CN114853719B - 一种乳酸液相一步法生产丙交酯的反应强化方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种乳酸一步法生产丙交酯反应过程强化方法及装置。提供了一种装置内回收利用共沸剂，并提高反应单程转化率的手段及其装置。以L‑乳酸或D‑乳酸为原料，在催化剂的作用下，在沸腾状态下的有机溶剂中进行乳酸脱水反应，反应过程中产生的蒸汽经过冷凝后进行相分离，在相分离过程中加入盐类化学品与物理吸水剂的一种或多种的组合，连续地向反应器回流蒸出的有机溶剂，最终得到溶有L‑丙交酯或D‑丙交酯产物的有机溶剂；在反应过程中，有机溶剂通过共沸，连续地除去反应过程中生成的水；本发明加入盐类和物理吸水剂方法，可以除去回流有机溶剂中的痕量水分，同时提升反应的单程转化率和速率，降低了乳酸一步法生产丙交酯的生产成本。

Description

一种乳酸液相一步法生产丙交酯的反应强化方法及装置
技术领域
本发明属于高分子材料生产技术领域，涉及一种化工中间体的制备方法及装置，特别涉及一种在催化乳酸直接合成丙交酯过程中，严格移除回流液中的痕量水分，从而提高丙交酯收率的强化方法及装置。
背景技术
聚乳酸是一种可降解塑料，具有良好的力学强度和生物相容性，具有广泛的应用前景和应用领域。随着聚乳酸生产技术的不断成熟及其市场需求的不断增加，以非粮食作物→乳酸→丙交酯→聚乳酸为路线生产聚乳酸已开始进入产业化发展时期。目前，国内外生产的高分子量聚乳酸多是由丙交酯开环聚合得到的。因此，高品质聚乳酸的合成技术关键在于合成中间体丙交酯的品质。
传统的丙交酯合成工艺通常采用两步催化法，先由乳酸或其衍生物乳酸酯在减压或有机溶剂保护条件下发生脱水或醇缩聚反应形成乳酸低聚物，随后再进行第二步低聚物解聚反应，得到丙交酯产品。
在PCT专利WO2017/220524中，公开了一种液相条件下乳酸直接脱水一步合成丙交酯的方法，其以乳酸为原料，在非均相催化剂的作用下，在不溶于水的苯系有机溶剂中进行乳酸脱水反应，反应的同时通过有机溶液共沸去除反应过程中生成的水，并通过液液分离的方法连续的向反应器回流蒸出的有机溶剂，最终得到溶有丙交酯的有机溶剂的反应过程。相较于传统的两步法工艺，液相一步法具有反应条件温和，操作简单，乳酸单程转化率高，丙交酯手性选择性高的特点，减少了反应过程中的能耗和原料乳酸的损失，具有良好的经济效益和环境效益。但此公知技术作为一种实验室反应，没有考虑乳化带来的非理想流动，溶剂共沸后直接冷却为液体进行液液相分离的除水效率较低，负面影响了原料单程收率和反应速率。对于生成物是水的酯化反应，特别是合成同时具有水敏感性和热敏感性的丙交酯，体系中痕量的水分都会形成线性的、不完全脱水的副产物酯类。而现有技术所选用的甲苯、二甲苯、均三甲苯等反应溶剂虽然是水的不良溶剂，但与水相接触后仍然会溶有痕量的水分。在反应规模放大后，还会形成水-有机溶剂乳液体系，回流的有机溶剂纯度相较理论值更低，使反应收率在放大后进一步下降。
同时，公知技术的装置是一种间歇反应过程，进料、出料和催化剂的分离过程均不能连续进行，限制了生产能力放大潜力。
而在不引入新物质到反应体系条件下，当前的工艺方法并不能保证在去除回流液中痕量水的同时，实现丙交酯的连续化节能生产。
发明内容
针对现有技术反应速率和单程收率较低的问题，本发明发现与痕量水分的严格移除有关，盐析相分离技术可以有效的增加回流液中两液相分离的传质能力。通过盐析技术与共沸精馏技术耦合，可以有效移除回流液中的痕量水分，间接减低了反应器中的含水量，强化了反应物的移除效率，从而提高丙交酯的产率。
本发明为现有技术提供了一种快速移除微量的反应生成水以提高反应收率的方法。该工艺方法，将传统的夹带剂共沸蒸馏除水技术在共沸剂再生过程中与使用除水剂的盐效强化相分离或物理吸附耦合，进一步提高了反应速率，并发现此种微量反应物移除技术在应用特定种类的除水剂时，通过强化反应物的移除能够同时提高反应的选择性，进而提高反应单程收率。
本发明的技术方案如下：
一种乳酸液相一步法生产丙交酯的反应强化方法，以L-乳酸或D-乳酸为原料，在催化剂的作用下，在沸腾状态下的有机溶剂中进行乳酸脱水反应，反应过程中产生的蒸汽经过冷凝后进行相分离，在相分离过程中加入盐类化学品与物理吸水剂的一种或多种的组合，连续地向反应器回流蒸出的有机溶剂，最终得到溶有L-丙交酯或D-丙交酯产物的有机溶剂；在反应过程中，有机溶剂通过共沸，连续地除去反应过程中生成的水；所述的有机溶剂直接与水形成互不相溶的非均相共沸体系，或与水部分互溶但能在加盐后与水形成互不相溶的非均相体系。
所述有机溶剂为醚类溶剂，优选环戊基甲醚、苯甲醚；所述有机溶剂为酮类溶剂，优选甲基正丁基酮；所述有机溶剂为烃类溶剂，优选甲苯、二甲苯、环己烷、辛烷和甲基环己烷；所述有机溶剂为醚、酮、烷烃、苯类的混合物，优选石油醚、C9混合芳烃。所述有机溶剂为醇类溶剂，优选1-丁醇、2-戊醇；所述有机溶剂为酯类溶剂，优选乙酸正丁酯、乙酸正戊酯。
所述的盐类包括：氯化钠、氯化钙、硫酸镁、醋酸钡、硝酸钾、碳酸钾等，能在水中溶解并电解出弱酸根阴离子或弱碱阳离子的盐。能够改变水-有机溶剂双液相混合物中有机相的含水量。
所述的物理吸水剂包括A型分子筛、蒙脱石、氧化铝凝胶、硅胶、五氧化二磷等具有吸附水分子的物理结构，能够凭借范德华力直接从有机溶剂中吸附水分，改变有机溶剂含水量的化学品。
所述的除水方式，包括乳酸在不溶于水的有机溶剂中，在分子筛催化剂的作用下，在反应容器内进行非均相共沸蒸馏除水，产生的共沸物气体经冷凝后进入回流装置，相分离装置内装填盐类固体、盐类水溶液、物理吸水剂中一种或几种的组合，通过破乳消除非理想流动并降低水在有机溶剂中的溶解度，除去回流的有机溶剂中的痕量水分。
所述的乳酸，包括D-乳酸、L-乳酸、等摩尔混合的D-乳酸与L-乳酸混合物或其线性聚合物的水溶液。
所述的丙交酯，与原料乳酸手性所对应的D-丙交酯、L-丙交酯、D,L-丙交酯。
本发明提供了一种乳酸液相一步法生产丙交酯的反应强化装置，包括乳酸反应器(6)、液液萃取罐(16)、共沸剂冷凝器(10)、溶剂再沸器(13)、溶剂缓冲罐(14)、盐水储罐(19)、回流溶剂缓冲罐(20)；乳酸反应器(6)上面设置共沸剂冷凝器(10)，乳酸反应器(6)下面设置溶剂再沸器(13)；溶剂缓冲罐(14)顶部外壁开口与回流溶剂缓冲罐(20)侧壁开口通过管道连接，液液萃取罐(16)的顶部外壁开有溶剂进口，溶剂进口与回流溶剂缓冲罐(20)底部外壁开口通过管道连接，所述回流溶剂缓冲罐(20)顶部外壁开口与共沸剂冷凝器(10)物料出口通过管道连接；液液萃取罐(16)底部外壁开口与盐水储罐(19)侧面顶部外壁开口通过管道连接。
所述的乳酸反应器是一种填料塔式反应器，内部从上至下依次有丝网除沫器、液体再分布器、惰性填料层、上支撑筛板、催化剂填料层、下支撑筛板、气体再分布器；液体再分布器进料口通过管道与乳酸进料泵和冷溶剂进料泵出料口相连；冷溶剂进料泵进料口与溶剂缓冲罐顶部外壁开口通过管道连接；溶剂缓冲罐顶部外壁开口与回流溶剂缓冲罐侧壁开口通过管道连接，所述气体再分布器进料口与配有止回阀的溶剂再沸器出料口通过管道连接。
所述的溶剂缓冲罐的侧壁底部设有开口，侧壁底部开口与新鲜溶剂进料处通过管道相连；顶部安装溶剂储罐液位控制系统。
所述的乳酸反应器底部外壁开有丙交酯产物与部分溶剂出口；顶部外壁开有蒸汽出口，所述蒸汽出口通过管道与共沸剂冷凝器物料进口相连。
所述的液液萃取罐的侧面底部外壁开口与盐水储罐侧面顶部外壁开口通过管道连接。
所述的液液萃取罐的一侧外壁开设有观察槽，观察槽的内壁通过螺钉固定有视窗。
所述的液液萃取罐的侧壁安装电导率液位控制器及调节阀。
所述的装置之间均是通过管道连接，管道与设备之间通过法兰进行连接。
根据本发明的装置，为将盐析技术与共沸精馏技术耦合，本发明提供了一种乳酸液相一步法生产丙交酯流程，在催化剂填料层填放分子筛催化剂；在塔顶冷凝器通入传热介质；向液液萃取罐中装填有机溶剂、盐类与吸水剂；将乳酸反应器加热到指定温度后，乳酸水溶液和有机溶剂分别通过乳酸进料泵和冷溶剂进料泵一同进入液相分布器，过程中，有机溶剂和水组成的混合蒸汽出乳酸反应器后在塔顶冷凝器冷凝为双相液体，并流入回流溶剂缓冲罐，冷凝液有机相从回流溶剂缓冲罐侧壁顶部流入溶剂缓冲罐与新鲜有机溶剂混合，一部分流入配有止回阀的溶剂再沸器，进入气相分布器；一步通过冷溶剂进料泵进入液相分布器，返回乳酸反应器进行循环蒸发过程。
与现有技术相比，本发明具有以下技术特点：
1、通过引入盐类固体、盐类水溶液、物理吸水剂中一种或几种的组合对乳酸液相一步法生产丙交酯反应过程中至关重要的痕量水分含量进行了有效控制，能够同时提升反应速率和选择性。
2、通过引入盐类固体、盐类水溶液、物理吸水剂对溶剂含水量进行控制，使得一些原本因含水量过高而不能用于乳酸液相一步法生产丙交酯的绿色溶剂能够用于该反应体系。
3、提出了连续式乳酸液相一步法生产丙交酯的反应装置组合方法，将改进的填料塔式反应器与其他化工设备进行连接组合；向有机溶剂共沸乳酸脱水一步制丙交酯的反应装置安装可以加入盐类和物理吸水剂的相分离器，使共沸气体冷凝流入相分离器，连续地向反应器回流有机溶剂，使反应持续进行，能够实现连续的丙交酯生产。
附图说明
图1：一种乳酸一步法生产丙交酯反应强化装置图；
其中：1-丝网除沫器、2-液体再分布器、3-惰性填料层、4-上支撑筛板、5-催化剂填料层、6-乳酸反应器、7-下支撑筛板、8-气体再分布器、9-丙交酯产物与部分溶剂出口、10-共沸剂冷凝器、11-乳酸进料泵、12-冷溶剂进料泵、13-配有止回阀的溶剂再沸器14-溶剂缓冲罐、15-新鲜溶剂进料处、16-液液萃取罐、17-视窗、18-溶剂储罐液位控制系统、19-盐水储罐、20-回流溶剂缓冲罐、21-电导率液位控制器及调节阀。
具体实施方式
本发明的装置如图1所示：一种乳酸液相一步法生产丙交酯的反应强化装置，包括乳酸反应器(6)、液液萃取罐(16)、共沸剂冷凝器(10)、配有止回阀的溶剂再沸器(13)、溶剂缓冲罐(14)、盐水储罐(19)、回流溶剂缓冲罐(20)；乳酸反应器(6)是一种填料塔式反应器，内部从上至下依次有丝网除沫器(1)、液体再分布器(2)、惰性填料层(3)、上支撑筛板(4)、催化剂填料层(5)、下支撑筛板(7)、气体再分布器(8)，所述的液体再分布器(2)进料口通过管道与乳酸进料泵(11)和冷溶剂进料泵(12)出料口相连，所述冷溶剂进料泵(12)进料口与溶剂缓冲罐(14)顶部外壁开口通过管道连接，所述溶剂缓冲罐(14)顶部外壁开口与回流溶剂缓冲罐(20)侧面外壁开口通过管道连接，所述气体再分布器(8)进料口与配有止回阀的溶剂再沸器(13)出料口通过管道连接；液液萃取罐(16)的顶部外壁开有溶剂进口，溶剂进口与回流溶剂缓冲罐(20)底部外壁开口通过管道连接，所述回流溶剂缓冲罐(20)顶部外壁开口与共沸剂冷凝器(10)物料出口通过管道连接；液液萃取罐(16)的侧面底部外壁开口与盐水储罐(19)侧面顶部外壁开口通过管道连接；液液萃取罐(16)的一侧外壁开设有观察槽，观察槽的内壁通过螺钉固定有视窗(17)，侧壁安装电导率液位控制器及调节阀(21)；所述的溶剂缓冲罐(14)的侧面底部外壁设有开口，侧面底部外壁开口与新鲜溶剂进料处(15)通过管道相连，顶部安装溶剂储罐液位控制系统(18)；所述的乳酸反应器(6)底部外壁开有丙交酯产物与部分溶剂出口(9)，顶部外壁开有蒸汽出口，所述蒸汽出口通过管道与共沸剂冷凝器(10)物料进口相连。
在催化剂填料层(5)填放分子筛催化剂；在塔顶冷凝器(10)通入传热介质；向液液萃取罐(16)中装填一定量有机溶剂、盐类与吸水剂；将乳酸反应器(6)加热到指定温度后，乳酸水溶液和有机溶剂分别通过乳酸进料泵(11)和冷溶剂进料泵(12)一同进入液相分布器，过程中，有机溶剂和水组成的混合蒸汽出乳酸反应器(6)后在塔顶冷凝器(10)冷凝为双相液体，并流入回流溶剂缓冲罐(20)，冷凝液有机相从回流溶剂缓冲罐侧壁顶部流入溶剂缓冲罐(14)与新鲜有机溶剂混合，一部分流入配有止回阀的溶剂再沸器(13)，进入气相分布器(8)；一步通过冷溶剂进料泵(12)进入液相分布器(2)，返回乳酸反应器(6)进行循环蒸发过程。
通过开闭盐水储罐(19)和液液萃取罐(16)之间的调节阀，可以进行液位控制保证传质效果，也可以在反应过程中不间断的排出盐水和装填新的盐类及物理吸附剂。
以下结合具体实施例对本发明做进一步说明,但本发明不仅仅限于这些实施例。实施例的收率以氮气吹扫装置排出的反应溶剂上清液的1H-NMR结果作为标准。
实施例1
80wt％左旋乳酸溶液1.25g，H-β催化剂0.5g，甲苯30mL,液液萃取罐体积20mL，体系压力100kpa，油浴140℃，反应时间3小时，液液萃取罐内预先填充过量的CaCl2盐，反应进程中CaCl2盐始终处于过饱和状态。单程收率为75.0％。
实施例2
80wt％左旋乳酸溶液1.25g，H-β催化剂0.5g，甲苯30mL,液液萃取罐体积20mL，体系压力100kpa，油浴140℃，反应时间3小时，液液萃取罐内预先填充过量的BaCl2盐，反应进程中BgCl2盐始终处于过饱和状态。单程收率为77.7％。
实施例3
80wt％左旋乳酸溶液1.25g，H-β催化剂0.5g，甲苯30mL,液液萃取罐体积20mL，体系压力100kpa，油浴140℃，反应时间3小时，液液萃取罐内预先填充过量的NaCl盐，反应进程中NaCl盐始终处于过饱和状态。单程收率为68.5％。
实施例4
80wt％左旋乳酸溶液1.25g，H-β催化剂0.5g，甲苯30mL,液液萃取罐体积20mL，体系压力100kpa，油浴140℃，反应时间2小时，液液萃取罐内预先填充过量的NaCl盐，反应进程中NaCl盐始终处于过饱和状态。单程收率为65.5％。
实施例5
80wt％左旋乳酸溶液1.25g，H-β催化剂0.5g，甲苯30mL,液液萃取罐体积20mL，体系压力100kpa，油浴140℃，总反应时间3小时，液液萃取罐内预先填充过量的NaCl盐，反应进程中NaCl盐始终处于过饱和状态。反应时间2小时后移出盐水相，并加入1.5g 3A分子筛，继续反应1h，单程收率为78.5％。
实施例6
80wt％左旋乳酸溶液1.25g，H-β催化剂0.5g，甲苯30mL,液液萃取罐体积20mL，体系压力100kpa，油浴140℃，总反应时间3小时，液液萃取罐内预先填充过量的NaCl盐，反应进程中NaCl盐始终处于过饱和状态。反应时间2小时后移出盐水相，并加入1.5g无水硅胶，继续反应1h，单程收率为75.0％。
比较例1
80wt％左旋乳酸溶液1.25g，H-β催化剂0.5g，甲苯30mL,液液萃取罐体积20mL，体系压力100kpa，油浴140℃，搅拌转速480rpm，反应时间3小时，液液萃取罐内只填充甲苯。单程收率为63.5％。
对比实施例1、2、3、4、5、6和比较例1，回流装置加盐和吸水剂是本发明提高单程转化率和缩短反应时间的关键。
实施例7
80wt％左旋乳酸溶液1.25g，H-β催化剂0.5g，乙酸正丁酯30mL,液液萃取罐体积20mL，体系压力100kpa，油浴155℃，反应时间3小时，液液萃取罐内预先填充过量的NaCl盐，反应进程中NaCl盐始终处于过饱和状态。单程收率为56.0％
实施例7表明，简单的更换溶剂组合并加入常规的盐类添加剂并不能提高反应的单程收率，而需要特定的组合方式才能达到控制反应体系含水量的效果。
实施例8
80wt％左旋乳酸溶液1.25g，H-β催化剂0.5g，1-戊醇30mL,液液萃取罐体积20mL，体系压力100kpa，油浴150℃，反应时间3小时，液液萃取罐内预先填充过量的NaCl盐，反应进程中NaCl盐始终处于过饱和状态。单程收率为31.5％。
比较例2
80wt％左旋乳酸溶液1.25g，H-β催化剂0.5g，1-戊醇30mL,液液萃取罐体积20mL，体系压力100kpa，油浴150℃，搅拌转速480rpm，反应时间3小时，液液萃取罐内只填充2-戊醇。单程收率为0％。
对比实施例8和比较例2，在液液萃取装置中加盐和吸水剂是在本发明能利用1-戊醇等一系列较现有技术更为绿色的溶剂的关键。
实施例9
80wt％左旋乳酸溶液1.25g，H-β催化剂0.5g，甲基环己烷30mL,液液萃取罐体积20mL，体系压力100kpa，油浴150℃，反应时间3小时，液液萃取罐内预先填充1.00g的NaCl盐反应进程中NaCl盐始终处于过饱和状态。反应时间2小时后移出盐水相，并加入5.0g蒙脱石，继续反应1h，单程收率为54.0％。
比较例3
80wt％左旋乳酸溶液1.25g，H-β催化剂0.5g，甲基环己烷30mL,液液萃取罐体积20mL，体系压力100kpa，油浴150℃，搅拌转速480rpm，反应时间3小时，液液萃取罐内只填充甲基环己烷。单程收率为24.5％。
对比实施例9和比较例3，证明回流装置加盐和吸水剂后可以提高同一溶剂、同一时间下的反应速率。
实施例10
80wt％左旋乳酸溶液1.25g，H-β催化剂0.5g，二甲苯30mL,液液萃取罐体积20mL，体系压力100kpa，油浴170℃，反应时间2小时，液液萃取罐内预先填充1.00g的MgSO4盐，反应进程中MgSO4盐始终处于过饱和状态。反应时间1小时后移出盐水相，并加入3.0g 3A分子筛，继续反应1h，单程收率为81.5％。
实施例11
80wt％左旋乳酸溶液1.25g，H-β催化剂0.5g，环戊基甲醚30mL,液液萃取罐体积20mL，体系压力100kpa，油浴135℃，反应时间3小时，液液萃取罐内预先填充1.00g的MgSO4盐，反应进程中MgSO4盐始终处于过饱和状态。反应时间2小时后移出盐水相，并加入3.0g3A分子筛，继续反应1h，单程收率为46.5％。
实施例12
80wt％左旋乳酸溶液1.25g，H-β催化剂0.5g，苯甲醚30mL,液液萃取罐体积20mL，体系压力100kpa，油浴185℃，反应时间2小时，液液萃取罐内预先填1.00g的MgSO4盐，反应进程中MgSO4盐始终处于过饱和状态。反应时间1小时后移出盐水相，并加入3.0g 3A分子筛，继续反应1h，单程收率为80.5％。
实施例13
80wt％左旋乳酸溶液1.25g，H-β催化剂0.5g，甲基正丁基酮30mL,液液萃取罐体积20mL，体系压力100kpa，油浴160℃，反应时间2小时，液液萃取罐内预先填充1.00g的MgSO4盐，反应进程中MgSO4盐始终处于过饱和状态。反应时间1小时后移出盐水相，并加入3.0g3A分子筛，继续反应1h，单程收率为41.0％。
实施例14
80wt％左旋乳酸溶液1.25g，H-β催化剂0.5g，甲基异丁基甲酮30mL,液液萃取罐体积20mL，体系压力100kpa，油浴150℃，反应时间3小时，液液萃取罐内预先填充1.00g的MgSO4盐，反应进程中MgSO4盐始终处于过饱和状态。反应时间2小时后移出盐水相，并加入3.0g 3A分子筛，继续反应1h，单程收率为39.5％。
实施例15
80wt％左旋乳酸溶液1.25g，H-β催化剂0.5g，环己烷30mL,液液萃取罐体积20mL，体系压力100kpa，油浴150℃，反应时间3小时，液液萃取罐内预先填充1.00g的CH3COOK盐，反应进程中CH3COOK盐始终处于过饱和状态。反应时间2小时后移出盐水相，并加入3.0g 3A分子筛，继续反应1h，单程收率为45.5％。
实施例16
80wt％左旋乳酸溶液1.25g，H-β催化剂0.5g，辛烷15mL,二甲苯15mL，液液萃取罐体积20mL，体系压力100kpa，油浴155℃，反应时间3小时，液液萃取罐内预先填充1.00g的KNO3盐，反应进程中KNO3盐始终处于过饱和状态。反应时间2小时后移出盐水相，并加入3.0g3A分子筛，继续反应1h，单程收率为58.0％。
实施例17
80wt％左旋乳酸溶液1.25g，H-β催化剂0.5g，乙酸正戊酯15mL,甲苯15mL,液液萃取罐体积20mL，体系压力100kpa，油浴130℃，反应时间3小时，液液萃取罐内预先填充1.00g的MgSO4盐，反应进程中MgSO4盐始终处于过饱和状态。反应时间2小时后移出盐水相，并加入3.0g 3A分子筛，继续反应1h，单程收率为73.5％。
实施例18
80wt％左旋乳酸溶液1.25g，H-β催化剂0.5g，C9混合芳烃30mL，液液萃取罐体积20mL，体系压力100kpa，油浴155℃，反应时间3小时，液液萃取罐内预先填充1.00g的MgSO4盐，反应进程中MgSO4盐始终处于过饱和状态。反应时间2小时后移出盐水相，并加入3.0g3A分子筛，继续反应1h，单程收率为71.0％。
实施例10、11、12、13、14、15、16、17、18为本发明的一些其他的、非优选的实施方法。这些实施例可说明，在一定范围对溶剂种类、盐种类、吸水剂种类进行变换，本过程强化方案同样具有可行性。
本发明公开和提出的技术方案，本领域技术人员可通过借鉴本文内容，适当改变条件路线等环节实现，尽管本发明的方法和制备技术已通过较佳实施例子进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和技术路线进行改动或重新组合，来实现最终的制备技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。

Claims (6)

1.一种乳酸液相一步法生产丙交酯的反应强化方法，其特征是，以L-乳酸或D-乳酸为原料，在催化剂的作用下，在沸腾状态下的有机溶剂中进行乳酸脱水反应，反应过程中产生的蒸汽经过冷凝后进行相分离，在相分离过程中加入盐类化学品与物理吸水剂的一种或多种的组合，连续地向反应器回流蒸出的有机溶剂，最终得到溶有L-丙交酯或D-丙交酯产物的有机溶剂；在反应过程中，有机溶剂通过共沸，连续地除去反应过程中生成的水；所述的有机溶剂直接与水形成互不相溶的非均相共沸体系，或与水部分互溶但能在加盐后与水形成互不相溶的非均相体系；
有机溶剂为环戊基甲醚、苯甲醚、甲基正丁基酮、甲苯、二甲苯、环己烷、辛烷、甲基环己烷、石油醚、C9混合芳烃、1-丁醇、2-戊醇、乙酸正丁酯或乙酸正戊酯；
盐类包括能在水中溶解并电解出弱酸根阴离子或弱碱阳离子的氯化钠、氯化钙、硫酸镁、醋酸钡、硝酸钾、碳酸钾的一种或多种；
物理吸水剂包括：A型分子筛、蒙脱石、氧化铝凝胶、硅胶或五氧化二磷；
催化剂为含有H阳离子的β分子筛。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是，乳酸在不溶于水的有机溶剂中，在分子筛催化剂的作用下，在反应容器内进行非均相共沸蒸馏除水，产生的共沸物气体经冷凝后进入回流装置，相分离装置内装填盐类固体、盐类水溶液、物理吸水剂中一种或几种的组合，通过破乳消除非理想流动并通过盐效应或物理吸附降低水在有机溶剂中的溶解度，除去回流的有机溶剂中的痕量水分。
3.一种乳酸液相一步法生产丙交酯的反应强化装置，其特征是包括乳酸反应器(6)、液液萃取罐(16)、共沸剂冷凝器(10)、溶剂再沸器(13)、溶剂缓冲罐(14)、盐水储罐(19)、回流溶剂缓冲罐(20)；乳酸反应器(6)上面设置共沸剂冷凝器(10)，乳酸反应器(6)下面设置溶剂再沸器(13)；溶剂缓冲罐(14)顶部外壁开口与回流溶剂缓冲罐(20)侧壁开口通过管道连接，液液萃取罐(16)的顶部外壁开有溶剂进口，溶剂进口与回流溶剂缓冲罐(20)底部外壁开口通过管道连接，所述回流溶剂缓冲罐顶部外壁开口与共沸剂冷凝器物料出口通过管道连接；液液萃取罐(16)底部外壁开口与盐水储罐侧面顶部外壁开口通过管道连接。
4.如权利要求3所述的装置，其特征是，乳酸反应器是一种填料塔式反应器，内部从上至下依次有丝网除沫器、液体再分布器、惰性填料层、上支撑筛板、催化剂填料层、下支撑筛板、气体再分布器；液体再分布器进料口通过管道与乳酸进料泵和冷溶剂进料泵出料口相连；冷溶剂进料泵进料口与溶剂缓冲罐顶部外壁开口通过管道连接；溶剂缓冲罐顶部外壁开口与回流溶剂缓冲罐侧壁开口通过管道连接，所述气体再分布器进料口与配有止回阀的溶剂再沸器出料口通过管道连接。
5.如权利要求3所述的装置，其特征是，溶剂缓冲罐的侧壁底部设有开口，侧壁底部开口与新鲜溶剂进料处通过管道相连；顶部安装溶剂储罐液位控制系统。
6.如权利要求3所述的装置，其特征是，所述的乳酸反应器底部外壁开有丙交酯产物与部分溶剂出口；顶部外壁开有蒸汽出口，所述蒸汽出口通过管道与共沸剂冷凝器物料进口相连。
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