CN114836629A - 一种废二氧化硅载体贵金属催化剂的富集方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种废二氧化硅载体贵金属催化剂的富集方法，采用氢氧化钠溶液在高温高压条件下溶解SiO2或xSiO2·yH2O载体，在密闭的高压反应釜中，加热体系至180～220℃，釜内的压力增大，氢氧化钠溶解SiO2或xSiO2·yH2O载体的速度加快，生成水溶性的硅酸钠，贵金属不被溶解保留在浸出渣中。具体步骤为：将废催化剂进行高温焚烧预处理，将预处理后的废催化剂与一定浓度的氢氧化钠溶液按一定的液固比加入到高压反应釜中，充入氮气将高压反应釜中的空气排出，加热至一定的温度，反应一段时间；将反应料液加水稀释，过滤洗涤，得到贵金属富集渣。本发明物料适应范围广，贵金属的富集倍数达35倍以上，溶解过程无贵金属分散。
Description
技术领域
本发明属于贵金属二次资源回收领域，涉及一种废二氧化硅载体贵金属催化剂的富集方法。
背景技术
在化工行业领域，二氧化硅载体贵金属催化剂(包括硅胶(xSiO2·yH2O)和SiO2为载体)常应用于催化加氢反应、偶联反应等，如用硅胶作为载体的铂系催化剂用作硅氢加成催化剂，用于催化苯乙烯与三乙氧基硅烷、合成环己基甲基二氯硅烷，二氧化硅负载karstedt铂催化剂用于苯乙烯与苯基二甲基硅烷的硅氢加成反应，合成醋酸乙烯所用的二氧化硅载体金钯合金催化剂，硅胶负载的聚钯催化剂用于丙烯酸甲脂催化加氢等硅胶负载钯催化剂应用到到偶联反应。此类催化剂失效后，产生的废催化剂中的贵金属具有很高的回收价值。
目前，公开的失效SiO2载体贵金属催化剂的回收方法较少。有研究对成醋酸乙烯用的失效金钯催化剂(金、钯的含量分别为3062g/t，5925g/t)进行高温灼烧、还原等预处理，然后在盐酸溶液中通入氯气浸出金、钯，合适的浸出条件为盐酸浓度6mol/L、固液比1:5、温度95℃、反应时间4h，经过分离精炼提纯后，可以得到纯度大于99.95％海绵钯、海绵金产品，钯、金回收率均大于99.8％。此方法采用盐酸+氯气直接溶解贵金属，尾气污染大，容易腐蚀，且产生硅酸胶体，过滤洗涤难度大。
发明内容
本发明的目的是提供一种废二氧化硅载体贵金属催化剂的富集方法。该方法适应物料范围广、溶解载体效果好、贵金属富集倍数高、富集渣中贵金属含量高、回收率高。
本发明主要通过以下技术方案来实现：
一种废二氧化硅载体贵金属催化剂的富集方法，包括以下步骤：
(1)预处理：将废催化剂进行高温焚烧去除有机物，至碳含量小于1％；
(2)溶解：将废催化剂、氢氧化钠溶液按一定的液固比加入到高压反应釜中，充入氮气将反应釜中的空气排出，加热至一定的温度，反应一段时间；
(3)过滤：将料液冷却至100℃以下，将料液加水稀释，过滤、洗涤，得到贵金属富集渣。
进一步地，步骤(1)所述的废二氧化硅载体贵金属催化剂为以二氧化硅(SiO2)、硅胶(xSiO2·yH2O)为载体的贵金属催化剂。
进一步地，步骤(1)所述的将废二氧化硅载体贵金属催化剂进行焚烧，至催化剂的碳含量小于1％。
进一步地，步骤(2)所述的氢氧化钠的质量浓度为40～50％，液固比为2.6～3:1。
进一步地，步骤(2)所述的加热温度为180～220℃，反应时间不少于2h。
进一步地，步骤(3)所述的将料液冷却至100℃以下；加水稀释1倍；过滤、洗涤至洗液中无硅酸钠。
本发明的机理
本发明采用氢氧化钠溶液在高温高压条件下溶解SiO2或xSiO2·yH2O载体，在密闭的高压反应釜中，加热体系至180～220℃，釜内的压力增大，氢氧化钠溶解SiO2或xSiO2·yH2O载体的速度加快，生成水溶性的硅酸钠，贵金属不被溶解保留在浸出渣中。
氢氧化钠溶解过程反应为：
SiO2+2NaOH＝Na2SiO3+H2O
xSiO2·yH2O+2xNaOH＝xNa2SiO3+(x+y)H2O
本发明的有益效果
1)物料适应范围广：能处理硅胶、二氧化硅载体的失效贵金属催化剂。
2)贵金属富集倍数高：贵金属富集35倍以上，富集效果好。
3)避免贵金属溶解分散：反应前，通过向反应釜中充入氮气将其中的空气排出，防止在氧气和强碱性体系中铂、钯贵金属等被氧化成水溶性的化合物，避免了贵金属的分散损失，滤液中未检出贵金属。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
如图1所示，一种废Pd-Au/SiO2催化剂的钯富集方法，包括：
(1)将废Pd-Au/SiO2催化剂(Pd 3062g/t，Au 5925g/t)在600℃下进行焙烧，至碳含量小于1％；
(2)取200g废催化剂与600mL质量浓度50％的氢氧化钠溶液加入到容积为1L高压反应釜中，向反应釜中充入氮气将其中的空气排出，盖好密封盖，启动搅拌及加热装置，加热至220℃，恒温反应3h；
(3)冷却降温至80℃，倒出料液加入600mL水稀释，过滤、洗涤，至洗液中无硅酸钠，得到钯、金富集渣；
(4)滤液中未检出钯、金；富集渣烘干后重5.6g，钯、金富集了35.7倍。
实施例2
一种废硅胶负载铂催化剂的铂富集方法，包括：
(1)将废硅胶负载铂催化剂(Pt 1.03％)在600℃进行焙烧，至碳含量小于1％；
(2)取200g废催化剂与600mL质量浓度50％的氢氧化钠溶液加入到容积为1L高压反应釜中，向反应釜中充入氮气将其中的空气排出，盖好密封盖，启动搅拌及加热装置，加热至200℃，恒温反应2h；
(3)冷却降温至80℃，倒出料液加入600mL水稀释，过滤、洗涤，至洗液中无硅酸钠，得到铂富集渣；
(4)滤液中未检出铂；铂富集渣烘干后重4.4g，铂富集了45.5倍。
Claims (10)
1.一种废二氧化硅载体贵金属催化剂的富集方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)预处理：将废催化剂进行高温焚烧去除有机物；
(2)溶解：将步骤(1)所得废催化剂与一定质量浓度的氢氧化钠溶液按一定的液固比加入到反应釜中，充入氮气将反应釜中的空气排出，加热至一定的温度，反应一段时间；
(3)过滤：将步骤(2)所得料液冷却，加水稀释，过滤、洗涤，得到贵金属富集渣。
2.根据权利要求1所述的废二氧化硅载体贵金属催化剂的富集方法，其特征在于，步骤(1)所述的废二氧化硅载体贵金属催化剂为以二氧化硅SiO2或者硅胶xSiO2·yH2O为载体的贵金属催化剂。
3.根据权利要求1或2所述的废二氧化硅载体贵金属催化剂的富集方法，其特征在于，所述废二氧化硅载体贵金属催化剂为废Pd-Au/SiO2催化剂。
4.根据权利要求1或2所述的废二氧化硅载体贵金属催化剂的富集方法，其特征在于，所述废二氧化硅载体贵金属催化剂为废硅胶负载铂催化剂。
5.根据权利要求1或2所述的废二氧化硅载体贵金属催化剂的富集方法，其特征在于，步骤(1)所述的将废二氧化硅载体贵金属催化剂进行焚烧，至催化剂的碳含量小于1％。
6.根据权利要求1或2所述的一种废二氧化硅载体贵金属催化剂的富集方法，其特征在于，步骤(2)所述的氢氧化钠的质量浓度为40～50％，液固比为2.6～3:1。
7.根据权利要求1或2所述的废二氧化硅载体贵金属催化剂的富集方法，其特征在于，步骤(2)所述的加热温度为180～220℃，反应时间不少于2h。
8.根据权利要求1或2所述的废二氧化硅载体贵金属催化剂的富集方法，其特征在于，步骤(3)所述的料液冷却至100℃以下。
9.根据权利要求6所述的废二氧化硅载体贵金属催化剂的富集方法，其特征在于，步骤(3)中加水稀释1倍。
10.根据权利要求7所述的废二氧化硅载体贵金属催化剂的富集方法，其特征在于，步骤(3)过滤、洗涤至洗液中无硅酸钠。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20220802 |
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