CN114832828B - 一种金属盐陶瓷复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种金属盐陶瓷复合材料及其制备方法和应用，属于催化剂技术领域。本发明通过调节铝盐、铁盐和铟盐的比例，并且通过浸渍和煅烧使铝盐、铁盐和铟盐的分子互相嵌合、原子轨道互相杂化。铝、铁、铟三种元素电子密度的互相影响和部分原子轨道的重叠，提高了对反应物中不同位点的催化活性，从而在作为傅克反应催化剂时提高了傅克反应的转化率和选择性。实施例结果表明，本发明制备的金属盐陶瓷复合材料可以使傅克反应中原料的转化率为99％，选择性在95％～99％范围内。
Description
技术领域
本发明属于催化剂技术领域，具体涉及一种金属盐陶瓷复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
自1877年Friedel和Crafts发现氯代烃和芳香化合物在化学计量的Lewis酸作用下可以发生亲电取代反应(即傅列德尔-克拉夫茨反应，简称傅克反应)以来，傅克反应就成为有机化学领域中碳碳键形成的最重要反应之一。
当前，傅克反应催化剂多为负载铝、铁或铟元素的催化剂，选择性和催化效率相对较低。例如，申请号为202011006234.9的中国专利中，三氯化铁和三氯化铟组合催化剂在傅克反应中目标物的收率最高仅为90.6％。
发明内容
本发明的目的在于提供一种金属盐陶瓷复合材料及其制备方法和应用，本发明制备方法制备的金属盐陶瓷复合材料作为催化剂提高了傅克反应的转化率和选择性。
本发明提供了一种金属盐陶瓷复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将陶瓷颗粒浸渍到含有铝盐、铁盐及铟盐的混合溶液中，将所得浸渍体系干燥，得到金属盐陶瓷复合材料前驱体；所述铝盐与铁盐的质量比为1.5～7:1；所述铁盐与铟盐的质量比为0.5～3:1；
将所述金属盐陶瓷复合材料前驱体进行煅烧，得到金属盐陶瓷复合材料。
优选的，所述铝盐、铁盐和铟盐总质量与陶瓷质量的比为1:2～3。
优选的，所述铝盐包括氯化铝。
优选的，所述铁盐包括氯化铁
优选的，所述铟盐包括三氯化铟。
优选的，所述陶瓷颗粒的粒径为0.1mm～0.5mm。
优选的，所述浸渍的时间为36～54h。
优选的，所述煅烧的温度为400～800℃，保温时间为36～72h。
本发明还提供了上述方案所述制备方法制备的金属盐陶瓷复合材料，其特征在于，包括陶瓷和负载在所述陶瓷上的铝盐、铁盐和铟盐；所述铝盐与铁盐的质量比为1.5～7:1；所述铁盐与铟盐的质量比为0.5～3:1。
本发明还提供了上述方案所述的金属盐陶瓷复合材料作为催化剂在催化傅克反应中的应用。
本发明提供了一种金属盐陶瓷复合材料，包括以下步骤：将陶瓷颗粒浸渍到含有铝盐、铁盐及铟盐的混合溶液中，将所得浸渍体系干燥，得到金属盐陶瓷复合材料前驱体；所述铝盐与铁盐的质量比为1.5～7:1；所述铁盐与铟盐的质量比为0.5～3:1；将所述金属盐陶瓷复合材料前驱体进行煅烧，得到金属盐陶瓷复合材料。本发明通过调节铝盐、铁盐和铟盐的比例，并且通过浸渍和煅烧使铝盐、铁盐和铟盐的分子互相嵌合、原子轨道互相杂化。铝、铁、铟三种元素电子密度的互相影响和部分原子轨道的重叠，提高了对反应物中不同位点的催化活性，从而在作为傅克反应催化剂时提高了傅克反应的转化率和选择性。实施例结果表明，本发明制备的金属盐陶瓷复合材料可以使傅克反应中原料的转化率为99％，选择性在95％～99％范围内。
具体实施方式
本发明提供了一种金属盐陶瓷复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将陶瓷颗粒浸渍到含有铝盐、铁盐及铟盐的混合溶液中，将所得浸渍体系干燥，得到金属盐陶瓷复合材料前驱体；所述铝盐与铁盐的质量比为1.5～7:1；所述铁盐与铟盐的质量比为0.5～3:1；
将所述金属盐陶瓷复合材料前驱体进行煅烧，得到金属盐陶瓷复合材料。
本发明将陶瓷颗粒浸渍到含有铝盐、铁盐及铟盐的混合溶液中，将所得浸渍体系干燥，得到金属盐陶瓷复合材料前驱体；所述铝盐与铁盐的质量比为 1.5～7:1；所述铁盐与铟盐的质量比为0.5～3:1。在本发明中，所述铝盐优选包括氯化铝，所述铁盐优选包括氯化铁，所述铟盐优选包括三氯化铟。
在本发明中，所述陶瓷颗粒的粒径优选为0.1mm～0.5mm，更优选为 0.3mm～0.4mm。本发明对于所述混合溶液的制备方法没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的技术方式按照铝盐、铁盐及铟盐的质量比配制溶解到去离子水中即可。本发明所述浸渍的时间优选为36～54h，更优选为45～50h。本发明对于所述混合溶液中去离子水的用量没有特殊的限定，能够将各金属盐溶解且确保混合溶液将陶瓷颗粒淹没即可。本发明对所述干燥的工艺没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方案将浸渍体系中的水分去除即可。本发明所述浸渍过程使上述质量比的铝盐、铁盐和铟盐的分子完成了初步的互相嵌合、原子轨道互相杂化。本发明使用去离子水的目的是为避免引入其他杂离子。
所述浸渍前，本发明优选将陶瓷在盐酸中浸泡，然后进行洗涤。在本发明中，所述盐酸的浓度优选为0.1mol/L～0.5mol/L，更优选为0.3mol/L～0.4mol/L；所述浸泡的时间优选为3～7h，更优选为4～6h。所述洗涤优选用蒸馏水洗涤。所述洗涤的时间优选为1～2h，更优选为1.5～1.8h。本发明对陶瓷进行浸泡和洗涤是为了洗去陶瓷颗粒中的杂金属离子及重金属离子。
得到金属盐陶瓷复合材料前驱体后，本发明将所述金属盐陶瓷复合材料前驱体进行煅烧，得到金属盐陶瓷复合材料。在本发明中，所述煅烧的温度优选为400～800℃，更优选为500～600℃；本发明优选为由常温升温至煅烧的温度，所述升温的速率优选为0.2℃/min；所述煅烧的保温时间优选为36～72h，更优选为48～64h。本发明进行煅烧是为了将铝盐、铁盐及铟盐固定在陶瓷颗粒上，并深度强化了上述质量比的铝盐、铁盐和铟盐分子间的互相嵌合、原子轨道互相杂化作用。
本发明还提供了上述方案所述制备方法制备得到的金属盐陶瓷复合材料，所述金属盐陶瓷复合材料包括陶瓷和负载在所述陶瓷上的铝盐、铁盐和铟盐；所述铝盐与铁盐的质量比为1.5～7:1；所述铁盐与铟盐的质量比为0.5～3:1。
在本发明中，所述铝盐与铁盐的质量比为1.5～7:1，优选为3～6:1；所述铁盐与铟盐的质量比为0.5～3:1；优选为1～2:1。在本发明中，所述铝盐、铁盐和铟盐总质量与陶瓷质量优选为1:2～3。
本发明通过控制金属盐陶瓷复合材料中铝盐、铁盐和铟盐的比例，并且通过浸渍和煅烧使铝盐、铁盐和铟盐的分子互相嵌合、原子轨道互相杂化。铝、铁、铟三种元素电子密度的互相影响和部分原子轨道的重叠，提高了对反应物中不同位点的催化活性，从而在作为傅克反应催化剂时提高了傅克反应的转化率和选择性。
本发明还提供了上述方案所述金属盐陶瓷复合材料作为催化剂在催化傅克反应中的应用。本发明对所述傅克反应的条件没有特殊要求，采用本领域熟知的反应条件即可。在本发明的实施例中，具体为在常压，35℃的条件下，将10mol 甲苯、15mol溴乙烷和100g金属盐陶瓷复合材料进行傅克反应3h。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种金属盐陶瓷复合材料及其制备方法和应用进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将500g粒径为0.1mm-0.5mm的陶瓷在浓度为0.25mol/L的稀盐酸中浸泡3 小时，用流动蒸馏水冲洗2小时；
配制含有100g氯化铝、60g氯化铁及40g三氯化铟的混合溶液；
将上述处理过的陶瓷浸渍在上述氯化铝、氯化铁及三氯化铟的混合溶液中 24h后，将浸渍体系在105℃的温度范围下进行烘干，得到金属盐陶瓷复合材料前驱体；
将所述金属盐陶瓷复合材料前驱体进行煅烧。所述煅烧的温度由常温以 0.2℃/min升温到400℃，煅烧36小时，得到金属盐陶瓷复合材料。
实施例2
将500g粒径为0.1mm-0.5mm的陶瓷在浓度为0.25mol/L的稀盐酸中浸泡5 小时，用流动蒸馏水冲洗1小时；
配制含有120g氯化铝、60g氯化铁及20g三氯化铟的混合溶液。
将上述处理过的陶瓷浸渍在上述氯化铝、氯化铁及三氯化铟的混合溶液中 48h后，将浸渍体系在105℃的温度范围下进行烘干，得到金属盐陶瓷复合材料前驱体。
将所述金属盐陶瓷复合材料前驱体进行煅烧。所述煅烧的温度由常温以 0.2℃/min升温到600℃，煅烧72h，得到金属盐陶瓷复合材料。
实施例3
将500g粒径为0.1mm-0.5mm的陶瓷在浓度为0.25mol/L的稀盐酸中浸泡7 小时，用流动蒸馏水冲洗2小时；
配制含有140g氯化铝、20g氯化铁及40g三氯化铟的混合溶液；
将处理过的陶瓷浸渍在上述氯化铝、氯化铁及三氯化铟的混合溶液中60小时后，将浸渍体系在100～110℃的温度范围下进行烘干，得到金属盐陶瓷复合材料前驱体；
将所述金属盐陶瓷复合材料前驱体进行煅烧。所述煅烧的温度由常温以 0.2℃/min升温到800℃，煅烧48小时。
应用例1
在常压，35℃的条件下，将10mol甲苯、15mol溴乙烷和100g实施例1的金属盐陶瓷复合材料作为催化剂进行傅克反应5h。经测定，甲苯的转化率为 99％，甲苯生成对甲基乙苯的选择性为95％。
应用例2
在常压，35℃的条件下，将10mol甲苯、15mol溴乙烷和100g实施例2的金属盐陶瓷复合材料作为催化剂进行傅克反应3h。经测定，甲苯的转化率为 99％，甲苯生成对甲基乙苯的选择性为99％。
应用例3
在常压，35℃的条件下，将10mol甲苯、15mol溴乙烷和100g实施例3的金属盐陶瓷复合材料作为催化剂进行傅克反应4h。经测定，甲苯的转化率为 99％，甲苯生成对甲基乙苯的选择性为97％。
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。
Claims (7)
1.一种金属盐陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，步骤为：
将陶瓷颗粒浸渍到含有铝盐、铁盐及铟盐的混合溶液中，将所得浸渍体系干燥，得到金属盐陶瓷复合材料前驱体；所述铝盐与铁盐的质量比为1.5～7:1；所述铁盐与铟盐的质量比为0.5～3:1；
将所述金属盐陶瓷复合材料前驱体进行煅烧，得到金属盐陶瓷复合材料；
所述浸渍前，将陶瓷在盐酸中浸泡，然后进行洗涤；
所述铝盐为氯化铝，所述铁盐为氯化铁，所述铟盐为三氯化铟。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铝盐、铁盐和铟盐总质量与陶瓷质量的比为1:2～3。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述陶瓷颗粒的粒径为0.1mm～0.5mm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述浸渍的时间为36～54h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧的温度为400～800℃，保温时间为36～72h。
6.权利要求1～5任一项所述制备方法制备的金属盐陶瓷复合材料，其特征在于，包括陶瓷和负载在所述陶瓷上的铝盐、铁盐和铟盐；所述铝盐与铁盐的质量比为1.5～7:1；所述铁盐与铟盐的质量比为0.5～3:1。
7.权利要求6所述的金属盐陶瓷复合材料作为催化剂在催化傅克反应中的应用。
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