CN114832780A - 一种抗生素菌渣基活性炭及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗生素菌渣基活性炭及其制备方法和应用，属于抗生素菌渣资源化利用技术领域。步骤包括：(1)将抗生素菌渣经烘焙处理后研磨成粉，得到抗生素菌渣粉末；(2)将所述抗生素菌渣粉末与KOH混合均匀，在惰性氛围下热解，热解固体产物洗涤至中性，制得抗生素菌渣基活性炭。将所制得的抗生素菌渣基活性炭用于吸附VOCs后，还可通过空气加热法再生，循环利用。本发明操作简单，既可以得到高价值产品，有利于实现抗生素菌渣的资源化利用，又可以实现对低浓度VOCs的高效吸附，对生态环保和人类健康具有重要意义。
Description
技术领域
本发明涉及抗生素菌渣资源化利用技术领域，特别涉及一种抗生素菌渣基活性炭及其制备方法和应用。
背景技术
挥发性有机化合物(VOCs)是工业生产过程和人类日常生活中的一种空气污染物，由于其毒性和致癌性，大多数的VOCs不仅对环境造成破坏，而且会与其他大气污染物(如NOx、SOx等)发生反应形成光化学烟雾，从而破坏臭氧层。人体长期暴露于VOCs环境中会对健康构成威胁，并造成不可逆的损害。
近年来，随着工业化进程的加快，VOCs的年排放量急剧增加，为了减少VOCs对环境和人类的有害影响，VOCs的治理技术引起了人们的广泛关注。
吸附技术是利用吸附材料与废气中的VOCs发生物理化学反应，使VOCs富集在吸附剂表面，从而实现VOCs的脱除。吸附材料是VOCs吸附技术的关键因素，也是一直以来研究的热点课题。目前，吸附材料大致可分为分子筛、超交联聚合物、金属有机框架和活性炭四类。
活性炭(ACs)由于具有比表面积大、发达的孔结构、官能团丰富和化学稳定性好等物理化学特性，是应用最广泛的吸附材料，引起了广泛关注。
抗生素菌渣是制药行业微生物发酵产生的有机固体废弃物，不仅含有丰富的蛋白质、碳水化合物、粗纤维、盐等营养物质，还含有残留的抗生素和有害的代谢物。如果处理不当，将会造成严重的环境问题。因此，遵循减量化、无害化、资源化的原则，寻找一种既能消除抗生素污染又能提高抗生素耐药性资源利用率的有效治疗方法十分迫切。
传统的抗生素菌渣处置方法是焚烧、填埋、堆肥等。燃烧会释放二噁英等污染物，对环境和人体健康造成严重危害，填埋浪费土地资源，并且会伴有耐抗生素菌的产生。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种抗生素菌渣基活性炭及其制备方法和应用。本发明秉承“以废治废”的理念，通过热解活化方法将抗生素菌渣制备成高性能活性炭并完成对VOCs的吸附过程，对抗生素菌渣的资源化利用和VOCs的有效治理具有重要意义。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
本发明技术方案之一：提供一种抗生素菌渣基活性炭的制备方法，包括以下步骤：
(1)将抗生素菌渣经烘焙处理后研磨成粉，得到抗生素菌渣粉末；
(2)将所述抗生素菌渣粉末与KOH混合均匀，在惰性氛围下热解，热解固体产物洗涤至中性，制得抗生素菌渣基活性炭。
优选地，步骤(1)中所述烘焙处理的温度为300℃，时间为1h。
优选地，步骤(2)中所述抗生素菌渣粉末与所述KOH的质量比为1:1。
优选地，步骤(2)中将所述抗生素菌渣粉末与所述KOH混合的具体步骤包括：将抗生素菌渣粉末和KOH加入到水中，搅拌混合后于110℃下干燥至恒重，完成混合。
优选地，步骤(2)中所述热解的条件为：以10℃/min的升温速率升温至700℃，保持90min。
优选地，所述洗涤为先酸洗后水洗。
本发明技术方案之二：提供一种根据上述抗生素菌渣基活性炭的制备方法制得的抗生素菌渣基活性炭。
本发明技术方案之三：提供一种上述抗生素菌渣基活性炭在制备吸附VOCs材料中的应用。
本发明技术方案之四：提供一种上述抗生素菌渣基活性炭的再生方法，具体为：使用空气加热法再生。
本发明技术方案之五：提供一种上述抗生素菌渣基活性炭的吸附VOCs再生一体化装置，部件包括：
依次连通的空气发生器1，VOCs输入装置，气体混合罐，装有上述抗生素菌渣基活性炭的VOCs吸附再生一体化反应器，VOCs检测装置和尾气处理装置，以及与气体混合罐连通的空气发生器2；所述气体混合罐还与所述气相色谱仪直接连通。
优选地，所述VOCs检测装置为气相色谱仪(GC)。
本发明的有益技术效果如下：
本发明提供了一种抗生素菌渣资源化利用的方法，通过先烘焙处理、再与KOH混合后热解处理，制得了高比表面积的抗生素菌渣基活性炭。
将所制得的抗生素菌渣基活性炭用于吸附VOCs后，还可通过空气加热法再生，循环利用。
本发明操作简单，既可以得到高价值产品，有利于实现抗生素菌渣的资源化利用，又可以实现对低浓度VOCs的高效吸附，对生态环保和人类健康具有重要意义。
本发明提供的一种抗生素菌渣资源化利用的方法对β-内酰胺类和大环内酯类等多种抗生素菌渣的处置及对低浓度VOCs的吸附效果均具有较强的适应性。
附图说明
图1为本发明实施例2中抗生素菌渣基活性炭的吸附VOCs再生一体化装置示意图。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。
另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值，以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
本发明提供了一种抗生素菌渣基活性炭的制备方法，包括以下步骤：
(1)将抗生素菌渣经热处理后研磨成粉，得到抗生素菌渣粉末；
(2)将所述抗生素菌渣粉末与KOH混合均匀，在惰性氛围下热解，热解固体产物洗涤至中性，制得抗生素菌渣基活性炭。
优选地，步骤(1)中所述热处理的温度为300℃，时间为1h。
优选地，步骤(2)中所述抗生素菌渣粉末与所述KOH的质量比为1:1。
优选地，步骤(2)中所述抗生素菌渣粉末与所述KOH混合的的具体步骤包括：将抗生素菌渣粉末和KOH加入到水中，搅拌混合后于110℃下干燥至恒重，完成混合。
优选地，步骤(2)中所述热解的条件为：以10℃/min的升温速率升温至700℃，保持90min。
优选地，所述洗涤为先酸洗后水洗。
更优选的，所述酸洗的洗涤液为0.1mol/L的硫酸溶液。
本发明还提供了一种根据上述抗生素菌渣基活性炭的制备方法制得的抗生素菌渣基活性炭。
本发明还提供了一种上述抗生素菌渣基活性炭的再生方法，具体为：使用空气加热法再生。
本发明还提供了一种上述抗生素菌渣基活性炭在制备吸附VOCs材料中的应用。
本发明还提供了一种上述抗生素菌渣基活性炭的吸附VOCs再生一体化装置，部件包括：
依次连通的空气发生器1，VOCs输入装置，气体混合罐，装有上述抗生素菌渣基活性炭的VOCs吸附再生一体化反应器，气相色谱仪和尾气处理装置，以及与气体混合罐连通的空气发生器2；所述气体混合罐还与所述气相色谱仪直接连通。
优选地，所述VOCs吸附再生一体化反应器为长120mm、直径10mm的耐高温玻璃管，并缠有加热带以保证VOCs等温吸附和活性炭再生。
所述吸附VOCs再生一体化装置的运行过程如下：
(1)首先将空气气瓶1中的空气通入VOCs输入装置中，先使得VOCs蒸汽随空气通过路径3进入GC中，待VOCs检测装置测得的浓度稳定一定时间后，关闭路径3阀门，打开路径4，使得气体混合罐中的空气-VOCs混合气体进入VOCs吸附再生一体化反应器中。其中VOCs的浓度通过调节空气气瓶2的空气流量控制。
(2)设定VOCs吸附再生一体化反应器的出口甲醛浓度为进口浓度的10％视为突破时间；当出口浓度先降低后升高至进口浓度的90％时，测量饱和吸附时间并计算饱和量(当VOCs进入吸附装置后，由于活性炭的吸附作用，会使得VOCs的浓度逐渐降低，当装置出口浓度为进口浓度的10％时，定义此刻为突破时间，随时吸附时间的延长，活性炭的吸附逐渐饱和，到出口浓度为进口浓度的90％时，定义此刻为饱和吸附时间，并计算饱和量)。ACs对甲醛的吸附量根据穿透曲线区域的数值积分进行计算。吸附饱和后的活性炭记作ACs-0，吸附过程完成后，先后关闭甲醛蒸汽发生器和空气路径2，整个吸附过程中VOCs检测装置尾气进入尾气处理装置(高温炉)，防止甲醛排放。
(3)打开空气提升路径1，以200mL/min的流速进入吸附反应器中，将吸附反应器中的温度升至100℃，并保持1h，然后将ACs-0取出，记作ACs-1，并测量ACs-1的质量及BET值。
(4)将ACs-1放入VOCs吸附再生一体化反应器中，重复步骤(1)-(3)的过程，得到的活性炭记作ACs-2，并测量ACs-2的质量及BET值。
(5)继续重复步骤(1)-(3)的过程，测定本发明制备的抗生素菌渣基活性炭的吸附性能。
本发明实施例2所用抗生素菌渣基活性炭的吸附VOCs再生一体化装置的示意图见图1。在实验室进行试验时，以空气气瓶作为空气发生器，以VOCs蒸汽发生器作为VOCs输入装置。
实施例1
抗生素菌渣基活性炭的制备：
(1)将50g青霉素菌渣(AMR)在300℃下进行预处理1小时，然后将预处理样品研磨成粉末，记作P-300；
(2)将约10g P-300与KOH按照1:1质量比放入200mL的去离子水中搅拌混合4h，之后将装有混合物的烧杯放在110℃的空气干燥箱内烘干至恒重(约50小时)，将干燥后的混合物取出，记作P-300-KOH；
(3)取10g P-300-KOH放入热解管式炉中，在N2气氛下，以10℃/min的升温速率将热解反应器升温至700℃，保持90min，待时间耗尽，管式炉温度在N2气氛下，降至室温，得到固体产品；
(4)将步骤(3)所得固体产品先后放入0.1mol/L的稀硫酸和去离子水中，洗涤至中性，抽滤，干燥，得到抗生素菌渣基活性炭，记作ACs。
实施例2
使用实施例1制备的抗生素菌渣基活性炭的吸附VOCs再生一体化装置，示意图见图1：
(1)首先将空气气瓶1中的空气通过路径2以50mL/min的流速进入甲醛蒸汽发生器中，并通过调节路径1的空气流速，先使得甲醛蒸汽随空气通过路径3进入GC中，GC测得的浓度为50ppm，并稳定5min后，关闭路径3阀门，打开路径4，使得气体混合罐中空气-甲醛混合气体进入装有50mg实施例1制备的抗生素菌渣基活性炭的VOCs吸附再生一体化反应器中。其中甲醛的浓度通过调节空气气瓶1或空气气瓶2的空气流量控制。
(2)设定VOCs吸附再生一体化反应器的出口甲醛浓度为进口浓度的10％视为突破时间；当出口浓度先降低后升高至进口浓度的90％时，测量饱和吸附时间并计算饱和量。ACs对甲醛的吸附量根据穿透曲线区域的数值积分进行计算。吸附饱和后的活性炭记作ACs-0，吸附过程完成后，先后关闭甲醛蒸汽发生器和空气路径2，整个吸附过程中GC尾气进入尾气处理装置(高温炉)，防止甲醛排放。
(3)打开空气路径1，以200mL/min的流速进入吸附反应器中，将吸附反应器中的温度升至100℃，并保持1h，后将ACs-0取出，记作ACs-1，并测量ACs-1的质量及BET值。
(4)将ACs-1放入VOCs吸附再生一体化反应器中，重复步骤(1)-(3)的过程，得到的活性炭记作ACs-2，并测量ACs-2的质量及BET值；ACs-2继续重复步骤(1)-(3)的过程3次，后续得到的活性炭按次序依次记为ACs-3，ACs-4和ACs-5。吸附饱和后的活性炭依次记为ACs-0，ACs-10，ACs-20，ACs-30，ACs-40和ACs-50。
测定ACs，ACs-1，ACs-2，ACs-3，ACs-4和ACs-5的产率(产率的计算方法为：再生后的活性炭的重量除以吸附前活性炭的重量)及BET值，测定结果见表1。
表1ACs，ACs-1，ACs-2，ACs-3，ACs-4和ACs-5的产率和BET值
测定ACs-0，ACs-10，ACs-20，ACs-30，ACs-40和ACs-50的饱和吸附量，测定结果见表2。
表2ACs-0，ACs-10，ACs-20，ACs-30，ACs-40和ACs-50的饱和吸附量
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (10)
1.一种抗生素菌渣基活性炭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将抗生素菌渣经烘焙处理后研磨成粉，得到抗生素菌渣粉末；
(2)将所述抗生素菌渣粉末与KOH混合均匀，在惰性氛围下热解，热解固体产物洗涤至中性，制得抗生素菌渣基活性炭。
2.根据权利要求1所述的抗生素菌渣基活性炭的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述烘焙处理的温度为300℃，时间为1h。
3.根据权利要求1所述的抗生素菌渣基活性炭的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述抗生素菌渣粉末与所述KOH的质量比为1:1。
4.根据权利要求1所述的抗生素菌渣基活性炭的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述抗生素菌渣粉末与所述KOH混合的具体步骤包括：将抗生素菌渣粉末和KOH加入到水中，搅拌混合后于110℃下干燥至恒重，完成混合。
5.根据权利要求1所述的抗生素菌渣基活性炭的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述热解的条件为：以10℃/min的升温速率升温至700℃，保持90min。
6.根据权利要求1所述的抗生素菌渣基活性炭的制备方法，其特征在于，所述洗涤为先酸洗后水洗。
7.一种权利要求1-6任一项所述抗生素菌渣基活性炭的制备方法制得的抗生素菌渣基活性炭。
8.一种权利要求7所述抗生素菌渣基活性炭在制备吸附VOCs材料中的应用。
9.一种权利要求7所述抗生素菌渣基活性炭的再生方法，其特征在于，使用空气加热法再生。
10.一种权利要求7所述抗生素菌渣基活性炭的吸附VOCs再生一体化装置，其特征在于，部件包括：依次连通的空气发生器1，VOCs输入装置，气体混合罐，装有权利要求7所述抗生素菌渣基活性炭的VOCs吸附再生一体化反应器，VOCs检测装置和尾气处理装置，以及与气体混合罐连通的空气发生器2；所述气体混合罐还与所述气相色谱仪直接连通。
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