CN104479151B - 一种聚乙烯亚胺交联高温堵水调剖剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种聚乙烯亚胺交联高温堵水调剖剂及其制备方法。该方法包括以下步骤：(1)制备丙烯酰胺与丙烯酸叔丁酯的二元共聚物；(2)将步骤(1)得到的二元共聚物与聚乙烯亚胺进行交联反应，得到聚乙烯亚胺交联高温堵水调剖剂。本发明的聚乙烯亚胺交联高温堵水调剖剂能够耐140℃的高温，且具有较强的封堵作用，可作为高温油气田堵水调剖剂。
Description
技术领域
本发明涉及一种可作为高温油气井堵水、高温注水井调剖的材料及其制备方法，特别涉及一种聚乙烯亚胺交联高温堵水调剖剂及其制备方法，属于油田化学技术领域。
背景技术
随着油气田开发向深层高温(90℃-120℃)油气藏的不断推进，高温油气田堵水调剖剂就成为一个研究内容。应用于中低温(30℃-90℃)油气田的聚丙烯酰胺交联体系在高温环境中降解严重，有效期短，失去了矿场工业应用的意义。因此，需要研究高温材料以适应高温油田堵水调剖的需要。
国外，1999年Halliburton公司的Mary Hardy等人在SPE上发表论文，介绍了一种新的用聚乙烯亚胺做交联剂的体系在碳酸盐岩油藏堵水试验情况。此后，2005年荷兰DelftUniversity大学G.A.Al-Muntasheri等人发表该种体系的高温交联机理论文。2013年Halliburton公司B.R.Reddy等人总结了该种体系的研究进展。
国内，2007年贾艳平等人发表聚乙烯亚胺冻胶成冻影响因素研究，2010年赵梦云等人发表高温稳定剪切条件下聚乙烯亚胺冻胶成胶性能研究。
然而，国外的论文皆提及聚乙烯亚胺体系的性能及应用情况，却没有关于该体系制备方法的内容。而国内所用的聚合物为聚丙烯酰胺，耐温稳定性考察温度为90℃-120℃，时间2个月。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种聚乙烯亚胺交联高温堵水调剖剂及其制备方法，该堵水调剖剂耐温达140℃，具有高温油气田堵水调剖的良好应用前景。
为达到上述目的，本发明提供了一种聚乙烯亚胺交联高温堵水调剖剂的制备方法，其包括以下步骤：
(1)制备丙烯酰胺与丙烯酸叔丁酯的二元共聚物；
(2)将步骤(1)得到的二元共聚物与聚乙烯亚胺进行交联反应，得到聚乙烯亚胺交联高温堵水调剖剂。
在上述制备方法中，优选地，步骤(1)包括在30-45℃条件下，向反应容器中依次加入水、丙烯酸叔丁酯、非离子表面活性剂、丙烯酰胺、过氧化物引发剂得到反应体系，然后将上述反应体系升温至60-65℃，恒温反应4-6h，得到丙烯酰胺与丙烯酸叔丁酯的二元共聚物。
在上述制备方法中，优选地，该制备方法还包括加入非离子表面活性剂后进行搅拌的步骤；优选地，所述搅拌速度为500-750转/分，搅拌时间为20-40min。
在上述制备方法中，优选地，所述步骤(2)包括：向反应容器中依次加入水、步骤(1)制得的丙烯酰胺与丙烯酸叔丁酯的二元共聚物、聚乙烯亚胺，搅拌均匀，得到聚乙烯亚胺交联高温堵水调剖剂。该聚乙烯亚胺交联高温堵水调剖剂为具有粘弹性的胶体。
在上述制备方法中，优选地，其包括以下步骤：
(1)在30-45℃条件下，向反应容器中加入水，搅拌；
加入丙烯酸叔丁酯、非离子表面活性剂，搅拌20-40min；
加入丙烯酰胺，过氧化物引发剂，再加入水，升温至60-65℃，恒温反应4-6小时，得到丙烯酰胺与丙烯酸叔丁酯的二元共聚物；
(2)向反应容器中加入水，搅拌；
加入所述丙烯酰胺与丙烯酸叔丁酯的二元共聚物；
加入聚乙烯亚胺，搅拌至均匀，得到二元共聚物与聚乙烯亚胺的交联体系，即聚乙烯亚胺交联高温堵水调剖剂。
在上述制备方法中，优选地，在步骤(1)中，丙烯酰胺与丙烯酸叔丁酯的摩尔比为9:1；
更优选地，水的用量为153.834mL-156.194mL、丙烯酸叔丁酯的用量为7.126g、非离子表面活性剂的用量为1-3g、丙烯酰胺的用量为35.5g、过氧化物引发剂的用量为0.18-0.54g。
制备烯酰胺与丙烯酸叔丁酯的二元共聚物时，两种主剂的配比是通过计算反应物参与反应基团的摩尔比(9:1)得到，反应条件是高产率和易操作两种要求优化的结果。
在上述制备方法中，优选地，所述非离子表面活性剂包括聚氧乙烯山梨糖醇酐单硬脂酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇酐单棕榈酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇酐单月桂酸酯中的一种；
所述过氧化物引发剂包括过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾中的一种。
在上述制备方法中，优选地，在步骤(2)中，所述丙烯酰胺与丙烯酸叔丁酯的二元共聚物的质量浓度10％，其加入量为30mL；聚乙烯亚胺的质量浓度25％，其加入量为8mL。步骤(1)是溶液聚合，反应后的体系是包含丙烯酰胺与丙烯酸叔丁酯的二元共聚物的混合溶液。聚乙烯亚胺为工业品，其是一种溶液。
本发明还提供了一种上述制备方法得到的聚乙烯亚胺交联高温堵水调剖剂。
在上述堵水调剖剂中，优选地，以质量百分比计，该堵水调剖剂包括2-4％的丙烯酰胺与丙烯酸叔丁酯的二元共聚物和2％的聚乙烯亚胺。
上述交联反应基础聚合物，即丙烯酰胺与丙烯酸叔丁酯的二元共聚物，与聚乙烯亚胺形成多C-N键网状交联体系，因此比现有技术中的聚丙烯酰胺单C-N键交联体系具有更强的耐温性能。
本发明的聚乙烯亚胺交联高温堵水调剖剂能够耐140℃高温，且具有较强的封堵作用，可作为高温油气田堵水调剖剂。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例
本实施例提供了一种制备聚乙烯亚胺交联高温堵水调剖剂的方法，其包括以下步骤：
(1)制备丙烯酰胺与丙烯酸叔丁酯的二元共聚物：
安装反应仪器，将电热恒温水浴锅调至40℃，将内部装有搅拌器的三口烧瓶(该三口烧瓶的容量为500mL，安装前称重)放置于水浴锅中；
向上述三口烧瓶中添加自来水80mL，并启动三口烧瓶中的搅拌器；
向上述三口烧瓶中滴加丙烯酸叔丁酯(tBA)7.126g，滴加非离子表面活性剂(聚氧乙烯山梨糖醇酐单硬脂酸酯)2.0g，搅拌30min；
继续向上述反应体系中添加丙烯酰胺35.5g，添加过氧化物引发剂(过硫酸铵)0.36g，再补加自来水75.014mL；
最后将反应体系升温至60℃，恒温反应6小时。取出三口烧瓶，称重，补加蒸发损失的水的质量至生成物体系质量为200g。即得到200g含量为10％的丙烯酰胺与丙烯酸叔丁酯的二元共聚物。
(2)制备丙烯酰胺与丙烯酸叔丁酯的二元共聚物与聚乙烯亚胺的交联体系：
安装搅拌设备；
向250mL烧杯中加入自来水62mL，开动搅拌设备进行搅拌；
向上述烧杯中加入步骤(1)制得的丙烯酰胺与丙烯酸叔丁酯的二元共聚物30mL；
继续向上述反应体系中加入聚乙烯亚胺8mL(质量浓度25％)，搅拌至均匀，得到100mL二元共聚物与聚乙烯亚胺的交联体系，即聚乙烯亚胺交联高温堵水调剖剂。以质量百分比计，该堵水调剖剂含有3％丙烯酰胺与丙烯酸叔丁酯的二元共聚物、2％聚乙烯亚胺。
在本实施例中所用的化学药品如表1所示。
表1 试验用药品
| 名称 | 药品性状 | 等级 |
| 丙烯酰胺 | 固体颗粒 | CP级 |
| 丙烯酸叔丁酯 | 液体 | CP级 |
| 过硫酸铵 | 固体颗粒 | CP级 |
| 聚氧乙烯山梨糖醇酐单硬脂酸酯 | 液体 | CP级 |
| 聚乙烯亚胺(分子量3500道尔顿) | 液体 | 工业品 |
(一)测试聚乙烯亚胺交联高温堵水调剖剂的耐温性能
将上述制得的聚乙烯亚胺交联高温堵水调剖剂，分别在120℃及140℃下考察1年左右，然后根据Sydansk冻胶评价指标(如表4所示)，来评价其耐温性能。
分别配制2％丙烯酰胺与丙烯酸叔丁酯的二元共聚物+2％聚乙烯亚胺、3％丙烯酰胺与丙烯酸叔丁酯的二元共聚物+2％聚乙烯亚胺和4％丙烯酰胺与丙烯酸叔丁酯的二元共聚物+2％聚乙烯亚胺三个试样，依次记为1、2、3号样品，将其放在120℃下考察一年左右，以评价其在120℃下的耐温性能，试验结果如表2所示。
表2 聚乙烯亚胺交联高温堵水调剖剂耐温性考察实验结果(120℃)
| 时间\样品 | 1号 | 2号 | 3号 |
| 0.5小时 | A | A | A |
| 2小时 | A | G | D |
| 4小时 | C | G | G |
| 42天 | E | G | G |
| 80天 | G | H | H |
| 106天 | G | H | H |
| 130天 | H | H | H |
| 163天 | H | H | H |
| 282天 | H | H | H |
| 358天 | H | H | H |
| 389天 | H | H | H |
分别配制2％丙烯酰胺与丙烯酸叔丁酯的二元共聚物+2％聚乙烯亚胺、3％丙烯酰胺与丙烯酸叔丁酯的二元共聚物+2％聚乙烯亚胺和4％丙烯酰胺与丙烯酸叔丁酯的二元共聚物+2％聚乙烯亚胺三个试样，依次记为4、5、6号样品，将其放在140℃下考察一年左右，以评价其在140℃下的耐温性能，试验结果如表3所示。
表3 聚乙烯亚胺交联高温堵水调剖剂耐温性考察实验结果(140℃)
| 时间\样品 | 4号 | 5号 | 6号 |
| 0.5小时 | B | A | A |
| 1天 | B | B | C |
| 2天 | D | E | E |
| 3天 | E | F | F |
| 4天 | G | G | G |
| 42天 | G | G | G |
| 75天 | G | G | G |
| 184天 | G | G | G |
| 260天 | G | G | G |
| 372天 | G | G | G |
表4 Sydansk冻胶评价指标
从表2和表3中可以看出：120℃时，样品强度保持在H级；140℃时，样品强度保持在G级，表明本发明的聚乙烯亚胺交联高温堵水调剖剂具有较好的耐温性能。
(二)测试聚乙烯亚胺交联高温堵水调剖剂的封堵性能
用岩心模拟实验考察本发明的聚乙烯亚胺交联高温堵水调剖剂的封堵性能，岩心模拟封堵实验步骤如下：
(1)制作石英砂填砂岩心管，测其长度L和直径D；
(2)将岩心管抽真空，然后将岩心管饱和水，测饱和水的体积V水，求该岩心管的孔隙体积V、孔隙度；
(3)向岩心注水，稳定后测水相渗透率Kwb；
(4)向岩心注聚乙烯亚胺交联高温堵水调剖剂，该聚乙烯亚胺交联高温堵水调剖剂含有3wt％的丙烯酰胺与丙烯酸叔丁酯的二元共聚物和2wt％的聚乙烯亚胺，其他实施例的调剖剂的封堵率与此近似；
(5)将岩心管卸下，密封，反应5天；
(6)反向注水，稳定后测水相渗透率Kwa；其中：
孔隙度的计算公式为： —孔隙度，％；V—孔隙体积，mL；V0——岩心体积，mL；
封堵率F的计算公式为：F—封堵率，％；Kwb—堵水前岩心渗透率，mD；Kwa—堵水后岩心渗透率，mD。
测得的岩心参数为：直径D＝2.54cm，长度L＝30cm，饱和水的体积V水＝51.28mL；V＝V水＝51.28mL，根据上述公式，得到孔隙度；
测得堵水前岩心渗透率Kwb＝1200mD，注入0.5倍孔隙体积的聚乙烯亚胺交联高温堵水调剖剂后，驱替126倍孔隙体积的水，渗透率Kwa＝20mD，计算封堵率F为98％。
实验结果表明聚乙烯亚胺交联高温堵水调剖具有较强的封堵作用。
Claims (5)
1.一种聚乙烯亚胺交联高温堵水调剖剂的制备方法，其包括以下步骤：
(1)在30-45℃条件下，向反应容器中加入水，搅拌；
加入丙烯酸叔丁酯、非离子表面活性剂，搅拌20-40min；
加入丙烯酰胺，过氧化物引发剂，再加入水，升温至60-65℃，恒温反应4-6小时，得到丙烯酰胺与丙烯酸叔丁酯的二元共聚物；
(2)向反应容器中加入水，搅拌；
加入所述丙烯酰胺与丙烯酸叔丁酯的二元共聚物；
加入聚乙烯亚胺，搅拌至均匀，得到二元共聚物与聚乙烯亚胺的交联体系，即聚乙烯亚胺交联高温堵水调剖剂；其中，
在步骤(1)中，水的用量为153.834mL-156.194mL、丙烯酸叔丁酯的用量为7.126g、非离子表面活性剂的用量为1-3g、丙烯酰胺的用量为35.5g、过氧化物引发剂的用量为0.18-0.54g；
在步骤(2)中，所述丙烯酰胺与丙烯酸叔丁酯的二元共聚物的质量百分比浓度为10％，其加入量为30mL；所述聚乙烯亚胺的质量百分比浓度为25％，其加入量为8mL。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中：在步骤(1)中，加入非离子表面活性剂后进行搅拌时，搅拌的速度为500-750转/分。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其中：所述非离子表面活性剂包括聚氧乙烯山梨糖醇酐单硬脂酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇酐单棕榈酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇酐单月桂酸酯中的一种；
所述过氧化物引发剂包括过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾中的一种。
4.一种权利要求1-3中任一项所述的制备方法得到的聚乙烯亚胺交联高温堵水调剖剂。
5.根据权利要求4所述的堵水调剖剂，其中：以质量百分比计，该堵水调剖剂包括2-4％的丙烯酰胺与丙烯酸叔丁酯的二元共聚物和2％的聚乙烯亚胺。
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