CN114829617A - 用于酶促制备糖酯和/或糖醇酯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的主题是用于酶促制备糖酯和/或糖醇酯的方法、以及包含糖酯和/或糖醇酯的混合组合物。
Description
发明领域
本发明的主题是用于酶促制备糖酯和/或糖醇酯的方法、以及包含糖酯和/或糖醇酯的混合组合物。
现有技术
糖和糖醇的脂肪酸酯具有表面活性剂性能,并且由于它们的天然原料基础和可持续性,特别适合于应用在食品领域和化妆品工业中。
糖或糖醇的脂肪酸酯的常规合成通过糖或糖醇与脂肪酸酰氯在吡啶存在下的反应来进行(Surfactants, K. Kosswig in Ullmann's Encyclopedia of IndustrialChemistry, Online, Wiley-VCH, Weinheim, 2000, https://doi.org/10.1002/14356007.a25_747)。
然而,现有技术中描述的该方法的缺点是在食品或化妆品领域的应用中使用此类溶剂是不可接受的,此外,相应地分离出溶剂需要额外的方法步骤如结晶、过滤或蒸馏。现有技术中描述的该方法的另一个缺点是当使用脂肪酸酰氯时HCl的定量释放,因为HCl会导致反应器的金属表面腐蚀。
特别是以工业规模使用的替代性现有技术方法使糖或糖醇与游离脂肪酸或脂肪酸烷基酯在不存在溶剂的情况下在200-250℃的温度下在存在碱性催化剂如氢氧化钠的情况下反应(Römpp, Georg Thieme Verlag KG, 2019 关于关键词“Sorbitane”和Surfactants, K. Kosswig in Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry,Online, Wiley-VCH, Weinheim, 2000, https://doi.org/10.1002/14356007.a25_747)。然而,现有技术中描述的该方法的缺点在于,在例如山梨糖醇在上述条件下的反应过程中,发生糖或糖醇脱水作为副反应。该副反应在酸性催化剂存在下甚至在约140℃起的温度下就已发生。例如,山梨糖醇首先脱水成脱水山梨糖醇(通过失去一分子水)并进一步成为异山梨醇(通过失去另一分子水)。所用的糖或糖醇因此失去亲水性且因此越来越不适合作为表面活性剂的亲水性头基。现有技术中描述的该方法的另一缺点是发生的副反应导致所得产物颜色深,这任选需要例如用漂白剂如过氧化氢或活性炭进一步处理,以例如能够在化妆品配制剂中使用所得产物。现有技术中描述的该方法的另一缺点在于,所发生的副反应导致所得产物中差的气味,这会与化妆品配制剂中使用的香水发生不希望的相互作用。
已经描述了在有机溶剂如2-甲基-2-丁醇、吡啶、二甲基甲酰胺或2-吡咯烷酮中的稀溶液中酶催化制备糖或糖醇的脂肪酸酯(A. Ducret, A. Giroux, M. Trani, and R.Lortie, Characterization of enzymatically prepared biosurfactants, J. Am. OilChem. Soc. 1996, 73, 109–113, doi: 10.1007/BF02523456; M. Therisod, A. M.Klibanov, Facile enzymatic preparation of monoacylated sugars in pyridine, J.Am. Chem. Soc., 1986, 108 (18), pp 5638–5640; J. Chem. Soc., Perkin Trans. 1,1989,0, 1057-1061,10.1039/P19890001057; A. E. M. Janssen, C. Klabbers, M. C.R. Franssen, K. van't Riet, Enzymatic synthesis of carbohydrate esters in 2-pyrrolidone, Enzyme and Microbial Technology, 1991, 13 (7), 565–572)。然而,现有技术中描述的这些方法的缺点是在食品或化妆品领域的应用中使用此类溶剂是不可接受的,此外,相应地分离出溶剂需要消耗大量能量的额外方法步骤如结晶、过滤或蒸馏。
使用酶的稀水溶液来酶促合成糖或糖醇的脂肪酸酯描述于A. E. M. Janssen,A. G. Lefferts, K. van't Riet, Enzymatic synthesis of carbohydrate esters inaqueous media, Biotechnology Letters 1990, 12 (10), 711–716, DOI https://doi.org/10.1007/BF01024726;H. Seino, T. Uchibori, T. Nishitani等人,Enzymaticsynthesis of carbohydrate esters of fatty acid (I) esterification of sucrose,glucose, fructose and sorbitol, J. Am. Oil Chem. Soc. 1984, 61 1761–1765,https://doi.org/10.1007/BF02582144 以及WO9412651中。现有技术中描述的该方法的缺点是从含水体系中分离产物额外需要耗费能量的方法步骤,如结晶、过滤或蒸馏,并且在缓冲含水体系的情况下此外需要去除盐负载。这里另一缺点是,当使用脂肪酸作为酰基供体时,水的存在阻碍平衡位置向产物移动。另一缺点是酶通常在特定的水活性下表现出最大性能。
T. Itoh, Ionic Liquids as Tool to Improve Enzymatic OrganicSynthesis, Chemical Reviews 2017, 117, 10567-10607 公开了在离子液体作为溶剂中酶催化制备糖或糖醇的脂肪酸酯。然而,现有技术中描述的该方法的缺点是需要至少一个额外的能量密集的方法步骤如结晶、过滤或蒸馏来分离出离子液体,因为离子液体对于在食品领域或化妆品工业中的下游应用而言不能保留在产物中。现有技术中描述的该方法的另一个缺点是,离子液体由石化原料生产,因此它们的使用对于食品领域或化妆品工业中的天然和可持续应用而言是不希望的。现有技术中描述的该方法的另一个缺点是使用脂肪酸乙烯基酯作为酰基供体,因为它们在反应过程中释放出毒理学上有害的乙醛,这使得工业规模的操作困难,此外对于食品领域或化妆品工业中的应用而言也不希望。另外,脂肪酸乙烯基酯由石化原料如乙炔或乙烯在毒理学上有害的金属催化剂如汞、镉、钯或银盐存在下制备(G. Roscher, Vinyl Esters in Ullmann's Encyclopedia of IndustrialChemistry, Online, Wiley-VCH, Weinheim, 2012, DOI: 10.1002/14356007.a27_419),这使得排除了这些原料用于食品领域或化妆品工业中的天然和可持续应用。
还描述了在氯化胆碱(或其它铵盐或鏻盐)存在下酶催化制备糖或糖醇的脂肪酸酯以形成低共熔混合物(S. Siebenhaller, C. Muhle-Goll, B. Luy, F. Kirschhöfer,G. Brenner-Weiss, E. Hiller等人,Sustainable enzymatic synthesis ofglycolipids in a deep eutectic solvent system, J. Mol. Catal. B Enzym. 2016,133, 281–287, doi: 10.1016/j.molcatb.2017.01.015)。然而,现有技术中描述的该方法的缺点是,如果留在产物中,氯化胆碱或其它铵盐或鏻盐由于它们的盐特性会负面地影响糖或糖醇的脂肪酸酯的应用情况。现有技术中描述的该方法的另一个缺点是,工业可得品质的氯化胆碱是石化原料,因此其在产物中的存在对于食品领域或化妆品工业中的天然和可持续应用而言是不希望的。因此,现有技术中描述的该方法的另一个缺点是,为了分离出氯化胆碱或其它铵盐或鏻盐,需要至少一个额外的方法步骤,如结晶、过滤或蒸馏。
蜂蜜或龙舌兰糖浆中包含的单种糖与脂肪酸乙烯基酯作为酰基供体的酶催化酯化描述于S. Siebenhaller, J. Gentes, A. Infantes, C. Muhle-Goll, F. Kirschhöfer, G. Brenner-Weiß, K. Ochsenreither, C. Syldatk, Lipase-CatalyzedSynthesis of Sugar Esters in Honey and Agave Syrup, Front. Chem. 2018, 6,Article 24, 1–9, doi: 10.3389/fchem.2018.00024)。现有技术中描述的该方法的缺点是使用脂肪酸乙烯基酯作为酰基供体,因为它们在反应过程中释放出毒理学上有害的乙醛,这使得工业规模的操作困难,此外对于食品领域或化妆品工业中的应用也是不希望的。另外,脂肪酸乙烯基酯由石化原料如乙炔或乙烯在毒理学上有害的金属催化剂如汞、镉、钯或银盐存在下制备(G. Roscher, Vinyl Esters in Ullmann's Encyclopedia ofIndustrial Chemistry, Online, Wiley-VCH, Weinheim, 2012, DOI: 10.1002/14356007.a27_419),这使得排除了这些原料用于食品领域或化妆品工业中的天然和可持续应用。现有技术中描述的该方法的另一个缺点是,使用基于糖和糖醇的总量计最多仅0.066当量的酰基供体。现有技术中描述的该方法的另一个缺点是,使用的大量过量的糖和糖醇导致需要至少一个另外的额外方法步骤如萃取、结晶、过滤或蒸馏以分离糖和糖醇的脂肪酸酯。现有技术中描述的该方法的另一个缺点是,使用的大量过量的糖和糖醇在工业规模上是不经济的,此外还需要对所使用的糖和糖醇进行复杂的再循环。现有技术中描述的该方法的另一个缺点是,在蜂蜜作为底物的情况,仅检测到葡萄糖酯,并且在龙舌兰糖浆作为底物的情况下仅检测到果糖酯,即在每种情况下包含在蜂蜜或龙舌兰糖浆中的糖组分中只有一种实际上被酯化。
JPS58116688公开了多糖和/或单糖和寡糖的混合物的酶催化酯化;因此总是包含寡糖和/或多糖。反应在水或己烷作为溶剂中进行;对比例表明,在没有溶剂或仅少量溶剂的情况下,几乎无法实现转化。
KR20180007129公开了通过蔗糖的酶促酯化来制备蔗糖酯、果糖酯和葡萄糖酯的混合物的方法。该方法在已用水如此强烈地稀释的溶液中操作,以使得所用的月桂酸以溶解形式存在。由于含水的酸性条件,蔗糖在反应过程中裂解成相应的单糖并酯化。相对于获得的酯化糖而言,酰基总是不足量地使用,以使得产物总是含有未反应的糖。蔗糖酯总是占所得酯的大部分。该现有技术方法的另一个缺点是不能预测或控制所得不同糖酯的比率。
本发明的目的是提供用于制备糖酯和/或糖醇酯的方法,所述糖酯和/或糖醇酯分别在糖部分和糖醇部分中含有特别是4至12,优选4至6个碳原子,该方法能够克服现有技术方法的至少一个缺点。特别地,所述糖酯和/或糖醇酯应由容易获得的具有4至12,优选4至6个碳原子的糖或糖醇制备。
发明描述
令人惊讶地发现,下文描述的方法能够实现本发明的目的。
本发明的主题是用于酶促制备包含选自糖酯和/或糖醇酯的至少两种的混合组合物的方法,所述糖酯和/或糖醇酯分别在糖部分和糖醇部分中含有特别是4至12,优选4至6个碳原子,该方法包括如下方法步骤:
B) 使包含选自糖和糖醇的至少两种的混合物,其中所述糖和糖醇含有特别是4至12,优选4至6个碳原子,
与至少一种酰基供体在脂肪酶存在下反应,所述酰基供体优选脂肪酸酰基供体,特别选自脂肪酸酯和脂肪酸,特别优选脂肪酸。
本发明的另一主题是含有特定糖酯和/或糖醇酯的混合组合物,所述糖酯和/或糖醇酯分别在糖部分和糖醇部分中含有特别是4至12,优选4至6个碳原子。
本发明的优点是根据本发明的方法可以在不存在溶剂的情况下进行。
本发明的另一个优点是,根据本发明的方法可以使用天然和可持续的合成组分进行。
本发明的另一个优点是,根据本发明的糖酯和/或糖醇酯在均相反应混合物中获得,并且该性能在低酯化度下就已可以实现。
本发明的另一个优点是,根据本发明的糖酯和/或糖醇酯具有优异的颜色性能。
本发明的另一个优点是,根据本发明的糖酯和/或糖醇酯具有少的气味,特别是焦糖典型的气味几乎不可察觉。
本发明的优点是,混合物中的底物可以成功地转化,而它们在不存在溶剂的情况下的单独转化是不成功的。
本发明的另一个优点是,没有由所用的糖/糖醇如山梨糖醇在消去水的情况下形成不希望的副产物,如由山梨糖醇形成脱水山梨糖醇。
本发明的另一个优点是,所得糖酯和/或糖醇酯可以非常容易地掺入配制剂中,特别是掺入化妆品配制剂中。
本发明的另一个优点是,可以使用所得糖酯和/或糖醇酯来制备温和的配制剂。
本发明的另一个优点是,可以通过所得糖酯和/或糖醇酯来制备具有特别好的皮肤感觉的配制剂。
本发明的另一个优点是,可以通过所得糖酯和/或糖醇酯来制备不含石化组分的可持续配制剂。
本发明的另一个优点是,所得糖酯和/或糖醇酯可以在不定量释放HCl或乙醛的情况下制备。
本发明的另一个优点是,由于反应混合物良好充分混溶性,反应可以在鼓泡柱中进行,因此可以实现较长的催化剂寿命。
本发明的另一个优点是,基于糖和/或糖醇的总摩尔量计,可以使用大量酰基供体。
本发明的另一个优点是,所用的糖和糖醇的酯在均匀的反应混合物中获得,以使得不需要额外的方法步骤,如萃取、结晶、过滤或蒸馏。
本发明的另一个优点是,在反应过程中,所用的糖和糖醇组分中多于仅一种被酯化。
本发明的另一个优点是,当在较低的酯化程度下反应时获得均匀的熔体。
本发明的主题是用于酶促制备包含选自糖酯和/或糖醇酯的至少两种的混合组合物的方法,所述糖酯和/或糖醇酯分别在糖部分和糖醇部分中含有特别是4至12,优选4至6个碳原子,其包括如下方法步骤:
B) 使包含选自糖和糖醇的至少两种的混合物
与至少一种酰基供体在脂肪酶存在下反应,所述酰基供体优选脂肪酸酰基供体,特别选自脂肪酸酯和脂肪酸,特别优选脂肪酸。
本发明上下文中的术语“选自糖酯和/或糖醇酯的两种”应理解为表示这两种酯就它们的糖和/或它们的糖醇而言是不同的。因此,必须包含就糖和/或糖醇残基而言具有两种不同残基的酯。除非另行指明,所示百分比(%)是质量百分比。
根据本发明,可以使用所有的糖和糖醇,例如琼脂糖、支链淀粉、直链淀粉、纤维素、甲壳素、环糊精、葡聚糖、果聚糖、糖原、透明质酸、菊粉、异松三糖、麦芽六糖、麦芽五糖、麦芽四糖、麦芽三糖、松三糖、果胶、棉子糖、水苏糖、淀粉、淀粉水解物、伞形糖、纤维二糖、异麦芽酮糖醇、异麦芽酮糖、乳糖醇、乳糖、乳果糖、麦芽糖醇、麦芽糖、麦芽酮糖、蔗糖、海藻糖、海藻酮糖、蒜糖醇、阿洛酮糖、阿卓糖醇、阿拉伯糖醇、阿拉伯糖、脱氧核糖、赤藓糖醇、果糖、岩藻糖、半乳糖醇、半乳糖、葡萄糖、艾杜糖醇、甘露糖醇、甘露糖、鼠李糖、核糖醇、核糖、山梨糖醇、山梨糖、苏糖醇、木糖醇和木糖。
根据本发明优选地,所述糖和糖醇选自含有4至12、优选4至6个碳原子的糖和糖醇。
根据本发明优选地,选自含有4至12个碳原子的糖和糖醇的糖和糖醇选自
纤维二糖、异麦芽酮糖醇、异麦芽酮糖、乳糖醇、乳糖、乳果糖、麦芽糖醇、麦芽糖、麦芽酮糖、蔗糖、海藻糖、海藻酮糖、蒜糖醇、阿洛酮糖、阿卓糖醇、阿拉伯糖醇、阿拉伯糖、脱氧核糖、赤藓糖醇、果糖、岩藻糖、半乳糖醇、半乳糖、葡萄糖、艾杜糖醇、甘露糖醇、甘露糖、鼠李糖、核糖醇、核糖、山梨糖醇、山梨糖、苏糖醇、木糖醇和木糖,
其中蒜糖醇、阿洛酮糖、阿卓糖醇、阿拉伯糖醇、阿拉伯糖、纤维二糖、脱氧核糖、赤藓糖醇、果糖、岩藻糖、半乳糖醇、半乳糖、葡萄糖、艾杜糖醇、异麦芽酮糖醇、异麦芽酮糖、乳糖醇、乳糖、乳果糖、麦芽糖醇、麦芽糖、麦芽酮糖、甘露糖醇、甘露糖、鼠李糖、核糖醇、核糖、山梨糖醇、山梨糖、苏糖醇、海藻酮糖、木糖醇和木糖是特别优选的,并且
赤藓糖醇、果糖、葡萄糖、异麦芽酮糖醇、异麦芽酮糖、乳糖醇、乳糖、麦芽糖醇、麦芽糖、麦芽酮糖、甘露糖醇、山梨糖醇、山梨糖、木糖醇和木糖是非常特别优选的。
根据本发明优选地,选自含有4至6个碳原子的糖和糖醇的糖和糖醇选自蒜糖醇、阿洛酮糖、阿卓糖醇、阿拉伯糖醇、阿拉伯糖、脱氧核糖、赤藓糖醇、果糖、岩藻糖、半乳糖醇、半乳糖、葡萄糖、艾杜糖醇、甘露糖醇、甘露糖、鼠李糖、核糖醇、核糖、山梨糖醇、山梨糖、苏糖醇、木糖醇和木糖,其中赤藓糖醇、果糖、葡萄糖、山梨糖醇、木糖醇和木糖是特别优选的。
根据本发明特别优选地,所述糖和糖醇选自所述组。
根据本发明优选的方法的特征在于:在方法步骤B)中,作为包含选自糖和糖醇的至少两种的混合物,排除包含如下的混合物:
葡萄糖、果糖和麦芽糖,在每种情况下基于混合物中包含的所有糖和糖醇计,其中葡萄糖含量为40重量%至50重量%且果糖含量为47重量%至57重量%,以及
葡萄糖、果糖和蔗糖,在每种情况下基于混合物中包含的所有糖和糖醇计,其中葡萄糖含量为5重量%至24重量%且果糖含量为75重量%至94重量%。
根据本发明可以使用所有酰基供体。这些是例如羧酸酯或羧酸本身及它们的混合物。根据本发明优选用作酰基供体的羧酸酯选自基于具有最多6个碳原子,特别优选具有最多3个碳原子的烷醇和多元醇的酯,非常优选甘油酯。
根据本发明特别优选用作酰基供体的羧酸酯选自甘油三酯,尤其是天然脂肪和油,特别优选选自包含如下,优选由如下组成的组:椰子脂肪、棕榈仁油、橄榄油、棕榈油、摩洛哥坚果油、蓖麻油、亚麻籽油、巴巴苏油、菜籽油、藻油、芝麻油、大豆油、鳄梨油、荷荷巴油、红花油、杏仁油、棉籽油、乳木果油、葵花油、古布阿苏果油和具有高比例的多不饱和脂肪酸(PUFA)的油。同样可以优选使用脱水山梨糖醇酯、甘油单酯和甘油二酯,特别是含有下文所述的酰基的那些。
根据本发明优选地,酰基供体选自脂肪酸酰基供体,其特别提供选自天然脂肪酸的酰基的酰基。天然脂肪酸可以基于天然存在的植物油或动物油生产,并且优选具有6-30个碳原子,尤其是8-22个碳原子。天然脂肪酸通常是非支化的,大多由偶数个碳原子组成。可能的双键都具有顺式构型。实例是:己酸、辛酸、癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、棕榈油酸、壬酸(可从油酸的臭氧分解获得)、异硬脂酸、硬脂酸、12-羟基硬脂酸、二羟基硬脂酸、十一碳烯酸(可从蓖麻油酸的热解获得)、油酸、亚油酸、亚麻酸、岩芹酸、反油酸、花生酸、山嵛酸、芥酸、鳕油酸、亚麻酸、二十碳五烯酸、二十二碳六烯酸和花生四烯酸。
根据本发明优选用作酰基供体的是羧酸,尤其是脂肪酸,其中特别优选使用上文具体提及的脂肪酸。
根据本发明优选,排除乙烯基酯作为酰基供体,因为它们在反应过程中释放出毒理学上有害的乙醛,这使得工业规模的操作困难,此外对于食品领域或化妆品工业中的应用而言也是不希望的。另外,脂肪酸乙烯基酯由石化原料如乙炔或乙烯在毒理学上有害的金属催化剂如汞、镉、钯或银盐存在下制备(G. Roscher, Vinyl Esters in Ullmann'sEncyclopedia of Industrial Chemistry, Online, Wiley-VCH, Weinheim, 2012, DOI:10.1002/14356007.a27_419),这使得排除了这些原料用于食品领域或化妆品工业中的天然和可持续应用。
根据本发明特别优选,所述糖和糖醇选自赤藓糖醇、果糖、葡萄糖、山梨糖醇、木糖醇和木糖,并且所述酰基供体选自下组中的至少一种:己酸、辛酸、壬酸、癸酸、十一碳烯酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、棕榈油酸、异硬脂酸、硬脂酸、12-羟基硬脂酸、二羟基硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸、岩芹酸、反油酸、花生酸、山嵛酸、芥酸、鳕油酸、亚麻酸、二十碳五烯酸、二十二碳六烯酸和花生四烯酸。
根据本发明优选的方法的特征在于:方法步骤B)中使用的包含选自糖和糖醇的至少两种的混合物包含选自下组的物质:胆碱盐、铵盐和鏻盐,其量小于2重量%,优选小于1重量%,特别优选小于0.1重量%,尤其不包含这些物质,其中所述重量百分比基于方法步骤B)中在包含选自糖和糖醇的至少两种的混合物中的所有糖和糖醇计。
根据本发明优选的方法的特征在于:在方法步骤B)中,所有糖和糖醇与包含在所有酰基供体中的酰基的摩尔比为1.00:0.08至1.00:10.00,优选1.00:0.50至1.00:7.00,特别优选1.00:1.25至1.00:2.25,或者特别优选1.00:2.00至1.00:4.50。
根据本发明优选的方法的特征在于:在方法步骤B)中,所有糖和糖醇中的所有伯羟基与包含在所有酰基供体中的酰基的摩尔比为1.00:0.10 至1.00:3.00,特别优选1.00:1.25至1.00:2.25。
根据本发明优选的方法的特征在于:在方法步骤B)中使用包含具有4至6个碳原子的糖和/或糖醇的混合物,并且所有具有4至6个碳原子的糖和糖醇中所有伯羟基与包含在所有酰基供体中的酰基的摩尔比为1.00:0.20至1.00:1.5。
根据本发明优选使用的脂肪酶以固定在固体载体上的形式存在。
根据本发明在方法步骤B)中优选使用的脂肪酶是选自如下的脂肪酶:来自绵毛嗜热丝菌(Thermomyces lanuginosus)的脂肪酶(登录号O59952)、来自南极假丝酵母(Candida antarctica)的脂肪酶A和B(登录号P41365)和来自米赫毛霉(Mucor miehei)的脂肪酶(登录号P19515)、来自腐质霉属(Humicola sp.)的脂肪酶(登录号O59952)、来自爪哇根毛霉(Rhizomucor javanicus)的脂肪酶(登录号S32492)、来自米根霉(Rhizopusoryzae)的脂肪酶(登录号P61872)、来自皱褶假丝酵母(Candida rugosa)的脂肪酶(登录号P20261、P32946、P32947、P3294和P32949)、来自雪白根霉(Rhizopus niveus)的脂肪酶(登录号P61871)、来自卡门培尔青霉(Penicillium camemberti)的脂肪酶(登录号 P25234)、来自黑曲霉(Aspergillus niger)的脂肪酶(ABG73613、ABG73614和ABG37906)和来自圆弧青霉(Penicillium cyclopium)的脂肪酶(登录号 P61869),以及各自它们在氨基酸水平上至少60%,优选至少80%,优选至少90%,尤其优选至少95%、98%或99%的同源物。
与参比序列相比,在氨基酸水平上同源的酶优选具有至少50%,尤其是至少90%的如在本发明的上下文中所定义以月桂酸丙酯单元表示的酶活性。
商业实例和同样优选用于根据本发明的方法的羧酸酯水解酶是商品Lipozyme TLIM、Novozym 435、Lipozyme IM 20、Lipase SP382、Lipase SP525、Lipase SP523 (所有商业产品来自丹麦Bagsvaerd的Novozymes A/S公司)、Chirazyme L2、Chirazyme L5、Chirazyme L8、Chirazyme L9 (所有商品来自德国曼海姆Roche Molecular Biochemicals公司),Purolite公司的CALB Immo Plus TM以及Lipase M “Amano”、LipaseF-AP 15“Amano”、Lipase AY“Amano”、Lipase N“Amano”、LipaseR“Amano”、Lipase A“Amano”、Lipase D“Amano”、Lipase G“Amano”(所有商品来自日本Amano公司)。
“氨基酸水平上的同源性”在本发明上下文中应理解为是指“氨基酸同一性”,其可以借助已知方法确定。通常,使用特殊的计算机程序,其中算法考虑特定要求。确定同一性的优选方法首先在要比较的序列之间产生最大的相一致性。用于确定同一性的计算机程序包括但不限于GCG程序包,包括
- GAP (Deveroy, J.等人,Nucleic Acid Research 12 (1984), 第387页,Genetics Computer Group University of Wisconsin, Medicine (WI),和
- BLASTP、BLASTN和FASTA (Altschul, S.等人,Journal of Molecular Biology215 (1990),第403-410页。BLAST程序可从国家生物技术信息中心(NCBI)和其它来源(BLAST 手册,Altschul S.等人,NCBI NLM NIH Bethesda ND 22894;Altschul S.等人,如上)获得。
本领域技术人员知道各种计算机程序可用于计算两个核苷酸或氨基酸序列之间的相似性或同一性。例如,两个氨基酸序列之间的同一性百分比可以通过例如由Needleman和Wunsch开发的算法(J.Mol.Biol.(48): 444-453 (1970))测定,该算法整合到GCG软件包的GAP程序中(可从 http://www.gcg.com获得),其中使用Blossom 62矩阵或PAM250矩阵,间隙权重为16、14、12、10、8、6或4,以及长度权重为1、2、3、4、5或6。本领域技术人员将认识到使用不同参数将导致略微不同的结果,但两个氨基酸序列之间的同一性百分比总体上不会有显著差异。通常使用Blossom 62矩阵,其中使用默认设置(间隙权重:12,长度权重:1)。
在本发明的上下文中,根据上述算法60%的同一性意味着60%的同源性。这同样适用于更高的同一性。
根据本发明优选地,方法步骤B)在20℃至160℃,优选35℃至130℃,特别是50℃至110℃的反应温度下进行。
根据本发明优选地,方法步骤B)在小于1bar,优选小于0.5bar,特别优选小于0.05bar的压力下进行。
根据本发明优选地,方法步骤B)替代地在鼓泡柱反应器中进行,其中至少一种惰性气体通过反应混合物;该惰性气体优选选自包含如下,优选由如下组成的组:氮气和氩气。在此方面根据本发明优选地,所述气体流量为1至60kg/h,优选5至25kg/h,甚至更优选10至14kg/h。
根据本发明优选的方法的特征在于:在方法步骤B)中,包含选自糖和糖醇的至少两种和酰基供体的混合物总共构成整个反应混合物的至少10重量%,优选至少86重量%,特别优选至少90重量%。上述高重量比例的反应物相应地几乎没有留下用于溶剂如水或己烷存在的空间。
根据本发明优选的方法的特征在于:在该方法中,溶剂,特别是水或己烷的添加量为最多5重量%,优选最多2重量%,特别优选根本不添加,其中所述重量百分比基于整个反应混合物计。
根据本发明优选的方法的特征在于:去除在方法步骤B)中形成的副产物,例如当使用的酰基供体是酸的情况下的水和当使用的酰基供体是酯的情况下的相应醇。这例如可以通过蒸馏。
根据本发明优选地,根据本发明的方法包括方法步骤A):在空间上彼此分开地提供固体形式或以溶解在水中的形式的选自糖和糖醇的至少两种,并将它们混合以得到方法步骤B)中使用的包含选自糖和糖醇的至少两种的混合物。在此可以特别优选地通过去除水来浓缩包含选自糖和糖醇的至少两种和酰基供体的混合物,以使上述组分总共达到整个反应混合物的至少10%,优选至少86重量%,特别优选至少90重量%。
在此上下文中特别优选地,方法步骤A)包括将方法步骤B)中使用的包含选自糖和糖醇的至少两种的混合物的水含量降低至小于17重量%,优选小于14重量%,特别优选小于10重量%,其中所述重量百分比基于整个在方法步骤B)中使用的包含选自糖和糖醇的至少两种的混合物计。
根据本发明优选地,根据本发明的方法包括方法步骤C) 分离出脂肪酶。
同样根据本发明优选地,根据本发明的方法包括方法步骤D):将包含选自糖酯和/或糖醇酯的至少两种的混合组合物通过过滤器,尤其是袋式过滤器进行过滤,其细度为0.1μ至1250 μ,优选0.5 μ至100 μ。根据本发明优选地,方法步骤D)在20℃至150℃,尤其是40℃至120℃的温度范围内进行。根据本发明优选地,方法步骤D)在1bar至25bar,尤其是1.5bar至10bar的压力范围内进行。
根据本发明优选地,根据本发明的方法除了任选方法步骤C)和D)之外不包括进一步的纯化步骤。
本发明的另一主题是可通过根据本发明的方法获得的包含选自糖酯和糖醇酯的至少两种的混合组合物,所述糖酯和糖醇酯分别在糖部分和糖醇部分中含有特别是4至12,优选4至6个碳原子。
本发明的另一主题还是包含糖酯和/或糖醇酯的混合组合物,其特征在于:所述糖酯和/或糖醇酯的糖残基和/或糖醇残基选自至少两种糖残基和/或糖醇残基,所述糖残基和/或糖醇残基选自:蒜糖醇、阿洛酮糖、阿卓糖醇、阿拉伯糖醇、阿拉伯糖、纤维二糖、脱氧核糖、赤藓糖醇、果糖、岩藻糖、半乳糖醇、半乳糖、葡萄糖、艾杜糖醇、艾杜糖醇、异麦芽酮糖醇、异麦芽酮糖、乳糖醇、乳糖、乳果糖、麦芽糖醇、麦芽糖、麦芽酮糖、甘露糖醇、甘露糖、鼠李糖、核糖醇、核糖、蔗糖、山梨糖醇、山梨糖、苏糖醇、海藻糖、海藻酮糖、木糖醇和木糖,
优选选自赤藓糖醇、果糖、葡萄糖、异麦芽酮糖醇、异麦芽酮糖、乳糖醇、乳糖、麦芽糖醇、麦芽糖、麦芽酮糖、甘露糖醇、蔗糖、山梨糖醇、山梨糖、木糖醇和木糖,
特别优选选自赤藓糖醇、果糖、葡萄糖、山梨糖醇、木糖醇和木糖,
且
酯残基选自脂肪酸的酸残基的至少一种酰基,
所述脂肪酸优选己酸、辛酸、壬酸、癸酸、十一碳烯酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、棕榈油酸、异硬脂酸、硬脂酸、12-羟基硬脂酸、二羟基硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸、岩芹酸、反油酸、花生酸、山嵛酸、芥酸、鳕油酸、亚麻酸、二十碳五烯酸、二十二碳六烯酸和花生四烯酸。
根据本发明优选的混合组合物分别在糖部分和糖醇部分中优选含有4至6个碳原子。
根据本发明优选的混合组合物含有至少50重量%,优选至少80重量%,特别优选至少95重量%的量的糖酯和/或糖醇酯,其中所述重量百分比基于整个混合组合物计。
根据本发明优选的混合组合物的特征在于:包含的糖酯和/或糖醇酯的酯化度为1.00和更大,特别是1.00至7.00,特别优选1.25至2.25,或者特别优选2.00至4.50。
下列实施例举例描述了本发明,并不旨在将本发明限制到实施例中提到的实施方案,本发明的应用范围由整个说明书和权利要求书得出。
实施例:
测定酸值的方法
用于确定酸值的合适方法尤其是根据DGF C-V 2、DIN EN ISO 2114、Ph. Eur.2.5.1、ISO 3682和ASTM D 974的那些。
用于确定所用酶的以PLU表示的比活性的方法
为了确定以PLU (月桂酸丙酯单元)表示的酶活性,将1-丙醇和月桂酸以等摩尔比在60℃下均匀混合。通过加入酶开始反应并测量反应时间。每隔一段时间从反应混合物中取出样品,并通过用氢氧化钾溶液滴定来确定转化的月桂酸的含量。以PLU表示的酶活性得自1 g相关酶在60℃下每分钟合成1 µmol月桂酸丙酯的速度;对此参见US20070087418,特别是[0185]。
确定色值的方法
在90℃下在11 mm圆形比色皿中在Lico 690光谱色度计中测量等分试样(约10 g,以使得比色皿充分填充),并记录每种情况下示出的色值。
实施例1:木糖醇与2.00当量辛酸的酶促酯化(非根据本发明)
在搅拌下和通导N2下将木糖醇(60.0 g,0.394 mol,1.00当量)和辛酸(酸值 =389 mg KOH/g,> 98%,113.70 g,0.788 mol,2.00当量)的混合物加热至80℃,1小时后加入固定化的南极假丝酵母脂肪酶B酶(5.21 g;Purolite D5619,对应于45110 PLU)。将混合物在80℃和15mbar下搅拌24小时,在此期间连续蒸馏掉形成的水。然后,将混合物在80℃下通过带有黑色带状过滤器的布氏漏斗过滤以去除酶。所得产物是在熔体中均匀、无色的并且具有1.8 mg KOH/g的酸值。
实施例2:果糖与2.00当量辛酸的酶促酯化(非根据本发明)
在搅拌下和通导N2下将果糖(83.31 g,0.462 mol,1.00当量)和辛酸(酸值 = 389mg KOH/g,> 98%,133.36 g,0.925 mol,2.00当量)的混合物加热至80℃,30分钟后加入固定化的南极假丝酵母脂肪酶B酶(6.50 g;Fermenta BIOCATALYST CALBTA 10000 NLT 95%,对应于63788 PLU)。将混合物在80℃和20mbar下搅拌24小时,在此期间连续蒸馏掉形成的水。然后,将混合物在80℃下通过带有黑色带状过滤器的布氏漏斗过滤以去除酶。所得产物是在熔体中不均匀、淡红色的,酸值为约140.5 mg KOH/g (由于不均匀性,酸值无法明确确定)。
实施例3:实施例1和2的物理混合物(非根据本发明)
将如实施例1所述获得的酯(42.00 g)和如实施例2所述获得的酯(18.00 g)的混合物在搅拌下和通导N2下加热至80℃ 1小时。所得产物是在熔体中不均匀、浑浊、橙色的,酸值为约40 mg KOH/g (由于不均匀性,酸值无法明确确定)。
实施例4:木糖醇和果糖(70:30)的混合物与2.00当量辛酸的酶促酯化(根据本发明)
在搅拌和通导N2下将木糖醇(42.00 g,0.276 mol)、D-(-)-果糖(18.00 g,1.00当量)和辛酸(酸值 = 389 mg KOH/g,> 98%,108.40 g,0.752 mol,2.00当量,基于木糖醇和果糖的总称重计)的混合物加热至80℃,1小时后加入固定化的南极假丝酵母脂肪酶B酶(5.05 g;Purolite D5619,对应于43724 PLU)。将混合物在80℃和15mbar下搅拌27小时,在此期间连续蒸馏掉形成的水。然后,将混合物在80℃下通过带有黑色带状过滤器的布氏漏斗过滤以去除酶。所得产物是在熔体中均匀、透明、淡黄色的并且具有2.4 mg KOH/g的酸值。
实施例5:木糖醇与1.50当量辛酸的酶促酯化(非根据本发明)
在搅拌和通导N2下将木糖醇(89.14 g,0.586 mol,1.00当量)和辛酸(酸值 = 389mg KOH/g,> 98%,126.7 g,0.879 mol,1.50当量)的混合物加热至80℃,30分钟后加入固定化的南极假丝酵母脂肪酶B酶(6.47 g;Fermenta BIOCATALYST CALBTA 10000 NLT 95%,对应于63493 PLU)。将混合物在80℃和20mbar下搅拌24小时,在此期间连续蒸馏掉形成的水。然后,将混合物在80℃下通过带有黑色带状过滤器的布氏漏斗过滤以去除酶。所得产物是在熔体中均匀、澄清、无色的并且具有1.3 mg KOH/g的酸值。
实施例6:山梨糖醇与1.50当量辛酸的酶促酯化(非根据本发明)
在搅拌和通导N2下将山梨糖醇(98.09 g,0.538 mol,1.00当量)和辛酸(酸值 =389 mg KOH/g,> 98%,116.47 g,0.808 mol,1.50当量)的混合物加热至100℃,30分钟后加入固定化的南极假丝酵母脂肪酶B酶(6.44 g;Purolite D5619,对应于55759 PLU)。将混合物随后在90℃和50mbar下搅拌24小时,在此期间连续蒸馏掉形成的水。所得产物混合物在24小时后是不均匀、淡黄色的,酸值为约10-11 mg KOH/g (由于不均匀性,酸值无法明确确定)。
实施例7:实施例5和实施例6的物理混合物
将如实施例5所述获得的酯(42.00 g)和如实施例6所述获得的酯(18.00 g)的混合物在搅拌和通导N2下加热至80℃ 1小时。所得产物是在熔体中不均匀的并且具有3.7 mgKOH/g的酸值。
实施例8:木糖醇和山梨糖醇(70:30)的混合物与1.50当量辛酸的酶促酯化(根据本发明)
在搅拌下和通导N2下将木糖醇(64.15 g,0.421 mol)、山梨糖醇(27.49 g、0.151mol)和辛酸(酸值 = 389 mg KOH/g,> 98%,123.81 g,0.859 mol,1.50当量,基于木糖醇和山梨糖醇的总称重计)的混合物加热至80℃,30分钟后加入固定化的南极假丝酵母脂肪酶B酶(6.02 g;Fermenta BIOCATALYST CALBTA 10000 NLT 95%,对应于59077 PLU)。然后,将混合物在80℃和20mbar下搅拌24小时,在此期间连续蒸馏掉形成的水。然后,将混合物在80℃下通过带有黑色带状过滤器的布氏漏斗过滤以去除酶。所得产物是在熔体中均匀、澄清、无色的并且具有1.6 mg KOH/g的酸值。
实施例9:木糖醇和山梨糖醇(66:34)的混合物与2.00当量工业级油酸的酶促酯化(根据本发明)
在搅拌和通导N2下将木糖醇(11.72 g,0.077 mol)、山梨糖醇(6.01 g、0.033mol)和油酸(酸值 = 200 mg KOH/g,碘值=92.3 g I2/100 g,61.7 g,0.22 mol,2.00当量,基于木糖醇和山梨糖醇的总称重计)的混合物加热至90℃,30分钟后加入固定化的南极假丝酵母脂肪酶B酶(2.3 g;Fermenta BIOCATALYST CALBTA 10000 NLT 95%,对应于59077PLU)。然后,将混合物在80℃和10mbar下搅拌24小时,在此期间连续蒸馏掉形成的水。然后,将混合物在80℃下通过带有黑色带状过滤器的布氏漏斗过滤以去除酶。所得产物是在熔体中均匀、轻微浑浊、淡黄色的并且具有2.0 mg KOH/g的酸值。
实施例10:木糖醇和山梨糖醇(70:30)的混合物与2.00当量工业级油酸的酶促酯化(根据本发明)
在搅拌和通导N2下将木糖醇(28.0 g,0.184 mol)、山梨糖醇(12.0 g、0.066 mol)和油酸(酸值 = 200 mg KOH/g,碘值=92.3 g I2/100 g,140.2 g,0.50 mol,2.00当量,基于木糖醇和山梨糖醇的总称重计)的混合物加热至80℃,1小时后加入固定化的南极假丝酵母脂肪酶B酶(5.40 g;Purolite D5619,对应于46754 PLU)。然后,将混合物在80℃和25mbar下搅拌24小时,在此期间连续蒸馏掉形成的水。然后,将混合物在80℃下通过带有黑色带状过滤器的布氏漏斗过滤以去除酶。所得产物是在熔体中均匀、轻微浑浊、淡黄色的并且具有1.9 mg KOH/g的酸值。
实施例11:木糖醇与2.00当量硬脂酸的酶促酯化(非根据本发明)
在搅拌和通导N2下将木糖醇(40.00 g,0.263 mol,1.00当量)和硬脂酸(酸值 =198 mg KOH/g,> 92%,148.18 g,0.526 mol,2.00当量)的混合物加热至90℃,1小时后加入固定化的南极假丝酵母脂肪酶B酶(5.65 g;Purolite D5619,对应于48919 PLU)。然后,将混合物在90℃和15mbar下搅拌24小时,在此期间连续蒸馏掉形成的水。然后,将混合物在80℃下通过带有黑色带状过滤器的布氏漏斗过滤以去除酶。所得产物是在熔体中均匀、澄清、淡黄色的并且具有1.3 mg KOH/g的酸值。
实施例12:果糖与2.00当量硬脂酸的酶促酯化(非根据本发明)
在搅拌和通导N2下将果糖(42.00 g,0.233 mol,1.00当量)和硬脂酸(酸值 = 198mg KOH/g,> 92%,132.42 g,0.482 mol,2.00当量)的混合物加热至90℃,1小时后加入固定化的南极假丝酵母脂肪酶B酶(5.18 g;Fermenta BIOCATALYST CALBTA 10000 NLT 95%,对应于50834 PLU)。将混合物随后在90℃和15mbar下搅拌51小时,在此期间连续蒸馏掉形成的水。然后,将混合物在90℃下通过带有黑色带状过滤器的布氏漏斗过滤以去除酶。所得产物是在熔体中均匀、澄清、橙红色的并且具有14.7 mg KOH/g的酸值。
实施例13:实施例11和实施例12的物理混合物
将如实施例11所述获得的酯(42.00 g)和如实施例12所述获得的酯(18.00 g)的混合物在搅拌和通导N2下加热至80℃达1小时。所得产物是在熔体中均匀、澄清、橙色的并且具有5.1 mg KOH/g的酸值。
实施例14:木糖醇和果糖(70:30)的混合物与2.00当量硬脂酸的酶促酯化(根据本发明)
在搅拌和通导N2下将木糖醇(28.0 g,0.184 mol)和果糖(12.0 g,0.067 mol)的混合物加热至130℃,2小时后冷却至90℃。随后,在搅拌和通导N2下加入硬脂酸(酸值 =198 mg KOH/g,约95%,142.14 g,0.501 mol,2.00当量)。在90℃下搅拌30分钟后,加入固定化的南极假丝酵母脂肪酶B酶(Purolite D5619,5.46 g,对应于47274 PLU)。将混合物随后在90℃和10mbar下搅拌24小时,在此期间连续蒸馏掉形成的水。随后将所述混合物在80℃和2bar N2压力下通过具有Seitz T-750深度过滤器的压滤机过滤以去除酶。所得产物是在熔体中均匀、澄清的并且具有3.2 mg KOH/g的酸值。
实施例15:木糖醇、山梨糖醇和果糖(50:25:25)的混合物与1.91当量辛酸的酶促酯化(根据本发明)
在搅拌和通导N2下将木糖醇(39.59 g,0.260 mol)、山梨糖醇(19.80 g,0.109mol)、果糖(19.80 g,0.110 mol)和辛酸(酸值= 389 mg KOH/g,>98%,138.05 g,0.957mol,1.91当量,基于木糖醇、山梨糖醇和果糖的总称重计)的混合物加热至100℃,并搅拌1小时。随后,将所述混合物冷却至80℃,加入固定化的南极假丝酵母脂肪酶B酶(5.92 g;Purolite D5619,对应于51257 PLU),进一步在80℃和20 mbar下搅拌24小时,在此期间连续蒸馏掉形成的水。然后,将混合物在90℃下通过带有黑色带状过滤器的布氏漏斗过滤以去除酶。所得产物是在熔体中均匀、澄清、黄色的并且具有3.1 mg KOH/g的酸值。
实施例16:木糖醇、山梨糖醇和葡萄糖(65:25:10)的混合物与1.91当量辛酸的酶促酯化(根据本发明)
在搅拌和通导N2下将木糖醇(52.12 g,0.342 mol)、山梨糖醇(20.05 g,0.110mol)、葡萄糖(8.02 g,0.045 mol)和辛酸(酸值= 389 mg KOH/g,>98%,136.91 g,0.949mol,1.91当量,基于木糖醇、山梨糖醇和葡萄糖的总称重计)的混合物加热至100℃,并搅拌1小时。随后,将所述混合物冷却至80℃,加入固定化的南极假丝酵母脂肪酶B酶(5.91 g;Purolite D5619,对应于51170 PLU),进一步在80℃和20 mbar下搅拌24小时,在此期间连续蒸馏掉形成的水。然后,将混合物在90℃下通过带有黑色带状过滤器的布氏漏斗过滤以去除酶。所得产物是在熔体中均匀、澄清、淡黄色的并且具有10.0 mg KOH/g的酸值。
实施例17:木糖醇和山梨糖醇(70:30)的混合物与1.50当量月桂酸的酶促酯化(根据本发明)
在搅拌和通导N2下将木糖醇(51.7 g,0.340 mol)、山梨糖醇(22.16 g、0.122mol)和月桂酸(酸值 = 280 mg KOH/g,>99%,138.60 g,0.692 mol,1.50当量,基于木糖醇和山梨糖醇的总称重计)的混合物加热至100℃,60分钟后加入固定化的南极假丝酵母脂肪酶B酶(6.02 g;Purolite D5619,对应于52122 PLU)。将混合物随后在95℃和50mbar下搅拌24小时,在此期间连续蒸馏掉形成的水。然后,将混合物在90℃下通过带有黑色带状过滤器的布氏漏斗过滤以去除酶。所得产物是在熔体中均匀、轻微浑浊和淡黄色至几乎无色的并且具有0.8 mg KOH/g的酸值。
实施例18:本发明实施例与现有技术的不同
以下实施例旨在详细说明本发明的主题,而不将所述主题限于这些实施例。这些实施例旨在表明根据本发明的方法相对于现有技术具有优点。在此情况下,所选择的现有技术的代表是非根据本发明的实施例。
技术效果:均匀性和气味
表1在反应过程、均匀性和气味方面比较了根据本发明的实施例4与非根据本发明的实施例1、2和3。
表1:
实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | |
非根据本发明 | 非根据本发明 | 非根据本发明 | 根据本发明 | |
糖/糖醇 | 木糖醇 | 果糖 | 木糖醇/果糖 | 木糖醇/果糖(70:30) |
脂肪酸 | 辛酸 | 辛酸 | 辛酸 | 辛酸 |
糖/脂肪酸摩尔比 | 1:2 | 1:2 | 1:2 | 1:2 |
过滤后或混合后的熔体外观 | 均匀的 | 不均匀的/2相 | 不均匀的/2相 | 均匀的 |
反应结束后的酸值[mg KOH/g] | 在24h后SZ <1.3 | 在24h后SZ 140.5 | SZ约40 | 在24h后SZ 2.2 |
反应结束后和冷却至室温后的气味 | 脂肪酸的气味 | 脂肪酸的气味 | 脂肪酸的气味 | 爆米花的气味 |
如从表1可以看出,非根据本发明的实施例2在24小时反应时间后是不均匀的,仍然具有约140.5 mg KOH/g的高残留酸值,此外依然具有明显的脂肪酸的气味,这在短链脂肪酸如辛酸的情况下被认为是令人不愉快的。相反,尽管在24小时反应时间后非根据本发明的实施例1是均匀的并且具有仅<1.3 mg KOH/g的残留酸值,但对于该实施例也可以检测到明显的脂肪酸气味。这同样适用于实施例1和实施例2 (实施例3)的物理混合物。只有在根据本发明的实施例4中,在24小时反应时间后实现低残留酸值(即脂肪酸的高转化率)、均匀的产物和令人愉快的气味(像爆米花一样)。
技术效果:甚至在较低酯化度下也均匀
表2在反应过程和均匀性方面比较了根据本发明的实施例8与非根据本发明的实施例5和6。
表2:
实施例5 | 实施例6 | 实施例7 | 实施例8 | |
非根据本发明 | 非根据本发明 | 非根据本发明 | 根据本发明 | |
糖/糖醇 | 木糖醇 | 山梨糖醇 | 木糖醇/山梨糖醇 | 木糖醇/山梨糖醇(70:30) |
脂肪酸 | 辛酸 | 辛酸 | 辛酸 | 辛酸 |
糖/脂肪酸摩尔比 | 1:1.5 | 1:1.5 | 1:1.5 | 1:1.5 |
反应结束后或过滤后的熔体外观 | 底部约2.5%(v/v)的第二相 | 底部约30%(v/v)的第二相 | 底部约10%(v/v)的第二相 | 澄清、均匀 |
反应结束后的酸值[mg KOH/g] | 1.3 | 约10-11 | 约3.7 | 1.6 |
如从表2可以看出,非根据本发明的实施例5在80℃下在熔体中以沉降物的形式表现出相分离。此现象在非根据本发明的实施例6中甚至还更明显,并且也发生在实施例5和实施例6 (实施例7)的物理混合物中。只有根据本发明的实施例8在80℃下是在熔体中均匀的并且没有表现出相分离,尽管是1:1.5(糖/脂肪酸摩尔比)的相对低酯化度。
技术效果:颜色和反应性(即脂肪酸的转化率)
表3在反应过程和颜色方面比较了根据本发明的实施例14与非根据本发明的实施例13。
表3:
如从表3可以看出,物理混合物(实施例13)显示出比根据本发明的工艺产物(实施例14)明显更差的颜色。
配制剂实施例
以下实施例旨在表明根据本发明的组合物可用于多种化妆品配制剂中。
配制剂1a、1b和1c:含铝盐的止汗/除臭配制剂
配制剂 | 1a | 1b | 1c |
实施例14的组合物 | 3.2% | 3.2% | 3.2% |
C18-C22羟烷基羟丙基瓜尔胶(ESAFLOR HM 22, Lamberti S.p.A.) | 0.2% | ||
羟丙基瓜尔胶(ESAFLOR HDR,Lamberti S.p.A.) | 0.2% | 0.2% | |
椰油酸异戊酯(TEGOSOFT® AC,Evonik Operations GmbH) | 5.4% | 5.4% | 5.4% |
水 | 至100% | 至100% | 至100% |
氯化羟铝(50%水溶液;Locron LIC,Clariant AG) | 20.0% | 20.0% | 20.0% |
甲基异噻唑啉酮、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯;二丙二醇(Microcare MEM,Thor) | 0.8% | 0.8% | |
十一碳烯酰胺基丙基三甲基铵甲基硫酸盐;水;丙二醇(dermosoft® UTM,Evonik Dr.Straetmans GmbH) | 1.0% |
配制剂2a、2b和2c:不含止汗活性成分的无铝除臭配制剂
配制剂 | 2a | 2b | 2c |
实施例14的组合物 | 3.2% | 3.2% | 3.2% |
羟丙基瓜尔胶(ESAFLOR HDR,Lamberti S.p.A.) | 0.15% | ||
C18-C22羟烷基羟丙基瓜尔胶(ESAFLOR HM 22, Lamberti S.p.A.) | 0.15% | 0.15% | |
聚甘油-3辛酸酯(TEGO® Cosmo P 813,Evonik Operations GmbH) | 0.5% | 0.5% | 0.5% |
蓖麻酸锌(TEGODEO® PY 88 G,Evonik Operations GmbH) | 1.0% | 1.0% | 1.0% |
辛酸/癸酸甘油三酯(TEGOSOFT® CT,Evonik Operations GmbH) | 5.65% | 5.65% | 5.65% |
水 | 至100% | 至100% | 至100% |
甘油 | 3.0% | 3.0% | 3.0% |
苯甲醇、苯甲酸、山梨酸(Rokonsal BSB-N,Ashland Specialty Ingredients) | 1.0% | 1.0% | 1.0% |
柠檬酸(50%水溶液) | 适量 | 适量 | 适量 |
戊二醇(dermosoft® Pentiol eco,Evonik Dr. Straetmans GmbH) | 4.0 |
配制剂3a、3b和3c:含钾明矾的O/W除臭剂乳液
配制剂 | 3a | 3b | 3c |
实施例14的组合物 | 4.8% | 4.8% | 4.8% |
C18-C22羟烷基羟丙基瓜尔胶(ESAFLOR HDR, Lamberti S.p.A.) | 0.25% | ||
羟丙基瓜尔胶(ESAFLOR HDR,Lamberti S.p.A.) | 0.25% | 0.25% | |
棕榈酸异丙酯(TEGOSOFT® P,Evonik Operations GmbH) | 5.0% | 5.0% | 5.0% |
水 | 至100% | 至100% | 至100% |
甘油 | 3.0% | 3.0% | 3.0% |
钾明矾 | 5.0% | 5.0% | 5.0% |
甲基异噻唑啉酮、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯;二丙二醇(Microcare MEM,Thor) | 0.8% | 0.8% | |
戊二醇(dermosoft® Pentiol eco,Evonik Dr. Straetmans GmbH) | 3.5% |
配制剂4a和4b:止汗/除臭露
配制剂 | 4a | 4b |
实施例14的组合物 | 3.0% | 3.0% |
碳酸二乙基己酯(TEGOSOFT® DEC,Evonik Operations GmbH) | 3.0% | 3.0% |
PPG-14丁基醚(TEGOSOFT® PBE,Evonik Operations GmbH) | 3.0% | 3.0% |
聚甘油-3辛酸酯(TEGO® Cosmo P813,Evonik Operations GmbH) | 0.5% | 0.5% |
去矿物质水 | 至100% | 至100% |
羟乙基纤维素(Natrosol 250 HHR,Ashland Specialty Chemicals) | 1.0% | 1.0% |
氯化羟铝(50%) (Reach 501L,Reheis) | 15.0% | 15.0% |
甲基异噻唑啉酮、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯;二丙二醇(Microcare MEM,Thor) | 0.8% | 3.0% |
1,2-己二醇(dermosoft® Hexiol,Evonik Dr. Straetmans GmbH) | 2.8% |
配制剂5a、5b和5c:止汗/除臭霜
配制剂 | 5a | 5b | 5c |
实施例14的组合物 | 3.0% | 2.5% | 2.5% |
鲸蜡硬脂基硫酸钠(Lanette E,BASF SE) | 0.5% | 0.5% | |
硬脂酸甘油酯 | 1.0% | 1.0% | 1.0% |
硬脂醇 | 1.0% | 1.0% | 1.0% |
PPG-15硬脂基醚 | 5.0% | 5.0% | 5.0% |
椰油酸异戊酯(TEGOSOFT® AC,Evonik Operations GmbH) | 5.0% | 5.0% | 5.0% |
碳酸二乙基己酯(TEGOSOFT® DEC,Evonik Operations GmbH) | 5.0% | 5.0% | 5.0% |
<i>鳄梨(鳄梨)油</i> | 2.0% | 2.0% | 2.0% |
聚甘油-3辛酸酯(TEGO® Cosmo P813,Evonik Operations GmbH) | 0.5% | 0.5% | 0.5% |
蓖麻酸锌(TEGODEO® PY88 G,Evonik Operations GmbH) | 1.0% | 1.0% | 1.0% |
去矿物质水 | 至100% | 至100% | 至100% |
羟乙基纤维素(Natrosol 250 HHR (Ashland Specialty Chemicals) | 1.0% | 1.0% | 1.0% |
氯化羟铝(50%水溶液;Locron LIC,Clariant AG) | 15.0% | 15.0% | 15.0% |
甲基异噻唑啉酮、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯;二丙二醇(Microcare MEM,Thor) | 0.8% | 0.8% | |
甲基丙二醇;辛二醇;苯丙醇(dermosoft® OMP;Evonik Dr. Straetmans GmbH) | 3.5% |
配制剂6a和6b:防晒喷雾SPF 30
配制剂 | 6a | 6b |
实施例14的组合物 | 4.0% | 4.0% |
辛酸苯氧基乙酯(TEGOSOFT® XC,Evonik Operations GmbH) | 3.2% | 3.2% |
棕榈酸异丙酯(TEGOSOFT® P,Evonik Operations GmbH) | 2.0% | 2.0% |
双乙基己基氧基苯酚甲氧基苯基三嗪(Tinosorb S,BASF SE) | 3.0% | 3.0% |
丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷 | 2.0% | 2.0% |
EHC | 2.0% | 2.0% |
水杨酸乙基己酯 | 4.0% | 4.0% |
奥克立林 | 4.0% | 4.0% |
甘油 | 3.0% | 3.0% |
水 | 至100% | 至100% |
卡波姆混悬液1(丙烯酸酯/丙烯酸C10-30烷基酯交联聚合物,TEGO® Carbomer 341ER,Evonik Operations GmbH,辛酸苯氧基乙酯中,20%) | 1.0% | 1.0% |
三(羟甲基)氨基甲烷(30%水溶液) | 0.6% | 0.6% |
紫外线滤光液(20%苯基苯并咪唑磺酸,8.8% 三(羟甲基)氨基甲烷,去矿物质水至100%) | 10.0% | 10.0% |
甲基异噻唑啉酮、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯;二丙二醇(Microcare MEM,Thor) | 0.8% | |
甲基丙二醇;辛二醇(dermosoft® OMP;Evonik Dr. Straetmans GmbH) | 4.0 |
配制剂7a、7b和7c:防晒喷雾
配制剂 | 7a | 7b | 7c |
实施例14的组合物 | 3.0% | 2.5% | 2.5% |
柠檬酸硬脂酸甘油酯(AXOL® C 62,Evonik Operations GmbH) | 0.5% | 0.5% | |
硬脂酸甘油酯 | 0.5% | 0.5% | 0.5% |
硬脂醇 | 0.5% | 0.5% | 0.5% |
双乙基己基氧基苯酚甲氧基苯基三嗪(Tinosorb S,BASF SE) | 3.0% | 3.0% | 3.0% |
丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷 | 2.0% | 2.0% | 2.0% |
甲氧基肉桂酸乙基己酯 | 2.0% | 2.0% | 2.0% |
水杨酸乙基己酯 | 4.0% | 4.0% | 4.0% |
奥克立林 | 4.0% | 4.0% | 4.0% |
棕榈酸异丙酯 | 2.0% | 2.0% | 2.0% |
辛酸苯氧基乙酯(TEGOSOFT® XC,Evonik Operations GmbH) | 3.2% | 3.2% | 3.2% |
甘油 | 3.0% | 3.0% | 3.0% |
去矿物质水 | 至100% | 至100% | 至100% |
卡波姆混悬液(丙烯酸酯/丙烯酸C10-30烷基酯交联聚合物,TEGO® Carbomer 341ER,辛酸苯氧基乙酯中20%) | 1.0% | 1.0% | 1.0% |
氨丁三醇 (30%) | 0.9% | 0.9% | 0.9% |
紫外线滤光液(20%苯基苯并咪唑磺酸,8.8% 三(羟甲基)氨基甲烷,去矿物质水至100%) | 10.0% | 10.0% | 10.0% |
甲基异噻唑啉酮、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯;二丙二醇(Microcare MEM,Thor) | 0.8% | 0.8% | |
甲基丙二醇;辛二醇;苯丙醇(dermosoft® OMP;Evonik Dr. Straetmans GmbH) | 3.0% |
配制剂8a、8b和8c:防晒露,SPF 30
配制剂 | 8a | 8b | 8c |
实施例14的组合物 | 3.00% | 2.00% | 2.00% |
鲸蜡硬脂基葡糖苷(TEGO® Care CG 90,Evonik Operations GmbH) | 0.50% | 0.50% | |
辛酸苯氧基乙酯(TEGOSOFT® XC,Evonik Operations GmbH) | 8.00% | 8.00% | 8.00% |
二乙基氨基羟基苯甲酰基苯甲酸己酯(Uvinul A Plus,BASF SE) | 6.00% | 6.00% | 6.00% |
甲氧基肉桂酸乙基己酯 | 8.00% | 8.00% | 8.00% |
硬脂醇 | 1.00% | 1.00% | 1.00% |
硬脂酸甘油酯 | 1.00% | 1.00% | 1.00% |
生育酚乙酸酯 | 0.50% | 0.50% | 0.50% |
甘油 | 2.00% | 2.00% | 2.00% |
去矿物质水 | 至100% | 至100% | 至100% |
氨丁三醇 | 0.90% | 0.90% | 0.90% |
苯基苯并咪唑磺酸 | 2.00% | 2.00% | 2.00% |
丙烯酸酯/丙烯酸C10-30烷基酯交联聚合物(TEGO® Carbomer 341 ER,Evonik Operations GmbH) | 0.30% | 0.30% | 0.30% |
氢氧化钠(10%水溶液) | 适量 | 适量 | 适量 |
甲基异噻唑啉酮、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯;二丙二醇(Microcare MEM,Thor) | 0.80% | 0.80% | |
辛二醇;甘油;辛酸甘油酯;苯丙醇;水(dermosoft® LP MB;Evonik Dr. Straetmans GmbH) | 1.0 |
配制剂9a、9b和9c:防晒露SPF 30,高UVA防护
配制剂 | 9a | 9b | 9c |
实施例14的组合物 | 3.00% | 2.50% | 2.50% |
鲸蜡硬脂基硫酸钠(Lanette E,BASF SE) | 0.50% | 0.50% | |
辛酸苯氧基乙酯(TEGOSOFT® XC,Evonik Operations GmbH) | 7.30% | 7.30% | 7.30% |
丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷 | 5.00% | 5.00% | 5.00% |
二乙基己基丁酰胺基三嗪酮(UVAsorb HEB,3V Sigma) | 1.00% | 1.00% | 1.00% |
水杨酸乙基己酯 | 1.50% | 1.50% | 1.50% |
奥克立林 | 3.50% | 3.50% | 3.50% |
二氧化钛;碳酸二乙基己酯;聚甘油-6聚羟基硬脂酸酯(TEGO® Sun TDEC 45,Evonik Operations GmbH) | 2.20% | 2.20% | 2.20% |
硬脂醇 | 1.00% | 1.00% | 1.00% |
尼龙-10/10 (TEGOLON® ECO 10-10,Evonik Operations GmbH) | 0.50% | 0.50% | 0.50% |
硬脂酸甘油酯 | 1.00% | 1.00% | 1.00% |
生育酚乙酸酯 | 0.50% | 0.50% | 0.50% |
甘油 | 2.00% | 2.00% | 2.00% |
去矿物质水 | 至100% | 至100% | 至100% |
柠檬酸(50%水溶液) | 0.10% | 0.10% | 0.10% |
双乙基己基氧基苯酚甲氧基苯基三嗪(Tinosorb S,BASF SE) | 20.00% | 20.00% | 20.00% |
丙烯酸酯/丙烯酸C10-30烷基酯交联聚合物(TEGO® Carbomer 341 ER,Evonik Operations GmbH) | 0.30% | 0.30% | 0.30% |
氢氧化钠(10%水溶液) | 0.90% | 0.90% | 0.90% |
甲基异噻唑啉酮、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯;二丙二醇(Microcare MEM,Thor) | 0.80% | 0.80% | |
柠檬酸三乙酯;辛二醇;苯甲酸(Verstatil® TBO;Evonik Dr. Straetmans GmbH) | 1.0% |
配制剂10a、10b和10c:防晒露SPF 30
配制剂 | 10a | 10b | 10c |
实施例14的组合物 | 3.00% | 2.00% | 2.00% |
甲基葡萄糖倍半硬脂酸酯(TEGO® Care PS,Evonik Operations GmbH) | 1.00% | 1.00% | |
辛酸苯氧基乙酯(TEGOSOFT® XC,Evonik Operations GmbH) | 1.50% | 1.50% | 1.50% |
奥克立林 | 10.00% | 10.00% | 10.00% |
丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷 | 3.50% | 3.50% | 3.50% |
二氧化钛;碳酸二乙基己酯;聚甘油-6聚羟基硬脂酸酯(TEGO® Sun TDEC 45,Evonik Operations GmbH) | 14.50% | 14.50% | 14.50% |
硬脂醇 | 0.20% | 0.20% | 0.20% |
硬脂酸甘油酯 | 0.20% | 0.20% | 0.20% |
生育酚乙酸酯 | 0.50% | 0.50% | 0.50% |
甘油 | 2.00% | 2.00% | 2.00% |
去矿物质水 | 至100% | 至100% | 至100% |
丙烯酸酯/丙烯酸C10-30烷基酯交联聚合物(TEGO® Carbomer 341 ER,Evonik Operations GmbH) | 0.20% | 0.20% | 0.20% |
氢氧化钠(10%水溶液) | 0.60% | 0.60% | 0.60% |
甲基异噻唑啉酮、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯;二丙二醇(Microcare MEM,Thor) | 0.80% | 0.80% | |
甲基丙二醇;辛二醇;苯丙醇(dermosoft® OMP;Evonik Dr. Straetmans GmbH) | 3.0% |
配制剂11a、11b和11c:防晒露SPF 50,高UVA防护
配制剂 | 11a | 11b | 11c |
实施例14的组合物 | 3.00% | 2.50% | 2.50% |
聚甘油-3甲基葡萄糖二硬脂酸酯(TEGO® Care 450,Evonik Operations GmbH) | 0.50% | 0.50% | |
辛酸苯氧基乙酯(TEGOSOFT® XC,Evonik Operations GmbH) | 2.00% | 2.00% | 2.00% |
尼龙-10/10 (TEGOLON® ECO 10-10,Evonik Operations GmbH) | 0.50% | 0.50% | 0.50% |
丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷 | 5.00% | 5.00% | 5.00% |
二乙基己基丁酰胺基三嗪酮(UVAsorb HEB,3V Sigma) | 1.00% | 1.00% | 1.00% |
双乙基己基氧基苯酚甲氧基苯基三嗪(Tinosorb S,BASF SE) | 3.00% | 3.00% | 3.00% |
水杨酸乙基己酯 | 1.00% | 1.00% | 1.00% |
奥克立林 | 8.00% | 8.00% | 8.00% |
硬脂醇 | 0.45% | 0.45% | 0.45% |
硬脂酸甘油酯 | 0.45% | 0.45% | 0.45% |
黄原胶(Keltrol CG-SFT,CP Kelco) | 0.30% | 0.30% | 0.30% |
生育酚乙酸酯 | 0.50% | 0.50% | 0.50% |
羟乙基纤维素(Natrosol 250 HHR,Ashland Specialty Chemicals) | 0.50% | 0.50% | 0.50% |
去矿物质水 | 至100% | 至100% | 至100% |
氢氧化钠(10%水溶液,pH值调节至7.5) | 适量 | 适量 | 适量 |
苯基二苯并咪唑四磺酸二钠(Neoheliopan AP,Symrise) | 5.00% | 5.00% | 5.00% |
亚甲基双苯并三唑基四甲基丁基苯酚(Tinosorb M,BASF SE) | 8.00% | 8.00% | 8.00% |
甲基异噻唑啉酮、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯;二丙二醇(Microcare MEM,Thor) | 0.80% | 0.80% | |
甲基丙二醇;辛二醇(dermosoft® OMP;Evonik Dr. Straetmans GmbH) | 3.8% |
配制剂12a、12b和12c:防晒露SPF 50
配制剂 | 12a | 12b | 12c |
实施例14的组合物 | 3.50% | 3.00% | 3.00% |
柠檬酸硬脂酸甘油酯(AXOL® C 62,Evonik Operations GmbH) | 1.00% | 1.00% | |
辛酸苯氧基乙酯(TEGOSOFT® XC,Evonik Operations GmbH) | 2.50% | 2.50% | 2.50% |
二乙基氨基羟基苯甲酰基苯甲酸己酯 | 10.00% | 10.00% | 10.00% |
甲氧基肉桂酸乙基己酯 | 10.00% | 10.00% | 10.00% |
硬脂醇 | 1.00% | 1.00% | 1.00% |
硬脂酸甘油酯 | 1.00% | 1.00% | 1.00% |
黄原胶(Keltrol CG-SFT,CP Kelco) | 0.50% | 0.50% | 0.50% |
生育酚乙酸酯 | 0.50% | 0.50% | 0.50% |
甘油 | 2.00% | 2.00% | 2.00% |
去矿物质水 | 至100% | 至100% | 至100% |
苯基苯并咪唑磺酸 | 4.00% | 4.00% | 4.00% |
氨丁三醇 | 1.80% | 1.80% | 1.80% |
甲基异噻唑啉酮、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯;二丙二醇(Microcare MEM,Thor) | 0.80% | 0.80% | |
柠檬酸三乙酯;辛酸甘油酯;苯甲酸(Verstatil® TBG MB,Evonik Dr. Straetmans GmbH) | 1.2% |
配制剂13a、13b和13c:防晒露SPF 50+
配制剂 | 13a | 13b | 13c |
实施例14的组合物 | 3.00% | 2.5% | 2.5% |
十六烷基磷酸钾 | 1.0% | 1.0% | |
辛酸苯氧基乙酯(TEGOSOFT® XC,Evonik Operations GmbH) | 3.00% | 3.00% | 3.00% |
丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷 | 5.00% | 5.00% | 5.00% |
奥克立林 | 4.90% | 4.90% | 4.90% |
甲氧基肉桂酸乙基己酯 | 0.10% | 0.10% | 0.10% |
双乙基己基氧基苯酚甲氧基苯基三嗪(Tinosorb S,BASF SE) | 4.70% | 4.70% | 4.70% |
二乙基己基丁酰胺基三嗪酮(UVAsorb HEB,3V Sigma) | 3.70% | 3.70% | 3.70% |
二氧化钛;碳酸二乙基己酯;聚甘油-6聚羟基硬脂酸酯(TEGO® Sun TDEC 45,Evonik Operations GmbH) | 11.00% | 11.00% | 11.00% |
硬脂醇 | 0.50% | 0.50% | 0.50% |
硬脂酸甘油酯 | 0.50% | 0.50% | 0.50% |
黄原胶(Keltrol CG-SFT,CP Kelco) | 0.20% | 0.20% | 0.20% |
甘油 | 2.00% | 2.00% | 2.00% |
去矿物质水 | 至100% | 至100% | 至100% |
甲基异噻唑啉酮、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯;二丙二醇(Microcare MEM,Thor) | 0.80% | 0.80% | |
柠檬酸三乙酯;辛二醇;苯甲酸(Verstatil® TBO;Evonik Dr. Straetmans GmbH) | 0.9% |
配制剂14a和14b:身体乳
配制剂 | 14a | 14b |
实施例14的组合物 | 4.0% | 4.0% |
椰油酸异戊酯(TEGOSOFT® AC,Evonik Operations GmbH) | 2.5% | 2.5% |
辛酸/癸酸甘油三酯(TEGOSOFT® CT,Evonik Operations GmbH) | 3.5% | 3.5% |
水 | 至100% | 至100% |
肌酸(TEGO® Cosmo C 100,Evonik Operations GmbH) | 0.5% | 0.5% |
卡波姆混悬液2(Carbomer,TEGO® Carbomer 141,Evonik Operations GmbH,在硬脂酸乙基己酯中20%) | 1.0% | 1.0% |
氢氧化钠(10%水溶液) | 0.6% | 0.6% |
苯氧基乙醇、乙基己基甘油(Euxyl PE 9010, Schülke & Mayr GmbH) | 0.7% | |
水;乙酰丙酸钠;苯甲酸钠(Verstatil® BL; Evonik Dr. Straetmans GmbH) | 1.5% | |
辛酸甘油酯(dermosoft® GMCY MB; Evonik Dr. Straetmans GmbH) | 0.3% |
配制剂15a和15b:天然护理霜
配制剂 | 15a | 15b |
实施例14的组合物 | 6.0% | 6.0% |
辛酸/癸酸甘油三酯(TEGOSOFT® CT,Evonik Operations GmbH) | 8.0% | 8.0% |
棕榈酸异丙酯(TEGOSOFT® P,Evonik Operations GmbH) | 11.0% | 11.0% |
甜扁桃(甜杏仁)油 | 10.0% | 10.0% |
水 | 至100% | 至100% |
甘油 | 3.0% | 3.0% |
氢氧化钠(10%水溶液) | 0.2% | 0.2% |
苯甲醇、苯甲酸、山梨酸(Rokonsal BSB-N,Ashland Specialty Ingredients) | 0.8% | |
甘油;水;乙酰丙酸钠;茴香酸钠(dermosoft® 1388 eco; Evonik Dr. Straetmans GmbH) | 3% | |
辛酸甘油酯(dermosoft® GMCY MB; Evonik Dr. Straetmans GmbH) | 0.2% |
配制剂16a和16b:抗老化霜
配制剂 | 16a | 16b |
实施例14的组合物 | 6.0% | 6.0% |
辛酸/癸酸甘油三酯(TEGOSOFT® CT,Evonik Operations GmbH) | 9.5% | 9.5% |
苯甲酸C12-15烷基酯(TEGOSOFT® TN, Evonik Operations GmbH) | 9.5% | 9.5% |
水 | 至100% | 至100% |
甘油 | 3.0% | 3.0% |
四肽-21;甘油;丁二醇;水(TEGO® PEP 4-17, Evonik Industries) | 4.0% | 4.0% |
透明质酸钠(HyaCare®, Evonik Operations GmbH) | 0.1% | 0.1% |
水解透明质酸(HyaCare® 50, Evonik Operations GmbH) | 0.1% | 0.1% |
水;硬脂酸乙基己酯;透明质酸钠交联聚合物;聚甘油-4二异硬脂酸酯/聚羟基硬脂酸酯/癸二酸酯;异硬脂酸钠(HyaCare®Filler CL, Evonik Operations GmbH) | 5.0% | 5.0% |
甲基异噻唑啉酮、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯;二丙二醇(Microcare MEM,Thor) | 0.8% | |
水;乙酰丙酸钠;山梨酸钾(Versatil SL non GMO;Evonik Dr. Straetmans GmbH) | 1.2% | |
辛二醇(dermosoft® Octiol; Evonik Dr. Straetmans GmbH) | 0.2% |
配制剂17a和17b:O/W粉底
配制剂 | 17a | 17b |
实施例14的组合物 | 6.0% | 6.0% |
肉豆蔻酸肉豆蔻酯(TEGOSOFT® MM, Evonik Operations GmbH) | 2.0% | 2.0% |
肉豆蔻酸异丙酯(TEGOSOFT® M, Evonik Operations GmbH) | 6.0% | 6.0% |
椰油酸癸酯(TEGOSOFT® DC, Evonik Operations GmbH) | 6.0% | 6.0% |
蓖麻油酸十六烷基酯(TEGOSOFT® CR, Evonik Operations GmbH) | 1.0% | 1.0% |
水 | 至100% | 至100% |
甘油 | 1.0% | 1.0% |
二氧化钛(Hombitan AC 360, Sachtleben) | 8.0% | 8.0% |
氧化铁(Sicovit Yellow 10E 172, Rockwood Pigments) | 0.9% | 0.9% |
氧化铁(Sicovit Red 30E 172, Rockwood Pigments) | 0.2% | 0.2% |
氧化铁(Sicovit Brown 70E 172, Rockwood Pigments) | 0.4% | 0.4% |
氧化铁(Sicovit Black 80 E 172, Rockwood Pigments) | 0.1% | 0.1% |
纤维素(TEGO® Feel Green, Evonik Operations GmbH) | 2.0% | 2.0% |
氢氧化钠(10%水溶液) | 0.2% | 0.2% |
苯甲醇、苯甲酸、山梨酸(Rokonsal BSB-N,Ashland Specialty Ingredients) | 1.0% | |
甲基丙二醇;辛二醇;苯丙醇(dermosoft® OMP;Evonik Dr. Straetmans GmbH) | 3.2% |
配制剂18a、18b、18c和18d:含有化妆品活性成分的润肤露
配制剂 | 18a | 18b | 18c | 18d |
实施例14的组合物 | 3.5% | 3.5% | 3.0% | 3.0% |
硬脂酸 | 0.5% | 0.5% | ||
硬脂酸甘油酯 | 0.5% | 0.6% | 0.6% | 0.6% |
鲸蜡硬脂醇 | 0.5% | 0.6% | 0.6% | 0.6% |
辛酸/癸酸甘油三酯 | 8.5% | 8.5% | 8.5% | 8.5% |
棕榈酸乙基己酯(TEGOSOFT® OP, Evonik Operations GmbH) | 8.5% | 8.5% | 8.5% | 8.5% |
去矿物质水 | 至100% | 至100% | 至100% | 至100% |
黄原胶(Keltrol CG-SFT,CP Kelco) | 0.8% | 0.8% | 0.8% | 0.8% |
榄仁树皮提取物;戊二醇(建议;TEGO® Arjuna S, Evonik Operations GmbH) | 2.0% | 2.0% | 2.0% | |
甜菜碱;脲;乳酸钾;聚谷氨酸钠(建议);水解菌核胶(TEGO® Smooth;Evonik Operations GmbH) | 5.0% | |||
苯氧乙醇、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯 (Phenonip XB (ClariantInternational Ltd.) | 1.0% | |||
甲基异噻唑啉酮、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯;二丙二醇(Microcare MEM,Thor) | 0.8% | 0.8% | ||
辛二醇;辛酸甘油酯;二丙二醇(dermosoft® MCAV MB;Evonik Dr. Straetmans GmbH) | 1.0% |
配制剂19a、19b和19c:低油相含量的润肤露
配制剂 | 19a | 19b | 19c |
实施例14的组合物 | 3.0% | 2.0% | 2.0% |
聚甘油-3二柠檬酸酯/硬脂酸酯(TEGO® Care PSC 3,Evonik Operations GmbH) | 1.0% | 1.0% | |
鲸蜡硬脂醇 | 0.5% | 0.5% | 0.5% |
辛酸/癸酸甘油三酯 | 6.5% | 6.5% | 6.5% |
去矿物质水 | 至100% | 至100% | 至100% |
黄原胶(Keltrol CG-SFT,CP Kelco) | 0.5% | 0.5% | 0.5% |
甲基异噻唑啉酮、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯;二丙二醇(Microcare MEM,Thor) | 0.8% | 0.8% | |
甘油;水;乙酰丙酸钠;茴香酸钠(dermosoft® 1388;Evonik Dr. Straetmans GmbH) | 3.0% |
配制剂20a、20b、20c和20d:O/W精华液1
配制剂 | 20a | 20b | 20c | 20d |
实施例14的组合物 | 2.5% | 2.5% | 4.0% | 4.0% |
硬脂酰谷氨酸钠(Eumulgin SG, BASF SE) | 1.0% | |||
硬脂酸甘油酯 | 0.75% | 0.75% | ||
硬脂醇 | 0.75% | 0.75% | ||
辛酸/癸酸甘油三酯 | 2.0% | 2.0% | 2.0% | 2.0% |
芥酸油酯(TEGOSOFT® OER, Evonik Operations GmbH) | 2.0% | 2.0% | 2.0% | 2.0% |
椰油酸异戊酯(TEGOSOFT® AC,Evonik Operations GmbH) | 3.0% | 3.0% | ||
鳄梨(鳄梨)油 | 1.0% | 1.0% | 1.0% | 1.0% |
水;硬脂酸乙基己酯;透明质酸钠交联聚合物;聚甘油-4二异硬脂酸酯/聚羟基硬脂酸酯/癸二酸酯;异硬脂酸钠(HyaCare® Filler CL, Evonik Industries) | 3.0% | 3.0% | ||
去矿物质水 | 至100% | 至100% | 至100% | 至100% |
丁二醇 | 5.0% | 5.0% | 5.0% | 5.0% |
四肽-21;甘油;丁二醇;水(TEGO® PEP 4-17, Evonik Industries) | 2.0% | 2.0% | 2.0% | 2.0% |
水解透明质酸(HyaCare® 50, Evonik Industries) | 0.1% | 0.1% | 0.1% | 0.1% |
黄原胶(Keltrol CG-SFT,CP Kelco) | 0.5% | 0.5% | 0.5% | 0.5% |
氢氧化钠(10%水溶液) | 0.2% | 0.2% | 0.2% | 0.2% |
苯甲醇、苯甲酸、山梨酸(Rokonsal BSB-N,Ashland Specialty Ingredients) | 0.8% | 0.8% | 0.8% | |
聚谷氨酸;菌核葡聚糖;甜菜碱;脲;乳酸钾(TEGO® Smooth Complex, Evonik Industries) | 3.0% | 3.0% | 3.0% | 3.0% |
柠檬酸三乙酯;辛酸甘油酯;苯甲酸(Verstatil® TBG;Evonik Dr. Straetmans GmbH) | 1.2% |
配制剂20e、20f、20g和20h:O/W精华液2
配制剂 | 20e | 20f | 20g | 20h |
实施例14的组合物 | 3.0% | 3.0% | 2.0% | 2.0% |
鲸蜡硬脂基葡糖苷(TEGO® Care CG 90,Evonik Operations GmbH) | 0.5% | |||
聚甘油-3二柠檬酸酯/硬脂酸酯(TEGO® Care PSC 3,Evonik Operations GmbH) | 1.5% | 1.5% | ||
硬脂酸甘油酯 | 0.75% | 0.5% | 0.5% | 0.5% |
硬脂醇 | 0.75% | 0.5% | 0.5% | 0.5% |
辛酸/癸酸甘油三酯 | 2.0% | 2.0% | 2.0% | 2.0% |
芥酸油酯(TEGOSOFT® OER, Evonik Operations GmbH) | 2.0% | 2.0% | 2.0% | 2.0% |
椰油酸异戊酯(TEGOSOFT® AC,Evonik Operations GmbH) | 3.0% | |||
鳄梨(鳄梨)油 | 1.0% | 1.0% | 1.0% | 1.0% |
水;硬脂酸乙基己酯;透明质酸钠交联聚合物;聚甘油-4二异硬脂酸酯/聚羟基硬脂酸酯/癸二酸酯;异硬脂酸钠(HyaCare® Filler CL, Evonik Industries) | 3.0% | 3.0% | 3.0% | |
去矿物质水 | 至100% | 至100% | 至100% | 至100% |
丁二醇 | 5.0% | 5.0% | 5.0% | 5.0% |
四肽-21;甘油;丁二醇;水(TEGO® PEP 4-17, Evonik Industries) | 2.0% | 2.0% | 2.0% | 2.0% |
水解透明质酸(HyaCare® 50, Evonik Industries) | 0.1% | 0.1% | 0.1% | 0.1% |
黄原胶(Keltrol CG-SFT,CP Kelco) | 0.5% | 0.5% | 0.5% | 0.5% |
氢氧化钠(10%水溶液) | 0.2% | 0.2% | 0.2% | 0.2% |
苯甲醇、苯甲酸、山梨酸(Rokonsal BSB-N,Ashland Specialty Ingredients) | 0.8% | 0.8% | 0.8% | |
聚谷氨酸;菌核葡聚糖;甜菜碱;脲;乳酸钾(TEGO® Smooth Complex, Evonik Industries) | 3.0% | 3.0% | ||
柠檬酸三乙酯;辛二醇;苯甲酸(Verstatil® TBO;Evonik Dr. Straetmans GmbH) | 1.0% |
配制剂21a、21b和21c:O/W 遮瑕润肤露
配制剂 | 21a | 21b | 21c |
实施例14的组合物 | 4.00% | 3.00% | 3.00% |
聚甘油-3甲基葡萄糖二硬脂酸酯(TEGO® Care 450,Evonik Operations GmbH) | 1.00% | 1.00% | |
硬脂酸甘油酯 | 0.75% | 0.75% | 0.75% |
硬脂醇 | 0.75% | 0.75% | 0.75% |
碳酸二乙基己酯(TEGOSOFT® DEC,Evonik Operations GmbH) | 7.40% | 7.40% | 7.40% |
水;硬脂酸乙基己酯;透明质酸钠交联聚合物;聚甘油-4二异硬脂酸酯/聚羟基硬脂酸酯/癸二酸酯;异硬脂酸钠(HyaCare® Filler CL, Evonik Industries) | 2.00% | 2.00% | 2.00% |
甲氧基肉桂酸乙基己酯 | 5.00% | 5.00% | 5.00% |
二乙基氨基羟基苯甲酰基苯甲酸己酯(Uvinul A Plus,BASF SE) | 3.00% | 3.00% | 3.00% |
植物鞘氨醇 | 0.10% | 0.10% | 0.10% |
水解透明质酸(HyaCare® 50, Evonik Industries) | 0.10% | 0.10% | 0.10% |
四肽-21;甘油;丁二醇;水(TEGO® PEP 4-17, Evonik Industries) | 2.00% | 2.00% | 2.00% |
去矿物质水 | 至100% | 至100% | 至100% |
二氧化钛(Hombitan AC 360, Sachtleben) | 3.00% | 3.00% | 3.00% |
滑石 | 2.00% | 2.00% | 2.00% |
氧化铁(Unipure Yellow LC 182, Sensient Technologies) | 0.36% | 0.36% | 0.36% |
氧化铁(Unipure Red LC 381, Sensient Technologies) | 0.12% | 0.12% | 0.12% |
氧化铁(Unipure Black LC 989, Sensient Technologies) | 0.08% | 0.08% | 0.08% |
椰油酸异戊酯(TEGOSOFT® AC,Evonik Operations GmbH) | 4.44% | 4.44% | 4.44% |
辛酸苯氧基乙酯(TEGOSOFT® XC,Evonik Operations GmbH) | 4.00% | 4.00% | 4.00% |
尼龙-10/10 (TEGOLON® ECO 10-10,Evonik Operations GmbH) | 3.00% | 3.00% | 3.00% |
甘油 | 3.00% | 3.00% | 3.00% |
黄原胶(Keltrol CG-SFT,CP Kelco) | 0.50% | 0.50% | 0.50% |
乙醇 | 3.00% | 3.00% | 3.00% |
甲基异噻唑啉酮、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯;二丙二醇(Microcare MEM,Thor) | 0.80% | 0.80% | |
甲基丙二醇;辛二醇(dermosoft® OMP;Evonik Dr. Straetmans GmbH) | 4.0% |
配制剂22a、22b、22c和22d:敏感皮肤润肤露
配制剂 | 22a | 22b | 22c | 22d |
实施例14的组合物 | 3.0% | 3.0% | 3.0% | 3.0% |
硬脂酸甘油酯 | 0.5% | 1.0% | 0.5% | 0.5% |
鲸蜡硬脂醇 | 1.0% | 1.0% | 1.0% | 1.0% |
乳木果(乳木果)油 | 3.0% | 3.0% | 3.0% | 3.0% |
辛酸/癸酸甘油三酯 | 5.0% | 5.0% | 5.0% | 5.0% |
棕榈酸异丙酯(TEGOSOFT® P,Evonik Operations GmbH) | 5.0% | 5.0% | 5.0% | 5.0% |
黄原胶(Keltrol CG-SFT,CP Kelco) | 0.2% | 0.2% | 0.2% | 0.2% |
甘油 | 5.0% | 5.0% | 5.0% | 5.0% |
脲 | 10.0% | 15.0% | 20.0% | 20.0% |
去矿物质水 | 至100% | 至100% | 至100% | 至100% |
苯氧基乙醇、乙基己基甘油(Euxyl PE 9010, Schülke & Mayr GmbH) | 0.7% | |||
氢氧化钠(10%水溶液)(pH值调节至5.0) | 适量 | |||
苯甲酸钠、山梨酸钾(Euxyl K 712, Schülke & Mayr GmbH) | 1.2% | |||
甲基异噻唑啉酮、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯;二丙二醇(Microcare MEM,Thor) | 0.8% | |||
茴香酸钠(dermosoft® anisate; Evonik Dr. Straetmans GmbH) | 0.12% | |||
乙酰丙酸;乙酰丙酸钠;甘油;水(dermosoft® 700B; Evonik Dr. Straetmans GmbH) | 1.0% | |||
辛酸甘油酯(dermosoft® GMC MB; Evonik Dr. Straetmans GmbH) | 0.3% |
配制剂23a、23b、23c和23d:干性皮肤护肤露1
配制剂 | 23a | 23b | 23c | 23d |
实施例14的组合物 | 3.0% | 2.5% | 3.0% | 3.0% |
硬脂酰谷氨酸钠(Eumulgin SG, BASF SE) | 1.0% | |||
硬脂酸甘油酯 | 1.0% | 1.0% | 1.5% | 1.5% |
鲸蜡硬脂醇 | 1.0% | 1.0% | 1.5% | 1.5% |
蓖麻油酸十六烷基酯 | 2.0% | 2.0% | 2.0% | 2.0% |
芥酸油酯(TEGOSOFT® OER, Evonik Operations GmbH) | 5.0% | 5.0% | 5.0% | 5.0% |
椰油酸异戊酯(TEGOSOFT® AC,Evonik Operations GmbH) | 8.0% | 8.0% | 8.0% | 8.0% |
椰油酸癸酯(TEGOSOFT® DC, Evonik Operations GmbH) | 3.0% | 3.0% | 3.0% | 3.0% |
黄原胶(Keltrol CG-SFT,CP Kelco) | 0.2% | 0.2% | 0.2% | 0.2% |
甘油 | 5.0% | 5.0% | 5.0% | 5.0% |
脲 | 10.0% | 10.0% | 15.0% | 15.0% |
去矿物质水 | 至100% | 至100% | 至100% | 至100% |
甲基异噻唑啉酮、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯;二丙二醇(Microcare MEM,Thor) | 0.8% | 0.8% | 0.8% | |
苯乙醇(dermosoft® PEA; Evonik Dr. Straetmans GmbH) | 1.0% |
配制剂23e、23f、23g和23h:干性皮肤护肤露2
配制剂 | 23e | 23f | 23g | 23h |
实施例14的组合物 | 2.5% | 3.0% | 3.0% | 3.0% |
聚甘油基-6二硬脂酸酯 | 0.5% | |||
硬脂酸 | 0.5% | 0.5% | ||
硬脂酸甘油酯 | 1.5% | 1.5% | 1.5% | 1.5% |
鲸蜡硬脂醇 | 1.5% | 1.5% | 1.5% | 1.5% |
蓖麻油酸十六烷基酯 | 2.0% | 2.0% | 2.0% | 2.0% |
芥酸油酯(TEGOSOFT® OER, Evonik Operations GmbH) | 5.0% | 5.0% | 5.0% | 5.0% |
椰油酸异戊酯(TEGOSOFT® AC,Evonik Operations GmbH) | 8.0% | 8.0% | 8.0% | 8.0% |
椰油酸癸酯(TEGOSOFT® DC, Evonik Operations GmbH) | 3.0% | 3.0% | 3.0% | 3.0% |
黄原胶(Keltrol CG-SFT,CP Kelco) | 0.2% | 0.2% | 0.2% | 0.2% |
甘油 | 5.0% | 5.0% | 5.0% | 5.0% |
脲 | 15.0% | 20.0% | 20.0% | 20.0% |
去矿物质水 | 至100% | 至100% | 至100% | 至100% |
甲基异噻唑啉酮、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯;二丙二醇(Microcare MEM,Thor) | 0.8% | 0.8% | 0.8% | |
苯丙醇(dermosoft® 250 eco; Evonik Dr. Straetmans GmbH) | 0.4% | |||
1,2-己二醇(dermosoft® Hexiol;Evonik Dr. Straetmans GmbH) | 3.0% |
配制剂24a、24b和24c:无防腐剂润肤露1
配制剂 | 24a | 24b | 24c |
实施例14的组合物 | 3.0% | 2.0% | 3.0% |
(AXOL® C 62, Evonik Operations GmbH) | 1.0% | ||
硬脂酸甘油酯 | 0.2% | 0.2% | 0.5% |
硬脂醇 | 0.2% | 0.2% | 0.5% |
甜扁桃(甜杏仁)油 | 10.0% | 10.0% | 10.0% |
椰油酸异戊酯(TEGOSOFT® AC,Evonik Operations GmbH) | 6.6% | 6.6% | 6.0% |
甘油 | 4.0% | 4.0% | 4.0% |
去矿物质水 | 至100.0% | 至100.0% | 至100.0% |
辛二醇、甘油、辛酸甘油酯、苯丙醇(Dermosoft® LP;Evonik Dr. Straetmans GmbH) | 1.0% | 1.0% | |
甲基丙二醇、辛二醇、苯丙醇(Dermosoft® OMP,Evonik Dr. Straetmans GmbH) | 4.0% | ||
黄原胶(Keltrol CG-SFT,CP Kelco) | 0.5% | 0.5% | 0.5% |
配制剂24d、24e和24f:无防腐剂润肤露2
配制剂 | 24d | 24e | 24f |
实施例14的组合物 | 3.0% | 3.0% | 1.5% |
硬脂酸甘油酯 SE | 0.5% | ||
聚甘油-3二柠檬酸酯/硬脂酸酯(TEGO® Care PSC 3,Evonik Operations GmbH) | 1.5% | ||
硬脂酸甘油酯 | 0.5% | 0.5% | 0.5% |
硬脂醇 | 0.5% | 0.5% | 0.5% |
甜扁桃(甜杏仁)油 | 10.0% | 10.0% | 10.0% |
椰油酸异戊酯(TEGOSOFT® AC,Evonik Operations GmbH) | 6.0% | 6.0% | 6.0% |
甘油 | 4.0% | 4.0% | 4.0% |
去矿物质水 | 至100.0% | 至100.0% | 至100.0% |
甲基丙二醇、辛二醇、苯丙醇(Dermosoft® OMP,Evonik Dr. Straetmans GmbH) | 4.0% | ||
辛二醇(Dermosoft® Octiol,Evonik Dr. Straetmans GmbH) | 0.4% | 0.4% | |
对茴香酸10%溶液(将3.0g氢氧化钠溶解在56.5g去矿物质水中,加入 30.0g甘油和10.0g的Dermosoft® Octiol[Evonik Dr. Straetmans GmbH],搅拌至溶液澄清) | 2.0% | 2.0% | |
柠檬酸(10%水溶液)(pH值调节至6.0) | 适量 | 适量 | |
黄原胶(Keltrol CG-SFT,CP Kelco) | 0.5% | 0.5% | 0.5% |
配制剂25a和25b:W/O润肤露
配制剂 | 25a | 25b |
实施例9或10的组合物 | 2.0% | 2.0% |
蜂蜡 | 0.5% | 0.5% |
蓖麻蜡 | 0.5% | 0.5% |
全液石蜡 | 10.5% | 10.5% |
椰油酸癸酯(TEGOSOFT® DC, Evonik Operations GmbH) | 8.0% | 8.0% |
生育酚乙酸酯 | 0.5% | 0.5% |
环戊硅氧烷 | 6.0% | 6.0% |
氯化钠 | 0.5% | 0.5% |
水 | 至100% | 至100% |
甘油 | 3.0% | 3.0% |
苯氧基乙醇、乙基己基甘油(Euxyl PE 9010, Schülke & Mayr GmbH) | 0.7% | |
乙醇 | 5.0% | 5.0% |
辛酸甘油酯(dermosoft® GMC;Evonik Dr. Straetmans GmbH) | 0.4% | |
硫酸锌 | 1.0% |
配制剂26a和26b:W/O霜
配制剂 | 26a | 26b |
实施例9或10的组合物 | 2.0% | 2.0% |
矿物油 | 17.0% | 17.0% |
蓖麻蜡 | 0.4% | 0.4% |
微晶蜡 | 0.6% | 0.6% |
水 | 至100% | 至100% |
氯化钠 | 0.5% | 0.5% |
脲 | 10.0% | 10.0% |
苯氧基乙醇、乙基己基甘油(Euxyl PE 9010, Schülke & Mayr GmbH) | 0.7% | |
辛酸甘油酯(dermosoft® GMC;Evonik Dr. Straetmans GmbH) | 0.35% | |
戊二醇(dermosoft® Pentiol eco;Evonik Dr. Straetmans GmbH) | 2.0% |
配制剂27a和27b:速溶霜
配制剂 | 27a | 27b |
实施例9或10的组合物 | 0.8% | 0.8% |
十六烷基聚二甲基硅氧烷(ABIL® Wax 9801, Evonik Operations GmbH) | 1.6% | 1.6% |
碳酸二乙基己酯(TEGOSOFT® DEC,Evonik Operations GmbH) | 4.0% | 4.0% |
聚二甲基硅氧烷(ABIL® 350, Evonik Operations GmbH) | 1.0% | 1.0% |
环戊硅氧烷 | 4.0% | 4.0% |
硬脂酸镁 | 0.3% | 0.3% |
水 | 至100% | 至100% |
丙二醇 | 5.0% | 5.0% |
氯化钠 | 1.0% | 1.0% |
甲基异噻唑啉酮、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯;二丙二醇(Microcare MEM,Thor) | 0.8% | |
辛酸甘油酯(dermosoft® GMC;Evonik Dr. Straetmans GmbH) | 0.25% | |
苯丙醇(dermosoft® 250 eco; Evonik Dr. Straetmans GmbH) | 0.35% |
配制剂28a、28b和28c:清凉润肤露
配制剂 | 28a | 28b | 28c |
实施例9或10的组合物 | 2.0% | 1.5% | 1.5% |
聚甘油-4二异硬脂酸酯/聚羟基硬脂酸酯/癸二酸酯(ISOLAN® GPS, Evonik Operations GmbH) | - | 0.5% | 0.5% |
蓖麻蜡 | 0.5% | 0.5% | 0.5% |
蜂蜡 | 0.5% | 0.5% | 0.5% |
硬脂酸乙基己酯(TEGOSOFT® OS, Evonik Operations GmbH) | 10.0% | 10.0% | 10.0% |
碳酸二乙基己酯(TEGOSOFT® DEC,Evonik Operations GmbH) | 8.5% | 8.5% | 8.5% |
聚二甲基硅氧烷(Belsil DM 5, Wacker Chemical Corp.) | 6.0% | 6.0% | 6.0% |
生育酚乙酸酯 | 0.5% | 0.5% | 0.5% |
甘油 | 3.0% | 3.0% | 3.0% |
水 | 至100% | 至100% | 至100% |
氯化钠 | 1.0% | 1.0% | 1.0% |
乙醇 | 20.0% | 20.0% | 20.0% |
0.5% |
配制剂29a、29b和29c:基于天然成分的W/O霜
配制剂 | 29a | 29b | 29c |
实施例9或10的组合物 | 3.0% | 2.5% | 2.5% |
二异硬脂酰聚甘油-3二聚体二亚油酸酯(ISOLAN® PDI, Evonik Operations GmbH) | - | 0.5% | 0.5% |
碳酸二乙基己酯(TEGOSOFT® DEC,Evonik Operations GmbH) | 7.0% | 7.0% | 7.0% |
芥酸油酯(TEGOSOFT® OER, Evonik Operations GmbH) | 3.0% | 3.0% | 3.0% |
杏仁油 | 7.0% | 7.0% | 7.0% |
乳木果油 | 2.0% | 2.0% | 2.0% |
蓖麻油酸十六烷基酯(TEGOSOFT® CR, Evonik Operations GmbH) | 1.0% | 1.0% | 1.0% |
蜂蜡 | 0.6% | 0.6% | 0.6% |
蓖麻蜡 | 0.4% | 0.4% | 0.4% |
甘油 | 5.0% | 5.0% | 5.0% |
水 | 至100% | 至100% | 至100% |
七水合硫酸镁 | 1.5% | 1.5% | 1.5% |
苯甲酸钠、山梨酸钾(Euxyl K 712, Schülke & Mayr GmbH) | 0.5% | 0.5% | |
戊二醇(dermosoft® Pentiol eco;Evonik Dr. Straetmans GmbH) | 3.0% |
配制剂30a、30b和30c:冷调润肤露
配制剂 | 30a | 30b | 30c |
实施例9或10的组合物 | 3.0% | 2.5% | 2.5% |
聚甘油-3油酸酯(ISOLAN® GO 33, Evonik Operations GmbH) | - | 0.5% | 0.5% |
椰油酸异戊酯(TEGOSOFT® AC,Evonik Operations GmbH) | 5.0% | 5.0% | 5.0% |
碳酸二乙基己酯(TEGOSOFT® DEC,Evonik Operations GmbH) | 12.0% | 12.0% | 12.0% |
辛酸苯氧基乙酯(TEGOSOFT® XC,Evonik Operations GmbH) | 4.0% | 4.0% | 4.0% |
硬脂酸锌 | 0.5% | 0.5% | 0.5% |
水 | 至100% | 至100% | 至100% |
甘油 | 3.0% | 3.0% | 3.0% |
氯化钠 | 1.5% | 1.5% | 1.5% |
苯氧基乙醇、乙基己基甘油(Euxyl PE 9010, Schülke & Mayr GmbH) | 0.7% | 0.7% | |
苯甲醇;辛二醇;苯甲酸(Verstatil® BOB; Evonik Dr. Straetmans GmbH) | 1.5% |
配制剂31a、31b和31c:含有脲的保湿露
配制剂 | 31a | 31b | 31c |
实施例9或10的组合物 | 2.0% | 1.5% | 1.5% |
十六烷基PEG/PPG-10/1聚二甲基硅氧烷(ABIL® EM 180, Evonik Operations GmbH) | - | 0.5% | 0.5% |
微晶蜡 | 0.5% | 0.5% | 0.5% |
蓖麻蜡 | 0.5% | 0.5% | 0.5% |
苯甲酸C12-15烷基酯 | 7.5% | 7.5% | 7.5% |
芥酸油酯(TEGOSOFT® OER, Evonik Operations GmbH) | 5.0% | 5.0% | 5.0% |
棕榈酸乙基己酯(TEGOSOFT® OP, Evonik Operations GmbH) | 5.0% | 5.0% | 5.0% |
辛酸/癸酸甘油三酯 | 5.0% | 5.0% | 5.0% |
甘油 | 3.0% | 3.0% | 3.0% |
脲 | 20.0% | 20.0% | 20.0% |
七水合硫酸镁 | 1.0% | 1.0% | 1.0% |
水 | 至100% | 至100% | 至100% |
苯氧基乙醇、乙基己基甘油(Euxyl PE 9010, Schülke & Mayr GmbH) | 0.70% | 0.70% | |
香水 | 0.10% | 0.10% | 0.10% |
甲基丙二醇;苯氧乙醇;辛二醇(Verstatil® MPC; Evonik Dr. Straetmans GmbH) | 1.5% |
配制剂32a、32b、32c和32d:具有如丝般轻盈肤感的W/O润肤露
配制剂 | 32a | 32b | 32c | 32d |
实施例9或10的组合物 | 2.5% | 2.0% | 2.0% | 2.0% |
十六烷基PEG/PPG-10/1聚二甲基硅氧烷(ABIL® EM 90, Evonik Operations GmbH) | - | 0.5% | - | - |
双-PEG/PPG-14/14聚二甲基硅氧烷;二甲基硅氧烷(ABIL® EM 97 S, Evonik Operations GmbH) | - | - | 1.0% | 1.0% |
微晶蜡 | 0.1% | 0.1% | 0.1% | 0.1% |
蓖麻蜡 | 0.1% | 0.1% | 0.1% | 0.1% |
碳酸二乙基己酯(TEGOSOFT® DEC,Evonik Operations GmbH) | 11.8% | 11.8% | 11.8% | 11.8% |
肉豆蔻酸肉豆蔻酯(TEGOSOFT® MM, Evonik Operations GmbH) | 1.0% | 1.0% | 1.0% | 1.0% |
聚二甲基硅氧烷(Belsil DM 5, Wacker Chemical Corp.) | 8.0% | 8.0% | 8.0% | 8.0% |
聚二甲基硅氧烷(ABIL® 350, Evonik Operations GmbH) | 0.5% | 0.5% | 0.5% | 0.5% |
甘油 | 3.0% | 3.0% | 3.0% | 3.0% |
七水合硫酸镁 | 1.5% | 1.5% | 1.5% | 1.5% |
水 | 至100% | 至100% | 至100% | 至100% |
苯甲醇;乙基己基甘油;生育酚(Euxyl K 900, Schülke & Mayr GmbH) | 0.7% | 0.7% | 0.7% | |
苯氧乙醇;乙基己基甘油(Verstatil® PE; Evonik Dr. Straetmans GmbH) | 1.0% |
配制剂33a、33b和33c:婴儿护理产品
配制剂 | 33a | 33b | 33c |
实施例9或10的组合物 | 3.0% | 2.0% | 2.0% |
液体石蜡;凡士林;地蜡;油酸甘油酯;羊毛脂醇(PROTEGIN ® XN, Evonik Operations GmbH) | - | 1.0% | 1.0% |
蓖麻蜡 | 0.1% | 0.1% | 0.1% |
微晶蜡 | 0.1% | 0.1% | 0.1% |
芥酸油酯(TEGOSOFT® OER, Evonik Operations GmbH) | 1.0% | 1.0% | 1.0% |
椰油酸异戊酯(TEGOSOFT® AC,Evonik Operations GmbH) | 3.8% | 3.8% | 3.8% |
棕榈酸乙基己酯(TEGOSOFT® OP, Evonik Operations GmbH) | 1.0% | 1.0% | 1.0% |
杏仁油 | 1.0% | 1.0% | 1.0% |
氧化锌 | 20.0% | 20.0% | 20.0% |
甘油 | 3.0% | 3.0% | 3.0% |
七水合硫酸镁 | 1.0% | 1.0% | 1.0% |
乳酸钠;PCA钠;甘氨酸;果糖;脲;烟酰胺;肌醇;苯甲酸钠;乳酸(LACTIL, Evonik Operations GmbH) | 5.0% | 5.0% | 5.0% |
甜菜碱(TEGO® Natural Betaine, Evonik Operations GmbH) | 3.0% | 3.0% | 3.0% |
水 | 至100% | 至100% | 至100% |
苯甲醇;乙基己基甘油;生育酚(Euxyl K 900, Schülke & Mayr GmbH) | 0.7% | 0.7% | |
对茴香酸(dermosoft® 688; Evonik Dr. Straetmans GmbH) | 0.12% | ||
戊二醇(dermosoft® Pentiol eco;Evonik Dr. Straetmans GmbH) | 2.5% |
配制剂34a、34b和34c:足部护理产品
配制剂 | 34a | 34b | 34c |
实施例9或10的组合物 | 3.0% | 2.5% | 2.5% |
凡士林;地蜡;氢化蓖麻油;异硬脂酸甘油酯;聚甘油-3油酸酯(PROTEGIN ® W, Evonik Operations GmbH) | - | 0.5% | 0.5% |
蓖麻蜡 | 0.1% | 0.1% | 0.1% |
微晶蜡 | 0.1% | 0.1% | 0.1% |
碳酸二乙基己酯(TEGOSOFT® DEC,Evonik Operations GmbH) | 9.0% | 9.0% | 9.0% |
棕榈酸乙基己酯(TEGOSOFT® OP, Evonik Operations GmbH) | 9.0% | 9.0% | 9.0% |
庚酸硬脂酯(TEGOSOFT® SH, Evonik Operations GmbH) | 8.8% | 8.8% | 8.8% |
甘油 | 3.0% | 3.0% | 3.0% |
七水合硫酸镁 | 1.0% | 1.0% | 1.0% |
神经酰胺NP;神经酰胺 AP;神经酰胺 EOP;植物鞘氨醇;胆固醇;月桂酰乳酸钠;卡波姆;黄原胶(SK-INFLUX V,EvonikOperations GmbH) | 5.0% | 5.0% | 5.0% |
甜菜碱(TEGO® Natural Betaine, Evonik Operations GmbH) | 3.0% | 3.0% | 3.0% |
水 | 至100% | 至100% | 至100% |
苯甲醇;乙基己基甘油;生育酚(Euxyl K 900, Schülke & Mayr GmbH) | 0.7% | 0.7% | |
苯氧乙醇;苯甲酸(Verstatil® BP; Evonik Dr. Straetmans GmbH) | 1.0% |
配制剂35a和35b:带有驱虫防护的防晒露SPF 30 UVA
配制剂 | 35a | 35b |
实施例9或10的组合物 | 3.0% | 2.0% |
聚甘油-2二聚羟基硬脂酸酯(Dehymuls PGPH, BASF SE) | - | 1.0% |
芥酸油酯(TEGOSOFT® OER, Evonik Operations GmbH) | 1.5% | 1.5% |
碳酸二乙基己酯(TEGOSOFT® DEC,Evonik Operations GmbH) | 1.5% | 1.5% |
二乙基氨基羟基苯甲酰基苯甲酸己酯(Uvinul A Plus,BASF SE) | 5.4% | 5.4% |
甲氧基肉桂酸乙基己酯 | 10.0% | 10.0% |
奥克立林 | 2.0% | 2.0% |
聚丙烯酰胺;C13-14异链烷烃;月桂醇聚醚-7(Sepigel 305, Seppic) | 2.1% | 2.1% |
丁基乙酰基氨基丙酸乙酯(R3535, Merck KGaA) | 4.0% | 4.0% |
生育酚乙酸酯 | 0.5% | 0.5% |
甘油 | 3.0% | 3.0% |
乙醇 | 0.5% | 0.5% |
七水合硫酸镁 | 1.0% | 1.0% |
水 | 至100% | 至100% |
苯甲醇;乙基己基甘油;生育酚(Euxyl K 900, Schülke & Mayr GmbH) | 0.7% | 0.7% |
香水 | 0.1% | 0.1% |
配制剂36a和36b:根据Ecocert标准的防晒露SPF 30 UVA
配制剂 | 36a | 36b |
实施例9或10的组合物 | 3.0% | 2.0% |
聚甘油-3聚蓖麻油酸酯(Cithrol PG3PR, Croda Int. Plc) | - | 1.0% |
椰油酸异戊酯(TEGOSOFT® AC,Evonik Operations GmbH) | 2.0% | 2.0% |
椰油酸癸酯(TEGOSOFT® DC, Evonik Operations GmbH) | 10.0% | 10.0% |
棕榈酸异丙酯(TEGOSOFT® P,Evonik Operations GmbH) | 10.0% | 10.0% |
氧化锌(氧化锌PI,Symrise) | 16.0% | 16.0% |
二氧化钛[纳米];氧化铝;硬脂酸(Eusolex T-S, Merck KGaA) | 9.0% | 9.0% |
水 | 至100% | 至100% |
甘油 | 3.0% | 3.0% |
七水合硫酸镁 | 1.0% | 1.0% |
苯甲酸钠、山梨酸钾(Euxyl K 712, Schülke & Mayr GmbH) | 0.5% | 0.5% |
配制剂37a、37b、37c和37d:防晒喷雾SPF 30 UVA
配制剂 | 37a | 37b | 37c | 37d |
实施例9或10的组合物 | 3.0% | 2.0% | 3.0% | 2.0% |
十六烷基PEG/PPG-10/1聚二甲基硅氧烷(ABIL® EM 90, Evonik Operations GmbH) | - | 1.0% | - | - |
聚甘油-4二异硬脂酸酯/聚羟基硬脂酸酯/癸二酸酯(ISOLAN® GPS, Evonik Operations GmbH) | - | - | - | 1.0% |
碳酸二乙基己酯(TEGOSOFT® DEC,Evonik Operations GmbH) | 13.0% | 13.0% | 11.3% | 11.3% |
苯甲酸C12-15烷基酯 | 13.0% | 13.0% | 11.3% | 11.3% |
双乙基己基氧基苯酚甲氧基苯基三嗪(Tinosorb S,BASF SE) | 1.0% | 1.0% | 1.5% | 1.5% |
丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷 | - | - | 3.0% | 3.0% |
甲氧基肉桂酸乙基己酯 | 5.0% | 5.0% | - | - |
奥克立林 | - | - | 6.0% | 6.0% |
胡莫柳酯 | - | - | 4.0% | 4.0% |
二乙基氨基羟基苯甲酰基苯甲酸己酯(Uvinul A Plus,BASF SE) | 5.0% | 5.0% | - | - |
水 | 至100% | 至100% | 至100% | 至100% |
甘油 | 3.0% | 3.0% | 3.0% | 3.0% |
七水合硫酸镁 | 1.0% | 1.0% | 1.0% | 1.0% |
UV滤光液(20%苯基苯并咪唑磺酸(Eusolex 232, Merck KGaA,8.8% 三(羟甲基)氨基甲烷,水至100%) | 15.0% | 15.0% | 15.0% | 15.0% |
苯甲醇;乙基己基甘油;生育酚(Euxyl K 900, Schülke & Mayr GmbH) | 0.7% | 0.7% | 0.7% | 0.7% |
配制剂38a、38b、38c和38d:防晒露SPF 50 UVA
配制剂 | 38a | 38b | 38c | 38d |
实施例9或10的组合物 | 3.0% | 2.5% | 3.0% | 2.5% |
十六烷基PEG/PPG-10/1聚二甲基硅氧烷(ABIL® EM 90, Evonik Operations GmbH) | - | 1.0% | - | 1.0% |
微晶蜡 | 0.3% | 0.3% | 0.3% | 0.3% |
蓖麻蜡 | 0.3% | 0.3% | 0.3% | 0.3% |
碳酸二乙基己酯(TEGOSOFT® DEC,Evonik Operations GmbH) | 2.4% | 2.4% | - | - |
辛酸苯氧基乙酯(TEGOSOFT® XC,Evonik Operations GmbH) | - | - | 3.9% | 3.9% |
双乙基己基氧基苯酚甲氧基苯基三嗪(Tinosorb S,BASF SE) | 6.0% | 6.0% | - | - |
二乙基氨基羟基苯甲酰基苯甲酸己酯(Uvinul A Plus,BASF SE) | 7.0% | 7.0% | 5.0% | 5.0% |
丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷 | - | - | 4.5% | 4.5% |
水杨酸乙基己酯 | 3.0% | 3.0% | 5.0% | 5.0% |
甲氧基肉桂酸乙基己酯 | 7.0% | 7.0% | - | - |
奥克立林 | - | - | 9.0% | 9.0% |
胡莫柳酯 | 3.0% | 3.0% | 5.0% | 5.0% |
乙基己基三嗪酮(Uvinul T 150, BASF SE) | 1.0% | 1.0% | 2.0% | 2.0% |
二氧化钛;二氧化硅;聚二甲基硅氧烷(Parsol TX,DSM Nutritional Products Llc.) | 2.0% | 2.0% | 2.0% | 2.0% |
水 | 至100% | 至100% | 至100% | 至100% |
甘油 | 3.0% | 3.0% | 3.0% | 3.0% |
七水合硫酸镁 | 1.5% | 1.5% | 1.5% | 1.5% |
苯甲醇;乙基己基甘油;生育酚(Euxyl K 900, Schülke & Mayr GmbH) | 0.7% | 0.7% | 0.7% | 0.7% |
配制剂39a、39b和39c:根据FDA标准的防晒露SPF 50
配制剂 | 39a | 39b | 39c |
实施例9或10的组合物 | 2.0% | 1.5% | 1.5% |
月桂基PEG-10三(三甲基甲硅烷氧基)甲硅烷基乙基聚二甲基硅氧烷 (ES-5300配制剂助剂, Dow Corning Corp.) | - | 0.5% | 0.5% |
甲氧基肉桂酸乙基己酯;二乙氨基羟基苯甲酰基苯甲酸己酯(Uvinul A+B, BASF SE) | 7.5% | 7.5% | 7.5% |
水杨酸乙基己酯 | 5.0% | 5.0% | 5.0% |
胡莫柳酯 | 15.0% | 15.0% | 15.0% |
丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷 | 3.0% | 3.0% | 3.0% |
二苯甲酮-3 | 6.0% | 6.0% | 6.0% |
奥克立林 | 10.0% | 10.0% | 10.0% |
三异硬脂精 | 2.0% | 2.0% | 2.0% |
微晶蜡 | 1.2% | 1.2% | 1.2% |
蓖麻蜡 | 0.8% | 0.8% | 0.8% |
十六烷基聚二甲基硅氧烷(ABIL® Wax 9801, Evonik Operations GmbH) | 2.0% | 2.0% | 2.0% |
碳酸二乙基己酯(TEGOSOFT® DEC,Evonik Operations GmbH) | 2.0% | 2.0% | 2.0% |
水 | 至100% | 至100% | 至100% |
氯化钠 | 1.0% | 1.0% | 1.0% |
乙二胺四乙酸 | 0.1% | 0.1% | 0.1% |
丙二醇 | 3.0% | 3.0% | 3.0% |
苯氧基乙醇、乙基己基甘油(Euxyl PE 9010, Schülke & Mayr GmbH) | 0.7% | 0.7% | |
苯氧乙醇;辛二醇(Vestatil® PC; Evonik Dr. Straetmans GmbH) | 1.0% |
配制剂40a、40b、40c、40d、40e和40f:粉底
配制剂41a、41b、41c、41d、41e、41f和41g:CC(颜色控制)流体
配制剂 | 41a | 41b | 41c | 41d | 41e | 41f | 41g |
实施例9或10的组合物 | 3.0% | 2.0% | 2.5% | 3.0% | 2.5% | 2.0% | 1.0% |
聚甘油-4二异硬脂酸酯/聚羟基硬脂酸酯/癸二酸酯(ISOLAN® GPS, Evonik OperationsGmbH) | - | 1.0% | - | - | - | - | - |
山梨糖醇油酸酯(TEGO® SMO V, Evonik Operations GmbH) | - | - | 0.5% | - | - | - | - |
PEG-30二聚羟基硬脂酸酯(Arlacel P135, Croda) | - | - | - | 1.0% | - | - | - |
聚甘油-3二异硬脂酸酯(Lameform TGI, BASF SE) | - | - | - | - | 1.5% | - | - |
油酸甘油酯、聚甘油-3聚蓖麻油酸酯、油橄榄(橄榄)油非皂化物(Plantasens天然乳化剂CP5, Clariant) | - | - | - | - | - | 1.0% | - |
月桂基PEG-9聚二甲基甲硅烷氧乙基聚二甲基硅氧烷(KF-6038, Shin-Etsu ChemicalCo.) | - | - | - | - | - | - | 1.0% |
甲氧基肉桂酸乙基己酯;二乙氨基羟基苯甲酰基苯甲酸己酯(Uvinul A+B, BASF SE) | 10.0% | 10.0% | 10.0% | 10.0% | 10.0% | 10.0% | 10.0% |
环戊硅氧烷 | 3.5% | 3.5% | 3.5% | 3.5% | 3.5% | 3.5% | 3.5% |
二硬脂二甲铵锂蒙脱石(Bentone 38 V CG, Elementis) | 1.0% | 1.0% | 1.0% | 1.0% | 1.0% | 1.0% | 1.0% |
碳酸丙烯酯 | 0.5% | 0.5% | 0.5% | 0.5% | 0.5% | 0.5% | 0.5% |
二氧化钛、氧化铝、三乙氧基辛基硅烷(Hombitan AC360, Sachtleben) | 4.0% | 4.0% | 4.0% | 4.0% | 4.0% | 4.0% | 4.0% |
滑石 | 2.0% | 2.0% | 2.0% | 2.0% | 2.0% | 2.0% | 2.0% |
氧化铁;三乙氧基辛基硅烷(Unipure Yellow LC 182 AS-EM, Sensient) | 0.4% | 0.4% | 0.4% | 0.4% | 0.4% | 0.4% | 0.4% |
氧化铁;三乙氧基辛基硅烷(Unipure Red LC 381 AS-EM, Sensient) | 0.12% | 0.12% | 0.12% | 0.12% | 0.12% | 0.12% | 0.12% |
氧化铁;三乙氧基辛基硅烷(Unipure Black LC 989 AS-EM, Sensient) | 0.08% | 0.08% | 0.08% | 0.08% | 0.08% | 0.08% | 0.08% |
碳酸二乙基己酯(TEGOSOFT® DEC,Evonik Operations GmbH) | 4.0% | 4.0% | 4.0% | 4.0% | 4.0% | 4.0% | 4.0% |
苯甲酸C12-15烷基酯 | 4.0% | 4.0% | 4.0% | 4.0% | 4.0% | 4.0% | 4.0% |
棕榈酸异丙酯(TEGOSOFT® P,Evonik Operations GmbH) | 4.0% | 4.0% | 4.0% | 4.0% | 4.0% | 4.0% | 4.0% |
尼龙-12 (TEGOLON® 12-20, Evonik Operations GmbH) | 2.0% | 2.0% | 2.0% | 2.0% | 2.0% | 2.0% | 2.0% |
水 | 至100% | 至100% | 至100% | 至100% | 至100% | 至100% | 至100% |
甘油 | 5.0% | 5.0% | 5.0% | 5.0% | 5.0% | 5.0% | 5.0% |
氯化钠 | 1.5% | 1.5% | 1.5% | 1.5% | 1.5% | 1.5% | 1.5% |
四肽-30;甘油(TEGO® Pep 4-Even, Evonik Operations GmbH) | 0.3% | 0.3% | 0.3% | 0.3% | 0.3% | 0.3% | 0.3% |
苯氧乙醇;对羟基苯甲酸甲酯;对羟基苯甲酸乙酯;对羟基苯甲酸丙酯 (Phenonip XB,Clariant) | 0.7% | 0.7% | 0.7% | 0.7% | 0.7% | 0.7% | 0.7% |
配制剂42a、42b、42c、42d和42e:止汗/除臭喷雾或气溶胶喷雾
配制剂43a、43b、43c和43d:防晒气溶胶SPF 50 UVA
配制剂44:沐浴露
水 | 至100.0% |
实施例4、8、15或16的组合物 | 1.5% |
月桂醇聚醚硫酸钠(Texapon NSO, BASF, 28%) | 25.0% |
椰油基-葡糖苷(Plantacare 818 UP, BASF, 51%) | 8.0% |
椰油酰胺丙基甜菜碱(TEGO® Betain F 50, Evonik Operations GmbH,38%) | 8.0% |
PEG-18甘油油酸酯/椰油酸酯(ANTIL® 171, Evonik Operations GmbH) | 1.5% |
脱水山梨糖醇倍半辛酸酯(ANTIL® Soft SC, Evonik Operations GmbH) | 0.8% |
油酸甘油酯(TEGIN ® O V, Evonik Operations GmbH) | 0.8% |
香辛草(IFF) | 0.2% |
聚甘油-4癸酸酯(TEGOSOFT® PC 41, Evonik Operations GmbH) | 0.6% |
向日葵籽油(AEC葵花籽油,A & E Connock, Perfumery & Cosmetics Ltd.) | 0.2% |
芳樟醇(Lipofresh, Lipo Chemicals, Inc.) | 0.1% |
香豆素(Rhodiascent extra pure, Solvay Rhodia) | 0.1% |
甘油(甘油EP,植物,Spiga Nord) | 0.4% |
羟丙基甲基纤维素(TEGOCEL ® HPM 50, Evonik Operations GmbH) | 0.2% |
二硬脂酸乙二醇酯(TEGIN ® G 1100 Pellets, Evonik Operations GmbH) | 0.4% |
氯化钠 | 0.5% |
羟丙基瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵(Jaguar C-162, Solvay Rhodia) | 0.2% |
生育酚(Euxyl K 700, Schülke & Mayr GmbH) | 0.1% |
EDTA二钠(Dissolvine NA-2-P, AkzoNobel) | 0.1% |
防腐剂 | 适量 |
柠檬酸 | 至pH5.2 |
配制剂45:沐浴露
配制剂46:洗发水
配制剂47a和47b:洗发水
配制剂 | 47a | 47b |
水 | 至100.0% | 至100.0% |
实施例4、8、15或16的组合物 | 2.5% | 2.5% |
实施例14的组合物 | 1.5% | 1.5% |
椰油酰胺丙基甜菜碱(TEGO® Betain F 50, Evonik Operations GmbH,38%) | 22.0% | 22.0% |
月桂基-葡糖苷(Plantacare 1200 UP, BASF, 50%) | 6.0% | 6.0% |
椰油酰谷氨酸钠(Plantapon ACG HC, BASF) | 1.5% | 1.5% |
椰油酰甘氨酸钠(Hostapon SG, Clariant) | 0.8% | 0.8% |
吡啶硫酮锌(Microcare ZP, Thor) | 0.1% | 0.1% |
PEG-120甲基葡萄糖二油酸酯(ANTIL® 120 Plus, Evonik) | 0.4% | 0.4% |
氯化钠 | 0.5% | 0.5% |
异硬脂酰胺 MIPA;月桂酸甘油酯(ANTIL® SPA 80, Evonik) | 0.5% | 0.5% |
黄原胶(Keltrol CG-SFT,CP Kelco) | 0.3% | 0.3% |
羟丙基瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵(Jaguar C-162, Solvay Rhodia) | 0.3% | 0.3% |
季铵盐-80 (ABIL® Quat 3272, Evonik) | 0.4% | 0.4% |
棕榈酰胺丙基三甲基氯化铵(VARISOFT® PATC, Evonik) | 0.4% | 0.4% |
刺阿干树油(Argan Oil, DSM Nutritional Products Ltd.) | 0.1% | 0.1% |
甘油(甘油EP,植物,Spiga Nord) | 0.6% | 0.6% |
EDTA四钠(Versene 100, The Dow Chemical Company) | 0.1% | 0.1% |
咖啡因(Merck KGaA/EMD Chemicals, Inc.) | 0.1% | 0.1% |
水解小麦蛋白(Gluadin WLM, BASF) | 0.1% | 0.1% |
柠檬烯(双戊烯122号, Hercules Inc.) | 0.1% | 0.1% |
柠檬酸 | 至pH5.5 | 至pH5.5 |
植酸钠;水;酒精(dermofeel® PA-3; Evonik Dr. Straetmans GmbH (PA-3) | 0.1% | |
香水 | 0.2% | |
防腐剂 | 适量 | |
水;乙酰丙酸钠;苯甲酸钠(Verstatil® BL non-GMO;Evonik Dr. Straetmans GmbH) | 1.2% |
配制剂48:洗手液
水 | 至100% |
甘油(甘油EP,植物,Spiga Nord) | 4.0% |
醇 | 4.0% |
椰油基硫酸钠(Texapon HC G, BASF) | 3.0% |
月桂基-葡糖苷(Plantacare 1200 UP, BASF, 50%) | 6.0% |
实施例4、8、15或16的组合物 | 2.0% |
实施例17的组合物 | 1.0% |
黄原胶(Keltrol CG-SFT,CP Kelco) | 1.5% |
芒果(芒果)果实提取物(芒果提取物,Draco Natural Products) | 0.5% |
柠檬烯(双戊烯122号, Hercules Inc.) | 0.1% |
芳樟醇(Lipofresh, Lipo Chemicals, Inc.) | 0.1% |
柠檬酸 | 至pH4.9 |
防腐剂 | 适量 |
染料 | 适量 |
配制剂49:肥皂膏
水 | 至100% |
丙二醇(Euxyl K 320, Schülke & Mayr GmbH) | 2.0% |
椰油基-葡糖苷(Plantacare 818 UP, BASF, 51%) | 10.0% |
甘油(甘油EP,植物的,Spiga Nord) | 5.0% |
实施例4、8、15或16的组合物 | 2.5% |
椰油酰谷氨酸二钠(Planatpon ACG LC, BASF) | 2.5% |
黄原胶(Keltrol CG-SFT,CP Kelco) | 1.2% |
硬脂酸(Pristerene 4922, Croda Europe, Ltd.) | 1.2% |
柠檬酸 | 至pH5.5 |
油橄榄果油(Cropure Olive, Croda Europe, Ltd.) | 0.2% |
油酸甘油酯(TEGIN® O V, Evonik) | 1.0% |
椰油酰谷氨酸钠(Plantapon ACG HC, BASF) | 0.8% |
EDTA四钠(Versene 100, The Dow Chemical Company) | 0.2% |
香水 | 0.1% |
防腐剂 | 适量 |
染料 | 适量 |
配制剂50:油浴
水 | 至100.0% |
甘氨酸大豆油(Cropure Soybean, Croda Europe, Ltd.) | 20.0% |
实施例4、8、15或16的组合物 | 12.0% |
聚甘油-3棕榈酸酯(Dermofeel® PP, Evonik Dr. Straetmans) | 4.5% |
辛酸甘油酯(Dermosoft® GMCY, Evonik Dr. Straetmans) | 3.0% |
荷荷巴油(AEC精制荷荷巴油, A & E Connock, Perfumery & Cosmetics Ltd.) | 1.2% |
甜扁桃(甜杏仁)油(Cropure Almond, Croda Europe, Ltd.) | 1.0% |
小麦胚芽油(Cropure Wheatgerm, Croda Europe, Ltd.) | 0.5% |
生育酚(Euxyl K 700, Schülke & Mayr GmbH) | 0.2% |
柠檬烯(Dipentene No. 122, Hercules Inc.) | 0.1% |
柠檬醛 | 0.1% |
防腐剂 | 适量 |
染料 | 适量 |
配制剂51:卸妆用胶束水
水 | 至100.0% |
香水 | 0.1% |
实施例4、8、15或16的组合物 | 2.0% |
辛基/癸酰胺丙基甜菜碱(TEGO® Betain 810, Evonik Operations GmbH, 38%) | 1.3% |
聚甘油-6辛酸酯;聚甘油-3椰油酸酯;聚甘油-4癸酸酯;聚甘油-6蓖麻油酸酯(TEGO® Solve 61, Evonik) | 1.0% |
甜菜碱(TEGO® Natural Betaine, Evonik) | 2.0% |
甘油(甘油EP,植物,Spiga Nord) | 1.0% |
防腐剂 | 适量 |
配制剂52a和52b:湿巾用溶液
配制剂 | 52a | 52b |
实施例4、8、15或16的组合物 | 3.5% | 3.5% |
库拉索芦荟叶提取物(Aloe-Con UP 40, Florida Food Products Inc.) | 0.2% | 0.2% |
肉豆蔻酸异丙酯(TEGOSOFT® M, Evonik) | 0.2% | 0.2% |
椰油酰两性基二乙酸二钠(REWOTERIC® AM 2 C NM, Evonik Operations GmbH, 39%) | 1.5% | 1.5% |
香水 | 0.2% | 0.2% |
丙二醇(Euxyl K 320, Schülke & Mayr GmbH) | 2.5% | 2.5% |
水解蚕丝(Crosilk 10000, Croda Inc.) | 0.2% | 0.2% |
辛基/癸基葡糖苷(Plantacare 810 UP, BASF) | 1.0% | 1.0% |
水 | 至100.0% | 至100.0% |
柠檬酸 | 至pH5.0 | 至pH5.0 |
苯氧乙醇(S&M Phenoxyethanol, Schülke & Mayr GmbH) | 0.5% | 0.5% |
脱氢乙酸(Unisept DHA,Universal Preserv-A-Chem, Inc.) | 0.1% | 0.1% |
苯甲酸钠(Euxyl K 712, Schülke & Mayr GmbH) | 0.4% | 0.4% |
水杨酸(天然水杨酸;Evonik Dr. Straetmans GmbH) | 0.5% |
配制剂53:止汗除臭剂
配制剂54:漱口水
实施例4、8、15或16的组合物 | 0.4% |
糖脂(Rheance One, Evonik) | 0.2% |
调味剂 | 0.2% |
水 | 至100.0% |
山梨糖醇(Karion FP Liquid, Merck) | 3.0% |
防腐剂 | 适量 |
染料 | 适量 |
配制剂55:牙膏
Claims (15)
1.用于酶促制备包含选自糖酯和/或糖醇酯的至少两种的混合组合物的方法,其包括如下方法步骤:
B) 使包含选自糖和糖醇的至少两种的混合物与
至少一种酰基供体在脂肪酶存在下反应,
所述酰基供体优选脂肪酸酰基供体,特别选自脂肪酸酯和脂肪酸,特别优选脂肪酸。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述糖和糖醇选自:琼脂糖、蒜糖醇、阿洛酮糖、阿卓糖醇、支链淀粉、直链淀粉、阿拉伯糖醇、阿拉伯糖、纤维二糖、纤维素、甲壳素、环糊精、脱氧核糖、葡聚糖、赤藓糖醇、果聚糖、果糖、岩藻糖、半乳糖醇、半乳糖、葡萄糖、糖原、透明质酸、艾杜糖醇、菊粉、异麦芽酮糖醇、异麦芽酮糖、异松三糖、乳糖醇、乳糖、乳果糖、麦芽糖醇、麦芽六糖、麦芽五糖、麦芽糖、麦芽四糖、麦芽三糖、麦芽酮糖、甘露糖醇、甘露糖、松三糖、果胶、棉子糖、鼠李糖、核糖醇、核糖、蔗糖、山梨糖醇、山梨糖、水苏糖、淀粉、淀粉水解物、苏糖醇、海藻酮糖、伞形糖、木糖醇和木糖。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述酰基供体选自脂肪酸酰基供体,其特别提供选自如下酸的酰基的酰基:己酸、辛酸、壬酸、癸酸、十一碳烯酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、棕榈油酸、异硬脂酸、硬脂酸、12-羟基硬脂酸、二羟基硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸、岩芹酸、反油酸、花生酸、山嵛酸、芥酸、鳕油酸、亚麻酸、二十碳五烯酸、二十二碳六烯酸和花生四烯酸。
4.根据前述权利要求中至少一项所述的方法,其特征在于:方法步骤B)中使用的包含选自糖和糖醇的至少两种的混合物包含选自如下的物质:胆碱盐、铵盐和鏻盐,其量小于2重量%,优选小于1重量%,特别优选小于0.1重量%,尤其不包含这些物质,其中所述重量百分比基于方法步骤B)中在包含选自糖和糖醇的至少两种的混合物中的所有糖和糖醇计。
5.根据前述权利要求中至少一项所述的方法,其特征在于:在方法步骤B)中,所有糖和糖醇与包含在所有酰基供体中的酰基的摩尔比为1.00:0.08至1.00:10.00,优选1.00:0.500至1.00:7.00,特别优选1.00:1.25至1.00:2.25,或者特别优选1.00:2.00至1.00:4.50。
6.根据前述权利要求1至5中至少一项所述的方法,其特征在于:在方法步骤B)中,所有糖和糖醇中的所有伯羟基与包含在所有酰基供体中的酰基的摩尔比为1.00:0.10 至1.00:3.00,特别优选1.00:1.25至1.00:2.25。
7.根据前述权利要求中至少一项所述的方法,其特征在于:所述脂肪酶选自:来自绵毛嗜热丝菌(Thermomyces lanuginosus)的脂肪酶(登录号O59952)、来自南极假丝酵母(Candida antarctica)的脂肪酶A和B(登录号P41365)和来自米赫毛霉(Mucor miehei)的脂肪酶(登录号P19515)、来自腐质霉属(Humicola sp.)的脂肪酶(登录号O59952)、来自爪哇根毛霉(Rhizomucor javanicus)的脂肪酶(登录号 S32492)、来自米根霉(Rhizopus oryzae)的脂肪酶(登录号 P61872)、来自皱褶假丝酵母(Candida rugosa)的脂肪酶(登录号 P20261、P32946、P32947、P3294和P32949)、来自雪白根霉(Rhizopus niveus)的脂肪酶(登录号P61871)、来自卡门培尔青霉(Penicillium camemberti)的脂肪酶(登录号P25234)、来自黑曲霉(Aspergillus niger)的脂肪酶(ABG73613、ABG73614和ABG37906)和来自圆弧青霉(Penicillium cyclopium)的脂肪酶(登录号 P61869),以及各自它们在氨基酸水平上至少60%的同源物。
8.根据前述权利要求中至少一项所述的方法,其特征在于:方法步骤B)在20℃至160℃,优选35℃至130℃,特别是50℃至110℃的反应温度下进行。
9.根据前述权利要求中至少一项所述的方法,其特征在于:方法步骤B)在小于1bar,优选小于0.5bar,特别优选小于0.05bar的压力下进行。
10.根据前述权利要求中至少一项所述的方法,其特征在于:在方法步骤B)中,包含选自糖和糖醇的至少两种和酰基供体的混合物总共构成整个反应混合物的至少10重量%,优选至少86重量%,特别优选至少90重量%。
11.根据前述权利要求中至少一项所述的方法,其特征在于:去除在方法步骤B)中形成的副产物,例如当使用的酰基供体是酸的情况下的水和当使用的酰基供体是酯的情况下的相应醇。
12.根据前述权利要求中至少一项所述的方法,其特征在于:其包括如下方法步骤
A) 在空间上彼此分开地提供固体形式或以溶解在水中的形式的选自糖和糖醇的至少两种,并将它们混合以得到方法步骤B)中使用的包含选自糖和糖醇的至少两种的混合物。
13.根据权利要求12所述的方法,其特征在于:方法步骤A)包括将方法步骤B)中使用的包含选自糖和糖醇的至少两种的混合物的水含量降低至小于17重量%,优选小于14重量%,特别优选小于10重量%,其中所述重量百分比基于整个在方法步骤B)中使用的包含选自糖和糖醇的至少两种的混合物计。
14.可通过根据前述权利要求中至少一项所述的方法获得的混合组合物,其包含选自糖酯和糖醇酯的至少两种。
15.包含糖酯和/或糖醇酯的混合组合物,其特征在于:所述糖酯和/或糖醇酯的糖残基和/或糖醇残基选自至少两种糖残基和/或糖醇残基,所述糖残基和/或糖醇残基选自:蒜糖醇、阿洛酮糖、阿卓糖醇、阿拉伯糖醇、阿拉伯糖、纤维二糖、脱氧核糖、赤藓糖醇、果糖、岩藻糖、半乳糖醇、半乳糖、葡萄糖、艾杜糖醇、异麦芽酮糖醇、异麦芽酮糖、乳糖醇、乳糖、乳果糖、麦芽糖醇、麦芽糖、麦芽酮糖、甘露糖醇、甘露糖、鼠李糖、核糖醇、核糖、蔗糖、山梨糖醇、山梨糖、苏糖醇、海藻酮糖、木糖醇和木糖
和
所述酯残基选自脂肪酸的酸残基的至少一种酰基。
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