CN114835562A - 一种甲氧氟烷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种甲氧氟烷的制备方法，属于有机氟化工技术领域。本发明以二氟三氯乙烷和甲醇钠为原料，采用甲醇钠过量法制备甲氧氟烷拓展了甲氧氟烷合成路径。制备方法包括如下步骤：1）将二氟三氯乙烷与甲醇钠进行反应，反应结束后固液分离，得到甲氧氟烷粗品；2）将甲氧氟烷粗品进行提纯，得到甲氧氟烷。该方法可以利用工业二氟一氯乙烷生产过程中的副产品二氟三氯乙烷（R122）作为主要原料，提高了原料利用率，可降低生产成本。本发明甲氧氟烷的制备方法，具有原材料消耗低、操作简单可控、三废排放少、成本低、转化率高、合成路线简单、产品纯度高、反应条件易于实现等优点。
Description
技术领域
本发明属于有机氟化工技术领域，尤其是涉及一种甲氧氟烷的制备方法。
背景技术
甲氧氟烷，分子式C3H4Cl2F2O，化学品中文名：2,2-二氯-1,1-二氟乙基甲基醚，化学品英文名：2,2-Dichloro-1,1-difluoroethyl methyl ether。是一种应用广泛的全身吸入麻醉剂，在已知的吸入全麻药中，其全麻效果较强，并有明显的肌松作用，现多用于浅全麻。甲氧氟烷沸点高，挥发慢，麻醉过程中循环系统相对稳定，对肝脏的影响相对小。具有不燃不爆的性质，麻醉时可使用电刀电灼。对粘膜无刺激，不引起气管平滑痉挛，麻醉镇痛作用强，因而在临床麻醉中越来越受到人们的重视和采用。
现有技术的甲氧氟烷的合成路线主要采用将1,2-二氟-1,1,2,2-四氯乙烷重排成1,1-二氟-1,2,2,2-四氯乙烷，再脱去1分子CL2，然后与甲醇加成，即得甲氧氟烷。该制备方法在工业化生产中应用较广，但存在合成路线长，工艺复杂等缺点。
本发明人针对现有技术的甲氧氟烷制备中存在的上述问题，通过长时间的实验和探索，提供了一种1,1-二氟-1,2,2-三氯乙烷（R122）与甲醇钠为主要原料制备甲氧氟烷的方法。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的甲氧氟烷制备存在的合成路线长、工艺复杂等问题，提供一种以二氟三氯乙烷和甲醇钠为原料制备制备甲氧氟烷的新方法，该方法合成路线简单，产品收率高、纯度高。
为达到发明目的本发明采用的技术方案是：
一种以二氟三氯乙烷和甲醇钠为原料的甲氧氟烷制备方法，包括以下步骤：
（1）将二氟三氯乙烷与甲醇钠进行反应，反应结束后进行固液分离，得到甲氧氟烷粗品；
（2）将甲氧氟烷粗品进行提纯，得到甲氧氟烷。
其合成路线如下：
步骤(1)中，采取甲醇钠过量法制备。
所述的二氟三氯乙烷与甲醇钠的摩尔比为1:1.05～5.0，优选1：1.1～3.0。
优选的，所述的甲醇钠以甲醇钠甲醇溶液的形态加入。
优选的，所述的甲醇钠甲醇溶液的浓度为30％。
步骤（1）中的反应温度为70-110℃，反应压力0.1-0.8Mpa，反应时间为6-10h。
优选的，步骤（1）中所述原料二氟三氯乙烷与甲醇钠甲醇溶液直接加入高压反应釜中进行反应。
优选的，步骤（1）反应结束后，采用过滤方式进行固液分离。
步骤（2）中的甲氧氟烷粗品提纯采用蒸馏的方式进行提纯。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明以二氟三氯乙烷和甲醇钠为原料，采用甲醇钠过量法制备甲氧氟烷。拓展了甲氧氟烷合成路径，该合成路线简单，产品收率高、纯度高。
2、本发明所利用主要原料二氟三氯乙烷为工业二氟一氯乙烷生产过程中的副产品，经过提纯得到，提高了原料利用率，可降低生产成本。因上述副产品目前暂未发现利用途径，需经过焚烧炉无害化处理，产生大量二氧化碳及有害物质，污染环境。本方法操作方便，降低了生产成本。
3、本发明所提供的制备甲氧氟烷的方法，具有原材料消耗低、操作简单可控、三废排放少、成本低、转化率高、合成路线简单、产品纯度高、反应条件易于实现等优点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的描述，以下实施例用于说明本发明，但不能用来限制本发明的保护范围。实施例中的条件可以根据具体条件做进一步的调整，在本发明的构思前提下对本发明的方法简单改进都属于本发明要求保护的范围。
实施例1
（1）制备甲氧氟烷粗品：在1L高压反应釜中加入170.0g二氟三氯乙烷、200.2g 30%甲醇钠甲醇溶液、160.4g无水甲醇，搅拌条件下，缓慢升温至70℃，反应时间为8h，停止加热，冷却至室温，打开反应釜。压滤，实现液固分离，有机相进行蒸馏，得甲氧氟烷粗品。
（2）提纯甲氧氟烷：将上述步骤制得的甲氧氟烷粗品加入到精馏装置中进行精馏，得到甲氧氟烷合格品 143.3g，收率86.5%（按照二氟三氯乙烷计），纯度：99.91％ (GC法)。
实施例2
（1）制备甲氧氟烷粗品：在1L高压反应釜中加入170.1g二氟三氯乙烷、400.1g 30%甲醇钠甲醇溶液、160.0g无水甲醇，搅拌条件下，缓慢升温至70℃，反应时间为10h，停止加热，冷却至室温，打开反应釜。压滤，实现液固分离，有机相进行蒸馏，得甲氧氟烷粗品。
（2）提纯甲氧氟烷：将上述步骤制得的甲氧氟烷粗品加入到精馏装置中进行精馏，得到甲氧氟烷合格品 144.2g，收率87.0%（按照二氟三氯乙烷计），纯度：99.91％ (GC法)。
实施例3
（1）制备甲氧氟烷粗品：在1L高压反应釜中加入170.1g二氟三氯乙烷、500.2g 30%甲醇钠甲醇溶液、160.7g无水甲醇，搅拌条件下，缓慢升温至80℃，反应时间为8h，停止加热，冷却至室温，打开反应釜。压滤，实现液固分离，有机相进行蒸馏，得甲氧氟烷粗品。
（2）提纯甲氧氟烷：将上述步骤制得的甲氧氟烷粗品加入到精馏装置中进行精馏，得到甲氧氟烷合格品 143.0g，收率86.3%（按照二氟三氯乙烷计），纯度：99.90％ (GC法)。
实施例4
（1）制备甲氧氟烷粗品：在1L高压反应釜中加入170.0g二氟三氯乙烷、300.5g 30%甲醇钠甲醇溶液、160.2g无水甲醇，搅拌条件下，缓慢升温至90℃，反应时间为8h，停止加热，冷却至室温，打开反应釜。压滤，实现液固分离，有机相进行蒸馏，得甲氧氟烷粗品。
（2）提纯甲氧氟烷：将上述步骤制得的甲氧氟烷粗品加入到精馏装置中进行精馏，得到甲氧氟烷合格品 139.5g，收率84.2%（按照二氟三氯乙烷计），纯度：99.90％ (GC法)。
实施例5
（1）制备甲氧氟烷粗品：在1L高压反应釜中加入170.3g二氟三氯乙烷、330.2g30%甲醇钠甲醇溶液、160.3g无水甲醇，搅拌条件下，缓慢升温至80℃，反应时间为12h，停止加热，冷却至室温，打开反应釜。压滤，实现液固分离，有机相进行蒸馏，得甲氧氟烷粗品。
（2）提纯甲氧氟烷：将上述步骤制得的甲氧氟烷粗品加入到精馏装置中进行精馏，得到甲氧氟烷合格品 146.5g，收率88.4%（按照二氟三氯乙烷计），纯度：99.91％ (GC法)。
实施例6
（1）制备甲氧氟烷粗品：在1L高压反应釜中加入170.1g二氟三氯乙烷、380.2g 30%甲醇钠甲醇溶液、160.5g无水甲醇，搅拌条件下，缓慢升温至110℃，反应时间为6h，停止加热，冷却至室温，打开反应釜。压滤，实现液固分离，有机相进行蒸馏，得甲氧氟烷粗品。
（2）提纯甲氧氟烷：将上述步骤制得的甲氧氟烷粗品加入到精馏装置中进行精馏，得到甲氧氟烷合格品 140.0g，收率84.5%（按照二氟三氯乙烷计），纯度：99.91％ (GC法)。
实施例7
（1）制备甲氧氟烷粗品：在1L高压反应釜中加入170.2g二氟三氯乙烷、260.5g 30%甲醇钠甲醇溶液、260.1g无水甲醇，搅拌条件下，缓慢升温至100℃，反应时间为6h，停止加热，冷却至室温，打开反应釜。压滤，实现液固分离，有机相进行蒸馏，得甲氧氟烷粗品。
（2）提纯甲氧氟烷：将上述步骤制得的甲氧氟烷粗品加入到精馏装置中进行精馏，得到甲氧氟烷合格品 136.7g，收率82.5%（按照二氟三氯乙烷计），纯度：99.91％ (GC法)。
结果对照：本发明方法制备甲氧氟烷的收率测试
分别对上述实施例1～7制得的甲氧氟烷的收率进行测试（按照二氟三氯乙烷计），结果见下表1。
表1 收率测试结果
| 实施例 | 总收率/% | 甲氧氟烷纯度/% |
| 1 | 86.5 | 99.91 |
| 2 | 87.0 | 99.91 |
| 3 | 86.3 | 99.90 |
| 4 | 84.2 | 99.90 |
| 5 | 88.4 | 99.91 |
| 6 | 84.5 | 99.91 |
| 7 | 82.5 | 99.91 |
从上表可知，以二氟三氯乙烷和甲醇钠为原料，采用甲醇钠过量法制备甲氧氟烷。实施例所制备试样通过高校气象色谱法进行分析，结果显示所制备的甲氧氟烷总收率达到82%以上的效果，提高了原料利用率，可降低生产成本。拓展了甲氧氟烷合成路径，具有原材料消耗低、操作简单可控、三废排放少、成本低、转化率高、合成路线简单、产品纯度高、反应条件易于实现等优点，对提高氟化工副产物而氟三氯乙烷和目标产物甲氧氟烷的利用具有很好的实际应用意义。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (9)
1.一种甲氧氟烷的制备方法，其特征在于：采用甲醇钠过量的方式，以二氟三氯乙烷和甲醇钠为原料制备甲氧氟烷。
2.一种如权利要求1所述的甲氧氟烷的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1）将二氟三氯乙烷与甲醇钠进行反应，反应结束后固液分离，得到甲氧氟烷粗品；
2）将上述步骤1）制得的甲氧氟烷粗品进行提纯，得到甲氧氟烷。
3.一种如权利要求1或2任意一项所述的甲氧氟烷的制备方法，其特征在于：所述的二氟三氯乙烷与甲醇钠的摩尔比为1:1.05～5.0。
4.一种如权利要求1或2任意一项所述的甲氧氟烷的制备方法，其特征在于：所述的甲醇钠以甲醇钠甲醇溶液的形态加入。
5.一种如权利要求4所述的甲氧氟烷的制备方法，其特征在于：所述的甲醇钠甲醇溶液的浓度为30％。
6.一种如权利要求5所述的甲氧氟烷的制备方法，其特征在于：步骤1）中所述原料二氟三氯乙烷与甲醇钠甲醇溶液直接加入高压反应釜中进行反应。
7.一种如权利要求2所述的甲氧氟烷的制备方法，其特征在于：步骤1）中的反应温度为70-110℃，反应压力0.1-0.8Mpa，反应时间6-10h。
8.一种如权利要求2或7任意一项所述的甲氧氟烷的制备方法，其特征在于：步骤1）中的反应结束后采用过滤的方式固液分离，得到甲氧氟烷粗品。
9.一种如权利要求2所述的甲氧氟烷的制备方法，其特征在于：步骤2）中的甲氧氟烷粗品提纯采用蒸馏的方式进行提纯。
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