CN114854176A - 一种航空用高Tg温度环氧树脂及其生产工艺 - Google Patents

一种航空用高Tg温度环氧树脂及其生产工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种航空用高Tg温度环氧树脂及其生产工艺,包括以下步骤:S01、准备原料:所述原料包括缩水甘油胺型环氧树脂、固化剂、0.1~1重量份的磁性导热填充物、增韧剂和芳杂环高分子聚合物;S02、混合:将缩水甘油胺型环氧树脂、固化剂和增韧剂进行混合,在溶剂环境中搅拌,然后添加芳杂环高分子聚合物,继续搅拌,去除溶剂,然后添加磁性导热填充物,接着搅拌均匀,得到环氧树脂体系;S03、浇注成型:预热后将环氧树脂体系导入模具中,施加电磁场,使得磁性导热填充物的轴向沿模具型腔的厚度方向延伸。通过上述方式,增强了树脂的韧性,提高了Tg温度,并利用磁性导热填充物进行导热效果的加强,增强高温环境中的适应能力。

Description

一种航空用高Tg温度环氧树脂及其生产工艺
技术领域
本发明涉及环氧树脂技术领域,特别是涉及一种航空用高Tg温度环氧树脂及其生产工艺。
背景技术
在航空航天材料中,对树脂的韧性和Tg温度具有较高的要求,普通树脂100℃左右的Tg温度显然不能满足要求。
为了提升树脂的韧性,可以将活性橡胶基团引入树脂体系,可以大幅提高树脂材料的韧性,但是同时降低了材料的耐热温度。芳杂环高分子聚合物在提高Tg温度、热稳定性和机械性能方面效果较好,可以考虑在树脂体系中引入芳杂环高分子聚合物。
芳杂环高分子聚合物对树脂体系的导热性方面并没有显著的提升,在使用过程中,树脂材料表面受热时,如果能快速进行导热,显然能够更加适应环境中的高温问题,需要进行改进。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种航空用高Tg温度环氧树脂及其生产工艺,增强环氧树脂的韧性,提高Tg温度、机械性能和导热速率。
为解决上述技术问题,本发明采用的一个技术方案是:提供一种航空用高Tg温度环氧树脂的生产工艺,包括以下步骤:
S01、准备原料:所述原料包括100重量份的缩水甘油胺型环氧树脂、5~10重量份的固化剂、0.1~1重量份的磁性导热填充物、1~20重量份的增韧剂和1~20重量份的芳杂环高分子聚合物;
S02、混合:将缩水甘油胺型环氧树脂、固化剂和增韧剂进行混合,在溶剂环境中搅拌10~30分钟,然后添加芳杂环高分子聚合物,继续搅拌10~30分钟,去除溶剂,然后添加磁性导热填充物,接着搅拌5~10分钟,得到环氧树脂体系;
S03、浇注成型:预热后将环氧树脂体系导入模具中,施加电磁场,使得磁性导热填充物的轴向沿模具型腔的厚度方向延伸,将模具置于烘箱中,加热固化,最后冷却至室温,开模取出固化后的环氧树脂材料。
在本发明一个较佳实施例中,所述磁性导热填充物采用磁性碳纳米管。
在本发明一个较佳实施例中,所述固化剂采用酸酐固化剂或者芳族胺类固化剂。
在本发明一个较佳实施例中,所述增韧剂采用端羧基液体丁腈橡胶。
在本发明一个较佳实施例中,所述芳杂环高分子聚合物采用聚苯基喹噁啉。
在本发明一个较佳实施例中,所述原料中还包括0.1~0.5重量份的消泡剂和0.1~0.5重量份的脱模剂,S02步骤中,添加磁性导热填充物的同时,添加消泡剂和脱模剂,然后进行搅拌。
为解决上述技术问题,本发明采用的另一个技术方案是:提供一种航空用高Tg温度环氧树脂,由上述一种航空用高Tg温度环氧树脂的生产工艺得到。
本发明的有益效果是:本发明指出的一种航空用高Tg温度环氧树脂及其生产工艺,特别引入了活性橡胶基团,与环氧树脂中的活性基团相互作用形成嵌段,增强树脂的韧性,并在环氧基团上引入芳杂环高分子聚合物结构,提高树脂体系的Tg温度,平衡因环氧基团上引入橡胶分子结构带来的不良影响,利用磁性导热填充物进行导热效果的加强,并在浇注时通过电磁场影响磁性导热填充物的轴向,使其沿模具型腔的厚度方向延伸,提升环氧树脂在厚度方向的导热性能,能够快速将热量进行传递,有利于快速散热,增强航空装备在高温环境中的适应能力。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明实施例包括:
实施例1:
一种航空用高Tg温度环氧树脂的生产工艺,包括以下步骤:
S01、准备原料:原料包括100重量份的缩水甘油胺型环氧树脂、5重量份的固化剂、0.1重量份的磁性导热填充物、1重量份的增韧剂和1重量份的芳杂环高分子聚合物,在本实施例中,磁性导热填充物采用磁性碳纳米管,固化剂采用酸酐固化剂,芳杂环高分子聚合物采用聚苯基喹噁啉,增韧剂采用端羧基液体丁腈橡胶;
S02、混合:将缩水甘油胺型环氧树脂、固化剂和增韧剂进行混合,在溶剂环境中搅拌10分钟,在本实施例中,溶剂采用丙酮,然后添加芳杂环高分子聚合物,继续搅拌10分钟,在真空烘箱内放置以去除溶剂,然后添加磁性导热填充物、消泡剂和脱模剂,接着搅拌5分钟,得到环氧树脂体系;
S03、浇注成型:预热后将环氧树脂体系导入模具中,施加电磁场,使得磁性导热填充物的轴向沿模具型腔的厚度方向延伸,将模具置于烘箱中,加热固化,最后冷却至室温,开模取出固化后的环氧树脂材料A,在本实施例中,环氧树脂材料A是10cm厚的板材。
实施例2:
一种航空用高Tg温度环氧树脂的生产工艺,包括以下步骤:
S01、准备原料:原料包括100重量份的缩水甘油胺型环氧树脂、10重量份的固化剂、1重量份的磁性导热填充物、20重量份的增韧剂、20重量份的芳杂环高分子聚合物、0.1重量份的消泡剂和0.1重量份的脱模剂,在本实施例中,磁性导热填充物采用磁性碳纳米管,固化剂采用芳族胺类固化剂,芳杂环高分子聚合物采用聚苯基喹噁啉,增韧剂采用端羧基液体丁腈橡胶;
S02、混合:将缩水甘油胺型环氧树脂、固化剂和增韧剂进行混合,在溶剂环境中搅拌30分钟,然后添加芳杂环高分子聚合物,继续搅拌30分钟,去除溶剂,然后添加磁性导热填充物、消泡剂和脱模剂,接着搅拌10分钟,得到环氧树脂体系;
S03、浇注成型:预热后将环氧树脂体系导入模具中,施加电磁场,使得磁性导热填充物的轴向沿模具型腔的厚度方向延伸,将模具置于烘箱中,加热固化,最后冷却至室温,开模取出固化后的环氧树脂材料B,在本实施例中,环氧树脂材料B是10cm厚的板材。
实施例3:
一种航空用高Tg温度环氧树脂的生产工艺,包括以下步骤:
S01、准备原料:原料包括100重量份的缩水甘油胺型环氧树脂、8重量份的固化剂、0.5重量份的磁性导热填充物、10重量份的增韧剂、10重量份的芳杂环高分子聚合物、0.3重量份的消泡剂和0.3重量份的脱模剂,在本实施例中,磁性导热填充物采用磁性碳纳米管,固化剂采用酸酐固化剂,芳杂环高分子聚合物采用聚苯基喹噁啉,增韧剂采用端羧基液体丁腈橡胶;
S02、混合:将缩水甘油胺型环氧树脂、固化剂和增韧剂进行混合,在溶剂环境中搅拌20分钟,然后添加芳杂环高分子聚合物,继续搅拌20分钟,去除溶剂,然后添加磁性导热填充物、消泡剂和脱模剂,接着搅拌7分钟,得到环氧树脂体系;
S03、浇注成型:预热后将环氧树脂体系导入模具中,施加电磁场,使得磁性导热填充物的轴向沿模具型腔的厚度方向延伸,将模具置于烘箱中,加热固化,最后冷却至室温,开模取出固化后的环氧树脂材料C, 在本实施例中,环氧树脂材料C是10cm厚的板材。
对比例1:
一种航空用高Tg温度环氧树脂的生产工艺,包括以下步骤:
S01、准备原料:原料包括100重量份的缩水甘油胺型环氧树脂、8重量份的固化剂、0.5重量份的磁性导热填充物、10重量份的增韧剂、10重量份的芳杂环高分子聚合物、0.3重量份的消泡剂和0.3重量份的脱模剂,在本实施例中,磁性导热填充物采用磁性碳纳米管,固化剂采用酸酐固化剂,芳杂环高分子聚合物采用聚苯基喹噁啉,增韧剂采用端羧基液体丁腈橡胶;
S02、混合:将缩水甘油胺型环氧树脂、固化剂和增韧剂进行混合,在溶剂环境中搅拌20分钟,然后添加芳杂环高分子聚合物,继续搅拌20分钟,去除溶剂,然后添加磁性导热填充物、消泡剂和脱模剂,接着搅拌7分钟,得到环氧树脂体系;
S03、浇注成型:预热后将环氧树脂体系导入模具中,将模具置于烘箱中,加热固化,最后冷却至室温,开模取出固化后的环氧树脂材料D, 在本对比例中,环氧树脂材料D是10cm厚的板材。
对比例2:
一种航空用高Tg温度环氧树脂的生产工艺,包括以下步骤:
S01、准备原料:原料包括100重量份的缩水甘油胺型环氧树脂、8重量份的固化剂、0.3重量份的消泡剂和0.3重量份的脱模剂,在本实施例中,固化剂采用酸酐固化剂或者芳族胺类固化剂;
S02、混合:将缩水甘油胺型环氧树脂、固化剂和增韧剂进行混合,在溶剂环境中搅拌20分钟,然后添加芳杂环高分子聚合物,继续搅拌20分钟,去除溶剂,然后添加磁性导热填充物、消泡剂和脱模剂,接着搅拌7分钟,得到环氧树脂体系;
S03、浇注成型:预热后将环氧树脂体系导入模具中,将模具置于烘箱中,加热固化,最后冷却至室温,开模取出固化后的环氧树脂材料E, 在本对比例中,环氧树脂材料E是10cm厚的板材。
在相同条件下,对实施例和对比例得到的环氧树脂材料进行检测,得到性能测试表:
组别 Tg温度(℃) 断裂伸长率(%) 弯曲强度(MPa) 导热率(Wm<sup>-1</sup>k<sup>-1</sup>)
环氧树脂材料A 193 8.5 146 0.7
环氧树脂材料B 199 9.5 138 0.7
环氧树脂材料C 192 8.9 142 0.6
环氧树脂材料D 171 8.8 131 0.5
环氧树脂材料E 107 2.5 106 0.3
可见,实施例1~3,得到的环氧树脂,与普通的环氧树脂相比,提高了Tg温度和韧性,而且通过磁性导热填充物的添加以及磁场对磁性导热填充物的轴向影响,也可以实现环氧树脂导热率的变化,普通的环氧树脂导热率极低,添加了磁性导热填充物后,可以增加环氧树脂的导热率,还能提升机械性能,可以满足航空设备的高要求,适用范围广泛。
以上仅为本发明的实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换,或直接或间接运用在其它相关的技术领域,均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (7)

1.一种航空用高Tg温度环氧树脂的生产工艺,其特征在于,包括以下步骤:
S01、准备原料:所述原料包括100重量份的缩水甘油胺型环氧树脂、5~10重量份的固化剂、0.1~1重量份的磁性导热填充物、1~20重量份的增韧剂和1~20重量份的芳杂环高分子聚合物;
S02、混合:将缩水甘油胺型环氧树脂、固化剂和增韧剂进行混合,在溶剂环境中搅拌10~30分钟,然后添加芳杂环高分子聚合物,继续搅拌10~30分钟,去除溶剂,然后添加磁性导热填充物,接着搅拌5~10分钟,得到环氧树脂体系;
S03、浇注成型:预热后将环氧树脂体系导入模具中,施加电磁场,使得磁性导热填充物的轴向沿模具型腔的厚度方向延伸,将模具置于烘箱中,加热固化,最后冷却至室温,开模取出固化后的环氧树脂材料。
2.根据权利要求1所述的航空用高Tg温度环氧树脂的生产工艺,其特征在于,所述磁性导热填充物采用磁性碳纳米管。
3.根据权利要求1所述的航空用高Tg温度环氧树脂的生产工艺,其特征在于,所述固化剂采用酸酐固化剂或者芳族胺类固化剂。
4.根据权利要求1所述的航空用高Tg温度环氧树脂的生产工艺,其特征在于,所述增韧剂采用端羧基液体丁腈橡胶。
5.根据权利要求1所述的航空用高Tg温度环氧树脂的生产工艺,其特征在于,所述芳杂环高分子聚合物采用聚苯基喹噁啉。
6.根据权利要求1所述的航空用高Tg温度环氧树脂的生产工艺,其特征在于,所述原料中还包括0.1~0.5重量份的消泡剂和0.1~0.5重量份的脱模剂,S02步骤中,添加磁性导热填充物的同时,添加消泡剂和脱模剂,然后进行搅拌。
7.一种航空用高Tg温度环氧树脂,其特征在于,由权利要求1~5任一所述的航空用高Tg温度环氧树脂的生产工艺制得。
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