CN107789941A - 微波诱导吸附‑原位催化氧化降解有机污染物的方法 - Google Patents

微波诱导吸附‑原位催化氧化降解有机污染物的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了微波诱导吸附‑原位催化氧化降解有机污染物的方法，具体有两种方法：一步法的具体步骤是在吸附剂上负载固体催化剂作为微波诱导吸附‑原位催化剂，然后将有机废气与微波诱导吸附‑原位催化剂混合，采用微波辐照进行降解；交替法的具体步骤是在吸附槽内填充微波诱导吸附‑原位催化剂，微波诱导吸附‑原位催化剂对吸附槽中废气或者废水中的有机污染物进行吸附分离，然后将吸附后的微波诱导吸附‑原位催化剂干燥，再转移至微波催化氧化槽内，采用微波辐照进行降解。本发明的降解方法反应速率快，降解率高，脱附与催化氧化同时进行，处理时间大大缩短；采用微波加热，直接将微波辐射聚焦于固体催化剂的表面，无需加热废气或废水，能耗低。

Description

微波诱导吸附-原位催化氧化降解有机污染物的方法
技术领域
本发明涉及降解有机污染物的方法，具体涉及微波诱导吸附-原位催化氧化技术降解有机污染物的方法，属于环境保护技术领域。
背景技术
随着经济的发展，环境负担也日益沉重。目前，挥发性有机化合物VOC已成为大气的主要污染源，抗生素、有机染料、农药等有机物已成为水体的主要污染源。人体长期接触含有机物的废气和废水，会引起慢性中毒，损害身体肝脏等器官，同时会引起人体的神经系统损伤。因此，开发高效的治理空气中VOC和水中有机污染物的技术，是解决我国环境污染问题的重要手段之一。
目前用于降解含VOC的有机废气的方法主要有吸附法、吸收法、低温等离子法、光催化氧化法、生物处理法、催化氧化法等，用于降解有机废水的方法主要有吸附法、活性污泥法、超声降解法、光催化氧化法、催化氧化法等。其中，吸附法因为设备简单及快速分离等特点，在含有机废气、废水的处理中被大量应用，但吸附法不能降解污染物；催化氧化法能降解有机物，但只适合低浓度有机污染物的处理，且处理时间长。将吸附与催化氧化两种技术联用处理有机废气或有机废水已经在工业上广泛应用，在一定程度上提高了降解率，但是处理时间依旧较长。而且现有的吸附-原位催化氧化技术中吸附、脱附、催化氧化三个工艺都是独立的，造成了设备设计复杂、可靠性较低，且脱附不完全。
发明内容
本发明的目的是提供微波诱导吸附-原位催化氧化降解有机污染物的方法，处理时间短，降解率高，且工艺简单，能完全脱附。
为实现上述目的，本发明提供了一步法微波诱导吸附-原位催化氧化降解有机污染物，具体步骤为：首先采用固定床方式，在石英管内装填微波诱导吸附-原位催化剂组成固定床反应器，将固定床反应器垂直插入微波反应器的微波腔内，待处理废气匀速通过固定床反应器，所述微波诱导吸附-原位催化剂对废气中的VOC进行吸附分离，同时所述微波诱导吸附-原位催化剂在微波场辐照下对催化剂表面的污染物进行催化氧化分解，通过微波反应器上的温控仪控制微波辐照的功率；所述的微波诱导吸附-原位催化剂是由吸附剂和固体催化剂构成，所述吸附剂为耐高温多孔吸附材料，优选为颗粒活性炭、活性炭纤维毡或分子筛，所述固体催化剂为负载在所述吸附剂表面的金属或金属氧化物；所述固体催化剂的质量为所述吸附剂质量的1～20％。
进一步地，所述金属为钛、钼、铜、锰、铁、钴、镍、镧、钼、铋、钨、铝、锌、锡、铅、铬、锆、钒中的一种或多种，所述金属氧化物为钛、钼、铜、锰、铁、钴、镍、镧、钼、铋、钨、铝、锌、锡、铅、铬、锆、钒的单元氧化物或多元氧化物的一种或多种。
进一步地，所述废气为含有甲苯、苯、氯苯、乙酸乙酯等VOC组分的有机废气，VOC浓度为10ppm～2000ppm，处理能力为0.1m3/小时～100000m3/小时。
进一步地，所述微波辐照的功率为0.01kw～10kw，所述微波辐照的时间为0.5min～5min。
进一步地，VOC降解率超过90％时，固定床反应器的工作温度T90为150℃～300℃。
本发明还提供了交替法微波诱导吸附-原位催化氧化降解有机污染物，具体步骤为：首先在吸附槽内填充微波诱导吸附-原位催化剂，待处理废气或者废水在吸附槽中，所述微波诱导吸附-原位催化剂对废气或者废水中的有机污染物进行吸附分离，然后将吸附后的微波诱导吸附-原位催化剂干燥，再转移至微波催化氧化槽内，所述微波诱导吸附-原位催化剂在微波场辐照下对催化剂表面的污染物进行脱附和催化氧化分解；所述的微波诱导吸附-原位催化剂是由吸附剂和固体催化剂构成，所述吸附剂为耐高温多孔吸附材料，优选为活性炭、活性炭纤维毡或分子筛，所述固体催化剂为负载在所述吸附剂表面的金属或金属氧化物；所述固体催化剂的质量为所述吸附剂质量的1～20％。
进一步地，所述金属为钛、钼、铜、锰、铁、钴、镍、镧、钼、铋、钨、铝、锌、锡、铅、铬、锆、钒中的一种或多种，所述金属氧化物为钛、钼、铜、锰、铁、钴、镍、镧、钼、铋、钨、铝、锌、锡、铅、铬、锆、钒的单元氧化物或多元氧化物的一种或多种。
进一步地，所述废气为含有甲苯、苯、氯苯、乙酸乙酯等VOC组分的有机废气，VOC浓度为10ppm～2000ppm，处理能力为0.1m3/小时～100000m3/小时；所述废水为含有甲基橙、罗丹明B等有机染料和/或四环素、林可霉素等抗生素类污染物的有机废水，废水中有机污染物的浓度为10mg/L～1000mg/L，处理能力为0.1吨/时～100吨/时。
进一步地，微波辐照的功率为0.01kw～10kw，微波辐照的时间为0.5min～5min。
本发明提供的降解有机污染物的两种方法，都借助于微波诱导吸附-原位催化剂的作用，其中吸附剂在处理过程中快速的富集和分离流体中的污染物，固体催化剂在微波场的辐照下迅速催化氧化富集于吸附剂表面的有机污染物，从而达到降解效果。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、反应速率快，降解率高，脱附与催化氧化同时进行，处理时间大大缩短，环境适应性强，可在常压下进行；
2、采用微波加热，直接将高强度短脉冲微波辐射聚焦于固体催化剂的表面，通过表面点位与微波能的强烈相互作用，将微波能转变为热能，从而选择性地升高某些表面点位的温度，无需加热废气或废水，能耗低，投资和运行成本低；
3、反应装置简单，占地面积小，便于维护。
附图说明
图1为一步法微波诱导吸附-原位催化氧化降解甲苯废气的工艺流程图；
图2为交替法微波诱导吸附-原位催化氧化降解甲苯废气的处理结果图；
图3为交替法微波诱导吸附-原位催化氧化降解甲基橙废水的处理结果图；
图中，1、进气口，2、气体质量流量控制器，3、混合器，4、石英管，5、微波诱导吸附-原位催化剂，6、热电偶探针，7、温控仪，8、出气口。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
微波诱导吸附-原位催化剂包括吸附剂、固体催化剂两部分。所述吸附剂为颗粒活性炭(AC)，所述固体催化剂为CuO，以吸附剂质量100wt％计，所述固体催化剂质量占所述吸附剂质量的10％。
所述微波诱导吸附-原位催化剂10％CuO@AC采用等体积浸渍法制备，其包括以下步骤：
(1)将载体吸附剂颗粒活性炭用去离子水煮沸洗净，干燥12h；
(2)采用浸渍法将干燥后的颗粒活性炭浸渍在等体积的硝酸铜水溶液中，在室温下超声浸渍12h，干燥；
(3)将干燥后的样品置于马弗炉内，于500℃下煅烧2h，即制得所需催化剂10％CuO@AC。
实施例2
除固体催化剂CuO占吸附剂颗粒活性炭AC的质量百分比为5％之外，其余与实施例1相同。
实施例3
除固体催化剂为MnOx，其占吸附剂颗粒活性炭AC的质量百分比为10％之外，其余与实施例1相同。
实施例4
除固体催化剂为Cu-Mn-Ox，其占吸附剂颗粒活性炭AC的质量百分比为10％，催化剂中铜锰元素物质的量比为1:1，其余与实施例1相同。
实施例5
除吸附剂为活性炭纤维毡(ACF)，其余与实施例4相同。
实施例6
除吸附剂为活性炭纤维毡(ACF)，其余与实施例1相同。
实施例7
除固体催化剂占吸附剂颗粒活性炭AC的质量百分比为20％之外，其余与实施例1相同。
实施例8一步法微波诱导吸附-原位催化氧化降解甲苯废气的工艺
降解工艺流程如图1所示，带筛板的石英管4(管径×管长＝20mm×320mm)内装填微波诱导吸附-原位催化剂5组成固定床反应器，微波诱导吸附-原位催化剂5床层高度为200mm，将固定床反应器垂直插入微波反应器的微波腔内，热电偶探针6插入床层测试其温度变化。实验中含甲苯废气的初始浓度为1000mg/m3，以空气为氧源，分别经干燥剂干燥和活性炭柱吸附净化后进入挥发装置，待处理的甲苯废气的流量由气体质量流量控制器2控制(其中VOC的流量由空气通过VOC的饱和蒸汽发生器调节)，各种气体先进入混合器3中混合，然后再进入固定床反应器。通过微波反应器上的温控仪7控制微波辐照的功率，微波反应器的最大微波输出功率为10kw，反应压力为常压。
分别使用实施例1至7制得的微波诱导吸附-原位催化剂，得到的降解结果如表1所示。
表1一步法微波诱导吸附-原位催化氧化甲苯废气的工艺表
实施例 吸附剂 固体催化剂 固体催化剂含量 T90(℃) 降解率
1 AC CuO 10％ 213 90％
2 AC CuO 5％ 222 90％
3 AC MnOx 10％ 183 90％
4 AC Cu-Mn-Ox 10％ 215 90％
5 ACF Cu-Mn-Ox 10％ 178 90％
6 ACF CuO 10％ 194 90％
7 AC CuO 20％ 235 90％
由表1可知，微波诱导吸附-原位催化剂催化氧化甲苯的T90温度低于250℃，表明采用微波诱导吸附-原位催化氧化法处理甲苯废气有较强的反应活性，其中10％Cu-Mn-Ox@ACF的吸附-原位催化剂的催化活性最高，其T90温度为178℃。吸附-原位催化氧化甲苯废气的降解工艺在能源利用及处理速率上相较于常规方法有较大优势。
实施例9交替法微波诱导吸附-原位催化氧化降解甲苯废气的工艺
降解工艺流程如图1所示，带筛板的石英管4(管径×管长＝40mm×320mm)内装填微波诱导吸附-原位催化剂5组成固定床反应器，微波诱导吸附-原位催化剂5床层高度为100mm，将固定床反应器垂直插入微波反应器的微波腔内，热电偶探针6插入床层测试其温度变化。控制微波反应器反应压力为常压，微波辐照的功率为200w。实验中含甲苯废气的初始浓度为1000mg/m3，以空气为氧源，分别经干燥剂干燥和活性炭柱吸附净化后进入挥发装置，待处理废气的流量由气体质量流量控制器2控制(其中VOC的流量由空气通过VOC的饱和蒸汽发生器调节)，各种气体先进入混合器3中混合，然后再进入固定床反应器。首先，在常温下以2L/min的速率向固定床反应器通入20min甲苯废气，此时由于常温下的吸附剂的吸附作用，甲苯全部被吸附在吸附剂的表面。然后关闭进气口1和出气口8，打开微波反应器，在微波辐照下吸附在吸附剂表面的甲苯会被吸附剂表面的固体催化剂催化氧化，微波辐照时间分别为0s、90s、180s、270s、360s。每次辐照后经常温冷却至室温再从固定床反应器中取出吸附-原位催化剂。经微波辐照后的吸附-原位催化剂采用乙醇浸提技术测量其剩余甲苯浓度。每份吸附-原位催化剂用50mL乙醇浸提，浸提时间为1h。采用紫外分光光度仪对浸提后的乙醇溶液进行吸光度测量。溶液浓度与吸光度呈正比，由此得出溶液浓度，并根据以下公式求得降解率：
式中C0为受微波辐射0s后浸提出的甲苯乙醇溶液的浓度，C为受微波辐射后浸提出的甲苯乙醇溶液的浓度。
本实施例采用的吸附-原位催化剂同实施例4相同。
经计算，所述吸附-原位催化剂10％Cu-Mn-Ox@AC在微波场下360s后对甲苯降解率为98％。
实施例10
本实施例采用的吸附-原位催化剂同实施例3相同，其降解工艺条件同实施例9。
所述吸附-原位催化剂10％MnO2@AC在微波场下360s后对甲苯降解率为51％。
实施例11
本实施例采用的吸附-原位催化剂同实施例1相同，其降解工艺条件同实施例9。
所述吸附-原位催化剂10％CuO@AC在微波场下360s后对甲苯甲基橙降解率为87％。
实施例12
本实施例采用的吸附-原位催化剂同实施例7相同，其降解工艺条件同实施例9。
所述吸附-原位催化剂20％CuO@AC在微波场下360s后对甲基橙降解率为75％。
实施例13
本实施例采用的催化剂为单纯颗粒活性炭，其降解工艺条件同实施例9。
所述单纯的颗粒活性炭AC在微波场下360s后对甲苯的降解率为32％。
实施例9至13对甲苯的处理结果如图2所示。
实施例14交替法微波诱导吸附-原位催化氧化降解甲基橙废水的工艺
配置250mL浓度200mg/L的甲基橙水溶液，将所制备的微波诱导吸附-原位催化剂8g浸入甲基橙水溶液中，吸附10min，待甲基橙溶液澄清后抽滤，在80℃条件下干燥12h。精确称取干燥后的微波诱导吸附-原位催化剂，共称取5份，每份1g，将5份微波诱导吸附-原位催化剂分别放置在微波炉中进行微波辐射，其微波辐照功率为80w，微波辐照时间分别为0s、60s、120s、180s、240s。经微波辐照后的吸附-原位催化剂采用乙醇浸提技术测量其剩余甲基橙浓度。每份吸附-原位催化剂用20mL乙醇浸提，浸提时间为1h。采用紫外分光光度仪对浸提后的乙醇溶液进行吸光度测量。溶液浓度与吸光度呈正比，由此得出溶液浓度，并根据以下公式求得降解率：
式中C0为受微波辐射0s后浸提出的甲基橙乙醇溶液的浓度，C为受微波辐射后浸提出的甲基橙乙醇溶液的浓度。
其中所述吸附-原位催化剂的制备方法同实施例1。
本实施例采用的吸附-原位催化剂同实施例1相同。
经计算，所述吸附-原位催化剂10％CuO@AC在微波场下240s后对甲基橙降解率为99％。
实施例15
本实施例采用的吸附-原位催化剂同实施例3相同，其降解工艺条件同实施例9。
所述吸附-原位催化剂10％MnO2@AC在微波场下240s后对甲基橙降解率为51％。
实施例16
本实施例采用的吸附-原位催化剂同实施例4相同，其降解工艺条件同实施例9。
所述吸附-原位催化剂10％Cu-Mn-Ox@AC在微波场下240s后对甲基橙降解率为94％。
实施例17
本实施例采用的催化剂为单纯颗粒活性炭，其降解工艺条件同实施例9。
所述单纯的颗粒活性炭AC在微波场下240s后对甲基橙的降解率为32％。
实施例15至17对甲基橙废水的处理结果如图3所示。

Claims (9)

1.一步法微波诱导吸附-原位催化氧化降解有机污染物，其特征在于，具体步骤为：首先采用固定床方式，在石英管(4)内装填微波诱导吸附-原位催化剂(5)组成固定床反应器，将固定床反应器垂直插入微波反应器的微波腔内，待处理废气匀速通过固定床反应器，所述微波诱导吸附-原位催化剂(5)对废气中的VOC进行吸附分离，同时所述微波诱导吸附-原位催化剂(5)在微波场辐照下对催化剂表面的污染物进行催化氧化分解，通过微波反应器上的温控仪(7)控制微波辐照的功率；所述的微波诱导吸附-原位催化剂(5)是由吸附剂和固体催化剂构成，所述吸附剂为耐高温多孔吸附材料，所述耐高温多孔吸附材料为颗粒活性炭、活性炭纤维毡或分子筛，所述固体催化剂为负载在所述吸附剂表面的金属或金属氧化物；所述固体催化剂的质量为所述吸附剂质量的1～20％。
2.根据权利要求1所述的一步法微波诱导吸附-原位催化氧化降解有机污染物，其特征在于，所述金属为钛、钼、铜、锰、铁、钴、镍、镧、钼、铋、钨、铝、锌、锡、铅、铬、锆、钒中的一种或多种，所述金属氧化物为钛、钼、铜、锰、铁、钴、镍、镧、钼、铋、钨、铝、锌、锡、铅、铬、锆、钒的单元氧化物或多元氧化物的一种或多种。
3.根据权利要求1或2所述的一步法微波诱导吸附-原位催化氧化降解有机污染物，其特征在于，所述废气为含有VOC组分的有机废气，VOC浓度为10ppm～2000ppm，处理能力为0.1m3/小时～100000m3/小时。
4.根据权利要求1或2所述的一步法微波诱导吸附-原位催化氧化降解有机污染物，其特征在于，所述微波辐照的功率为0.01kw～10kw，所述微波辐照的时间为0.5min～5min。
5.根据权利要求1或2所述的一步法微波诱导吸附-原位催化氧化降解有机污染物，其特征在于，VOC降解率超过90％时，固定床反应器的工作温度T90为150℃～300℃。
6.交替法微波诱导吸附-原位催化氧化降解有机污染物，其特征在于，具体步骤为：首先在吸附槽内填充微波诱导吸附-原位催化剂，待处理废气或者废水在吸附槽中，所述微波诱导吸附-原位催化剂对废气或者废水中的有机污染物进行吸附分离，然后将吸附后的微波诱导吸附-原位催化剂干燥，再转移至微波催化氧化槽内，所述微波诱导吸附-原位催化剂在微波场辐照下对催化剂表面的污染物进行脱附和催化氧化分解；所述的微波诱导吸附-原位催化剂是由吸附剂和固体催化剂构成，所述吸附剂为耐高温多孔吸附材料，包括活性炭、活性炭纤维毡、分子筛，所述固体催化剂为负载在所述吸附剂表面的金属或金属氧化物；所述固体催化剂的质量为所述吸附剂质量的1～20％。
7.根据权利要求6所述的交替法微波诱导吸附-原位催化氧化降解有机污染物，其特征在于，所述金属为钛、钼、铜、锰、铁、钴、镍、镧、钼、铋、钨、铝、锌、锡、铅、铬、锆、钒中的一种或多种，所述金属氧化物为钛、钼、铜、锰、铁、钴、镍、镧、钼、铋、钨、铝、锌、锡、铅、铬、锆、钒的单元氧化物或多元氧化物的一种或多种。
8.根据权利要求6或7所述的交替法微波诱导吸附-原位催化氧化降解有机污染物，其特征在于，所述废气为含有VOC组分的有机废气，VOC浓度为10ppm～2000ppm，处理能力为0.1m3/小时～100000m3/小时；所述废水为含有有机染料和/或抗生素类污染物的有机废水，废水中有机污染物的浓度为10mg/L～1000mg/L，处理能力为0.1吨/时～100吨/时。
9.根据权利要求6或7所述的交替法微波诱导吸附-原位催化氧化降解有机污染物，其特征在于，所述微波辐照的功率为0.01kw～10kw，所述微波辐照的时间为0.5min～5min。
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