图6为对比例1的传统方式生产的靶材的SEM图。
附图标记说明:
1-支撑板;11-定位槽;12-导向槽;2-震动台;21-水冷板;22-震动组件;23-丝杆;24-动力电机;25-导轨;26-浮动气缸;3-熔炼底槽;4-支撑杆;41-弹簧;42-直线轴承。
具体实施方式
需要说明的是,在不冲突的情况下,本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在本发明的描述中,需要理解的是,术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。此外,术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”等的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中,除非另有说明,“多个”的含义是两个或两个以上。
在本发明的描述中,需要说明的是,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言,可以通过具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
如图1-4所示,一种稀土金属靶材毛坯料的浇铸机构,包括支撑板、震动台2、熔炼底槽3和支撑杆4,支撑板上分别设置震动台2和若干支撑杆4,且每个支撑杆4下端浮动连接至支撑板的上端,支撑杆4的上端浮动连接至熔炼底槽3的下端,震动台2的上端接触连接至熔炼底槽3的下端,且震动台2上端和熔炼底槽3下端设置自适应配合结构,震动台2下端滑动连接至支撑板,且支撑板内部设有冷却腔,冷却腔内设置热交换机提供的冷却介质,熔炼地槽内设置定型模,且定型模的上设有凹槽,凹槽侧壁设置石墨衬板,石墨衬板用于保障凹槽内壁的温度均衡,且定型模外围设置加热电阻,加热电阻是现有技术,加热电阻固定安装至熔炼底槽3上,定型模可拆卸安装在熔炼底槽3的槽口内,且定型模下端接触至槽口底部,震动台2用于向熔炼底槽3提供震动力,并传导至定型模以便震动定型,其中支撑板上设置冷却结构,以便于为震动台2提供低温环境,支撑杆4的两端均为弹性连接,使得支撑杆4能支撑熔炼底槽3的同时,为熔炼底槽3提供需要震动的浮动空间,防止震动台2的功效被抵消,同时震动台2也配备冷却结构用于对熔炼底槽3的冷却降温,方便定型模内胚料成型,此外此部分冷却结构也对震动台2电子元件提供低温环境,起到保护作用。
震动台2包括震动组件22及其上端固定安装的水冷板21,水冷板21内设有介质流道,且介质流道连通至热交换机,震动组件22下端设置丝杠螺母,丝杠螺母的下端滑动连接至导轨25外围,且导轨25下端固定连接至支撑板的上端,支撑板上端设置动力电机24,动力电机24的传动轴固定连接至丝杆23,丝杆23外围螺纹连接至丝杠螺母内圈,丝杆23和丝杠螺母配合是震动组件22的滑动结构,其中震动组件22是现有技术,如上加工方法,在向定型模内浇铸胚料前,需要对定型模进行预加热,此时需要将震动台2远离熔炼底槽3,一是为了防止高温损坏损坏水冷板21和震动组件22,提高设备的使用寿命,另一个就是防止水冷板21在热交换时会带走熔炼底槽3的热量,浪费能耗。
为了使得熔炼底槽3能够充分受到水冷板21的冷却,需要将水冷板21嵌合至熔炼底槽3底部,并使得水冷板21与熔炼底槽3充分贴合,在实施首先为了防止熔炼底槽3与水冷板21在嵌合时因突然划入而产生剧烈震动,需要将水冷板21的横截面设置为圆台结构或球面结构,且熔炼底槽3的下端设有定位槽11,水冷板21的外围与定位槽11是配合尺寸,且水冷板21的外围接触连接至定位槽11内圈,如图2所示,水冷板21的横截面是圆台结构,水冷板21的上端外围设有导向结构,且导向结构是坡面,所述导向结构是坡面,熔炼底槽3的下端设有导向槽12,导向槽12底部设有坡度,导向槽12与定位槽11相连通,动力电机24依次通过丝杆23、丝杠螺母和震动组件22带动水冷板21沿支撑板轴向运动,且导向槽12用于轴向运动的水冷板21定位导向至定位槽11,此时两个坡面配合使得水冷板21缓慢划入定位槽11内,避免坑碰造成设备损坏,或将定型模内熔融物磕出,同时在震动组件22的作用下,圆台结构的水冷板21和与其配合尺寸的定位槽11形成自适应配合结构,使得水冷板21外围能够紧密贴合到定位槽11内,以便于热传导。
动力电机24是现有技术伺服电机,在使用时,因设备和部件组装时存在累计公差,为了避免水冷板21和定位槽11配合不到位,需要将丝杆23设置为浮动自适应结构,在动力电机24下端设置滑块,滑块外围滑动连接至导轨25外围,且动力电机24的一端固定连接至浮动气缸26的活动杆,浮动气缸26的外围固定连接至支撑板上,且浮动气缸26外接气泵,浮动气缸26是现有技术,在动力电机24依次通过丝杆23、丝杠螺母和震动组件22带动水冷板21沿支撑板轴向运动时,浮动气缸26受气泵影响活动杆处于推出或收缩状态,当伺服电机转动固定圈数完成到位工作后,气泵对浮动气缸26断气,使得浮动气缸26处于自由状态,此时丝杠螺母、丝杆23和电机全部可以随水冷板21轴向位移,以提供此向的自由度,若将轴向自由度定义为X向自由度,同样也可在支撑板下方设置实现Y向自由度的部件,Y向自由度部件的结构及原理与X向自由度相同,此处不在赘述。
如上述X向自由度和Y向自由度不同,支撑杆4为熔炼底槽3和水冷板21配合提供了Z向自由度,在支撑杆4的两端分别设置一个硬质弹簧41,熔炼底槽3的下端设有若干盲孔,每个支撑杆4的上端通过一个硬质弹簧41弹性连接至盲孔内,支撑杆4的下端通过一个硬质弹簧41弹性连接至支撑板的上端,每个支撑杆4的下端外围滑动连接一个直线轴承42,且直线轴承42的下端固定连接至支撑板的上端。
本发明还提供了一种稀土金属靶材毛坯料的制备方法,下面结合具体的实施例和对比例进行说明。
实施例1
将稀土金属铽块10KG,放入真空感应设备内的钨坩埚中,抽真空达10Pa以下,再充入Ar气进行氩洗,氩洗一次后,在Ar气保护下加热至1450摄氏度,整个加热过程25分钟,然后开启振动平台,随后进行浇铸,熔炼底槽内的定型模温度控制在650摄氏度,浇铸前打开震动组件的振动电机,震动组件的振动电机的频率为50Hz,激振力为5KN,振幅为0.7mm,浇铸完成后30秒,关闭加热电阻。通过热交器的水冷系统对定型模进行降温,进水温度为30摄氏度,持续冷却直至室温取出金属,得金属铽靶材坯料9.97KG。悬浮法(介质为20浮去离子水)测密度为8.252g/cm3。
实施例2
将稀土金属铽块10KG,放入真空感应设备内的钨坩埚中,抽真空达10Pa以下,再充入Ar气进行氩洗,氩洗一次后,在Ar气保护下加热至1450摄氏度,整个加热过程25分钟,然后开启振动平台,随后进行浇铸,熔炼底槽内的定型模温度控制在800摄氏度,浇铸前打开震动组件的振动电机,震动组件的振动电机的频率为50Hz,激振力为5KN,振幅为0.7mm,浇铸完成后30秒,关闭加热电阻。通过热交器的水冷系统对定型模进行降温,进水温度为30摄氏度,持续冷却直至室温取出金属,得金属铽靶材坯料9.98KG。悬浮法(介质为20浮去离子水)测密度为8.267g/cm3。
实施例3
将稀土金属铽块10KG,放入真空感应设备内的钨坩埚中,抽真空达10Pa以下,再充入Ar气进行氩洗,氩洗一次后,在Ar气保护下加热至1450摄氏度,整个加热过程25分钟,然后开启振动平台,随后进行浇铸,熔炼底槽内的定型模温度控制在950摄氏度,浇铸前打开震动组件的振动电机,震动组件的振动电机的频率为50Hz,激振力为5KN,振幅为0.7mm,浇铸完成后30秒,关闭加热电阻。通过热交器的水冷系统对定型模进行降温,进水温度为30摄氏度,持续冷却直至室温取出金属,得金属铽靶材坯料9.97KG。悬浮法(介质为20浮去离子水)测密度为8.331g/cm3。
实施例4
将稀土金属铽块10KG,放入真空感应设备内的钨坩埚中,抽真空达10Pa以下,再充入Ar气进行氩洗,氩洗一次后,在Ar气保护下加热至1450摄氏度,整个加热过程25分钟,然后开启振动平台,随后进行浇铸,熔炼底槽内的定型模温度控制在1100摄氏度,浇铸前打开震动组件的振动电机,震动组件的振动电机的频率为50Hz,激振力为5KN,振幅为0.7mm,浇铸完成后30秒,关闭加热电阻。通过热交器的水冷系统对定型模进行降温,进水温度为30摄氏度,持续冷却直至室温取出金属,得金属铽靶材坯料9.97KG。悬浮法(介质为20浮去离子水)测密度为8.329g/cm3。
表1 实施例1-4改变保温温度的数据表
实施例5
将稀土金属铽块10KG,放入真空感应设备内的钨坩埚中,抽真空达10Pa以下,再充入Ar气进行氩洗,氩洗一次后,在Ar气保护下加热至1450摄氏度,整个加热过程25分钟,然后开启振动平台,随后进行浇铸,熔炼底槽内的定型模温度控制在950摄氏度,浇铸前打开震动组件的振动电机,震动组件的振动电机的频率为50Hz,激振力为1.5KN,振幅为0.3mm,浇铸完成后30秒,关闭加热电阻,通过热交器的水冷系统对定型模进行降温,进水温度为30摄氏度,持续冷却直至室温取出金属,得金属铽靶材坯料9.97KG。悬浮法(介质为20浮去离子水)测密度为8.288g/cm3。
实施例6
将稀土金属铽块10KG,放入真空感应设备内的钨坩埚中,抽真空达10Pa以下,再充入Ar气进行氩洗,氩洗一次后,在Ar气保护下加热至1450摄氏度,整个加热过程25分钟,然后开启振动平台,随后进行浇铸,熔炼底槽内的定型模温度控制在950摄氏度,浇铸前打开震动组件的振动电机,震动组件的振动电机的频率为50Hz,激振力为2.5KN,振幅为0.4mm,浇铸完成后30秒,关闭加热电阻,通过热交器的水冷系统对定型模进行降温,进水温度为30摄氏度,持续冷却直至室温取出金属,得金属铽靶材坯料9.97KG。悬浮法(介质为20浮去离子水)测密度为8.315g/cm3。
实施例7
将稀土金属铽块7.8KG,放入真空感应设备内的钨坩埚中,抽真空达10Pa以下,再充入Ar气进行氩洗,氩洗一次后,在Ar气保护下加热至1450摄氏度,整个加热过程25分钟,然后开启振动平台,随后进行浇铸,熔炼底槽内的定型模温度控制在950摄氏度,浇铸前打开震动组件的振动电机,震动组件的振动电机的频率为50Hz,激振力为8KN,振幅为1.0mm,浇铸完成后30秒,关闭加热电阻,通过热交器的水冷系统对定型模进行降温,进水温度为30摄氏度,持续冷却直至室温取出金属,得金属铽靶材坯料7.77KG。悬浮法(介质为20浮去离子水)测密度为8.330g/cm3。
表2 实施例3及实施例5-7改变振动振幅
通过结果分析,震动组件的振动电机的激振力在5KN时已接近到最大值,在8KN,能明显发现平台晃动幅度偏大,但金属胚料密度却无明显变化,所以优选震动组件的振动电机功率为0.4KW,激振力5KN,转速3000r/min。
实施例8
将稀土金属铽块10KG,放入真空感应设备内的钨坩埚中,抽真空达10Pa以下,再充入Ar气进行氩洗,氩洗一次后,在Ar气保护下加热至1450摄氏度,整个加热过程25分钟,然后开启振动平台,随后进行浇铸,熔炼底槽内的定型模温度控制在950摄氏度,浇铸前打开震动组件的振动电机,震动组件的振动电机的频率为50Hz,激振力为5KN,振幅为0.7mm,浇铸完成后20秒,关闭加热电阻,通过热交器的水冷系统对定型模进行降温,进水温度为30摄氏度,持续冷却直至室温取出金属,得金属铽靶材坯料9.97KG。悬浮法(介质为20浮去离子水)测密度为8.311g/cm3。
实施例9
将稀土金属铽块10KG,放入真空感应设备内的钨坩埚中,抽真空达10Pa以下,再充入Ar气进行氩洗,氩洗一次后,在Ar气保护下加热至1450摄氏度,整个加热过程25分钟,然后开启振动平台,随后进行浇铸,熔炼底槽内的定型模温度控制在950摄氏度,浇铸前打开震动组件的振动电机,震动组件的振动电机的频率为50Hz,激振力为5KN,振幅为0.7mm,浇铸完成后25秒,关闭加热电阻,通过热交器的水冷系统对定型模进行降温,进水温度为30摄氏度,持续冷却直至室温取出金属,得金属铽靶材坯料9.97KG。悬浮法(介质为20浮去离子水)测密度为8.327g/cm3。
实施例10
将稀土金属铽块10KG,放入真空感应设备内的钨坩埚中,抽真空达10Pa以下,再充入Ar气进行氩洗,氩洗一次后,在Ar气保护下加热至1450摄氏度,整个加热过程25分钟,然后开启振动平台,随后进行浇铸,熔炼底槽内的定型模温度控制在950摄氏度,浇铸前打开震动组件的振动电机,震动组件的振动电机的频率为50Hz,激振力为5KN,振幅为0.7mm,浇铸完成后35秒,关闭加热电阻,通过热交器的水冷系统对定型模进行降温,进水温度为30摄氏度,持续冷却直至室温取出金属,得金属铽靶材坯料9.97KG。悬浮法(介质为20浮去离子水)测密度为8.331g/cm3。
表3 实施例3及实施例8-10改变浇铸后保温时间
经测试保温时间超过30s,辅以高温振动的情况下,金属坯料内部气孔已大部分减少,密度相对增加。但在保温时间不足的情况下,停止振动达不到最优的效果。
实施例11
将稀土金属铽块10KG,放入真空感应设备内的钨坩埚中,抽真空达10Pa以下,再充入Ar气进行氩洗,氩洗一次后,在Ar气保护下加热至1450摄氏度,整个加热过程25分钟,然后开启振动平台,随后进行浇铸,熔炼底槽内的定型模温度控制在950摄氏度,浇铸前打开震动组件的振动电机,震动组件的振动电机的频率为50Hz,激振力为5KN,振幅为0.7mm,浇铸完成后30秒,关闭加热电阻,通过热交器的水冷系统对定型模进行降温,进水温度为0摄氏度,持续冷却直至室温取出金属,得金属铽靶材坯料9.97KG。悬浮法(介质为20浮去离子水)测密度为8.329g/cm3。
实施例12
将稀土金属铽块10KG,放入真空感应设备内的钨坩埚中,抽真空达10Pa以下,再充入Ar气进行氩洗,氩洗一次后,在Ar气保护下加热至1450摄氏度,整个加热过程25分钟,然后开启振动平台,随后进行浇铸,熔炼底槽内的定型模温度控制在950摄氏度,浇铸前打开震动组件的振动电机,震动组件的振动电机的频率为50Hz,激振力为5KN,振幅为0.7mm,浇铸完成后30秒,关闭加热电阻,通过热交器的水冷系统对定型模进行降温,进水温度为15摄氏度,持续冷却直至室温取出金属,得金属铽靶材坯料9.97KG。悬浮法(介质为20浮去离子水)测密度为8.330g/cm3。
实施例13
将稀土金属铽块10KG,放入真空感应设备内的钨坩埚中,抽真空达10Pa以下,再充入Ar气进行氩洗,氩洗一次后,在Ar气保护下加热至1450摄氏度,整个加热过程25分钟,然后开启振动平台,随后进行浇铸,熔炼底槽内的定型模温度控制在950摄氏度,浇铸前打开震动组件的振动电机,震动组件的振动电机的频率为50Hz,激振力为5KN,振幅为0.7mm,浇铸完成后30秒,关闭加热电阻,通过热交器的水冷系统对定型模进行降温,进水温度为45摄氏度,持续冷却直至室温取出金属,得金属铽靶材坯料9.97KG。悬浮法(介质为20浮去离子水)测密度为8.329g/cm3。
实施例14
将稀土金属铽块10KG,放入真空感应设备内的钨坩埚中,抽真空达10Pa以下,再充入Ar气进行氩洗,氩洗一次后,在Ar气保护下加热至1450摄氏度,整个加热过程25分钟,然后开启振动平台,随后进行浇铸,熔炼底槽内的定型模温度控制在950摄氏度,浇铸前打开震动组件的振动电机,震动组件的振动电机的频率为50Hz,激振力为5KN,振幅为0.7mm,浇铸完成后30秒,关闭加热电阻,通过热交器的水冷系统对定型模进行降温,进水温度为70摄氏度,持续冷却直至室温取出金属,得金属铽靶材坯料9.97KG。悬浮法(介质为20浮去离子水)测密度为8.327g/cm3。
表4 实施例3及实施例11-14改变进水温度
温度选择 | 频率 | 振幅 | 保温时间 | 进水温度 | 密度(g/cm3) |
950℃ | 50Hz | 0.7mm | 30s | 0℃ | 8.329 |
950℃ | 50Hz | 0.7mm | 30s | 15℃ | 8.330 |
950℃ | 50Hz | 0.7mm | 30s | 30℃ | 8.331 |
950℃ | 50Hz | 0.7mm | 30s | 45℃ | 8.329 |
950℃ | 50Hz | 0.7mm | 30s | 70℃ | 8.327 |
经测试冷却进水温度在30摄氏度左右时,30s左右金属坯料能降到650摄氏度左右,进水温度太低时温控成本增加,过高时达不到急冷效果,进水温度控制30度,最佳,急速冷却是让金属晶粒细化,密度增加的重要因素。但在冷却进水温度过高的情况下,金属晶粒反向变大,达不到最优的效果,进水温度大于70摄氏度已经有这个趋势,自然冷却肯定会出现金属晶粒反向变大的结果。
对比例1:传统靶材
某市售传统制靶制备得到的金属靶材毛坯料,通过扫描电镜观察其形貌,如图6所示,传统制靶得到的金属靶材毛坯料具有较多的孔隙,且传统制靶密度一般在8.20~8.23g/cm3之间,远远小于本申请。
对比例2:无振动
与实施例3的区别在于不打开震动组件的振动电机,得金属铽靶材坯料9.97KG。悬浮法(介质为20浮去离子水)测密度为8.238g/cm3。
表5 实施例3和对比例2的数据对比
温度选择 | 频率 | 振幅 | 保温时间 | 进水温度 | 密度(g/cm3) |
950℃ | / | / | 30s | 30℃ | 8.238 |
950℃ | 50Hz | 0.7mm | 30s | 30℃ | 8.331 |
对比例3:无水冷
与实施例3的区别在于无水冷,得金属铽靶材坯料9.97KG。悬浮法(介质为20浮去离子水)测密度为8.227g/cm3。
表6 实施例3和对比例3的数据对比
温度选择 | 频率 | 振幅 | 保温时间 | 进水温度 | 密度(g/cm3) |
950℃ | 50Hz | 0.7mm | 30s | / | 8.227 |
950℃ | 50Hz | 0.7mm | 30s | 30℃ | 8.331 |
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种用于稀土金属靶材毛坯料制备方法的浇铸机构,其特征在于:包括支撑板(1)、震动台(2)、熔炼底槽(3)和支撑杆(4),支撑板(1)上分别设置震动台(2)和若干支撑杆(4),且每个支撑杆(4)下端浮动连接至支撑板(1)的上端,支撑杆(4)的上端浮动连接至熔炼底槽(3)的下端,震动台(2)的上端接触连接至熔炼底槽(3)的下端,且震动台(2)上端和熔炼底槽(3)下端设置自适应配合结构,震动台(2)下端滑动连接至支撑板(1),且支撑板(1)内部设有冷却腔,冷却腔内设置热交换机提供的冷却介质;震动台(2)包括震动组件(22)及其上端固定安装的水冷板(21),水冷板(21)内设有介质流道,且介质流道连通至热交换机,震动组件(22)下端设置丝杠螺母,丝杠螺母的下端滑动连接至导轨(25)外围,且导轨(25)下端固定连接至支撑板(1)的上端,支撑板(1)上端设置动力电机(24),动力电机(24)的传动轴固定连接至丝杆(23),丝杆(23)外围螺纹连接至丝杠螺母内圈;
水冷板(21)的横截面是圆台结构或球面结构的任意一种,且熔炼底槽(3)的下端设有定位槽(11),水冷板(21)的外围与定位槽(11)是配合尺寸,且水冷板(21)的外围接触连接至定位槽(11)内圈;
支撑杆(4)的两端分别设置一个硬质弹簧(41),熔炼底槽(3)的下端设有若干盲孔,每个支撑杆(4)的上端通过一个硬质弹簧(41)弹性连接至盲孔内,支撑杆(4)的下端通过一个硬质弹簧(41)弹性连接至支撑板(1)的上端,每个支撑杆(4)的下端外围滑动连接一个直线轴承(42),且直线轴承(42)的下端固定连接至支撑板(1)的上端;
所述稀土金属靶材毛坯料制备方法,包括如下步骤:
(1)在惰性气体保护下加热稀土金属,使稀土金属熔化 成金属液;
(2)浇铸前加热定型模使其温度保持在650~1100℃,边振动边浇铸,完全浇铸后,继续振动30~40s后停止振动,同时停止给定型模加热;
(3)冷却靶材,即得到靶材毛坯料;
步骤(1)中,稀土金属为粉末或块材;
步骤(2)中,振动振幅为0.3~1mm,振动频率为30~80Hz。
2.根据权利要求1所述的一种用于稀土金属靶材毛坯料制备方法的浇铸机构,其特征在于:水冷板(21)的横截面是圆台结构,水冷板(21)的上端外围设有导向结构,且导向结构是坡面、球面的任意一种。
3.根据权利要求2所述的一种用于稀土金属靶材毛坯料制备方法的浇铸机构,其特征在于:所述导向结构是坡面,熔炼底槽(3)的下端设有导向槽(12),导向槽(12)底部设有坡度,导向槽(12)与定位槽(11)相连通,动力电机(24)依次通过丝杆(23)、丝杠螺母和震动组件(22)带动水冷板(21)沿支撑板(1)轴向运动,且导向槽(12)用于轴向运动的水冷板(21)定位导向至定位槽(11)。
4.根据权利要求1所述的一种用于稀土金属靶材毛坯料制备方法的浇铸机构,其特征在于:动力电机(24)下端设置滑块,滑块外围滑动连接至导轨(25)外围,且动力电机(24)的一端固定连接至浮动气缸(26)的活动杆,浮动气缸(26)的外围固定连接至支撑板(1)上。
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