CN114853000A - 一种可调谐润湿性复合表面的制备方法 - Google Patents

一种可调谐润湿性复合表面的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种可调谐润湿性复合表面的制备方法，其包括以下步骤：S1、超声清洗Ti片，将Ti片放在无水乙醇中超声清洗5～10分钟，再放到去离子水中超声清洗5～10分钟，然后用氮气吹2～30分钟，并至干燥；S2、制备氧化石墨烯，使用Hummer法制备出氧化石墨烯溶液。本发明通过在飞秒激光下一步成型，且加热装置对设备要求不高，能源要求低；在制备过程中无毒无害，环境友好，飞秒激光可制备较大面积的表面，可匹配大面积制备的要求；制备的氧化石墨烯/二氧化钛复合表面光催化性能优秀，具有优异的表面接触角可调谐能力，且可通过紫外光调谐表面的润湿性。

Description

一种可调谐润湿性复合表面的制备方法
技术领域
本发明涉及润湿性技术领域，具体涉及一种可调谐润湿性复合表面的制备方法。
背景技术
润湿性是指液滴滴在固体表面，在固体表面的铺展能力或倾向性。一般我们将其分为疏水和亲水。研究上，一般用接触角表征其润湿情况。接触角小于10°为超亲水，接触角介于10°到90°为亲水，接触角介于90°到150°为疏水，接触角大于150°则为超疏水。在自然界中，特殊润湿性已经在很多生物表面有了淋漓尽致的体现，这一特性使得生物能够更好的在复杂的环境中生存下去。而大自然无疑是人类最好的老师，特殊润湿性表面已经有了很多应用，如在防反射，微型机器人，微流体和油水分离等领域。为了拓展润湿性的应用场景，调控固体表面润湿性成为了当今的热点方向，受到了广泛的关注。
目前对可控润湿表面主要集中在添加外部刺激和表面改性两种手段。添加外部刺激可在固体表面添加电刺激、紫外光刺激、温度刺激等，从而通过改变固体表面的电位或者电子空穴浓度等来调控润湿性。表面改性则通过化学处理、改变表面微纳结构等方法改变固体表面的物理化学性质来调控润湿性。
化学方法中的溶胶凝胶法存在需要钛醇盐作为钛源，且需要进行高温煅烧等操作，其反应周期长，有机物原料对环境有害，高温煅烧对基板的材质也有一定的限制，水热法存在高温高压的步骤使得对设备和基底材料的要求都较高，且反应在反应釜内，难以研究其反应过程的变化机理，电化学方法存在只能使用导电的基板，且部分工艺较为复杂，成本较高，难以大规模制备；物理方法中等离子体刻蚀法存在需要使用等离子体轰击设备，设备成本较高，难以大规模制备，模板法存在仅限用于聚合物，且目前的研究大多停留在理论阶段，距离技术成熟还有相当的距离等问题，因此需要改进。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供一种可调谐润湿性复合表面的制备方法，通过在飞秒激光下一步成型，制备较大面积的表面，可匹配大面积制备的要求，制备的氧化石墨烯/二氧化钛复合表面光催化性能优秀，具有优异的表面接触角可调谐能力。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种可调谐润湿性复合表面的制备方法，包括以下步骤：
S1、超声清洗Ti片
将Ti片放在无水乙醇中超声清洗5～10分钟，再放到去离子水中超声清洗5～10分钟，然后用氮气吹2～30分钟，并至干燥；
S2、制备氧化石墨烯
使用Hummer法制备出氧化石墨烯溶液；
S3、滴涂处理
将氧化石墨烯滴涂到清洗过地Ti片上，并放置在加热台上90～95摄氏度加热30～40分钟；
S4、飞秒激光处理
将负载有氧化石墨烯的Ti片放置在飞秒激光微纳加工平台的三维电动平移台上，再将激光引到位移平台上方，并且使激光聚焦到Ti片表面，设置三维电动平移台移动参数并开始加工，完成飞秒激光处理；
S5、加热处理
加工完成后将样品放置到加热炉中，在黑暗空气环境，将加热炉调节至100～110摄氏度持续加热24～30小时即可得到氧化石墨烯/二氧化钛复合表面。
优选的，所述步骤S1中，Ti片尺寸为20mm×20mm×1mm～30mm×30mm×2mm，且挑选的Ti片表面光滑无划痕。
优选的，所述步骤S3中，氧化石墨烯通过移液枪滴落在Ti片表面，且每次滴落需要滴下2～3滴，且每次滴落含量在0.15～0.2毫升，同时均匀涂抹。
优选的，所述步骤S4中，设置的加工参数：加工功率：5mW～10mW扫描速度为2mm/s～3mm/s，扫描间距为0.01mm～0.015mm，加工区域大小为5mm×5mm。
优选的，所述步骤S4中，在将负载氧化石墨烯的Ti片放置在飞秒激光微纳加工平台上时，需要使用夹具将Ti片进行转移。
优选的，所述步骤S4中，三维电动平移台在使用前，需要使用高温蒸汽进行杀菌处理，然后在使用氮气进行干燥处理。
优选的，所述步骤S5中，加热炉加热过程中，需要通过每秒10～15摄氏度进行调节至100～110摄氏度。
优选的，所述步骤S5中，加热完成后，需要将得到氧化石墨烯/二氧化钛复合表面，跟随着炉温进行缓慢降温。
(三)有益效果
与现有技术相比，本发明提供的可调谐润湿性复合表面的制备方法，具备以下有益效果：
1、本发明提供的可调谐润湿性复合表面的制备方法，通过在飞秒激光下一步成型，使该飞秒激光可制备较大面积的表面，可匹配大面积制备的要求，制备的氧化石墨烯/二氧化钛复合表面光催化性能优秀，具有优异的表面接触角可调谐能力。且加热装置对设备要求不高，能源要求低，在制备过程中无毒无害，环境友好。
2、该可调谐润湿性复合表面的制备方法，具备可通过紫外光调谐表面的润湿性等优点，解决了化学方法中的溶胶凝胶法存在需要钛醇盐作为钛源，且需要进行高温煅烧等操作，其反应周期长，有机物原料对环境有害，高温煅烧对基板的材质也有一定的限制，水热法存在高温高压的步骤使得对设备和基底材料的要求都较高，且反应在反应釜内，难以研究其反应过程的变化机理，电化学方法存在只能使用导电的基板，且部分工艺较为复杂，成本较高，难以大规模制备；物理方法中等离子体刻蚀法存在需要使用等离子体轰击设备，设备成本较高，难以大规模制备；模板法存在仅限用于聚合物，且目前的研究大多停留在理论阶段，距离技术成熟还有相当的距离等的问题。
3、该可调谐润湿性复合表面的制备方法，使采用的飞秒激光可制备较大面积的表面，可匹配大面积制备的要求；制备的氧化石墨烯/二氧化钛复合表面光催化性能优秀，具有优异的表面接触角可调谐能力；且可通过紫外光调谐表面的润湿性，同时具有更大的润湿性可调谐范围。
附图说明
图1为本发明实施例的制备工艺流程示意图；
图2本发明实施例激光处理后的TiO2表面光学显微镜图片；
图3本发明实施例负载有氧化石墨烯的Ti表面光学显微镜图片(50倍)。
图4本发明实施例5mW激光处理的TiO2表面与GO/TiO2表面受UV调控接触角变化图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
请参阅图1-4，本实施例提供的可调谐润湿性复合表面的制备方法，包括以下步骤：
S1、超声清洗Ti片
将Ti片放在无水乙醇中超声清洗5分钟，再放到去离子水中超声清洗5分钟，然后用氮气吹2分钟，并至干燥，Ti片尺寸为20mm×20mm×1mm，且挑选的Ti片表面光滑无划痕。
S2、制备氧化石墨烯
使用Hummer法制备出氧化石墨烯溶液；
S3、滴涂处理
将氧化石墨烯滴涂到清洗过地Ti片上，并放置在加热台上90摄氏度加热30分钟，氧化石墨烯通过移液枪滴落在Ti片表面，且每次滴落需要滴下2滴，且每次滴落含量在0.15毫升，同时均匀涂抹。
S4、飞秒激光处理
将负载有氧化石墨烯的Ti片放置在飞秒激光微纳加工平台的三维电动平移台上，再将激光引到位移平台上方，并且使激光聚焦到Ti片表面，设置三维电动平移台移动参数并开始加工，完成飞秒激光处理，设置的加工参数：加工功率：5mW扫描速度为2mm/s，扫描间距为0.01mm，加工区域大小为5mm×5mm，在将负载氧化石墨烯的Ti片放置在飞秒激光微纳加工平台上时，需要使用夹具将Ti片进行转移，三维电动平移台在使用前，需要使用高温蒸汽进行杀菌处理，然后在使用氮气进行干燥处理。
S5、加热处理
加工完成后将样品放置到加热炉中，在黑暗空气环境，将加热炉调节至100摄氏度持续加热24小时即可得到氧化石墨烯/二氧化钛复合表面，加热炉加热过程中，需要通过每秒10摄氏度进行调节至100摄氏度，加热完成后，需要将得到氧化石墨烯/二氧化钛复合表面，跟随着炉温进行缓慢降温。
实施例二：
本实施例提供的可调谐润湿性复合表面的制备方法，其包括以下步骤：
S1、超声清洗Ti片
将Ti片放在无水乙醇中超声清洗10分钟，再放到去离子水中超声清洗10分钟，然后用氮气吹30分钟，并至干燥，Ti片尺寸为30mm×30mm×2mm，且挑选的Ti片表面光滑无划痕。
S2、制备氧化石墨烯
使用Hummer法制备出氧化石墨烯溶液；
S3、滴涂处理
将氧化石墨烯滴涂到清洗过地Ti片上，并放置在加热台上95摄氏度加热40分钟，氧化石墨烯通过移液枪滴落在Ti片表面，且每次滴落需要滴下3滴，且每次滴落含量在0.2毫升，同时均匀涂抹。
S4、飞秒激光处理
将负载有氧化石墨烯的Ti片放置在飞秒激光微纳加工平台的三维电动平移台上，再将激光引到位移平台上方，并且使激光聚焦到Ti片表面，设置三维电动平移台移动参数并开始加工，完成飞秒激光处理，设置的加工参数：加工功率：10mW扫描速度为3mm/s，扫描间距为0.015mm，加工区域大小为5mm×5mm，在将负载氧化石墨烯的Ti片放置在飞秒激光微纳加工平台上时，需要使用夹具将Ti片进行转移，三维电动平移台在使用前，需要使用高温蒸汽进行杀菌处理，然后在使用氮气进行干燥处理。
S5、加热处理
加工完成后将样品放置到加热炉中，在黑暗空气环境，将加热炉调节至110摄氏度持续加热30小时即可得到氧化石墨烯/二氧化钛复合表面，加热炉加热过程中，需要通过每秒15摄氏度进行调节至110摄氏度，加热完成后，需要将得到氧化石墨烯/二氧化钛复合表面，跟随着炉温进行缓慢降温。
如表1所示，加热步骤使得TiO2表面由亲水变化成了疏水。光生空穴会把表面的桥位氧氧化为氧原子并脱离TiO2表面，从而将Ti4+离子转化为Ti3，这些缺陷会导致表面羟基的重建，辐照的时间越长，材料表面的羟基密度越高，增加对水分子的吸附能力，从而形成亲水域+。
表1加热炉处理前后Ti片表面接触角对比
Figure BDA0003605362620000071
如图4所示，在5mW功率的飞秒激光处理下，TiO2表面和GO/TiO2表面都表现出了接触角亲水性转换的趋势。显而易见的是相比于TiO2表面，GO/TiO2表面表现出了范围更大的接触角变化。在紫外光的照射下，5mW激光处理表面，TiO2表面的接触角从100°变化到17°，而GO/TiO2表面则从132°变化到17°。即本方法制备的GO/TiO2表面，可以从更疏水变化到更亲水，实现更大的润湿性调控范围。
需要特别说明的是，本发明其他实施例，在上述记载的步骤、参数范围内具体选择其他的数值，均可以达到本发明记载的技术效果，故本发明不再将其一一列出。
本发明提供的可调谐润湿性复合表面的制备方法，重点是在飞秒激光下一步成型，加热装置对设备要求不高，能源要求低；在制备过程中无毒无害，环境友好，飞秒激光可制备较大面积的表面，可匹配大面积制备的要求；制备的氧化石墨烯/二氧化钛复合表面光催化性能优秀，具有优异的表面接触角可调谐能力，且可通过紫外光调谐表面的润湿性。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (8)

1.一种可调谐润湿性复合表面的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、超声清洗Ti片
将Ti片放在无水乙醇中超声清洗5～10分钟，再放到去离子水中超声清洗5～10分钟，然后用氮气吹2～30分钟，并至干燥；
S2、制备氧化石墨烯
使用Hummer法制备出氧化石墨烯溶液；
S3、滴涂处理
将氧化石墨烯滴涂到清洗过地Ti片上，并放置在加热台上90～95摄氏度加热30～40分钟；
S4、飞秒激光处理
将负载有氧化石墨烯的Ti片放置在飞秒激光微纳加工平台的三维电动平移台上，再将激光引到位移平台上方，并且使激光聚焦到Ti片表面，设置三维电动平移台移动参数并开始加工，完成飞秒激光处理；
S5、加热处理
加工完成后将样品放置到加热炉中，在黑暗空气环境，将加热炉调节至100～110摄氏度持续加热24～30小时即可得到氧化石墨烯/二氧化钛复合表面。
2.根据权利要求1所述的可调谐润湿性复合表面的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，Ti片尺寸为20mm×20mm×1mm～30mm×30mm×2mm，且挑选的Ti片表面光滑无划痕。
3.根据权利要求1所述的可调谐润湿性复合表面的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，氧化石墨烯通过移液枪滴落在Ti片表面，且每次滴落需要滴下2～3滴，且每次滴落含量在0.15～0.2毫升，同时均匀涂抹。
4.根据权利要求1所述的可调谐润湿性复合表面的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中设置的加工参数为：加工功率：5mW～10mW扫描速度为2mm/s～3mm/s，扫描间距为0.01mm～0.015mm，加工区域大小按需要确定。
5.根据权利要求1所述的可调谐润湿性复合表面的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，在将负载氧化石墨烯的Ti片放置在飞秒激光微纳加工平台上时，需要使用夹具将Ti片进行转移。
6.根据权利要求1所述的可调谐润湿性复合表面的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，三维电动平移台在使用前，需要使用高温蒸汽进行杀菌处理，然后在使用氮气进行干燥处理。
7.根据权利要求1所述的可调谐润湿性复合表面的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中，加热炉加热过程中，需要通过每秒10～15摄氏度进行调节至100～110摄氏度。
8.根据权利要求1所述的可调谐润湿性复合表面的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中，加热完成后，需要将得到氧化石墨烯/二氧化钛复合表面，跟随着炉温进行缓慢降温。
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