CN109852357A - 一种双重交联耐温耐盐延迟冻胶体系及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种双重交联耐温耐盐延迟冻胶体系，由多元共聚物、复合延迟交联剂、除氧剂和水组成。按照质量百分比计算，其组成为：多元共聚物：0.3‑0.4%，复合延迟交联剂：0.2‑0.4％，除氧剂：0.06‑0.1％，其余为水。本发明涉及的一种双重交联耐温耐盐延迟冻胶体系，具有油水选择性，堵剂可在水中膨胀，在油中收缩，实现油藏选择性，该体系具有堵水不堵油、堵高不堵低的选择性封堵性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种油田开发中堵水用化学助剂，应用于高含水油藏封堵高渗水层，提高采收率技术领域，尤其是涉及一种双重交联耐温耐盐延迟冻胶体系及其制备方法。
背景技术
随着大量高温高盐油田逐渐进入中、高含水期，调剖堵水增产措施的技术需要越来越强烈，但高温高盐油藏地层水中含有大量的二价及三价金属离子，高温及高价金属离子对常规聚合物冻胶网络结构具有极强的破坏作用，会使聚合物冻胶体系加速脱水，常规堵剂体系无法适应高温高盐条件，现有高温高盐有机冻胶堵剂高温失水速度较快，堵剂长期稳定性不能满足措施要求，限制了该类堵剂在高温高盐油藏的应用。因此，急需研制耐温耐盐冻胶类调剖体系，提高水驱开发效率。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种双重交联耐温耐盐延迟冻胶体系，高温高盐油藏地层水中含有大量的Ca2+、Mg2+和Fe3+等高价金属离子，对常规聚合物冻胶网络结构具有极强的破坏作用，会使聚合物冻胶体系加速脱水。本发明的目的在于克服常规堵剂体系无法适应高温高盐条件，失水速度较快，堵剂长期稳定性不能满足高温高盐油藏措施要求等问题，提供一种双重交联耐温耐盐延迟冻胶体系，该冻胶体系可以很好的适应高温高盐条件，可用于高温高盐油藏封堵水淹高渗层，提高高含水油藏开发效果及经济效益。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种双重交联耐温耐盐延迟冻胶体系，由多元共聚物、复合延迟交联剂、除氧剂和水组成。按照质量百分比计算，其组成为：多元共聚物：0.3-0.4％，复合延迟交联剂：0.2-0.4％，除氧剂：0.06-0.1％，其余为水。
进一步地，所述多元共聚物为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、丙烯酰胺(AM)和丙烯酸(AA)。
所述AM/AA/AMPS共聚物的制备方法包括如下步骤：
步骤一、按照重量比m(AM)∶m(AA)∶m(AMPS)＝26∶4∶10分别称取AM、AA、AMPS；
步骤二、在搅拌下依次将AM和AMPS加入NaOH水溶液中，继续搅拌至混合液透明；所述NaOH水溶液的质量百分数为5％。
步骤三、向上述透明混合液中加入AA，搅拌使之溶解；
步骤四、通氮气30min后，加入溶液质量分数0.01％的氧化还原引发剂，引发单体聚合，在恒温水域中搅拌反应4-5个小时，当反应液黏稠时停止通氮气，得到白色透明胶体，将胶体剪切造粒，于120℃下烘干粉碎，即得到粉末状AM/AA/AMPS共聚物粉状产品。
进一步地，所述的氧化还原引发剂为(NH4)2S2O8或NaHSO3。
进一步地，所述的复合延迟交联剂，为有机铬交联剂及有机铝交联剂按照重量比2:1组成的复合交联剂。
其中有机铬交联剂具有延缓释放三价铬离子的特性，但还不能满足深部调剖所需要的长成胶时间要求。为了大大延缓交联反应,在调剖剂配方中引入了少量游离的多元羧酸根作为交联延缓剂。外加的多元羧酸根与有机铬交联剂中的配位体竞争，使三价铬离子的释放时间大幅度延后。随着延缓剂加量的增加，成胶时间不断延长。
进一步地，所述除氧剂为亚硫酸钠；
本发明还提供了所述双重交联耐温耐盐延迟冻胶体系的制备方法，包括如下步骤：
1)室温下，按比例称取AM/AA/AMPS共聚物，边搅拌边加入模拟地层水，搅拌2-3个小时至AM/AA/AMPS共聚物完全溶解，静置熟化，配制成AM/AA/AMPS共聚物水溶液；
2)室温下，按比例称取复合延迟交联剂、除氧剂以及余量水混合搅拌均匀，密封静置备用；
3)将上述两种混合溶液在120℃的恒温箱中成胶，得到所述双重交联耐温耐盐延迟冻胶体系。
本发明的有益效果是：
1、本发明涉及的一种双重交联耐温耐盐延迟冻胶体系，具有油水选择性，堵剂可在水中膨胀，在油中收缩，实现油藏选择性，该体系具有堵水不堵油、堵高不堵低的选择性封堵性能。
2、本发明涉及的一种双重交联耐温耐盐延迟冻胶体系，可通过调整聚合物的浓度实现适合不同渗透率油藏注入能力的调整，对于冻胶不同聚合物浓度的配方，强度越低，在渗透率不变条件下，整体注入性越好。
3、本发明涉及的一种双重交联耐温耐盐延迟冻胶体系，通过调整加入交联延缓剂的用量，可以控制成胶时间，随着延缓剂用量的加大，成胶时间不断延长，满足不同油藏的需要。
附图说明
图1为本发明的流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步描述。
实施例一
一种双重交联耐温耐盐延迟冻胶体系，按照质量百分比计算，其组成为：AM/AA/AMPS共聚物：0.3％，复合延迟交联剂：0.2％，除氧剂：0.06％，其余为水。
所述多元共聚物为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、丙烯酰胺(AM)和丙烯酸(AA)。
所述AM/AA/AMPS共聚物的制备方法包括如下步骤：
步骤一、按照重量比m(AM)∶m(AA)∶m(AMPS)＝26∶4∶10分别称取AM、AA、AMPS；
步骤二、在搅拌下依次将AM和AMPS加入NaOH水溶液中，继续搅拌至混合液透明；所述NaOH水溶液的质量百分数为5％。
步骤三、向上述透明混合液中加入AA，搅拌使之溶解；
步骤四、通氮气30min后，加入溶液质量分数0.01％的氧化还原引发剂，引发单体聚合，在恒温水域中搅拌反应4-5个小时，当反应液黏稠时停止通氮气，得到白色透明胶体，将胶体剪切造粒，于120℃下烘干粉碎，即得到粉末状AM/AA/AMPS共聚物粉状产品。
所述的氧化还原引发剂为(NH4)2S2O8或NaHSO3。
所述的复合延迟交联剂，为有机铬交联剂及有机铝交联剂按照重量比2:1组成的复合交联剂。
所述除氧剂为亚硫酸钠；
所述双重交联耐温耐盐延迟冻胶体系的制备方法，包括如下步骤：
室温下，按比例称取AM/AA/AMPS共聚物，边搅拌边加入目标油田矿化度为21×104mg/L的模拟地层水，搅拌2-3个小时至AM/AA/AMPS共聚物完全溶解，静置熟化，配制成AM/AA/AMPS共聚物水溶液；室温下，按比例称取复合延迟交联剂、稳定剂、除氧剂以及余量水混合搅拌均匀，静置备用；将上述两种混合溶液在120℃的恒温箱中成胶，得到所述双重交联耐温耐盐延迟冻胶体系。
考察本发明所提供的双重交联耐温耐盐延迟冻胶体系的封堵能力。具体实验过程如下：
按照附图1所示的实验流程开展封堵能力测定实验，将内径为2.5cm、长度为20cm的填砂管填充石英砂粒制得模拟岩心，水驱至压力稳定后得到原始渗透率kw0，然后将上述成胶液从出水端反注0.3PV(岩心孔隙体积倍数)的冻胶体系，随后注入0.1PV水进行过顶替，将填砂管岩心密封后置于120℃恒温箱内，待堵剂完全成胶后用水从注水端正驱至压力稳定，测堵后渗透率kw1。按公式E＝(kw0－kw1)/kw0*100％，计算岩心封堵率E，实验结果如下表所示。
表1.封堵性能评价结果表
实施例二
一种双重交联耐温耐盐延迟冻胶体系,按照质量百分比计算，其组成为：AM/AA/AMPS共聚物：0.3％，复合延迟交联剂：0.3％，除氧剂：0.06％，其余为水。
室温下，按比例称取AM/AA/AMPS共聚物，边搅拌边加入目标油田矿化度为21×104mg/L的模拟地层水，搅拌2-3个小时至AM/AA/AMPS共聚物完全溶解，静置熟化，配制成AM/AA/AMPS共聚物水溶液；室温下，按比例称取复合延迟交联剂、稳定剂、除氧剂以及余量水混合搅拌均匀，静置备用；将上述两种混合溶液在120℃的恒温箱中成胶，得到所述双重交联耐温耐盐延迟冻胶体系。
考察本发明所提供的双重交联耐温耐盐延迟冻胶体系的封堵能力。具体实验过程如下：
按照附图1所示的实验流程开展封堵能力测定实验，将内径为2.5cm、长度为20cm的填砂管填充石英砂粒制得模拟岩心，水驱至压力稳定后得到原始渗透率kw0，然后将上述成胶液从出水端反注0.3PV(岩心孔隙体积倍数)的冻胶体系，随后注入0.1PV水进行过顶替，将填砂管岩心密封后置于120℃恒温箱内，待堵剂完全成胶后用水从注水端正驱至压力稳定，测堵后渗透率kw1。按公式E＝(kw0－kw1)/kw0*100％，计算岩心封堵率E，实验结果如下表所示。
表2封堵性能评价结果表
实施例三
一种双重交联耐温耐盐延迟冻胶体系,按照质量百分比计算，其组成为：AM/AA/AMPS共聚物：0.4％，复合延迟交联剂：0.2％，除氧剂：0.1％，其余为水。
室温下，按比例称取AM/AA/AMPS共聚物，边搅拌边加入目标油田矿化度为21×104mg/L的模拟地层水，搅拌2-3个小时至AM/AA/AMPS共聚物完全溶解，静置熟化，配制成AM/AA/AMPS共聚物水溶液；室温下，按比例称取复合延迟交联剂、稳定剂、除氧剂以及余量水混合搅拌均匀，静置备用；将上述两种混合溶液在120℃的恒温箱中成胶，得到所述双重交联耐温耐盐延迟冻胶体系。
考察本发明所提供的双重交联耐温耐盐延迟冻胶体系的封堵能力。具体实验过程如下：
按照附图1所示的实验流程开展封堵能力测定实验，将内径为2.5cm、长度为20cm的填砂管填充石英砂粒制得模拟岩心，水驱至压力稳定后得到原始渗透率kw0，然后将上述成胶液从出水端反注0.3PV(岩心孔隙体积倍数)的冻胶体系，随后注入0.1PV水进行过顶替，将填砂管岩心密封后置于120℃恒温箱内，待堵剂完全成胶后用水从注水端正驱至压力稳定，测堵后渗透率kw1。按公式E＝(kw0－kw1)/kw0*100％，计算岩心封堵率E，实验结果如下表所示。
表3.封堵性能评价结果表
实施例四
一种双重交联耐温耐盐延迟冻胶体系,按照质量百分比计算，其组成为：AM/AA/AMPS共聚物：0.4％，复合延迟交联剂：0.3％，除氧剂：0.1％，其余为水。
室温下，按比例称取AM/AA/AMPS共聚物，边搅拌边加入目标油田矿化度为21×104mg/L的模拟地层水，搅拌2-3个小时至AM/AA/AMPS共聚物完全溶解，静置熟化，配制成AM/AA/AMPS共聚物水溶液；室温下，按比例称取复合延迟交联剂、稳定剂、除氧剂以及余量水混合搅拌均匀，静置备用；将上述两种混合溶液在120℃的恒温箱中成胶，得到所述双重交联耐温耐盐延迟冻胶体系。
考察本发明所提供的双重交联耐温耐盐延迟冻胶体系的封堵能力。具体实验过程如下：
按照附图1所示的实验流程开展封堵能力测定实验，将内径为2.5cm、长度为20cm的填砂管填充石英砂粒制得模拟岩心，水驱至压力稳定后得到原始渗透率kw0，然后将上述成胶液从出水端反注0.3PV(岩心孔隙体积倍数)的冻胶体系，随后注入0.1PV水进行过顶替，将填砂管岩心密封后置于120℃恒温箱内，待堵剂完全成胶后用水从注水端正驱至压力稳定，测堵后渗透率kw1。按公式E＝(kw0－kw1)/kw0*100％，计算岩心封堵率E，实验结果如下表所示。
表4.封堵性能评价结果表
实施例五
一种双重交联耐温耐盐延迟冻胶体系,按照质量百分比计算，其组成为：AM/AA/AMPS共聚物：0.4％，复合延迟交联剂：0.4％，除氧剂：0.1％，其余为水。
室温下，按比例称取AM/AA/AMPS共聚物，边搅拌边加入目标油田矿化度为21×104mg/L的模拟地层水，搅拌2-3个小时至AM/AA/AMPS共聚物完全溶解，静置熟化，配制成AM/AA/AMPS共聚物水溶液；室温下，按比例称取复合延迟交联剂、稳定剂、除氧剂以及余量水混合搅拌均匀，静置备用；将上述两种混合溶液在120℃的恒温箱中成胶，得到所述双重交联耐温耐盐延迟冻胶体系。
考察本发明所提供的双重交联耐温耐盐延迟冻胶体系的封堵能力。具体实验过程如下：
按照附图1所示的实验流程开展封堵能力测定实验，将内径为2.5cm、长度为20cm的填砂管填充石英砂粒制得模拟岩心，水驱至压力稳定后得到原始渗透率kw0，然后将上述成胶液从出水端反注0.3PV(岩心孔隙体积倍数)的冻胶体系，随后注入0.1PV水进行过顶替，将填砂管岩心密封后置于120℃恒温箱内，待堵剂完全成胶后用水从注水端正驱至压力稳定，测堵后渗透率kw1。按公式E＝(kw0－kw1)/kw0*100％，计算岩心封堵率E，实验结果如下表所示。
表5.封堵性能评价结果表
实施例一～实施例五的实验结果表明：本发明提供的双重交联耐温耐盐延迟冻胶体系在高温条件下具有优异的封堵性能，可有效封堵水驱原油过程中出现的高渗层，有利于原油采收率的提高。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其他修改或者等同替换，只要不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (8)
1.一种双重交联耐温耐盐延迟冻胶体系，其特征在于，由多元共聚物、复合延迟交联剂、除氧剂和水组成；按照质量百分比计算，其组成为：多元共聚物：0.3-0.4%，复合延迟交联剂：0.2-0.4％，除氧剂：0.06-0.1％，其余为水。
2.根据权利要求1所述的双重交联耐温耐盐延迟冻胶体系，其特征在于，所述多元共聚物为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸即AMPS、丙烯酰胺即AM和丙烯酸即AA。
3.根据权利要求2所述双重交联耐温耐盐延迟冻胶体系，其特征在于，AM/AA/AMPS共聚物的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、按照重量比AM∶AA∶AMPS = 26∶4∶10分别称取AM、AA、AMPS；
步骤二、在搅拌下依次将AM和AMPS加入NaOH水溶液中，继续搅拌至混合液透明；
步骤三、向上述透明混合液中加入AA，搅拌使之溶解；
步骤四、通氮气30min后，加入溶液质量分数0.01%的氧化还原引发剂，引发单体聚合，在恒温水域中搅拌反应4-5个小时，当反应液黏稠时停止通氮气，得到白色透明胶体，将胶体剪切造粒，于120℃下烘干粉碎，即得到粉末状AM/AA/AMPS共聚物粉状产品。
4.根据权利要求3所述的双重交联耐温耐盐延迟冻胶体系，其特征在于，所述的氧化还原引发剂为(NH4)2S2O8或NaHSO3。
5.根据权利要求3所述的双重交联耐温耐盐延迟冻胶体系，其特征在于，所述NaOH水溶液中NaOH的质量百分数为5%。
6.根据权利要求1-2任一项所述双重交联耐温耐盐延迟冻胶体系，其特征在于，所述复合延迟交联剂为有机铬交联剂及有机铝交联剂按照重量比2:1组成的复合交联剂。
7.根据权利要求1-2任一项所述双重交联耐温耐盐延迟冻胶体系，其特征在于，所述除氧剂为亚硫酸钠。
8.一种根据权利要求1-7任一项所述双重交联耐温耐盐延迟冻胶体系的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）室温下，按比例称取AM/AA/AMPS共聚物，边搅拌边加入模拟地层水，搅拌2-3个小时至AM/AA/AMPS共聚物完全溶解，静置熟化，配制成AM/AA/AMPS共聚物水溶液；
2）室温下，按比例称取复合延迟交联剂、除氧剂以及余量水混合搅拌均匀，密封静置备用；
3）将上述两种混合溶液在120℃的恒温箱中成胶，得到所述双重交联耐温耐盐延迟冻胶体系。
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