CN114854381A - 一种耐盐且强度可调的弱冻胶调剖堵水剂及其制备和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐盐且强度可调的弱冻胶调剖堵水剂及其制备和应用，所述弱冻胶调剖堵水剂的原料为：含AMPS的聚合物，间苯二酚，六亚甲基四胺、亲水纳米颗粒和矿化水；其制备方法为：先将聚合物加入矿化水中搅拌熟化，再加入交联剂间苯二酚和六亚甲基四胺，以及强度调节剂亲水纳米颗粒混匀，调节pH至6.0～6.5得到成胶溶液。该调剖堵水剂可通过调整聚合物、交联剂或强度调节剂的浓度来调整冻胶的强度、成胶的时间、稳定时长，具有强度适配、强度可控、封堵性能优异、提高采收率效果好等优点，适用于高矿化度、非均质低渗油藏。
Description
技术领域
本发明属于油藏调剖堵水技术领域，具体涉及一种耐盐且强度可调的弱冻胶调剖堵水剂及其制备，以及在高盐非均质低渗油藏中的应用。
背景技术
水驱开发是油田开发的重要手段，在我国水驱动用储量占总储量的60％以上。随着水驱开发进入中后期，储层的非均质性加剧，注入水沿大孔道窜流严重，水驱开发效果变差，油井产水量大。针对水驱开发效果差，注入水无效循环等问题，一般多采用调剖堵水技术处理。
现有的调剖堵水技术中，聚合物堵水剂、泡沫堵水剂及冻胶堵水剂在油田运用较为广泛。其中，水溶性聚合物类冻胶堵剂运用最为广泛、效果最好，其具有成胶时间可控、冻胶强度可调、成本低、配置工艺简单、封堵效果优异等优点。冻胶堵剂由聚合物和交联剂组成，油田开发通常使用聚丙烯酰胺阴离子聚合物，其可有机或无机交联。无机交联剂多为金属交联剂，其通常具有较低的热稳定性，在高温储层(>70℃)交联过快，无法将冻胶注入目标区域。有机交联剂通过共价键交联，耐温性能好，其中酚醛有机冻胶成本低、运用范围更广。
但是对于高盐油藏来说，由于钙镁离子含量高，冻胶脱水快，故研制在高矿化度条件下稳定的耐盐冻胶体系是现阶段油气田开发的重点。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明的目的在于提供一种用于高矿化度、非均质低渗油藏，且强度可调的弱冻胶调剖堵水剂。
为了实现上述目的，本发明的技术方案具体如下：
本发明第一方面提供了一种耐盐且强度可调的弱冻胶调剖堵水剂，具体由以下原料组成：0.3～0.5％含AMPS的聚合物、0.15～0.25％间苯二酚、0.15～0.35％六亚甲基四胺、0～1％亲水纳米颗粒以及余量的矿化水，按重量比计。
所述含AMPS(2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸)的聚合物具体为以AMPS为原料单体之一加聚而成的聚合物。
进一步地，在上述技术方案中，聚合物原料中AMPS的占比为10～15％；在本发明的某些实施例中聚合物加聚的其他原料为丙烯酸和丙烯腈。
进一步地，在上述技术方案中，聚合物的分子量为1200～1500万，水解度20～25％。
进一步地，在上述技术方案中，亲水纳米颗粒的粒径为30～100nm，在具体的实施例中，亲水纳米颗粒为纳米二氧化硅颗粒。
更进一步地，矿化水的矿化度为6.0～7.5％，矿化水中所含的盐可以包括NaCl、KCl、CaCl2、MgCl2、Na2SO4和NaHCO3。
本发明第二方面提供了制备上述弱冻胶调剖堵水剂的方法，包括以下步骤：
S1、先将聚合物加入矿化水中，在室温条件下搅拌熟化；
S2、再加入交联剂间苯二酚和六亚甲基四胺、亲水纳米颗粒混匀；
S3、调节pH至6.0～6.5得到成胶溶液。
进一步地，在上述技术方案中，步骤S1所述熟化的时间为12～16h。
进一步地，在上述技术方案中，S3调节pH所用的试剂为柠檬酸或草酸。
与现有的冻胶调剖堵水剂相比，本发明的有益效果为：
1)本发明同时采用间苯二酚和六亚甲基四胺作为交联剂、亲水纳米颗粒作为强度调节剂配合含AMPS的聚合物形成冻胶体系，其中六亚甲基四胺在酸性介质中加热可产生甲醛，甲醛与间苯二酚反应生成多羟基间苯二酚，且甲醛和多羟基间苯二酚均可以与聚丙烯酰胺产生交联作用，生成复合冻胶；纳米颗粒可以改善聚合物的流变性，并提高其剪切性能，通过增加成胶液粘度，有效提高冻胶体系强度。
2)本发明所用聚合物、交联剂和纳米颗粒的价格低、广泛易得，且冻胶体系制备时可以避免直接接触交联反应所需的甲醛，进而避免对人体产生伤害，故有利于推广应用；
3)本发明的弱冻胶堵水剂在未成胶的初始状态可达到84.04～300.21η/mPa·s(哈克流变仪MARS40，剪切速率12S-1)，且随着温度的升高而降低，故其注入性能良好，可有效增大波及体积，有效提高油田采收率；
4)本发明的冻胶体系在高盐的储层条件下，仍具有良好的强度和稳定性能；通过突破真空度法测量，可知该体系强度高达0.02～0.06MPa，且该体系在实验条件下年脱水率小于5％；
5)可通过调整聚合物、交联剂或亲水纳米颗粒的浓度来调整冻胶的强度、成胶的时间、稳定时长，具有强度适配、强度可控、封堵性能优异、提高采收率效果好等优点，能够有效解决高盐非均质低渗油藏油井高含水问题。
附图说明
图1为本发明制备的调剖堵水剂提高采收率的物理模拟实验效果图；
图2为实施例1和4的强度对比图；
图3为该发明体系添加亲水性纳米二氧化硅颗粒前后的SEM图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合具体实施例进一步阐明本发明的内容。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
实施例1
本实施例的矿化水组成为：每1000份矿化水中包含43.4份NaCl、0.3份KCl、19.1份CaCl2、1.1份MgCl2、3.0份Na2SO4、0.5份NaHCO3和余量的水。
取100g矿化水，加入0.5g聚合物粉末(由AMPS、丙烯酸和丙烯腈加聚而成，其中AMPS含量为12％，且分子量和水解度满足要求)，在恒定转速下搅拌15h至聚合物溶液熟化完全。再加入0.25g间苯二酚、0.35g六亚甲基四胺，溶解完全后用柠檬酸溶液调节pH至6.5，得到成胶溶液。
将成胶溶液倒入安瓿瓶内，除氧充氮气后，用高温喷枪密封，然后放置在70℃的烘箱内。根据国际目测代码法判断安瓿瓶内冻胶状态，冻胶48h后达到C等级，并一直持续，年脱水率小于5％。
另外，该成胶溶液置于室温条件下(18～30℃)保存30天后仍不会成胶。说明成胶溶液只有在加热环境中才会交联反应，有利于该体系的实际使用。
实施例2
与实施例1不同的是，本实施例中加入的聚合物粉末量为0.3g、间苯二酚为0.17g、乌洛托品为0.2g，其余实施条件和方法与实施例1相同。
该比例下的体系，成胶时间、冻胶强度与实施例1相近，稳定期稍短于实施例1。
实施例3
与实施例1不同的是，本实施例中加入的聚合物中AMPS含量15％，其余实施条件和方法与实施例1相同。
该条件下的体系，成胶时间为48h，冻胶强度稍强于实施例1。
实施例4
与实施例1不同的是，本实施例中在熟化完全后的聚合物溶液中加入亲水纳米二氧化硅颗粒0.75g并搅拌均匀，其余实施条件和方法与实施例1相同。通过图2(左侧为实施例1制备的冻胶，右侧为本实施例制备的冻胶)和图3的SEM图(左为本实施例制备的纳米二氧化硅复合冻胶，右为实施例1制备的冻胶)可知，亲水性的二氧化硅纳米颗粒可以有效地将聚合物团簇连接，具有更密集的网络结构，从而形成高度稳定的复合冻胶。
得到的体系通过突破真空度法测得强度为0.05MPa，与实施例1的强度0.02MPa相比较，说明纳米颗粒极大提高了该体系的强度。
对比例1
与实施例1不同的是，本实施例中加入的聚合物粉末量为0.2g、间苯二酚为0.1g、乌洛托品为0.1g，其余实施条件和方法与实施例1相同。
该比例下的弱冻胶强度更低、稳定期短，7天脱水率达到20％以上。
对比例2
与实施例1不同的是，本实施例中加入的为不含AMPS聚合物，其余实施条件和方法与实施例2相同。
该条件下的体系不成胶。
对实施例1制备的冻胶调剖剂进行性能表征，具体如下：
(1)渗透率区间优化测试
为模拟地层中不同渗透率的通道，采用不同目数的石英砂充填填砂管，各填砂管的渗透率如表1所示：
表1
对填砂管的选择封堵性能测试步骤如下：
将充填好后的填砂抽真空至负压状态，自吸地层水到稳定状态，排除管内空气；组装好驱替装置，以0.3ml/min的驱替速度注入地层水，压力稳定后取值，根据达西公式计算初始渗透率k0；继续以0.3ml/min的驱替速度注入0.3PV的实施例1制备的冻胶溶液，关闭填砂管进、出口端阀门，放进70℃烘箱中老化；待填砂管中的冻胶成胶后，再以0.3ml/min的驱替速度注入地层水，观察压力变化，待压力下降不明显后取值，根据达西公式计算封堵后的渗透率k1，得出封堵率。
表2为各填砂管用冻胶调剖剂处理前后渗透率变化情况，其中k0是调剖前填砂管渗透率，k1为调剖后填砂管渗透率。
表2
由表1和表2可知：在注入过程中，冻胶溶液在20md的储层注入性能差，对地层产生弱的封堵作用；在高渗地层，冻胶溶液能顺利注入，注入压力低，但封堵作用弱；针对50～1000md的储层，堵水剂封堵情况良好。
(2)注入量优化测试
对上述调剖堵水剂进行冻胶封堵实验，其中，冻胶的封堵强度可以用突破压力和渗透率变化系数来描述，具体实施步骤如下：
将用上述方法填好填砂管，再用矿化水饱和并测渗透率；以0.3ml/min的流速注入不同孔隙体积倍数的调剖堵水剂；把注入调剖堵水剂的填砂管放进70℃的烘箱中老化96h；以0.3ml/min的流速注水，记录最高压力和平稳时的压力。
不同PV数的堵剂对地层渗透率的改变情况的情况如表3所示：
表3
室内实验结果证明，该调剖堵水剂能在使用量少的情况下达到良好的封堵效果，具有良好的经济效益和广阔的使用前景。
(3)冻胶调剖剂提高采收率实验
为模拟真实储层，本实验将4根不同渗透率的填砂管并联驱替，模拟一注四采井网，实验步骤如下：
采用不同目数的砂充填长为30cm、直径为2.5cm的填砂管。以0.3ml/min的驱替速度对填砂管注水饱和，并根据达西公式，在压力稳定后取值，测出原始渗透率k0；以0.1ml/min的驱替速度，将粘度为6.4mPa·s的油注入填砂管中，使其完全饱和油后放进烘箱中老化一天；以0.3ml/min的驱替速度对填砂管进行水驱，直至含水率达到98％；将实施例1制备的冻胶溶液以0.3ml/min的驱替速度定量注入填砂管，在70℃烘箱中老化；老化一定时间后，再以0.3ml/min的速度进行驱替，记录后续出油情况。
本实验所用4根填砂管的渗透率如表4所示：
表4
采收率情况如图1所示。在水驱开发含水率达到98％后，注成胶液过程中，注入过程中压力稳定上升，冻胶液进入地层深部，经过调驱后，高渗高产水的储层得到了有效的封堵；采收率提高到了92％，采收率明显提升。
实施例2和实施例3制备的冻胶体系与实施例1在稳定性和强度上无显著差异。聚合物中AMPS含量过高或过低均不利于冻胶体系的性能维持，但是聚合物中丙烯酸和丙烯腈的比例对冻胶体系的技术效果无显著影响。
本发明所列举的各原料，以及本发明各原料的上下限、区间取值，以及工艺参数的上下限、区间取值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。
以上所述是本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明之权利范围，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种耐盐且强度可调的弱冻胶调剖堵水剂，其特征在于，具体由以下原料组成：0.3～0.5％含AMPS的聚合物、0.15～0.25％间苯二酚、0.15～0.35％六亚甲基四胺、0～1％亲水纳米颗粒以及余量的矿化水，按重量比计。
2.根据权利要求1所述耐盐且强度可调的弱冻胶调剖堵水剂，其特征在于，所述含AMPS的聚合物中AMPS的含量为10～15％。
3.根据权利要求1或2所述耐盐且强度可调的弱冻胶调剖堵水剂，其特征在于，所述聚合物的分子量为1200～1500万、水解度为20～25％。
4.根据权利要求1所述耐盐且强度可调的弱冻胶调剖堵水剂，其特征在于，所述亲水纳米颗粒的粒径为30～100nm。
5.根据权利要求1或4所述耐盐且强度可调的弱冻胶调剖堵水剂，其特征在于，所述亲水纳米颗粒为纳米二氧化硅颗粒。
6.根据权利要求1所述耐盐且强度可调的弱冻胶调剖堵水剂，其特征在于，所述矿化水的矿化度为6.0～7.5％。
7.一种制备权利要求1～6任意一项权利要求所述弱冻胶调剖堵水剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、先将聚合物加入矿化水中，在室温环境中搅拌熟化；
S2、再加入交联剂间苯二酚和六亚甲基四胺；
S3、调节pH至6.0～6.5得到成胶溶液。
8.根据权利要求7所述制备弱冻胶调剖堵水剂的方法，其特征在于，步骤S1所述熟化的时间为12～16h。
9.根据权利要求7所述制备弱冻胶调剖堵水剂的方法，其特征在于，步骤S3调节pH所用的试剂为柠檬酸或草酸。
10.权利要求1～6任意一项所述弱冻胶调剖堵水剂在高盐非均质低渗油藏中的应用。
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