CN114824097B - 一种含有缓冲层的钙钛矿太阳电池及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种含有缓冲层的钙钛矿太阳电池，其缓冲层为铵盐修饰的二维Ti3C2TXMXene。以该方法制备的钙钛矿太阳能电池能量转换效率超过20％，在相同的器件制备条件下，此种铵盐修饰的二维Ti3C2TxMXene具有比未修饰的拥有更高的光电转换效率。本发明提供的高效、稳定钙钛矿太阳能电池的制备方法，其合成工艺简单易行，设备要求低，有良好的工业应用前景。

Description

一种含有缓冲层的钙钛矿太阳电池及其制备方法
技术领域
本发明属于钙钛矿光电材料及器件领域，具体涉及一种含有缓冲层的钙钛矿太阳电池及其制备方法。
背景技术
太阳能电池利用光生伏特效应将太阳光能直接转化为电能，是利用太阳能最为有效的手段之一。光电转换效率(PCE)和器件寿命是决定太阳能电池的最终发电成本的两个关键因素。近年来，钙钛矿太阳能电池以其效率高、制备简单、成本低的优势获得了学术界和产业界的众多关注。钙钛矿太阳能电池的光电转换效率在过去几年内迅速提升至25.5％(Jeong J,KimM,Seo J,Nature,2021,592(7854):381-385.)，是发展最快的一类薄膜太阳能电池。
为了进一步提高钙钛矿太阳能电池的性能，研究人员在钙钛矿薄膜的制备方法、新型器件结构的设计、钙钛矿结构的组成工程和界面工程等方面做出许多努力，其中缓冲层的引入可以改善电荷传输层与电极的界面接触，降低电荷传输势垒，提高电荷收集效率；作为电子或空穴阻挡层，减少界面复合；具有一定的封装效果，阻隔电极与钙钛矿反应，提高器件稳定性.特别是电子传输层/电极的改性，通过促进电荷的提取，减少电荷的复合，避免漏电流，能级匹配，是被广泛应用于提高器件性能的有效方法。
现如今，氧化石墨烯、MoS2等二维材料已被用作缓冲层广泛引入到钙钛矿太阳能电池中,充分证明二维材料可以改善电荷传输层与电极的界面接触，促进电荷提取，提高PSCs效率。但是其缺陷在于：二维Ti3C2TX MXene功函高达5.14eV且难以调节，与电子传输层/电极能级并不匹配，造成电荷传输势垒，电荷收集效率大大降低(Hanlin Wang,YeWang,Zhenjie Ni，Adv.Mater.2021,33,2008215)。
发明内容
本发明旨在针对现有技术的不足，利用插层工程改性表面终止基团，将铵盐引入Ti3C2TX MXene表面，调节功函并提高在有机溶剂中的分散性。将其作为缓冲层引入到钙钛矿太阳能电池中，使得电子传输层与电极能级适配，提高电荷收集能力，从而提高器件性能。
具体地，本发明提供一种基于铵盐修饰Ti3C2TX MXene作为缓冲层的钙钛矿太阳能电池及其制备方法。Ti3C2TXMXene材料作为具有高导电性、柔性、表面官能团可调节的二维材料，在能源、催化、医疗等领域有着广泛的应用。实验室合成MXenes二维材料可以分为刻蚀和剥离两个过程。通过刻蚀方法合成的MXenes是层状材料，需要利用插层剥离方法将层状MXenes剥离为二维MXenes片。其中，利用插层工程可以有效地的扩大层状材料的层间距，弱化层间相互作用力，且使表面终止基团可控。因此，插层工程是合成二维MXenes的关键。且其可低温制备、柔性、高透过率等性质，使其在钙钛矿太阳能电池中具有较大的应用潜力。
本发明的钙钛矿太阳能电池是以不同阴离子、不同侧链的铵盐修饰的二维Ti3C2TxMXene作为缓冲层,其光电转换效率可高达20.6％。
本发明的一个目的，在于提供一种含有缓冲层的钙钛矿太阳电池，其缓冲层为铵盐修饰的二维Ti3C2TXMXene。
进一步地，所述铵盐的通式为R4NY，其中Y选自卤素离子、酸根离子、羟离子的一种或多种；所述R选自烷基或芳香基。
进一步地，所述铵盐在铵盐修饰的二维Ti3C2TXMXene中的含量为10％-30％。
进一步地，所述含有缓冲层的钙钛矿太阳电池的结构从下至上依次包括阳极、钙钛矿层、缓冲层、阴极。
进一步地，所述含有缓冲层的钙钛矿太阳电池的结构还包括电子传输层、空穴传输层的一种或两种。
进一步地，所述电子传输层选自富勒烯及其衍生物、4,7-二苯基-1,10-菲啰啉、聚乙烯亚胺、聚乙氧基乙烯亚胺、2,9-二甲基-4,7-联苯-1,10-邻二氮杂菲、[9,9-二辛基芴-9,9-双(N,N-二甲基胺丙基)芴]、溴代-[9,9-二辛基芴-9,9-双(N,N-二甲基胺丙基)芴]、8-羟基喹啉锂、1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯、双(2-甲基-8-喹啉)-4-(苯基苯酚)铝、1,3,5-三[(3-吡啶基)-苯-3-基]苯、PC61BM，或以上材料的混合物或复合物；
氧化锌、氧化锡、铝掺杂氧化锌、镁掺杂氧化锌、镓掺杂氧化锌、氧化钛、氧化钽、硫化锌、硫化铬，或以上材料的混合物或复合物。
进一步地，所述空穴传输层选自4,4'-环己基二[N,N'-二(4-甲基苯基)苯胺]、N,N'-双(萘-1-基)-N,N'-双(苯基)-联苯胺、N,N'-双(萘-1-基)-N,N'-双(苯基)-2,7-二氨基9,9-螺二芴、2,2',7,7'-四[N,N-二(4-甲氧基苯基)氨基]-9,9'-螺二芴、4,4',4"-三(咔唑-9-基)三苯胺、聚(4-丁基三苯胺)、聚乙烯咔唑、聚苯乙烯-N,N'-二苯基-N,N'-双-(3-甲基苯基)-(1,1)-联苯-4,4'-二胺全氟环丁烷、聚[双(4-苯基)(2,4,6-三甲基苯基)胺]、聚3,4-乙撑二氧噻吩混合聚苯乙烯磺酸盐中的一种或多种；
氧化钨、氧化钼、氧化钒、氧化铬、氧化镍、氧化铜、氧化亚铜、硫氰酸亚铜、硫化铜、碘化铜，或以上材料的混合物或复合物。
本发明的另一个目的，在于提供上述含有缓冲层的钙钛矿太阳电池的制备方法，其包括如下步骤：
铵盐修饰二维Ti3C2TxMXene的制备：
S1.将Ti3AlC2粉体放入氢氟酸溶液中反应；离心分离洗涤至中性后再干燥12-24h，得到多层Ti3C2TX粉末材料；
S2.将所述多层Ti3C2TX粉末材料分散在铵盐溶液中，并在室温下搅拌10-24h；离心分离洗涤后，将产物分散在溶剂中，再在惰性气氛、冰浴下超声0.5-2h，得到铵盐修饰的二维Ti3C2TxMXene纳米胶体悬浮液；
缓冲层的制备：
将所述铵盐修饰的二维Ti3C2TxMXene的纳米胶体悬浮液旋涂于器件的基膜上，并且进行退火处理，得到所述缓冲层。
进一步地，所述溶剂选自去离子水、乙腈、N,N-二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、四氢呋喃、氯仿、乙醚、异丙醚、正丁醚、三氯乙烯、二苯醚、二氯甲烷、二氯乙烷、甲苯、二甲苯、氯苯、二氯苯、三氯苯、环己烷、己烷的一种或多种。
进一步地，所述退火的温度为50-150℃，退火时间为5-30min。
本发明具有以下有益效果：
该钙钛矿太阳能电池包含一种通过铵盐修饰的二维Ti3C2Tx MXene作为缓冲层，且以该方法制备的钙钛矿太阳能电池能量转换效率超过20％，并且表现出优异的稳定性，在相同的器件制备条件下，采用铵盐修饰的二维Ti3C2Tx MXene为缓冲层的器件具有比采用Ti3C2Tx MXene为缓冲层的器件拥有更高的光电转换效率，并且明显高于没有缓冲层的器件效率。本发明提供的高效、稳定钙钛矿太阳能电池的制备方法，其合成工艺简单易行，设备要求低，有良好的工业应用前景。
附图说明
图1示出了本发明实施例中所述的含有缓冲层的钙钛矿太阳电池的结构。
图2示出了本发明实施例1-3钙钛矿太阳电池缓冲层(分别记为TBAB-Ti3C2TX、TBAOH-Ti3C2TX和TBOB-Ti3C2TX)和Ti3C2TX的红外光谱图。
图3示出了本发明实施例1-3钙钛矿太阳电池缓冲层(分别记为TBAB-Ti3C2TX、TBAOH-Ti3C2TX和TBOB-Ti3C2TX)和Ti3C2TX的X射线光电子能谱图。
图4示出了本发明实施例1-3(分别记为TBAB-Ti3C2TX、TBAOH-Ti3C2TX和TBOB-Ti3C2TX)、对比例1-2(分别记为Ti3C2TX和Control)的含有缓冲层的钙钛矿太阳电池的电流-电压曲线。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明的技术方案，列举如下制备例和实施例。制备例和实施例中所出现的原料、反应和后处理手段，除非特别声明，均为市面上常见原料，以及本领域技术人员所熟知的技术手段。
本发明的实施例和对比例所采用的空穴传输层(HTL)均为聚[双(4-苯基)(2,4,6-三甲基苯基)胺]；
本发明的实施例和对比例所采用的电子传输层(ETL)均为PC61BM；
本发明的实施例和对比例所采用的钙钛矿层所用材料均为CH3NH3PbI3。
实施例1
一种含有四丁基溴化铵修饰的二维Ti3C2Tx MXene作为缓冲层的钙钛矿太阳能电池，其具有如下器件结构：ITO(100nm)/空穴传输层(HTL)(15nm)/钙钛矿层(PVSK)(280nm)/电子传输层(ETL)(20nm)/缓冲层(5nm)/银电极(90nm)。
上述基于四丁基溴化铵修饰二维Ti3C2Tx MXene的钙钛矿太阳能电池的制备方法如下：
S1.将Ti3AlC2粉体放入过量氢氟酸溶液(浓度为50％)中，反应24h，然后用离心机分离体系，将固体洗涤至中性后再干燥12h，得到多层Ti3C2TX粉末材料；
S2.将所述200mg多层Ti3C2TX粉末材料分散在四丁基溴化铵溶液(7ml、25wt％)中，并在室温下搅拌10h，所得产物分散在乙醇中；再在氩气氛围、冰浴下超声0.5h，得到四丁基溴化铵修饰的二维Ti3C2TxMXene的纳米胶体悬浮液，记为TBAB-Ti3C2TX。
上述含有四丁基溴化铵修饰的二维Ti3C2Tx MXene作为缓冲层的钙钛矿太阳能电池的制备方法如下：
ITO、空穴传输层、钙钛矿层、电子传输层的制备手段均为本领域技术人员所熟知的工艺和参数；
然后在电子传输层上，将上述四丁基溴化铵修饰的二维Ti3C2TxMXene纳米胶体悬浮液，以4000rpm的转速旋涂之上，然后在100℃下退火5min，得到缓冲层；
然后在上述缓冲层上，在10-4Pa的压力下蒸镀银电极，得到含有四丁基溴化铵修饰的二维Ti3C2Tx MXene作为缓冲层的钙钛矿太阳能电池。
实施例2
一种含有四丁基氢氧化铵修饰的二维Ti3C2Tx MXene作为缓冲层的钙钛矿太阳能电池，其具有如下器件结构：ITO(100nm)/空穴传输层(HTL)(20nm)/钙钛矿层(PVSK)(280nm)/电子传输层(ETL)(30nm)/缓冲层(5nm)/银电极(110nm)。
上述基于四丁基氢氧化铵修饰的二维Ti3C2Tx MXene的钙钛矿太阳能电池的制备方法如下：
S1.将Ti3AlC2粉体放入过量氢氟酸溶液(浓度为50％)中，反应24h，然后用离心机分离体系，将固体洗涤至中性后再干燥12h，得到多层Ti3C2TX粉末材料；
S2.将所述200mg Ti3C2TX粉末材料分散在四丁基氢氧化铵溶液(7ml、25wt％)中，并在室温下搅拌10h，所得产物分散在正丁醇中；再在氩气氛围、冰浴下超声1h，得到四丁基氢氧化铵修饰的二维Ti3C2TxMXene纳米胶体悬浮液，记为TBAOH-Ti3C2TX。
上述含有四丁基氢氧化铵修饰的二维Ti3C2Tx MXene作为缓冲层的钙钛矿太阳能电池的制备方法如下：
ITO、空穴传输层、钙钛矿层、电子传输层的制备手段均为本领域技术人员所熟知的工艺和参数；
然后在电子传输层上，将上述四丁基氢氧化铵修饰的二维Ti3C2TxMXene纳米胶体悬浮液，以4000rpm的转速旋涂之上，然后在150℃下退火30min，得到缓冲层；
然后在上述缓冲层上，在10-4Pa的压力下蒸镀银电极，得到含有四丁基氢氧化铵修饰的二维Ti3C2TxMXene作为缓冲层的钙钛矿太阳能电池。
实施例3
一种含有四辛基溴化铵修饰的二维Ti3C2Tx MXene作为缓冲层的钙钛矿太阳能电池，其具有如下器件结构：ITO(100nm)/空穴传输层(HTL)(20nm)/钙钛矿层(PVSK)(300nm)/电子传输层(ETL)(25nm)/缓冲层(5nm)/银电极(100nm)。
上述基于四辛基溴化铵修饰的二维Ti3C2Tx MXene的钙钛矿太阳能电池的制备方法如下：
S1.将Ti3AlC2粉体放入过量氢氟酸溶液(浓度为50％)中，反应24h，然后用离心机分离体系，将固体洗涤至中性后再干燥12h，得到多层Ti3C2TX粉末材料；
S2.将所述200mg多层Ti3C2TX粉末材料分散在四辛基溴化铵溶液(7ml、25wt％)中，并在室温下搅拌10h，所得产物分散在异丙醇中；再在氩气氛围、冰浴下超声1h，得到四辛基溴化铵修饰层的二维Ti3C2Tx MXene纳米胶体悬浮液,记为TBOB-Ti3C2TX。
上述含有四辛基溴化铵修饰的二维Ti3C2Tx MXene作为缓冲层的钙钛矿太阳能电池的制备方法如下：
ITO、空穴传输层、钙钛矿层、电子传输层的制备手段均为本领域技术人员所熟知的工艺和参数；
然后在电子传输层上，将上述四辛基溴化铵修饰的二维Ti3C2TxMXene纳米胶体悬浮液，以4000rpm的转速旋涂之上，然后在75℃下退火15min，得到缓冲层；
然后在上述缓冲层上，在10-4Pa的压力下蒸镀银电极，得到含有四辛基溴化铵修饰的二维Ti3C2TxMXene作为缓冲层的钙钛矿太阳能电池。
图1示出了本发明实施例中所述的含有缓冲层的钙钛矿太阳电池的结构。
对比例1
一种仅以二维Ti3C2Tx MXene作为缓冲层的钙钛矿太阳能电池，其具有如下器件结构：ITO(100nm)/空穴传输层(HTL)(15nm)/钙钛矿层(PVSK)(280nm)/电子传输层(ETL)(20nm)/缓冲层(5nm)/银电极(90nm)。
上述二维Ti3C2Tx MXene的钙钛矿太阳能电池的制备方法如下：
S1.将Ti3AlC2粉体放入过量氢氟酸溶液(浓度为50％)中，反应24h，然后用离心机分离体系，将固体洗涤至中性后再干燥12h，得到多层Ti3C2TX粉末材料；
S2.将所述200mg多层Ti3C2TX粉末材料分散在LiCl溶液(7ml、25wt％)中，并在室温下搅拌10h，所得产物分散在异丙醇中；再在氩气氛围、冰浴下超声1h，得到二维Ti3C2TxMXene纳米胶体悬浮液，记为Ti3C2TX。
上述二维Ti3C2Tx MXene作为缓冲层的钙钛矿太阳能电池的制备方法如下：
ITO、空穴传输层、钙钛矿层、电子传输层的制备手段均为本领域技术人员所熟知的工艺和参数；
然后在电子传输层上，将上述二维Ti3C2Tx MXene纳米胶体悬浮液，以4000rpm的转速旋涂之上，然后在75℃下退火15min，得到缓冲层；
然后在上述缓冲层上，在10-4Pa的压力下蒸镀银电极，得到仅以二维Ti3C2Tx MXene作为缓冲层的钙钛矿太阳能电池。
对比例2
对比例1的所用材料和制备方法与实施例1均相同，唯一不同在于，对比例1中不含有缓冲层，记为Control。
测试例
图2示出了本发明实施例1-3的钙钛矿太阳电池缓冲层的红外光谱图，图中阴影部分是为铵盐侧链中的C-H振动峰，由此说明，相对于原料二维Ti3C2Tx MXene，实施例1-3的铵盐已被成功引入二维Ti3C2Tx MXene表面。
图3示出了本发明实施例1-3的钙钛矿太阳电池缓冲层的X射线光电子能谱图，图为N1s谱图。401.9eV处的峰是铵盐与Ti3C2Tx MXene表面-OH结合形成的N-H键，399.9eV处的峰是为铵盐中的C-N键，由此说明，实施例1-3的铵盐通过与Ti3C2Tx MXene表面的-OH结合被成功引入二维Ti3C2Tx MXene表面，得到铵盐修饰的二维Ti3C2Tx MXene。
在填充N2的手套箱中，使用太阳光模拟器AM1.5G在100mW/cm2光照强度下，测试制备的实施例1-3、对比例1-2的钙钛矿太阳电池的电流-电压曲线，以及光电转换效率(PCE)。采用的测试方法均为本领域技术人员所熟知的常规手段。
所得结果如图4和表1所示。
表1实施例1-3、对比例1-2的钙钛矿太阳电池的相关器件数据
Figure BDA0003598479630000071
从上表1得知，通过将不同铵盐修饰Ti3C2TX MXene制备出的二维材料作为缓冲层应用于钙钛矿太阳能电池器件中，器件效率从对比例1-2的16.86％和17.11％，提高到最高达20.6％，性能明显改善。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (7)

1.一种含有缓冲层的钙钛矿太阳电池，其特征在于，所述缓冲层为铵盐修饰的二维Ti3C2TX MXene；所述铵盐的通式为R4NY，其中Y选自卤素离子、酸根离子、羟离子的一种或多种；所述R选自烷基或芳香基；
所述铵盐在铵盐修饰的二维Ti3C2TX MXene中的含量为10%-30%；
所述含有缓冲层的钙钛矿太阳电池的结构从下至上依次包括阳极、钙钛矿层、缓冲层、阴极。
2.根据权利要求1所述含有缓冲层的钙钛矿太阳电池，其特征在于，所述含有缓冲层的钙钛矿太阳电池的结构还包括电子传输层、空穴传输层的一种或两种。
3.根据权利要求2所述含有缓冲层的钙钛矿太阳电池，其特征在于，所述电子传输层选自富勒烯及其衍生物、4,7-二苯基-1,10-菲啰啉、聚乙烯亚胺、聚乙氧基乙烯亚胺、2,9-二甲基-4,7-联苯-1,10-邻二氮杂菲、[9,9-二辛基芴-9,9-双（N,N-二甲基胺丙基）芴]、溴代-[9,9-二辛基芴-9,9-双（N ,N-二甲基胺丙基）芴]、8-羟基喹啉锂、1,3,5-三（1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基）苯、双（2-甲基-8-喹啉）-4-（苯基苯酚）铝、1,3,5-三[（3-吡啶基）-苯-3-基]苯、PC61BM，或以上材料的混合物或复合物；
氧化锌、氧化锡、铝掺杂氧化锌、镁掺杂氧化锌、镓掺杂氧化锌、氧化钛、氧化钽、硫化锌、硫化铬，或以上材料的混合物或复合物。
4.根据权利要求2所述含有缓冲层的钙钛矿太阳电池，其特征在于，所述空穴传输层选自4,4'-环己基二[N,N'-二（4-甲基苯基）苯胺]、N,N'-双（萘-1-基）-N,N'-双（苯基）-联苯胺、N,N' -双（萘-1-基）-N,N'-双（苯基）-2,7-二氨基9,9-螺二芴、2,2',7,7'-四[N,N-二（4-甲氧基苯基）氨基]-9,9'-螺二芴、4,4',4"-三（咔唑-9-基）三苯胺、聚（4-丁基三苯胺）、聚乙烯咔唑、聚苯乙烯-N,N'-二苯基-N,N'-双-（3-甲基苯基）-（1,1）-联苯-4,4'-二胺全氟环丁烷、聚[双（4-苯基）（2,4,6-三甲基苯基）胺]、聚3,4-乙撑二氧噻吩混合聚苯乙烯磺酸盐中的一种或多种；
氧化钨、氧化钼、氧化钒、氧化铬、氧化镍、氧化铜、氧化亚铜、硫氰酸亚铜、硫化铜、碘化铜，或以上材料的混合物或复合物。
5.权利要求1-4任一项所述含有缓冲层的钙钛矿太阳电池的制备方法，其特征在于，所述含有缓冲层的钙钛矿太阳电池的制备方法包括如下步骤：
铵盐修饰二维Ti3C2Tx MXene的制备：
S1. 将Ti3AlC2粉体放入氢氟酸溶液中反应；离心分离洗涤至中性后再干燥12-24 h，得到多层Ti3C2TX粉末材料；
S2. 将所述多层Ti3C2TX粉末材料分散在铵盐溶液中，并在室温下搅拌10-24 h；离心分离洗涤后，将产物分散在溶剂中，再在惰性气氛、冰浴下超声0.5-2 h，得到铵盐修饰的二维Ti3C2Tx MXene纳米胶体悬浮液；
缓冲层的制备：
将所述铵盐修饰的二维Ti3C2Tx MXene纳米胶体悬浮液旋涂于器件的基膜上，并且进行退火处理，得到所述缓冲层。
6.根据权利要求5所述含有缓冲层的钙钛矿太阳电池的制备方法，其特征在于，所述溶剂选自去离子水、乙腈、N,N-二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、四氢呋喃、氯仿、乙醚、异丙醚、正丁醚、三氯乙烯、二苯醚、二氯甲烷、二氯乙烷、甲苯、二甲苯、氯苯、二氯苯、三氯苯、环己烷、己烷的一种或多种。
7.根据权利要求5所述含有缓冲层的钙钛矿太阳电池的制备方法，其特征在于，所述退火的温度为50-150 ℃，退火时间为5-30 min。
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