CN114836820B - 能够提高重掺磷低电阻整棒率的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种能够提高重掺磷低电阻整棒率的方法，包括：提供单晶炉；提供安装在上述单晶炉内的分体式加热器；在单晶拉制过程中，主加热器和辅助加热器以预设比例功率进行加热。采用主加热器和辅助加热器的上下分体结构、以及以上述预设比例功率进行加热的方法，在拉晶过程中随着坩埚逐渐抬升，通过辅助加热器的发热量来加大对坩埚内一边减少一边逐渐随坩埚逐渐抬升的熔体液面的辐射，更重要的是对固液界面附近的辐射，改善熔体对流，从而增大掺杂剂在硅熔体中的扩散，避免分凝作用产生的组分过冷现象，使晶体生长界面变得稳定，利于单晶生长,使拉晶的整棒率得以提升。

Description

能够提高重掺磷低电阻整棒率的方法

技术领域

本发明涉及单晶硅生产设备技术领域，尤其涉及一种能够提高重掺磷低电阻整棒率的方法。

背景技术

单晶炉是在惰性气体环境中，采用加热器，将硅材料熔化，并采用直拉法生长无位错单晶的设备。在拉制掺磷低电阻晶棒的过程中，由于大量加入掺杂剂而导致凝固点下降，产生了组成性过冷却现象。当界面前沿液体内实际温度是正梯度时就可以形成圆缺型的过冷区，这种与液体内溶质浓度相关的过冷称为成分过冷，其过冷度称为“成分过冷度”。产生“成分过冷”，必须具备两个条件：第一是固液界面前沿溶质的富集而引起成分再分配；第二是固液界面前方液相的实际温度分布，或温度分布梯度必须达到一定的值。当成分过冷区很大时，固-液界面前方成分过冷的最大值大于熔体中非均质生核大量生核的过冷度，在柱状树枝晶由外向内生长的同时，界面前方这部分熔体将发生大量生核，形成方向各异、生长方向尺寸相近的等轴树枝晶。当组成性过冷却现象严重时，在晶体生长界面开始生长与硅成长面不同的生长，发生异常成长。这种异常成长发生在晶棒生长阶段，会阻碍成晶，也就会影响无法成功拉制极低N型电阻率的晶棒，导致整棒率偏低。

导致上述情况的主要原因是：因单晶炉内的加热器不可移动，拉晶过程中随着石英坩埚内的硅溶汤越来越少及石英坩埚逐渐升高后，硅溶汤的液面与加热器温区距离变远，硅溶汤的液面温度就会逐渐降低，导致晶棒与石英坩埚内硅溶汤的固液界面温差变大，使晶体生长界面变得不稳定，影响单晶生长,最终导致整棒率偏低。

发明内容

本发明内容的主要目的在于提供一种能够提高重掺磷低电阻整棒率的方法。解决现有技术在拉晶过程中因石英坩埚内的硅溶汤越来越少及石英坩埚逐渐升高后，产生了组成性过冷却现象，影响单晶的正常生长，最终导致整棒率偏低的问题。

一种能够提高重掺磷低电阻整棒率的方法，包括如下步骤：

提供安装在单晶炉内的分体式侧部加热器：该分体式侧部加热器包括主加热器和辅助加热器，主加热器和辅助加热器均为两端开口的筒状结构，主加热器和辅助加热器均包括相对的顶部开口端和底部开口端，辅助加热器位于主加热器上方，主加热器和辅助加热器分别和单晶炉的不同电源电极连接，辅助加热器的底端和主加热器的顶端之间预设间距；

在单晶拉制过程中，主加热器和辅助加热器以预设比例功率进行加热。

优选的，“在单晶拉制过程中”指单晶拉制中的化料、安定、引晶、放肩、转肩、等径、收尾、冷却工艺阶段。

优选的，“主加热器和辅助加热器以预设比例功率进行加热”中的预设比例为7:3。

优选的，“主加热器和辅助加热器以预设比例功率进行加热”中的预设比例为6:4。

优选的，主加热器包括第一石墨本体，所述第一石墨本体为两端开口的筒状结构，第一石墨本体的侧壁上设置第一隔离槽和第二隔离槽，第一隔离槽自第一石墨本体的上端朝下设置，第二隔离槽自第一石墨本体的下端朝上设置，第一石墨本体的下端至少设置两个第一引脚。

优选的，所述第一隔离槽与所述第二隔离槽等宽，且宽度为6±1mm，所述每个第一引脚的下端设置一个第一对接部，每个第一对接部上设置第一固定孔。

优选的，所述每个第一对接部的下端安装第一连接板，第一连接板包括固定连接的侧部加热器连接部及石墨电极连接部，侧部加热器连接部及石墨电极连接部互相垂直形成L型，侧部加热器连接部上设置第二固定孔，将第二固定孔和第一固定孔相对齐后通过螺栓使侧部加热器连接部与对接部连接，石墨电极连接部与石墨电极连接。

优选的，辅助加热器包括第二石墨本体，所述第二石墨本体为两端开口的筒状结构，第二石墨本体的侧壁上设置第三隔离槽和第四隔离槽，第三隔离槽自第二石墨本体的上端朝下设置，第四隔离槽自第二石墨本体的下端朝上设置，第二石墨本体的下端设置两个第二引脚。

优选的，所述每个第二引脚的下端设置一个第二对接部，每个第二对接部上设置第三固定孔，第一石墨本体和第二石墨本体的外直径和内直径均相等。

优选的，第二石墨本体的外侧壁上设置凸起部，凸起部上设置对接孔，所述每个第二引脚的上端设置第四固定孔，采用螺栓穿过对接孔和第四固定孔将第二引脚的上端固定在凸起部上，所述第二对接部的下端安装第二连接板，第二引脚位于两个第一引脚之间，第二引脚从第一石墨本体的外侧朝下延伸，第二引脚通过第二连接板和电极相连。

上述能够提高重掺磷低电阻整棒率的方法中，采用主加热器和辅助加热器的上下分体结构、以及以上述预设比例功率进行加热的方法，在拉晶过程中随着坩埚逐渐抬升，通过辅助加热器的发热量来加大对坩埚内一边减少一边逐渐随坩埚逐渐抬升的熔体液面的辐射，更重要的是对固液界面附近的辐射，改善熔体对流，从而增大掺杂剂在硅熔体中的扩散，避免分凝作用产生的组分过冷现象，使晶体生长界面变得稳定，利于单晶生长,使拉晶的整棒率得以提升。

附图说明

图1是本发明的加热装置立体结构图。

图2是图1的右视图。

图3是第一石墨本体的立体结构图。

图4是第一连接板的立体结构图。

图5是第二石墨本体的立体结构图。

图6是第二引脚的立体结构图。

图7是单晶长度为300mm时分别采用一体式侧部加热器和分体式侧部加热器工作下单晶炉内温度分布对比图。

图8是单晶长度为600mm时分别采用一体式侧部加热器和分体式侧部加热器工作下单晶炉内温度分布对比图。

图9是单晶长度为900mm时分别采用一体式侧部加热器和分体式侧部加热器工作下单晶炉内温度分布对比图。

图10是对现有技术中的一种加热器在拉晶过程中的温度分布仿真图。

图中：分体式侧部加热器100、主加热器10、第一石墨本体11、第一隔离槽111、第二隔离槽112、第一引脚12、第一对接部121、第一固定孔122、第一连接板123、侧部加热器连接部1231、石墨电极连接部1232、第二固定孔1233、辅助加热器20、第二石墨本体21、第三隔离槽211、第四隔离槽212、凸起部213、第二引脚22、第二对接部221、第三固定孔222、第四固定孔223、第二连接板23。

具体实施方式

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

一种能够提高重掺磷低电阻整棒率的方法，包括如下步骤：

提供分体式侧部加热器：请参阅图1至图6，该分体式侧部加热器100包括主加热器10和辅助加热器20，主加热器10和辅助加热器20均为两端开口的筒状结构，主加热器10和辅助加热器20均包括相对的顶部开口端和底部开口端，辅助加热器20位于主加热器10上方，主加热器10和辅助加热器20分别和单晶炉的不同电源电极连接，辅助加热器20的底端和主加热器10的顶端之间设置预设间距；

在单晶拉制过程中，主加热器和辅助加热器以预设比例功率进行加热；

进一步的，“在单晶拉制过程中”指单晶拉制中的化料、安定、引晶、放肩、转肩、等径、收尾、冷却工艺阶段。

进一步的，“主加热器和辅助加热器以预设比例功率进行加热”中的预设比例为7:3。

进一步的，“主加热器和辅助加热器以预设比例功率进行加热”中的预设比例为6:4。

将上述分体式侧部加热器100安装在单晶炉内，从单晶拉制中的化料、安定、引晶、放肩、转肩、等径、收尾、到冷却工艺阶段的过程中，主加热器10和辅助加热器20同时工作，控制主加热器10和辅助加热器20的功率分配比例，随着拉晶的进行，石英坩埚内的硅溶汤越来越少时，主加热器10和辅助加热器20上下分体结构能够确保热场的温度环境不会改变，完美的解决了组成过冷的问题，使得单晶生长时，固液界面保持稳定的形状，实现无位错的生长，使拉晶的整棒率得以提升。

进一步的，辅助加热器20的底端和主加热器10的顶端之间预设间距d，该预设间距d的宽度为20±4mm。如果预设间距d小于15mm后，给辅助加热器20和主加热器10供电后则会出现辅助加热器20和主加热器10相互放电影响正常生产；如果预设间距d大于25mm后，使主加热器10和辅助加热器20共同构成的加热区间增高，不利于拉晶。

进一步的，主加热器10包括第一石墨本体11和第一引脚12，第一石墨本体11的下端至少设置两个第一引脚12，两个第一引脚12之间以预设的距离间隔设置，所述第一石墨本体11为两端开口的筒状结构，第一石墨本体11的侧壁上设置第一隔离槽111和第二隔离槽112，第一隔离槽111自第一石墨本体11的上端朝下设置，第二隔离槽112自第一石墨本体11的下端朝上设置，上述第一引脚12用于和单晶炉的电极电性相连。

进一步的，所述第一隔离槽111与所述第二隔离槽112等宽，且宽度为6±2mm，第一隔离槽111的底端为圆弧状，该第一隔离槽111的设计有利于机加工的同时，还可以防止电流集中，改善发热均匀性。

进一步的，所述每个第一引脚12的下端设置一个第一对接部121，每个第一对接部121上设置第一固定孔122。

进一步的，所述每个第一对接部121的下端安装第一连接板123，第一连接板123包括固定连接的侧部加热器连接部1231及石墨电极连接部1232，侧部加热器连接部1231及石墨电极连接部1232互相垂直形成L型，侧部加热器连接部1231上设置第二固定孔1233，将第二固定孔1233和第一固定孔122相对齐后通过螺栓使侧部加热器连接部1231与对接部连接，石墨电极连接部1232与石墨电极连接。

进一步的，辅助加热器20包括第二石墨本体21和第二引脚22，第二石墨本体21的下端设置两个第二引脚22，两个第二引脚22对称设置在第二石墨本体21上，两个第二引脚22位于第一石墨本体11的外侧，且第二引脚22和第一石墨本体11不相连接，所述第二石墨本体21为两端开口的筒状结构，第二石墨本体21的侧壁上设置第三隔离槽211和第四隔离槽212，第三隔离槽211自第二石墨本体21的上端朝下设置，第四隔离槽212自第二石墨本体21的下端朝上设置。在第二石墨本体21的外侧壁设置凸起部213，凸起部213靠近第二石墨本体21的下端设置，凸起部213的宽度和第二引脚22的宽度相等，第二引脚22的上端和凸起部213的前端通过螺栓相互固定连接，第二石墨本体21的高度和第一石墨本体11的高度比值为1:3，随着拉晶的进行，当固液界面到达第二石墨本体21时，熔体硅的量越来越少，逐渐远离的第一石墨本体11和逐渐靠近的第二石墨本体21能够对所剩熔体硅维持合适拉晶的温度梯度。

进一步的，所述每个第二引脚22的下端设置一个第二对接部221，每个第二对接部221上设置第三固定孔222。

进一步的，第一石墨本体11和第二石墨本体21的外直径和内直径均相等。

进一步的，在第一石墨本体11和第二石墨本体21的外直径和内直径均相等的条件限制下。通过第二石墨本体21的外侧壁上设置凸起部213，凸起部213上设置对接孔214，所述每个第二引脚22的上端设置第四固定孔223，采用螺栓穿过对接孔214和第四固定孔223将第二引脚22的上端固定在凸起部213上，从而实现第二引脚22和第二石墨本体21电性连接后，确保第二引脚22沿着第一石墨本体11侧壁延伸后与单晶炉的电极连接过程中不会与第一石墨本体11电性连接。

进一步的，所述第二对接部221的下端安装第二连接板23，第二引脚22位于两个第一引脚12之间，第二引脚22从第一石墨本体11的外侧朝下延伸，第二引脚22通过第二连接板23和单晶炉的电极相连，第二连接板23的结构、功能和第一对接部121的结构和功能相同，在此不在做详细的描述。第一隔离槽111与第二隔离槽112的距离和第三隔离槽211与第四隔离槽212的距离相等，由此可使分体式侧部加热器100沿着轴向方向的等距单位所产生的热量相等。上述分体式侧部加热器的结构设置合理简单，整个石墨筒体发热均匀，阻值稳定，给设备的使用和调整带来了方便。

请参阅图7，左侧为现有技术的加热器，右侧为本发明的加热器，等径初期，普通加热器发热区位于液面下方，会导致溶汤内自然对流加强，固液界面温度不稳定，容易发生NG。相比较，采用本发明的方法及对应的加热器，加热器发热区较对称的分布在熔融硅液面上下两侧，熔融硅内自然对流减弱，固液界面温度较为稳定，不容易发生NG。

请参阅图8，左侧为现有技术的加热器，右侧为本发明的加热器，等径中期，普通加热器发热区依旧位于液面下方，会导致溶汤内自然对流加强，固液界面温度不稳定，容易发生NG。相比较，采用本发明的方法及对应的加热器，加热器发热区较对称的分布在熔融硅液面上下两侧，熔融硅内自然对流减弱，固液界面温度较为稳定，不容易发生NG。

请参阅图9，左侧为现有技术的加热器，右侧为本发明的加热器，等径后期，普通加热器发热区依旧位于液面下方，会导致溶汤内自然对流加强，固液界面温度不稳定，容易发生NG。相比较，采用本发明的方法及对应的加热器，加热器发热区较对称的分布在熔融硅液面上下两侧，熔融硅内自然对流减弱，固液界面温度较为稳定，不容易发生NG。从图7至图9中看以看出，分体式侧部加热器的温度梯度更有利于重掺磷低电阻的单晶生长，使整棒率得以提升。

请参阅图10，是对现有技术中另一种加热器的温度梯度仿真图，该加热器的底部通电后可产生热量，从图中可以看出，该种加热器发热区依旧位于液面下方，会导致溶汤内自然对流加强，固液界面温度不稳定，容易发生NG。

在五个单晶炉中分别安装本发明的分体式侧部加热器，主加热器与副加热器在不同的加热功率比例下进行20次拉晶过程中整棒率如表1所示，在序号4的单晶炉的主加热器与副加热器的加热功率比为7:3时，进行20次拉晶中整棒率达到53％。

表1

对序号4的单晶炉的主加热器与副加热器的加热功率比设定为7:3，从1月至4月的拉晶统计如表2所示，进行拉晶的整棒率达到50～53％。

月份	量产后的整棒率
		1月	53.0％
2月	52.8％
		3月	50.4％
4月	53.3％

表2

上述能够提高重掺磷低电阻整棒率的方法中，采用主加热器10和辅助加热器20的上下分体结构、以及以上述预设比例功率进行加热的方法，在拉晶过程中随着坩埚逐渐抬升以及坩埚内熔体液面随着拉晶逐渐降低相互抵消后，坩埚内熔体液面仍然会朝辅助加热器20的上端面方向抬升，通过辅助加热器20的发热量来对坩埚内的熔体液面的辐射，更重要的是对固液界面附近的辐射，改善熔体对流，从而增大掺杂剂在硅熔体中的扩散，避免分凝作用产生的组分过冷现象，使晶体生长界面变得稳定，利于单晶生长,使拉晶的整棒率得以提升；同时在加热熔化过程中温度更均匀，无热量集中区域，使热场整体温度变化平缓，有效避免了因加热过程中局部过热的现象出现，进而改善了晶棒拉制的产能和成品效率，同时还可以避免坩埚因局部过高而导致变形的问题产生的现象。

Claims (8)

1.一种能够提高重掺磷低电阻整棒率的方法，其特征在于，包括如下步骤：

提供安装在单晶炉内的分体式加热器：该加热器包括主加热器和辅助加热器，主加热器和辅助加热器均为两端开口的筒状结构，主加热器和辅助加热器均包括相对的顶部开口端和底部开口端，辅助加热器位于主加热器上方，主加热器和辅助加热器分别和单晶炉的不同电源电极连接，辅助加热器的底端和主加热器的顶端之间预设间距，该预设间距为20±4mm；

在单晶拉制过程中，主加热器和辅助加热器以预设比例功率进行加热，该预设比例为7:3，或者该预设比例为6:4。

2.如权利要求1所述的一种能够提高重掺磷低电阻整棒率的方法，其特征在于，“在单晶拉制过程中”指单晶拉制中的化料、安定、引晶、放肩、转肩、等径、收尾、冷却工艺阶段。

3.如权利要求1或2所述的一种能够提高重掺磷低电阻整棒率的方法，其特征在于，所述主加热器包括第一石墨本体，所述第一石墨本体为两端开口的筒状结构，第一石墨本体的侧壁上设置第一隔离槽和第二隔离槽，第一隔离槽自第一石墨本体的上端朝下设置，第二隔离槽自第一石墨本体的下端朝上设置，第一石墨本体的下端至少设置两个第一引脚。

4.如权利要求3所述的一种能够提高重掺磷低电阻整棒率的方法，其特征在于，所述第一隔离槽与所述第二隔离槽等宽，且宽度为6±1mm，所述每个第一引脚的下端设置一个第一对接部，每个第一对接部上设置第一固定孔。

5.如权利要求4所述的一种能够提高重掺磷低电阻整棒率的方法，其特征在于，所述每个第一对接部的下端安装第一连接板，第一连接板包括固定连接的侧部加热器连接部及石墨电极连接部，侧部加热器连接部及石墨电极连接部互相垂直形成L型，侧部加热器连接部上设置第二固定孔，将第二固定孔和第一固定孔相对齐后通过螺栓使侧部加热器连接部与对接部连接，石墨电极连接部与石墨电极连接。

6.如权利要求5所述的一种能够提高重掺磷低电阻整棒率的方法，其特征在于，辅助加热器包括第二石墨本体，所述第二石墨本体为两端开口的筒状结构，第二石墨本体的侧壁上设置第三隔离槽和第四隔离槽，第三隔离槽自第二石墨本体的上端朝下设置，第四隔离槽自第二石墨本体的下端朝上设置，第二石墨本体的下端设置两个第二引脚。

7.如权利要求6所述的一种能够提高重掺磷低电阻整棒率的方法，其特征在于，所述每个第二引脚的下端设置一个第二对接部，每个第二对接部上设置第三固定孔，第一石墨本体和第二石墨本体的外直径和内直径均相等。

8.如权利要求7所述的一种能够提高重掺磷低电阻整棒率的方法，其特征在于，第二石墨本体的外侧壁上设置凸起部，凸起部上设置对接孔，所述每个第二引脚的上端设置第四固定孔，采用螺栓穿过对接孔和第四固定孔将第二引脚的上端固定在凸起部上，所述第二对接部的下端安装第二连接板，第二引脚位于两个第一引脚之间，第二引脚从第一石墨本体的外侧朝下延伸，第二引脚通过第二连接板和电极相连。