CN114854169A - 一种新型锂电池负极包覆沥青的制备方法 - Google Patents

一种新型锂电池负极包覆沥青的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种新型锂电池负极包覆沥青的制备方法，涉及新型碳材料、电池能源技术领域，本发明包括如下步骤：利用原料筛选工艺筛选原料植物基酚醛树脂和原料改质煤沥青；对筛选后的原料植物基酚醛树脂和原料改质煤沥青利用原料调制及预处理工艺进行处理；对进行处理后的的原料利用热致化学交联改性工艺进行改性处理。本发明是以植物基酚醛树脂(硬炭)与改质煤沥青(软炭)按一定比例调配，经热致改性、化学交联的一种新型软、硬炭复合型包覆沥青。它兼顾了软炭和硬炭的一切优点，同时克服了软炭和硬炭的所有缺点。成功地解决了锂电池负极材料的核心为石墨，次壳层为软炭，外壳层为硬炭的理想负极材料问题。

Description

一种新型锂电池负极包覆沥青的制备方法
技术领域
本发明涉及新型碳材料、电池能源技术领域，尤其涉及一种新型锂电池负极包覆沥青的制备方法。
背景技术
负极材料是锂离子电池实现小型化、高容量化的关键。目前，商品化锂离子电池的负极材料多为炭材料，其中石墨类(天然石墨、人造石墨)的使用是主流之一，但石墨与电解液的相容性差，炭负极上发生有机溶剂的不可逆分解会对电极行为产生负面影响，使石墨层发生膨胀和收缩，导致其剥落，从而降低循环效率。为了改善石墨这些缺陷，需要对其进行改性处理。
常用的改性方法是在石墨类材料外表包覆一层无定形炭。
包覆的目的是：
通过包覆降低石墨的比表面积，改变石墨的表面结构，以降低首次循环的不可逆容量，提高可逆容量。
通过包覆层将石墨活性表面覆盖住，阻止电解液直接与石墨接触，避免锂离子、电解液、石墨在充放电时形成SEI膜。SEI膜的形成消耗锂电池中有限的锂离子、电解液及石墨，从而降低电容量，同时还增加了电极/电解液间的界面电阻。
通过包覆，包覆层与石墨的紧密结合，有利于阻止充放电时石墨的膨胀和收缩引起的石墨层间脱落，提高其循环性能。
无定形炭一般指软炭和硬炭。
软炭
软炭即易石墨化炭，是指在2500℃以上的高温下能石墨化的无定形炭。软炭的结晶度较石墨低，晶粒尺寸小，晶面间距(d002)一般为0.35nm左右。
硬炭
硬炭即难石墨化炭，是高分子聚合物的热解炭，这类炭在2500℃以上的高温下也难以石墨化，通常硬炭的晶粒更小，晶粒取向更为不规则，晶面间距(d002)一般为0.35～0.4nm。另外，硬炭通常密度更小，表面多孔。
硬炭、软炭、石墨都可用于负极材料，三者之间性能比较如下：
不可逆容量： 硬炭>软炭>石墨
嵌(脱)锂： 硬炭>软炭>石墨
循环性能： 硬炭>软炭>石墨
比表面积： 硬炭>软炭>石墨
倍率性： 硬炭>软炭>石墨
层间距： 硬炭>软炭>石墨
粘结性能： 硬炭>软炭
比电容量： 石墨>软炭>硬炭
密度： 石墨>软炭>硬炭
从中可以看出，硬炭、软炭、石墨对于锂离子电池各有优缺点，最理想的结合应是核心为石墨，次壳层为软炭，外壳层为硬炭，为此我们提出一种新型锂电池负极包覆沥青的制备方法来解决上述问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种新型锂电池负极包覆沥青的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种新型锂电池负极包覆沥青的制备方法，包括如下步骤：
利用原料筛选工艺筛选原料植物基酚醛树脂和原料改质煤沥青；
对筛选后的原料植物基酚醛树脂和原料改质煤沥青利用原料调制及预处理工艺进行处理；
对进行处理后的的原料利用热致化学交联改性工艺进行改性处理；
对改性处理后的原料进行冷却出料、破碎、计量和包装，得到复合型包覆沥青。
优选地，所述原料植物基酚醛树脂选择以植物为原料提取的植物基酚醛树脂，所述植物基酚醛树脂具体指标为：软化点200～230℃，灰分<0.2％，水分<0.2％，喹啉不溶物<2％，B树脂>55％，结焦值>40％。
优选地，所述原料改质煤沥青选择低硫、低喹啉不溶物、低灰分、高结焦值的改质煤沥青，所述改质煤沥青具体指标为：软化点 100～115℃，灰分<0.1％，水分<5％，喹啉不溶物<10％，B树脂>18％，结焦值>58％，硫<0.3％。
优选地，对筛选后的原料植物基酚醛树脂和原料改质煤沥青利用原料调制及预处理工艺进行处理，其具体步骤如下：
原料破碎；
筛分除杂；
混合调配。
优选地，对进行处理后的的原料利用热致化学交联改性工艺进行改性处理，所述热致化学交联改性条件为：总压为0～0.2MPa、平均反应温度为250～300℃、反应时间为5～10小时。
优选地，原料破碎到粒径<15mm，混合调配的比例为：植物基酚醛树脂：改质煤沥青＝1：0.5～1.2。
优选地，还包括；
将复合型包覆沥青和焦墨按焦墨量的5～8％进行混合磨粉，在一定温度下充分搅拌均匀；
对混合磨粉后的复合型包覆沥青在一定温度下炭化制的锂离子电池负极材料。
优选地，搅拌均匀的温度为300～450℃，炭化的温度为 1100～2500℃。
相比现有技术，本发明的有益效果为：
本发明是以植物基酚醛树脂(硬炭)与改质煤沥青(软炭)按一定比例调配，经热致改性、化学交联的一种新型软、硬炭复合型包覆沥青。它兼顾了软炭和硬炭的一切优点，同时克服了软炭和硬炭的所有缺点。成功地解决了锂电池负极材料的核心为石墨，次壳层为软炭，外壳层为硬炭的理想负极材料问题。
附图说明
图1为本发明提出的一种新型锂电池负极包覆沥青的制备方法的工艺流程示意图；
图2为本发明提出的一种新型锂电池负极包覆沥青的制备方法的具体流程示意图；
图3为本发明提出的一种新型锂电池负极包覆沥青的制备方法生产的锂离子电池的充放电首次电压和比容量图；
图4为本发明提出的一种新型锂电池负极包覆沥青的制备方法生产的锂离子电池的循环比容量和循环次数图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
参照图1-4，一种新型锂电池负极包覆沥青的制备方法，包括如下步骤：
S1：利用原料筛选工艺筛选原料植物基酚醛树脂和原料改质煤沥青，原料植物基酚醛树脂选择以植物为原料提取的植物基酚醛树脂，植物基酚醛树脂具体指标为：软化点200～230℃，灰分<0.2％，水分 <0.2％，喹啉不溶物<2％，B树脂>55％，结焦值>40％，原料改质煤沥青选择低硫、低喹啉不溶物、低灰分、高结焦值的改质煤沥青，改质煤沥青具体指标为：软化点100～115℃，灰分<0.1％，水分<5％，喹啉不溶物<10％，B树脂>18％，结焦值>58％，硫<0.3％；
S2：对筛选后的原料植物基酚醛树脂和原料改质煤沥青利用原料调制及预处理工艺进行处理，其具体步骤如下：
S201：原料破碎，原料破碎到粒径<15mm；
S202：筛分除杂；
S203：混合调配，混合调配的比例为：植物基酚醛树脂(硬炭)：改质煤沥青(软炭)＝1：0.5～1.2；
S3：对进行处理后的的原料利用热致化学交联改性工艺进行改性处理，热致化学交联改性条件为：总压为0～0.2MPa、平均反应温度为250～300℃、反应时间为5～10小时；
S4：对改性处理后的原料进行冷却出料、破碎、计量和包装，得到复合型包覆沥青；
S5：将复合型包覆沥青和焦墨按焦墨量的5～8％进行混合磨粉，在一定温度下充分搅拌均匀，搅拌均匀的温度为300～450℃；
S6：对混合磨粉后的复合型包覆沥青在一定温度下炭化制的锂离子电池负极材料，炭化的温度为1100～2500℃。
植物基酚醛树脂(硬炭)，其性质如表1所示：
表1植物基酚醛树脂(硬炭)原料
项目 数值
软化点(℃) 214.8
结焦值(wt％) 40.5
水分(wt％) 0.22
灰分(wt％) 0.16
喹啉不溶物(wt％) 1.8
B树脂含量(wt％) 58.6
改质煤沥青(软炭)，其性质如表2所示：
表2改质煤沥青(软炭)原料
项目 数值
软化点(℃) 110.4
结焦值(wt％) 58.81
水分(wt％) 0.34
灰分(wt％) 0.094
喹啉不溶物(wt％) 8.67
B树脂含量(wt％) 19.29
硫含量(wt％) 0.3
实施例1：
S1：利用原料筛选工艺筛选原料植物基酚醛树脂和原料改质煤沥青，原料植物基酚醛树脂选择以植物为原料提取的植物基酚醛树脂，植物基酚醛树脂具体指标为：软化点200～230℃，灰分<0.2％，水分 <0.2％，喹啉不溶物<2％，B树脂>55％，结焦值>40％，原料改质煤沥青选择低硫、低喹啉不溶物、低灰分、高结焦值的改质煤沥青，改质煤沥青具体指标为：软化点100～115℃，灰分<0.1％，水分<5％，喹啉不溶物<10％，B树脂>18％，结焦值>58％，硫<0.3％；
S2：对筛选后的原料植物基酚醛树脂和原料改质煤沥青利用原料调制及预处理工艺进行处理，其具体步骤如下：
S201：原料破碎，原料破碎到粒径<15mm；
S202：筛分除杂；
S203：混合调配，混合调配的比例为：植物基酚醛树脂(硬炭)：改质煤沥青＝1：1；
S3：对进行处理后的的原料利用热致化学交联改性工艺进行改性处理，热致化学交联改性条件为：总压为<0.2MPa、平均反应温度为260℃、反应时间为10小时；
S4：对改性处理后的原料进行冷却出料、破碎、计量和包装，得到复合型包覆沥青。
复合型包覆沥青性质如表3所示：
表3复合型包覆沥青
项目 数值
软化点(℃) 228.7
结焦值(wt％) 58.2
水分(wt％) 0.56
灰分(wt％) 0.23
喹啉不溶物(wt％) 5.8
B树脂含量(wt％) 27.1
实施例2：
S1：利用原料筛选工艺筛选原料植物基酚醛树脂和原料改质煤沥青，原料植物基酚醛树脂选择以植物为原料提取的植物基酚醛树脂，植物基酚醛树脂具体指标为：软化点200～230℃，灰分<0.2％，水分 <0.2％，喹啉不溶物<2％，B树脂>55％，结焦值>40％，原料改质煤沥青选择低硫、低喹啉不溶物、低灰分、高结焦值的改质煤沥青，改质煤沥青具体指标为：软化点100～115℃，灰分<0.1％，水分<5％，喹啉不溶物<10％，B树脂>18％，结焦值>58％，硫<0.3％；
S2：对筛选后的原料植物基酚醛树脂和原料改质煤沥青利用原料调制及预处理工艺进行处理，其具体步骤如下：
S201：原料破碎，原料破碎到粒径<15mm；
S202：筛分除杂；
S203：混合调配，混合调配的比例为：植物基酚醛树脂(硬炭)：改质煤沥青＝1：0.8；
S3：对进行处理后的的原料利用热致化学交联改性工艺进行改性处理，热致化学交联改性条件为：总压为<0.2MPa、平均反应温度为 280℃、反应时间为8小时；
S4：对改性处理后的原料进行冷却出料、破碎、计量和包装，得到复合型包覆沥青。
复合型包覆沥青性质如表4所示：
表4复合型包覆沥青
项目 数值
软化点(℃) 225.6
结焦值(wt％) 60.8
水分(wt％) 0.50
灰分(wt％) 0.20
喹啉不溶物(wt％) 6.1
B树脂含量(wt％) 38.5
实施例3：
S1：利用原料筛选工艺筛选原料植物基酚醛树脂和原料改质煤沥青，原料植物基酚醛树脂选择以植物为原料提取的植物基酚醛树脂，植物基酚醛树脂具体指标为：软化点200～230℃，灰分<0.2％，水分 <0.2％，喹啉不溶物<2％，B树脂>55％，结焦值>40％，原料改质煤沥青选择低硫、低喹啉不溶物、低灰分、高结焦值的改质煤沥青，改质煤沥青具体指标为：软化点100～115℃，灰分<0.1％，水分<5％，喹啉不溶物<10％，B树脂>18％，结焦值>58％，硫<0.3％；
S2：对筛选后的原料植物基酚醛树脂和原料改质煤沥青利用原料调制及预处理工艺进行处理，其具体步骤如下：
S201：原料破碎，原料破碎到粒径<15mm；
S202：筛分除杂；
S203：混合调配，混合调配的比例为：植物基酚醛树脂(硬炭)：改质煤沥青＝1：1.2；
S3：对进行处理后的的原料利用热致化学交联改性工艺进行改性处理，热致化学交联改性条件为：总压为<0.2MPa、平均反应温度为 300℃、反应时间为6小时；
S4：对改性处理后的原料进行冷却出料、破碎、计量和包装，得到复合型包覆沥青。
复合型包覆沥青性质如表5所示：
表5复合型包覆沥青
项目 数值
软化点(℃) 235.5
结焦值(wt％) 56.8
水分(wt％) 0.52
灰分(wt％) 0.21
喹啉不溶物(wt％) 3.8
B树脂含量(wt％) 26.5
实施例4：
S1：利用原料筛选工艺筛选原料植物基酚醛树脂和原料改质煤沥青，原料植物基酚醛树脂选择以植物为原料提取的植物基酚醛树脂，植物基酚醛树脂具体指标为：软化点200～230℃，灰分<0.2％，水分<0.2％，喹啉不溶物<2％，B树脂>55％，结焦值>40％，原料改质煤沥青选择低硫、低喹啉不溶物、低灰分、高结焦值的改质煤沥青，改质煤沥青具体指标为：软化点100～115℃，灰分<0.1％，水分<5％，喹啉不溶物<10％，B树脂>18％，结焦值>58％，硫<0.3％；
S2：对筛选后的原料植物基酚醛树脂和原料改质煤沥青利用原料调制及预处理工艺进行处理，其具体步骤如下：
S201：原料破碎，原料破碎到粒径<15mm；
S202：筛分除杂；
S203：混合调配，混合调配的比例为：植物基酚醛树脂(硬炭)：改质煤沥青＝1：1.2；
S3：对进行处理后的的原料利用热致化学交联改性工艺进行改性处理，热致化学交联改性条件为：总压为<0.2MPa、平均反应温度为 300℃、反应时间为6小时；
S4：对改性处理后的原料进行冷却出料、破碎、计量和包装，得到复合型包覆沥青。
S5：将复合型包覆沥青和天然石墨按天然石墨量的5％进行混合磨粉，在一定温度下充分搅拌均匀，搅拌均匀的温度为300～400℃；
S6：对混合磨粉后的复合型包覆沥青在一定温度下炭化制的锂离子电池负极材料，炭化的温度为1100～1200℃。
锂离子电池负极材料电池设计如表6所示，扣电如表7所示，全电如表8所示，倍率性能如表9所示；
表6电池设计
Figure BDA0003678928050000121
表7扣电
规格 容量(mAh/g) 首效(％)
复合包覆沥青 363.4 90.8
对比组 364.7 92.3
表8全电
Figure BDA0003678928050000122
表9倍率性能
Figure BDA0003678928050000123
实施例5：
S1：利用原料筛选工艺筛选原料植物基酚醛树脂和原料改质煤沥青，原料植物基酚醛树脂选择以植物为原料提取的植物基酚醛树脂，植物基酚醛树脂具体指标为：软化点200～230℃，灰分<0.2％，水分 <0.2％，喹啉不溶物<2％，B树脂>55％，结焦值>40％，原料改质煤沥青选择低硫、低喹啉不溶物、低灰分、高结焦值的改质煤沥青，改质煤沥青具体指标为：软化点100～115℃，灰分<0.1％，水分<5％，喹啉不溶物<10％，B树脂>18％，结焦值>58％，硫<0.3％；
S2：对筛选后的原料植物基酚醛树脂和原料改质煤沥青利用原料调制及预处理工艺进行处理，其具体步骤如下：
S201：原料破碎，原料破碎到粒径<15mm；
S202：筛分除杂；
S203：混合调配，混合调配的比例为：植物基酚醛树脂(硬炭)：改质煤沥青＝1：1.2；
S3：对进行处理后的的原料利用热致化学交联改性工艺进行改性处理，热致化学交联改性条件为：总压为<0.2MPa、平均反应温度为 300℃、反应时间为6小时；
S4：对改性处理后的原料进行冷却出料、破碎、计量和包装，得到复合型包覆沥青。
S5：将复合型包覆沥青和煤系焦或油系焦按焦量的5～8％进行混合磨粉，在一定温度下充分搅拌均匀，搅拌均匀的温度为300～450℃；
S6：对混合磨粉后的复合型包覆沥青在一定温度下炭化制的锂离子电池负极材料，炭化的温度为2500℃。
经组装成锂离子电池，物理指标检测测试性能如表10所示：
表10检测指标
Figure BDA0003678928050000141
扣电测试
按活性物质：导电剂：粘结剂＝90：2：8打浆，涂布厚度约21 μm，在布劳恩手套箱、氩气保护中组装CR2032电池。首圈分别以 0.1C、0.05C、0.02C在蓝电测试柜中测试放电三次，再以0.1C充电；第2～4圈以0.1C进行充放电。第5圈及以后以0.2C进行充放电；电化学窗口0.005～2V。充放电循环如表11所示：
表11充放电循环表
Figure BDA0003678928050000142
Figure BDA0003678928050000151
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种新型锂电池负极包覆沥青的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
利用原料筛选工艺筛选原料植物基酚醛树脂和原料改质煤沥青；
对筛选后的原料植物基酚醛树脂和原料改质煤沥青利用原料调制及预处理工艺进行处理；
对进行处理后的的原料利用热致化学交联改性工艺进行改性处理；
对改性处理后的原料进行冷却出料、破碎、计量和包装，得到复合型包覆沥青。
2.根据权利要求1所述的一种新型锂电池负极包覆沥青的制备方法，其特征在于，所述原料植物基酚醛树脂选择以植物为原料提取的植物基酚醛树脂，所述植物基酚醛树脂具体指标为：软化点200～230℃，灰分<0.2％，水分<0.2％，喹啉不溶物<2％，B树脂>55％，结焦值>40％。
3.根据权利要求1所述的一种新型锂电池负极包覆沥青的制备方法，其特征在于，所述原料改质煤沥青选择低硫、低喹啉不溶物、低灰分、高结焦值的改质煤沥青，所述改质煤沥青具体指标为：软化点100～115℃，灰分<0.1％，水分<5％，喹啉不溶物<10％，B树脂>18％，结焦值>58％，硫<0.3％。
4.根据权利要求1所述的一种新型锂电池负极包覆沥青的制备方法，其特征在于，对筛选后的原料植物基酚醛树脂和原料改质煤沥青利用原料调制及预处理工艺进行处理，其具体步骤如下：
原料破碎；
筛分除杂；
混合调配。
5.根据权利要求1所述的一种新型锂电池负极包覆沥青的制备方法，其特征在于，对进行处理后的的原料利用热致化学交联改性工艺进行改性处理，所述热致化学交联改性条件为：总压为0～0.2MPa、平均反应温度为250～300℃、反应时间为5～10小时。
6.根据权利要求4所述的一种新型锂电池负极包覆沥青的制备方法，其特征在于，原料破碎到粒径<15mm，混合调配的比例为：植物基酚醛树脂：改质煤沥青＝1：0.5～1.2。
7.根据权利要求1所述的一种新型锂电池负极包覆沥青的制备方法，其特征在于，还包括；
将复合型包覆沥青和焦墨按焦墨量的5～8％进行混合磨粉，在一定温度下充分搅拌均匀；
对混合磨粉后的复合型包覆沥青在一定温度下炭化制的锂离子电池负极材料。
8.根据权利要求7所述的一种新型锂电池负极包覆沥青的制备方法，其特征在于，搅拌均匀的温度为300～450℃，炭化的温度为1100～2500℃。
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